CN110055069A - 一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机发光材料领域。一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4，其制备方法依次包括如下步骤：将乙酸钆，乙酸钠，油酸，十八烯加入到三颈瓶中，得到无水的透明溶液A；待A溶液自然冷却至50oC后，将氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中；待甲醇溶液全部挥发之后，升温并保温，自然冷却到室温；将上述溶液用乙醇和环己烷混合液洗涤，得到核纳米晶，然后通过层层外延生长法制备核‑壳‑壳纳米晶。该方法的优点是制备方法简单、成本低、产量高，产物的特点是表现出多波长激发的单谱带红光发射。

Description

一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，尤其是单谱带上转换红光纳米晶材料。
背景技术
上转换发光是指通过吸收两个或多个光子，将在长波长的低能量光子转变为短波长的高能量光子，是一种非线性光学过程。上转换发光纳米材料的激发源通常是近红外激光，在细胞成像过程中，具有穿透深度深，无自发背景荧光、优异的信噪比等特点，可以提高生物成像的灵敏度以及空间分辨率。目前主要的研究体系是在980nm激光器激发下，产生多波段发射的稀土离子掺杂氟化物纳米晶，它们在生物成像领域的应有许多不足，比如，虽然激发光源位于近红外区，能够实现较大的穿透深度，而常用上转换发光稀土离子（Er3+，Ho3 +，Tm3+）的发射波段以绿光（～550nm）或者蓝光（～475nm）为主，在600-1000nm波段的红光以及近红外光相对较弱，因此发射光难以透过较深层的生物组织，而且激光功率和生物组织深度等的变化会对其不同发射波段产生不同影响，进而导致色差的产生，最终影响生物成像效果；第二，生物组织中的水分子在980nm附近有很强的吸收，导致980nm激光的穿透深度大幅降低，而且生物组织中的水分子大量吸收980nm波长的光子能量会产生局部热能，导致生物组织受损。因而，制备新的上转换发光体系，实现其它光源激发的单谱带红光发射，解决以上两个问题，有利于促进上转换发光纳米材料在生物成像领域的发展。
发明内容
本发明公开一种新颖的多波段激发的单谱带红光纳米材料，具体是通过采用共沉淀法首先制备NaGdF4核纳米晶，然后采用层层外延生长法制备NaGdF4@ NaErF4：Tm@ NaYF4核壳纳米晶，在808nm，980nm或者1530nm激发条件下， 由于激活离子Er3+与Tm3+被限制在二维的壳层空间中，极大地提高了Er3+：4I11/2→4I13/2的无辐射弛豫几率以及Er3+：4I13/2+4I11/2→4F9/2+4I15/2的无辐射交叉弛豫几率，从而实现多波长激发的高效率单谱带红光发射。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料，化学式是：NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4。
作为优选，纳米晶材料是808nm，980nm与1530nm激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
作为优选，先采用共沉淀法制备NaGdF4核纳米晶，然后采用外延生长法制备NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4核-壳-壳纳米晶。
一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，依次包括如下步骤：（1）按摩尔百分比将1-2%乙酸钆、35-50%油酸、45-65%十八烯加入到容器中，加热至150-160oC保温40-80分钟，得到无水溶液A；
（2）待A溶液冷却后，将氟化铵的甲醇溶液加入到A溶液中，加热至65-85oC保温30-60分钟；
（3）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-290 oC保温70-120分钟；
（4）将步骤（3）所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
（5）按摩尔百分比将0.005-0.015%乙酸铥、0.5-1.5%乙酸铒、1-3%乙酸钠、30-45%油酸、40-55%十八烯加入到容器中，得到无水溶液B；
（6）待B溶液冷却后，将步骤（4）中的核纳米晶加入到B溶液中；
（7）待步骤（6）中B溶液冷却后，将氟化铵的甲醇溶液加入到B溶液中；
（8）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-300 oC保温90-120分钟；
（9）将步骤（8）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
（10）按摩尔百分比将1-2%乙酸钇、35-50%油酸、45-65%十八烯加入到容器中，在氩气的保护条件下，保温得到无水溶液C；
（11）待C溶液冷却后，将步骤（9）中的纳米晶加入到C溶液中；
（12）待步骤（11）中C溶液冷却后，加入氟化铵的甲醇溶液；
（13）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-300 oC保温90-120分钟；
（14）将步骤（13）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，烘干后得到多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
作为优选，步骤（1）至（4）是制备核纳米晶，步骤（5）至（9）是在制备核-壳纳米晶，步骤（10）至（14）是核-壳-壳纳米晶。
作为优选，步骤（2）中氟化铵是A溶液的4-8%；步骤（7）中氟化铵是B溶液的4-8%；步骤（12）中氟化铵是C溶液的4-8%。
采用上述技术方案的一种多波长激发的单谱带红光纳米晶材料，化学式是NaGdF4@NaErF4：Tm@ NaYF4，利用“三明治”状的核壳结构将激活离子Er3+与Tm3+限制在二维的壳层空间中，极大地提高了激活离子之间的电子相互作用过程，特别是提高了Er3+：4I11/2→4I13/2的无辐射弛豫几率以及Er3+：4I13/2+4I11/2→4F9/2+4I15/2的无辐射交叉弛豫几率，大幅降低了Er3+：2H11/2与4S3/2能级的电子填充几率，反而提高了4F9/2能级的电子填充几率，从而实现了单谱带红光发射；本发明制备方法是采用层层外延生长法制备核-壳-壳多层结构的纳米材料，优点是简单、成本低、产量高，所得产物分散性好、形状均一，可以实现多波长激发的单谱带红光发射。本专利的单谱带红光纳米晶材料，在生物成像过程中具有较深的穿透深度与高分辨率的特点，能够极大地促进上转换发光纳米材料在生物成像领域的发展。
附图说明
图1：对比例NaErF4：Tm@NaYF4（a）与实施例NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4（b）纳米晶的X射线衍射图；
图2：对比例NaErF4：Tm@NaYF4纳米晶的透射电镜图；
图3：实施例NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4纳米晶的透射电镜图；
图4：对比例NaErF4：Tm@NaYF4在808nm，980nm与1530nm激光器激发的上转换发光图谱；
图5：实施例NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4在808nm，980nm与1530nm激光器激发的上转换发光图谱。
具体实施方式
下面结合图1-5对本专利做进一步的说明。
对比例
一种多波长激发红光纳米材料NaErF4：Tm@NaYF4，依次包括如下步骤：（a）按摩尔百分比将0.01毫摩尔乙酸铥，0.99毫摩尔乙酸铒，2毫摩尔乙酸钠， 25毫摩尔油酸，30毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氩气保护条件下，在160oC的温度下保温45分钟得到无水的透明溶液A；（b）待A溶液自然冷却至室温后，将4毫升含有4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在80oC保温半小时；（c）待甲醇溶液全部挥发之后，升温到290oC，并在此温度下保温80分钟，然后自然冷却到室温；（d）将步骤（c）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后将核纳米晶保存在4毫升环己烷中备用；（e）将1毫摩尔乙酸钇，25毫摩尔油酸，30毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氩气保护条件下，在160oC的温度下保温45分钟得到无水的透明溶液B；（f）待B溶液自然冷却至60oC后，将（d）中的核纳米晶逐滴加入到B溶液中，然后在105oC保温40分钟；（g）待溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在80oC保温半小时；（h）待甲醇溶液全部挥发之后，升温到290oC，并在此温度下保温100分钟，然后自然冷却到室温；（i）将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后在30oC-60oC烘干后得到最终产物。
按上述方法制得的NaErF4：Tm@NaYF4纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯六方相（图1a）；透射电子显微镜观察表明其形貌为单分散均匀纳米颗粒，尺寸约为41nm（图2）；在808nm，980nm以及1530nm激光照射下，纳米晶表现出Er3+很强的红光发射，虽有很大的红绿比，但仍非单谱带红光（图4）。
实施例
一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料，化学式是NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4。
NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4的制备方法依次包括如下步骤：（1）按摩尔百分比将0.8毫摩尔乙酸钆、20毫摩尔油酸、25毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氩气的保护条件下，在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；（2）待A溶液自然冷却至室温后，将8毫升含有3毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在80oC保温半小时；（3）待甲醇溶液全部挥发之后，升温到280oC，并在此温度下保温90分钟，然后自然冷却到室温，得到核纳米晶；（4）将步骤（3）所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，得到纳米晶内核，然后将纳米晶内核保存在4毫升环己烷中备用；（5）将0.01毫摩尔乙酸铥、0.99毫摩尔乙酸铒，2毫摩尔乙酸钠， 25毫摩尔油酸，30毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氩气保护条件下，在160oC的温度下保温45分钟得到无水的透明溶液B；（6）待B溶液自然冷却至70oC后，将（4）中的纳米晶内核逐滴加入到B溶液中，然后在105oC保温半小时；（7）待溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在80oC保温半小时；（8）待甲醇溶液全部挥发之后，升温到290oC，并在此温度下保温90分钟，然后自然冷却到室温；（9）用乙醇和环己烷混合液洗涤离心，得到核-壳纳米晶，然后将所得核-壳纳米晶，保存在4毫升环己烷中备用；（10）将1毫摩尔乙酸钇、30毫摩尔油酸、35毫摩尔十八烯加入到三颈瓶中，在氩气的保护条件下，在155oC的温度下保温1小时得到无水的透明溶液C；（11）待C溶液自然冷却至70oC后，将（9）中的核-壳纳米晶逐滴加入到C溶液中，然后在105oC保温半小时；（12）待C溶液自然冷却至室温后，逐滴加入8毫升含有4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液，然后在70oC保温半小时；（13）待甲醇溶液全部挥发之后，升温到290oC，并在此温度下保温100分钟，然后自然冷却到室温；（14）将所得的核-壳-壳纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤离心，最后在30oC-60oC烘干后得到最终的都波长激发的单谱带红光纳米晶材料。
按上述方法制得的NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4纳米晶，粉末X射线衍射分析表明所合成的产物为纯六方相（图1b）；透射电子显微镜观察表明其形貌为单分散均匀纳米晶，尺寸约为48纳米（图3）；在808nm，980nm以及1530nm激光照射下，纳米晶表现出Er3+在650nm附近的单谱带发光发射（图5）。与对比例相比，将NaErF4：Tm限制在二维空间的壳层中，激活离子之间的电子相互作用几率增大，从而大幅提高了红绿比，从而实现了单谱带红光发射。此外，由于Er3+离子丰富且合适的能级位置，可以吸收808nm，980nm以及1530nm的光子，从而实现多波长激发的上转换发光。
本发明采用共沉淀法首先制备NaGdF4核纳米晶，然后采用外延生长法制备NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4核-壳-壳纳米晶，通过Er3+离子吸收808nm，980nm以及1530nm的光子，实现多波长激发的单谱带上转换发光。本发明的特殊之处在于采用“三明治”核-壳-壳结构，将NaErF4：Tm限制在二维空间的壳层中，激活离子之间的电子相互作用几率增大，极大地提高了Er3+：4I13/2+4I11/2→4F9/2+4I15/2无辐射交叉弛豫几率，同时以Tm3+的3H5能级进一步促进了Er3+：4I11/2→4I13/2的无辐射弛豫，从而实现Er3+离子单谱带红光发射；由于Er3+离子可以吸收808nm，980nm以及1530nm的光子，因而可以实现多波长激发的单谱带上转换发光；外壳层NaYF4用于钝化纳米晶的表面缺陷，大幅提高单谱带红光的发光效率。

Claims (8)

1.一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料，其特征在于化学式是：NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4。
2.根据权利要求1所述的一种单谱带红光纳米晶材料，其特征在于纳米晶材料是808nm，980nm与1530nm激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
3.根据权利要求1所述的一种单谱带红光纳米晶材料，其特征在于先采用共沉淀法制备NaGdF4核纳米晶，然后采用外延生长法制备NaGdF4@NaErF4：Tm@NaYF4核-壳-壳纳米晶。
4.一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于依次包括如下步骤：
（1）按摩尔百分比将1-2%乙酸钆、35-50%油酸、45-65%十八烯加入到容器中，加热至150-160oC保温40-80分钟，得到无水溶液A；
（2）待A溶液冷却后，将氟化铵的甲醇溶液加入到A溶液中，加热至65-85oC保温30-60分钟；
（3）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-290 oC保温70-120分钟；
（4）将步骤（3）所得的核纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
（5）按摩尔百分比将0.005-0.015%乙酸铥、0.5-1.5%乙酸铒、1-3%乙酸钠、30-45%油酸、40-55%十八烯加入到容器中，得到无水溶液B；
（6）待B溶液冷却后，将步骤（4）中的核纳米晶加入到B溶液中；
（7）待步骤（6）中B溶液冷却后，将氟化铵的甲醇溶液加入到B溶液中；
（8）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-300 oC保温90-120分钟；
（9）将步骤（8）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，保存备用；
（10）按摩尔百分比将1-2%乙酸钇、35-50%油酸、45-65%十八烯加入到容器中，在氩气的保护条件下，保温得到无水溶液C；
（11）待C溶液冷却后，将步骤（9）中的纳米晶加入到C溶液中；
（12）待步骤（11）中C溶液冷却后，加入氟化铵的甲醇溶液；
（13）待甲醇溶液全部挥发之后，在280-300 oC保温90-120分钟；
（14）将步骤（13）所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，烘干后得到多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料。
5.根据权利要求4所述的一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（1）至（4）是制备核纳米晶，步骤（5）至（9）是在制备核-壳纳米晶，步骤（10）至（14）是核-壳-壳纳米晶。
6.根据权利要求4所述的一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中氟化铵是A溶液的4-8%。
7.根据权利要求4所述的一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（7）中氟化铵是B溶液的4-8%。
8.根据权利要求4所述的一种多波长激发的单谱带上转换红光纳米晶材料的制备方法，其特征在于步骤（12）中氟化铵是C溶液的4-8%。
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