CN104357057A - 一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种稀土掺杂的微纳米级的上转换和下转换发光基质材料K2NaScF6及其制备方法，属于发光材料技术领域。其化学式为K2NaSc(1-x-y)F6:xM,yN，其中M是发光中心离子，选自Er3+、Tm3+、Ho3+、Tb3+、Eu3+中的一种或几种；N是敏化离子，选自Yb3+、Ce3+中的一种或者两种。可以采用水热/溶剂热法、溶胶凝胶法、高温合成法或者微乳液法制备，所涉及的这些合成方法简单，无需额外的化学处理。可以通过调整掺杂元素种类及浓度调整发光特性，其发光过程在常温(10～60℃)下均可实现。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种稀土掺杂的微纳米级的上转换和下转换发光基质材料K2NaScF6及其制备方法。
背景技术
稀土掺杂的微纳米发光材料所具备的优异发光性质使其在基础科学研究中具有重要的地位，按照其发光方式的不同，可将其分为两类：稀土上转换发光材料是指吸收多个能量较低的光子而发出能量较高光子的材料；稀土下转换发光材料是指吸收一个能量较高的光子发出多个能量较低光子的材料。一种好的发光基质材料应该有高的转化效率，长的荧光寿命，多种颜色发射，同时适用于上转换和下转换激发方式等优点，因此在很多方面都有很好的应用前景，特别是在数据储存传输、光显示、红外探测、荧光防伪、荧光探针、生物传感器、生物成像和太阳能电池等领域。
稀土掺杂发光材料根据基质组分的不同，可分为氟化物、卤氧化物、硫化物和氧化物等。这些基质材料中，氟化物是目前公认的转换效率最高的基质材料之一。它具有的较低的声子能量，宽的光透过性，不易潮解等优点而成为了稀土离子掺杂的首选基质材料。目前稀土掺杂的氟化物发光基质材料主要是以Y、Lu、Gd、Yb等稀土元素为主的NaReF4，以Sc元素为基质的NaxScF3+x在2012年被首次报道(JOURNAL OF AMERICAN CHEMICAL SOCIETY,2012,134,8340-8343)。而K2NaScF6作为发光基质材料首次在文献(JOURNALALLOYS AND COMPOUNDS,2004,374,133-136)中报道，在这篇文献中，作者得到的发光材料K2NaScF6:Er3+,V3+的上转换发光效率低，如文中所述的Er3+离子的所有光谱均在极低温15K的条件下才能测量，严重限制了在实际中的应用。此后，该材料的发光性质研究再没有相关文献报道。
本发明将提供一种以Sc元素为主的微纳米级的新型发光基质材料K2NaScF6及其制备方法。与目前常规稀土掺杂氟化物的制备方法不同的是：我们在材料的反应液中，同时添加钠盐和钾盐可以得到的微纳米级的发光基质材料K2NaScF6。该方法获得的K2NaScF6具有形貌规则，分散性好，尺寸在7～60nm范围内可控等优点，并且可以通过选择表面活性剂的种类来调节微纳米晶的水(醇)溶性和油溶性。三价Sc3+离子的半径与多数稀土离子的半径相近，电荷相同，使得K2NaScF6作为发光基质材料具有优良的掺杂性能，其中三价Sc3+离子可以被三价Yb3+、Er3+、Tm3+、Eu3+、Tb3+、Ce3+、Ho3+等稀土离子替换，从而得到室温下即具有优异光学性能的微纳米级的稀土掺杂发光材料，也为稀土高效率发光材料宝库中增添了新的成员。
发明内容
本发明的目的在于提供一种形貌规则、分散性好、尺寸在7～60nm内可控、发光性能良好的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6及其制备方法。
本发明所述的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6，其化学式为K2NaSc(1-x-y)F6:xM,yN，其中M是发光中心离子，选自Er3+、Tm3+、Ho3+、Tb3+、Eu3+中的一种或几种；N是敏化离子，选自Yb3+、Ce3+中的一种或者两种，x、y分别为发光中心离子和敏化离子的摩尔分数，1-x-y为Sc的摩尔分数，0.005≤x≤0.1，0≤y≤0.3。
上述技术方案中，所述的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6为直径7～60nm的纳米晶。
本发明所述的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6，可以采用水热/溶剂热法、溶胶凝胶法、高温合成法或者微乳液法制备。所涉及的这些合成方法简单，无需额外的化学处理。
本发明所述的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备步骤如下：
(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，得到表面活性剂溶液；
(2)将稀土盐溶解在溶剂中，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌1～5h；
(4)将钠源、钾源和氟源溶解到溶剂中，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌1～5h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液在密闭的带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中下加热至180～220℃，反应24～48h；或者在氮气保护下，升高体系的温度到110～130℃，反应15～30min，然后再继续升温到280～310℃，反应1～3h；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，然后将得到的沉淀在60～80℃下干燥，最后得到稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6。
其中表面活性剂：钾源：钠源：氟源：稀土离子的摩尔比为1～5：2～20：1～5：6～25：1；
表面活性剂为硬脂酸、油酸、月桂酸或其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙二胺四乙酸(EDTA)、柠檬酸钠、苯甲酸钠、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)等中的一种或几种；
钾源为氟化钾、氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硬脂酸钾、三氟乙酸钾或油酸钾等中的一种或几种；
钠源为氯化钠、氢氧化钠、氟化钠、硝酸钠、硬脂酸钠、三氟乙酸钠、油酸钠等中的一种或几种；
氟源为氟化铵、氟化钠、氟化钾、氟氢化铵、氟硼钠等中的一种或几种；
稀土盐为氯化盐、硝酸盐、硬脂酸盐、三氟乙酸盐或油酸盐等中的一种或几种。
本发明中所用的溶剂为去离子水、无水乙醇、无水甲醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜、丙酮、己烷、环己烷、油酸、油酸胺、十八烯、三辛基胺或三辛基膦中的一种或几种。
本发明的特点及有益效果：
1、本发明中的发光基质材料，有良好的掺杂性能，多种稀土元素很容易掺杂进入基质材料晶格中。
2、可以通过调整掺杂元素种类及浓度调整发光特性，其发光过程在常温(10～60℃)下均可实现。
3、通过调节氟源比例、反应时间、反应温度、表面活性剂用量等条件，可以在7～60nm范围内调整K2NaScF6微粒尺寸。
4、选用亲水性(亲油性)表面活性剂可制备具有水(油)溶性的小尺寸K2NaScF6纳米材料，为该材料的进一步应用提供了方便。
附图说明
图1：溶剂热法合成的K2NaSc0.95F6:0.05Eu的XRD衍射图谱与标准XRD卡片的对比，对应实施例1。
图2：溶剂热法合成的K2NaSc0.95F6:0.05Eu的纳米晶的透射电镜照片，平均粒径为45nm，对应实施例1。
图3：溶剂热法合成的K2NaSc0.95F6:0.05Eu在396nm光激发下的下转换光谱，对应实施例1。
图4：高温法合成的K2NaSc0.68F6:0.3Yb,0.02Ho纳米晶透射电镜照片，平均粒径为7nm，对应实施例2。
图5：高温法合成的K2NaSc0.68F6:0.3Yb,0.02Ho在980nm激发下的上转换光谱，对应实施例2。
图6：溶剂热法合成的K2NaSc0.88F6:0.1Yb,0.02Er的纳米晶的透射电镜照片，平均粒径为60nm，对应实施例3。
图7：溶剂热法合成的K2NaSc0.88F6:0.1Yb,0.02Er在980nm激发下的上转换光谱，对应实施例3。
图8：溶剂热法合成的K2NaSc0.88F6:0.1Ce,0.02Tb在255nm激发下的下转换光谱，对应实施例4。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.5g PVP溶解10mL乙二醇中，得到表面活性剂溶液；
(2)将0.5mmol稀土硝酸盐溶解到10mL乙二醇中(摩尔百分比为Sc(NO3)3:95％、Eu(NO3)3:5％)，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌2h；
(4)将2mmol NaCl和5mmol KF溶解到10mL乙二醇中，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌1h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转移到50mL密闭的带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中，放到180℃烘箱中，保持24h；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，然后将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，得到的沉淀在60℃下干燥后，得到最终产物0.5mmol K2NaSc0.95F6:0.05Eu。
图1为实施例1最终产物K2NaSc0.95F6:0.05Eu的XRD衍射图谱和标准卡片(JCPDS 73-337)的对比图，如图所示，最终产物的XRD衍射图谱的各个衍射峰均与标准卡片相匹配，说明实施例1反应得到的最终产物为K2NaScF6。
图2为实施例1最终产物的透射电镜照片，由图可知，实施例1得到的产品尺寸在45～55nm之间，分散性较好。
图3为实施例1最终产物在室温下，396nm激发光照射下的下转换光谱图，光谱图包含三价Eu离子的全部特征发射峰，可肉眼观察到清晰的红色下转换发射光。
实施例2
(1)6mL OA(油酸)和10mL ODE(十八烯)置入100mL三口烧瓶中，得到表面活性剂溶液；
(2)将0.5mmol稀土氯化盐LnCl3·6H2O(Ln＝68％Sc、30％Yb、2％Ho)溶解在6mL OA(油酸)溶液中，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌2h；
(4)将4mmol(0.148g)氟化铵、2.5mmol(0.1g)氢氧化钠和2.5mmol(0.14g)氢氧化钾溶于10mL无水甲醇中，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌1h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液在氮气保护下，升高体系的温度到110℃，15min除去反应混合液中的甲醇溶液，继续迅速升温到310℃，并维持1h；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，然后将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，得到的沉淀在60℃下干燥后，得到最终产物0.5mmol K2NaSc0.68F6:0.3Yb,0.02Ho。
图4为实施例2最终产物K2NaSc0.68F6:0.3Yb,0.02Ho的透射电镜照片，由图可知，实施例2最终产物的尺寸在7nm左右。
图5为实施例2最终产物在室温下，980nm激发光照射下的上转换发射光谱，图谱中所有发射峰都对应三价Ho离子的特征峰，肉眼可以清晰的观察到上转换绿色发射光。
实施例3
(1)将10mLOA(油酸)，4mL无水乙醇，1mL去离子水混合均匀，得到表面活性剂溶液；
(2)0.5mmol(稀土离子摩尔百分比为ScCl3:88％、YbCl3:10％、ErCl3:2％；)稀土盐溶解到10mL去离子水中，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌5h；
(4)将10mmol NaOH和5mmol KF溶解到10mL去离子水溶液，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌4h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液放入反应釜中加热至180℃反应48小时；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，然后将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，得到的沉淀在60℃下干燥后，得到最终产物0.5mmolK2NaSc0.88F6:0.1Yb/0.02Er。
图6为实施例3最终产物K2NaSc0.88F6:0.1Yb/0.02Er纳米晶的透射电镜照片，平均尺寸为60nm。
图7为实施例3最终产物在室温下，980nm激发光照射下的上转换发射光谱，图谱中所有发射峰对应三价Er离子的特征峰，肉眼可以看到明显的橙红色发射光。
实施例4
(1)将1.5g CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)溶解在30mL去离子水中，得到表面活性剂溶液；
(2)将0.5mmol Ln(NO3)3·6H2O(Ln＝2％Tb、10％Ce和88％Sc)溶解在10mL去离子水中，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌3h；
(4)将2mmol NaCl和5mmol KF·2H2O溶解在去离子水溶液，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌3h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液放入反应釜中加热至200℃，反应24h；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，然后将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，得到的沉淀在80℃下干燥后，得到最终产物0.5mmolK2NaSc0.88F6:0.1Ce,0.02Tb。
图8为实施例4最终产物K2NaSc0.88F6:0.1Ce,0.02Tb在250nm激发光照射下的下转换发射光谱，图谱中包含三价Tb离子所有的特征发射峰，肉眼可以看到清晰的绿色下转换发光。
由图1表明，本发明合成了一种新的具有高的发光效率的基质材料K2NaScF6，由图2、图4和图6可知，本发明分别合成了7nm、50nm和60nm左右的尺寸均匀，分散性较好的稀土掺杂的纳米级发光材料K2NaScF6，通过改变反应时间等条件，可以使合成的最终产物的尺寸在7nm～60nm内可控。图3、图5、图7、图8这四张光谱图均是在室温(10～30℃)下测量得到，由上述四张光谱图可知，Yb3+、Er3+、Ho3+、Eu3+、Tb3+、Ce3+等稀土元素均成功掺杂进入基质材料K2NaScF6，表现出各稀土元素特有的发光性质，证明本发明的K2NaScF6基质材料具有良好的可掺杂性，稀土元素可以较容易的通过掺杂的方式进入到基质材料K2NaScF6晶格中，从而实现光谱调控。
综合以上图谱可知，本发明的稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6具有室温下即可光致发光，易掺杂，易制备，尺寸可控，分散性好，可通过掺杂不同稀土元素实现多色发光等优点。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6，其特征在于：其化学式为K2NaSc(1-x-y)F6:xM,yN，其中M是发光中心离子，选自Er3+、Tm3+、Ho3+、Tb3+、Eu3+中的一种或几种；N是敏化离子，选自Yb3+、Ce3+中的一种或者两种，x、y分别为发光中心离子和敏化离子的摩尔分数，1-x-y为Sc的摩尔分数，0.005≤x≤0.1，0≤y≤0.3。
2.权利要求1所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其步骤如下：
(1)将表面活性剂溶解在溶剂中，得到表面活性剂溶液；
(2)将稀土盐溶解在溶剂中，得到稀土盐溶液；
(3)将步骤(2)得到的稀土盐溶液滴加到步骤(1)得到的表面活性剂溶液中，继续搅拌1～5h；
(4)将钠源、钾源和氟源溶解到溶剂中，然后滴加到步骤(3)得到的混合溶液中，继续搅拌1～5h；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液在密闭的带有聚四氟乙烯内衬的水热釜中下加热至180～220℃，反应24～48h；或者在氮气保护下，升高体系的温度到110～130℃，反应15～30min，然后再继续升温到280～310℃，反应1～3h；
(6)将步骤(5)的反应液冷却至室温，将得到的溶液用无水乙醇洗涤后再离心，然后将得到的沉淀在60～80℃下干燥，最后得到稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6；
其中表面活性剂、钾源、钠源、氟源、稀土离子的摩尔比为1～5：2～20：1～5：6～25：1。
3.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：表面活性剂为硬脂酸、油酸、月桂酸或其衍生物、聚乙烯吡咯烷酮、乙二胺四乙酸、柠檬酸钠、苯甲酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或几种。
4.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：钾源为氟化钾、氢氧化钾、氯化钾、硝酸钾、硬脂酸钾、三氟乙酸钾或油酸钾中的一种或几种。
5.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：钠源为氯化钠、氢氧化钠、氟化钠、硝酸钠、硬脂酸钠、三氟乙酸钠或油酸钠中的一种或几种。
6.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：氟源为氟化铵、氟化钠、氟化钾、氟氢化铵或氟硼钠中的一种或几种。
7.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：稀土盐为氯化盐、硝酸盐、硬脂酸盐或三氟乙酸盐或油酸盐中的一种或几种。
8.如权利要求2所述的一种稀土掺杂的微纳米级发光基质材料K2NaScF6的制备方法，其特征在于：溶剂为去离子水、无水乙醇、无水甲醇、乙二醇、丙三醇、二甲基亚砜、丙酮、己烷、环己烷、油酸、油酸胺、十八烯、三辛基胺或三辛基膦中的一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150218 |