CN106566527B - 一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法 - Google Patents

一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于无机发光材料领域。一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，在制备上述纳米晶的过程中，通过加入氨水调节反应溶液的PH值并使其在9‑10范围内，使得产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层的二维空间中。优点是有利于提高激活离子最佳掺杂浓度，上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度提高，并且发光强度提高，为获得高效率上转换发光纳米材料提供了一个全新的思路，有望在纳米材料制备和应用领域得到广泛的使用。

Description

一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法
技术领域
本发明属于无机发光材料领域，具体是提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法。
背景技术
Yb/Tm:NaGdF4能够实现近红外980nm到近红外800nm的上转换发光，其激发光和发射光均位于生物组织的光透过窗口，在进行生物标记时能实现较大的穿透深度，成为生物成像领域的一个研究热点。高发光效率是这类材料获得实际应用的重要前提，目前提高上转换发光效率普遍采用的方法是构造核壳结构，比如Yb/Tm:NaYF4@NaYF4核壳纳米晶，NaYF4壳层能够有效抑制位于核中的激活离子将能量传递到表面的缺陷或者有机配体，进而提高发光强度。
研究表明，增加激活离子掺杂浓度是提高发光效率最有效的方法之一，然而由于稀土离子具有丰富的能级结构，增加激活离子掺杂浓度会导致浓度猝灭效应，即产生大量的无辐射弛豫以及能量反传递，导致发光强度大幅降低。
发明内容
本发明公开一种将敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在二维空间的壳层中，使得上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度提高，并且发光强度提高的上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法。
实现上述目的，本发明所采取的技术方案是：
一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，依次包括如下步骤：
(1)将0.4毫摩尔氯化镥、8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；待A溶液自然冷却至30℃后，将6毫升含有1毫摩尔氢氧化钠和2毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，升温到285℃，并在此温度下保温 100分钟，然后自然冷却到室温；采用高速离心的方法获得NaLuF4纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后将NaLuF4纳米晶保存在 4毫升环己烷中备用；
(2)将(0.8-m)毫摩尔氯化钆，0.2毫摩尔氯化镱，m毫摩尔氯化铥，8 毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，通过加入氨水调节溶液 PH值并使其在9-10范围内，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B；待B溶液自然冷却至80℃后，加入4毫升含有NaLuF4纳米晶的环己烷溶液，并在100℃保温半小时；待B溶液自然冷却至30℃后，将6毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，以12℃每分钟的速率升温到285℃，并在此温度下保温60分钟，然后自然冷却到室温；采用高速离心的方法获得 NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4核壳纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后于40℃-80℃烘干后得到最终产物,产物中敏化离子Yb3+和激活离
子Tm3+分布在壳层的二维空间中。
作为优选，产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层厚度为1.5nm的二维空间中
作为优选，m是0.002-0.06之间。
作为优选，m是0.005、0.01、0.03、0.05中的一个。
采用上述技术方案的一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，在制备纳米晶的过程中，通过加入氨水调节反应溶液的PH值并使其在9-10 范围内，使得产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层厚度为1.5nm的二维空间中，从而极大地提高了Yb3+到Tm3+的能量传递效率，最终使得Tm3+掺杂浓度由0.5％提高到3％，发光强度为原来的7倍，而且与平均尺寸为9nm且Tm3+掺杂浓度为0.5％的核纳米晶相比，将0.5％Tm3+分布在1.5nm壳层中的纳米晶的发光强度提高了近4倍。需要指出随着壳层厚度的改变，Yb3+和Tm3+的空间分布以及Yb3+到Tm3+的能量传递效率也会随之发生改变，从而达不到本发明的技术效果。此外，常用调控壳层厚度的方法是改变前驱体的浓度，这样不仅容易引起单独形核，而且难以实现壳层厚度的精确控制，而本发明不仅制备过程简单、成本低、产量高，而且所得产物的壳层厚度易于控制。这种将敏化离子和激活离子分布在具有特殊壳层厚度的二维空间中的方法，有利于提高激活离子最佳掺杂浓度，为获得高效率上转换发光纳米材料提供了一个全新的思路，有望在纳米材料制备和应用领域得到广泛的使用。
附图说明
图1：本专利实施例中NaLuF4(a)和NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4(b)纳米晶的X射线衍射图；
图2：本专利实施例中NaLuF4(a)和NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4(b)纳米晶的透射电镜图；
图3：本专利实施例中NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4纳米晶的上转换发光谱图；
图4：对比例中Yb/Tm:NaGdF4纳米晶的X射线衍射图；
图5：对比例中Yb/Tm:NaGdF4纳米晶的透射电镜图；
图6：对比例中Yb/Tm:NaGdF4的上转换发光谱图。
具体实施方式
实施例
如图1-3所示，一种用于提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，依次包括如下步骤：(1)将0.4毫摩尔氯化镥，8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；待A溶液自然冷却至30℃后，将6毫升含有1毫摩尔氢氧化钠和2 毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，升温到285℃，并在此温度下保温100分钟，然后自然冷却到室温；采用高速离心的方法获得NaLuF4纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后将NaLuF4纳米晶保存在4毫升环己烷中备用；
(2)将(0.8-x％)毫摩尔氯化钆，0.2毫摩尔氯化镱，x％毫摩尔氯化铥，8 毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，通过加入氨水调节溶液PH值并使其在9-10范围内，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B；待B溶液自然冷却至80℃后，加入4毫升含有NaLuF4纳米晶的环己烷溶液，并在100℃保温半小时；待B溶液自然冷却至30℃后，将6 毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，以12℃每分钟的速率升温到285℃，并在此温度下保温60分钟，然后自然冷却到室温；采用高速离心的方法获得NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4核壳纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后于60℃烘干后得到最终产物。
不同Tm3+离子掺杂浓度，如图3中的x是0.5、x＝1、x＝3、x＝5中的数值是百分比浓度，对应的氯化铥的量分别是0.005、0.01、0.03、0.05毫摩尔，对应的氯化钆的量分别是0.795、0.79、0.77、0.75毫摩尔。
粉末X射线衍射分析与透射电子显微镜观察分析表明：如图1所示，NaLuF4和NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4核壳纳米晶都为纯六方相；如图2所示，尺寸分别为 10nm和13nm，含有不同激活离子Tm3+的纳米晶尺寸基本相同。在980nm激光照射下，所有样品的发射谱都包含以450nm和800nm为中心的两个波段。如图3 所示，随着Tm3+掺杂浓度逐渐提高，发光强度先增加后降低，当Tm3+离子掺杂浓度为3％时，上转换发光强度达到最大值。根据费米黄金定则可推论出，二维空间中稀土离子之间的能量传递效率远高于三维空间，因而通过构造核壳结构，使产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层厚度为1.5nm的二维空间中，从而极大地提高了Yb3+到Tm3+的能量传递效率，最终使得Tm3+最佳掺杂浓度由 0.5％提高到3％，发光强度为原来的7倍。
对比例
将(0.8-y％)毫摩尔氯化钆，y％毫摩尔氯化铥，0.2毫摩尔氯化镱，10毫升油酸，16毫升十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；待A溶液自然冷却到室温后，将6毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃的温度下保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，迅速升温到280℃，并在此温度下保温90分钟，然后自然冷却到室温；将所得的纳米晶用乙醇和环己烷混合液洗涤，然后于60℃烘干后得到最终产物。不同Tm3+离子掺杂浓度，如图6中的y是0.5、y＝1、y＝3中y的数值是百分比浓度，即0.5％，1％，3％，对应的氯化铥的量分别是0.005、0.01、0.03毫摩尔，对应的氯化钆的量分别是0.795、0.79、0.77毫摩尔。
粉末X射线衍射分析与透射电子显微镜观察表明：如图4所示，所得产物为纯六方相，如图5所示，尺寸约为8nm；在980nm激光照射下，所有样品的发射谱都包含以450nm和800nm为中心的两个波段，发光强度随着Tm3+掺杂浓度的逐渐提高而逐渐降低，当Tm离子掺杂浓度提高到3％时，发光强度降为原来的 7％，如图6所示。在三维空间的核纳米晶中，随着激活离子浓度的提高，激活离子之间的无辐射交叉驰豫几率大幅增加，大量损耗其吸收的能量，导致发光强度大幅下降。

Claims (2)

1.一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将0.4毫摩尔氯化镥、8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液A；待A溶液自然冷却至30℃后，将6毫升含有1毫摩尔氢氧化钠和2毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到A溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，升温到285℃，并在此温度下保温100分钟，然后自然冷却到室温；采用高速离心的方法获得NaLuF4纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后将NaLuF4纳米晶保存在4毫升环己烷中备用；(2)将(0.8-m)毫摩尔氯化钆， 0.2毫摩尔氯化镱， m毫摩尔氯化铥，8毫升油酸以及12毫升十八烯加入到三颈瓶中，通过加入氨水调节溶液PH 值并使其在9-10范围内，在氮气的保护条件下，在150℃的温度下保温1小时得到无水的透明溶液B，上述m是0.002-0.06之间；待B溶液自然冷却至80℃后，加入4毫升含有NaLuF4纳米晶的环己烷溶液，并在100 ℃保温半小时；待B溶液自然冷却至30℃后，将6毫升含有2毫摩尔氢氧化钠和4毫摩尔氟化铵的甲醇溶液逐滴加入到B溶液中，然后在70℃保温半小时；待甲醇溶液全部挥发之后，以 12℃每分钟的速率升温到285℃，并在此温度下保温60分钟，然后自然冷却到室温；采用离心的方法获得NaLuF4@Yb/Tm:NaGdF4核壳纳米晶，然后用乙醇和环己烷混合液洗涤，最后于 40℃-80℃烘干后得到最终产物，产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层的二维空间中。
2.根据权利要求1所述的一种提高上转换发光纳米晶中Tm3+掺杂浓度的方法，其特征在于产物中敏化离子Yb3+和激活离子Tm3+分布在壳层厚度为1.5nm的二维空间中。
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Assignee: Xinchang China Metrology University Enterprise Innovation Research Institute Co.,Ltd.

Assignor: China Jiliang University

Contract record no.: X2021330000071

Denomination of invention: A method for increasing TM3 +doping concentration in upconversion luminescent nanocrystals

Granted publication date: 20190226

License type: Common License

Record date: 20210816

EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract
EC01 Cancellation of recordation of patent licensing contract

Assignee: Xinchang China Metrology University Enterprise Innovation Research Institute Co.,Ltd.

Assignor: China Jiliang University

Contract record no.: X2021330000071

Date of cancellation: 20211231