CN107903899A - 一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带的合成方法 - Google Patents

一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及镱铒共掺KGd F4纳米粒子和纳米带的制备方法，特别指小尺寸(≤6nm)镱铒共掺KGd F4纳米粒子和纳米带的制备方法。其工艺流程为水热与溶剂热结合技术特点。前驱体(Gd(TFA)3：20％Yb，2％Er)为水热法制备，产品镱铒共掺KGd F4纳米粒子和纳米带为油酸、正己醇的混合溶液中溶剂热合成。本发明第一次结合水热法和溶剂热法制备出了直径小于等于6nm的镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及几十微米长的纳米带，同时采用水热法溶剂热法结合技术具有环保、安全、成本低等有效等特点。

Description

一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带的合成方法
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及镱铒共掺KGdF4荧光粉的制备方法，特别指小尺寸(≤6nm)镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带的制备方法。
背景技术
稀土掺杂上转换发光纳米材料是指通过多光子吸收、能量传递等机制，将低能量光子转化为高能量光子的稀土发光材料。相比于荧光染料、量子点材料，稀土掺杂上转换发光纳米材料具有无毒性、光学稳定性好、化学稳定性好、发光寿命长、发射带窄等优点。另外，由于稀土掺杂上转换发光纳米材料是以红外光作为激发光源，因此可以避免生物样品自身荧光背景的干扰，能够有效的提高信噪比，同时红外光具有生物组织穿透深度大、对细胞组织损伤小等优点。这使得稀土掺杂上转换发光纳米材料在生物检测、细胞成像、三维立体显示、防伪、太阳能电池、固体激光器、传感器等领域，有着非常广泛的应用前景。
镱、铒共掺KGdF4(其中镱是敏化剂；铒是激活剂，其它是基质) 纳米荧光粉是一种稀土掺杂上转换发光纳米材料，目前在下列领域的应用相当广泛：1、发光与显示；2、数据储存；3、药物输运；4、生物标签；5、在生物荧光成像以及癌症病毒检测等领域。
制备镱、铒共掺KGdF4荧光粉的方法总体上可分为固相法、湿法两种。湿法有溶剂热法、高沸点溶剂中热分解法等。苏锵等人于2004 年在Mater.Lett.上报道了利用高温固相法合成KGd2F7发光材料；林君等人于2008年在Chem.Mater.上发表了利用水热方法制备稀土氟化物，但是这两种合成策略的反应温度高，得到的产物尺寸较大。
为了克服现有合成方法需要较高的温度、反应过程相对繁锁、合成的尺寸大的问题，急需一种新的镱、铒共掺KGdF4荧光粉的合成方法。
发明内容
鉴于上述现有技术中所存在的问题，本发明提供一种镱铒共掺 KGdF4纳米颗粒及纳米带的制备方法，采用水热/溶剂热相结合的技术，通过水热法制备前驱体，然后通过溶剂热制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及纳米带。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：
一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：
a)制备前驱体
将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物加入50mL高温反应釜中，然后加入总体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Er2O3；
b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒
在100mL的圆底烧瓶中，将30mL的油酸、10mL正己醇、4毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合，然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌，得到浅黄透明的澄清溶液，随后将所述澄清溶液转移到100mL的反应釜中晶化48小时后自然冷却至室温；最后，将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中干燥，得到镱铒共掺KGdF4 纳米颗粒。
在上述技术方案的基础上，还可增加以下技术特征进行进一步限定：
在制备前驱体步骤中，三氟乙酸和水的体积比为2：9。
本发明还提供了一种镱铒共掺KGdF4纳米带的合成方法，包括如下步骤：
a)制备前驱体
将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物加入50mL高温反应釜中，然后加入总体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Er2O3；
b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒
在100mL的圆底烧瓶中，将30mL的油酸、10mL正己醇、4毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合，然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌，得到浅黄透明的澄清溶液，随后将所述澄清溶液转移在100mL的反应釜中晶化144小时后自然冷却至室温；最后，将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中干燥，得到镱铒共掺KGdF4 纳米颗粒。
在上述技术方案的基础上，还可增加以下技术特征进行进一步限定：
在制备前驱体步骤中，三氟乙酸和水的体积比为2：9。
本发明的有益效果：
本发明第一次结合水热法和溶剂热法制备出了直径小于等于6nm 的镱铒共掺KGdF4纳米颗粒及几十微米长的纳米带，同时采用水热法溶剂热法结合技术具有环保、安全、成本低等有效等特点。
附图说明
图1示出了本发明的制备镱铒共掺KGdF4纳米粒子和纳米带的工艺流程图。
图2a示出了镱铒共掺KGdF4纳米粒子和纳米带的XRD衍射图谱。
图2b示出了镱铒共掺KGdF4纳米粒子与在油酸/十八烯的混合溶液中热分解法合成的相同尺寸镱铒共掺NaGdF4纳米粒子的上转换发射图谱，从图中发射峰的积分面积计算，KGdF4纳米粒子的发光比 NaGdF4纳米粒子的发光强于27倍。
图2c示出了镱铒共掺KGdF4纳米粒子和纳米带的上转换发射图谱，从图中发射峰的积分面积计算，KGdF4纳米带的发光比KGdF4纳米粒子的发光强于30倍。
图2d示出了镱铒共掺KGdF4纳米材料中铒离子的4S3/2能级的激发态寿命谱图。
图3a-3c示出了在前驱体温度为80℃,24h下，200℃溶剂热反应 48h的镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的透射电子显微镜图，图3d是其纳米颗粒的尺寸分布图。
图4a-4d的示出了在前驱体温度为80℃,24h下，240℃溶剂热反应144h的镱铒共掺KGdF4纳米带的透射电子显微镜图。
图5a,5c是在油酸/正己醇的混合溶液中溶剂热合成的镱铒共掺 KGdF4纳米粒子和在油酸/十八烯的混合溶液中合成的镱铒共掺 NaGdF4纳米粒子的透射电子显微镜图片，图5b,5d是其对应的尺寸分布柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1所示，一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒和带的制备工艺流程图，具体包括两大步骤：(1)前驱体的制备和(2)镱铒共掺KGdF4纳米晶的制备。具体如下：
(1)前驱体的制备：将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物78％ Gd2O3和其他掺杂稀土氧化物Ln2O3(Ln＝20％Yb,2％Er)加入到50mL 高温反应釜中，然后加入体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液 (三氟乙酸和水的体积比为2：9)，随后在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h。待反应釜冷却12h后，均分两份，分别转移至三口圆底烧瓶中，随后在60℃下搅拌干燥8小时，得到两份白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体。
(2)镱铒共掺KGdF4纳米颗粒和带的制备：30mL油酸和10mL 正己醇加入含有上述白色固体三氟乙酸盐前驱体的三口圆底烧瓶中，在强烈搅拌将其混合均匀，得到浅黄透明的澄清溶液，称取4毫摩尔 KF和28毫摩尔KOH直接加入混合液中，80℃下，强烈搅拌0.5h，然后将其转移至100mL的反应釜中，其中一份加热48h，另一份加热 144h。然后离心，用环己烷和无水乙醇(体积比1:4)洗涤多次，然后得到黄色固体。在真空干燥箱中干燥，分别得到稀土掺杂KGdF4纳米颗粒和纳米带。
实例1：KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子的制备
称量0.0038g氧化铒(Er2O3)、0.0394g氧化镱(Yb2O3)和0.1414 g氧化钆(Gd2O3)加入到100mL高温反应釜中，然后加入总体积量 11mL的三氟乙酸和水(体积比＝2:9)的混合溶液，在80℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应24h。待反应釜冷却12h后，转移至四个100mL 三口圆底烧瓶中，随后在60℃下，搅拌干燥8小时，得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体。将总体积量为30mL的油酸(OA)和10mL 正己醇混合溶液加入上述含有白色固体三氟乙酸盐前驱体三口瓶中，在强烈搅拌将其混合均匀，得到浅黄透明的澄清溶液，称取4毫摩尔 KF和28毫摩尔KOH直接加入混合液中，80℃下，强烈搅拌0.5h，然后将其转移至100mL的反应釜中，加热48h，然后自然冷却到室温。反应得到的浑浊液离心分离，环己烷和无水乙醇(体积比1:4)洗涤多次即可得到单分散，粒径平均值约5.8nm KGdF4:20％Yb,2％Er的纳米粒子，其XRD衍射图如图2a的上谱图所示。
如图2b所示，用荧光仪检测其发光，在980nm激光二极管(LD) 激发下，KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子很强的红色上转换发光，其中红色曲线为KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子的发射谱图，黑色曲线为相同尺寸的，在油酸和十八烯的混合溶液中热分解法合成的NaGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子的发射谱图。
如图2d所示，用荧光寿命仪检测样品中Er3+离子的S3/2能级的激发态寿命，在980nm激光二极管(LD)激发下，KGdF4:20％Yb,2％ Er纳米粒子的Er3+离子的4S3/2能级的激发态寿命，其值为0.54ms，图中的黑色曲线。
实例2：KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子的制备
称量0.0038g氧化铒(Er2O3)、0.0394g氧化镱(Yb2O3)和0.1414 g氧化钆(Gd2O3)加入到100mL高温反应釜中，然后加入总体积量 11mL的三氟乙酸和水(体积比＝2:9)的混合溶液，在80℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应24h。待反应釜冷却12h后，转移至四个100mL 三口圆底烧瓶中，随后在60℃下，搅拌干燥8小时，得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体。将总体积量为30mL的油酸(OA)和30mL 正己醇混合溶液加入上述含有白色固体三氟乙酸盐前驱体三口瓶中，在强烈搅拌将其混合均匀，得到浅黄透明的澄清溶液，称取4毫摩尔 KF和28毫摩尔KOH直接加入混合液中，80℃下，强烈搅拌0.5h，然后将其转移至100mL的反应釜中，加热144h，然后自然冷却到室温。反应得到的浑浊液离心分离，环己烷和无水乙醇(体积比1:4)洗涤多次即可得到长度为几十微米的KGdF4:20％Yb,2％Er的纳米带，其XRD衍射图如图2a的下谱图所示。
如图2c所示，用荧光仪检测其发光，在980nm激光二极管(LD) 激发下，KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子很强的红色上转换发光，其中红色曲线为KGdF4:20％Yb,2％Er纳米带的发射谱图，黑色曲线为平均尺寸约为6nm的KGdF4:20％Yb,2％Er纳米粒子的发射谱图。
如图2d所示，用荧光寿命仪检测样品中Er3+离子的S3/2能级的激发态寿命，在980nm激光二极管(LD)激发下，KGdF4:20％Yb,2％ Er纳米带的Er3+离子的4S3/2能级的激发态寿命，其值1.09ms，图中的红色曲线。

Claims (4)

1.一种镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法，包括如下步骤：
a)制备前驱体
将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物加入50mL高温反应釜中，然后加入总体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Er2O3；
b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒
在100mL的圆底烧瓶中，将30mL的油酸、10mL正己醇、4毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合，然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌，得到浅黄透明的澄清溶液，随后将所述澄清溶液转移到100mL的反应釜中晶化48小时后自然冷却至室温；最后，将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中干燥，得到镱铒共掺KGdF4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的镱铒共掺KGdF4纳米颗粒的合成方法，其特征在于：在制备前驱体步骤中，三氟乙酸和水的体积比为2：9。
3.一种镱铒共掺KGdF4纳米带的合成方法，包括如下步骤：
a)制备前驱体
将总摩尔量为2毫摩尔的稀土氧化物加入50mL高温反应釜中，然后加入总体积量为22mL的三氟乙酸和水的混合溶液，在80-140℃下电热恒温鼓风干燥箱内反应12-24h，待反应釜冷却后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分，并转移至烧瓶中，随后搅拌干燥得到白色固体粉末的三氟乙酸盐前驱体，其中，所述稀土氧化物包括摩尔量比分别为78％的Gd2O3，20％的Yb2O3，以及2％的Er2O3；
b)制备镱铒共掺KGdF4纳米颗粒
在100mL的圆底烧瓶中，将30mL的油酸、10mL正己醇、4毫摩尔氟化钾、28毫摩尔氢氧化钾混合，然后分别在所述混合溶液中加入所述三氟乙酸盐前驱体并进行强烈搅拌，得到浅黄透明的澄清溶液，随后将所述澄清溶液转移在100mL的反应釜中晶化144小时后自然冷却至室温；最后，将所述晶化后的澄清溶液离心并用体积比为1:4的环己烷和无水乙醇洗涤多次，在真空干燥箱中干燥，得到镱铒共掺KGdF4纳米颗粒。
4.根据权利要求2所述的镱铒共掺KGdF4纳米带的合成方法，其特征在于：在制备前驱体步骤中，三氟乙酸和水的体积比为2：9。
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