CN108913140B - 一种微米级上转换发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种微米级上转换发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种新型制备微米级上转换发光材料，它为具有以下化学式的化合物：NaYF4:Yb,Ln，具有颗粒形貌规则、颗粒尺寸均匀，分散性好等优点；本发明还公开了一种新型制备微米级上转换发光材料的制备方法，采用撞击流‑沉淀法，涉及的工艺流程简单，能耗小而且得出的产物产率高，粒径小且分布均匀，发光强度好，可有效解决现有技术中上转换发光材料产率低、工艺流程复杂及分散性差等问题，解决了目前上转换发光材料难以大规模生产等问题，适合推广应用。

Description

一种微米级上转换发光材料及其制备方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一类红外光激发的微米级稀土元素共掺杂四氟钇钠上转换发光材料及其制备方法。
背景技术
上转换发光，是指将2个或2个以上的低能光子转换成一个高能光子的现象，一般特指将红外光转换成可见光，其发光机理是基于双光子或多光子过程，由于纳米微粒的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等使得它们在光、磁、电等方面呈现出常规材料不具备的特性，可以观察到个体材料中看不到的某些发光和光学性质。稀土纳米上转换发光材料在很多方面都有很好的应用前景，特别是在数据存储传输、光显示、红外探测、荧光防伪、荧光探针、生物传感器、生物成像和太阳能电池等领域。
当合成的颗粒晶体结构越好，其掺杂离子周围的晶体场就能越强，因晶体缺陷而导致的能量损失就越少，合成的上转化发光材料也就具有更高的发光效率，所以许多研究致力于探究如何高效地合成高晶化度的上转化发光材料。目前，合成上转化微米颗粒的方法有很多种，主要合成方法有水热/溶剂热法，共沉淀法和金属有机物热分解法。上述合成方法反应条件要求高，易导致产品颗粒的聚集，且产量低，不适用于大规模生产。
撞击流反应是使两股等量气-固、气-液或液-固流体充分加速后，形成的两股两相流体，在两加速管的中间即撞击面上互相流动撞击，在撞击的瞬间由于具有很高的相对速度，在撞击处形成高速湍流、颗粒浓度高的撞击区，极大地强化了传质效果。撞击流反应制备微纳米材料优势突出，但一般用于两股物料混合生成新材料的生产，但撞击流法生成纳米材料时需要两种反应物撞击能立即生成目标产物，反应速率较快，并不适用原料物众多，步骤复杂，生成速率慢的反应体系，而现有的上转换材料合成方法正具有步骤复杂，影响因素众多，生成条件苛刻等特点，因而一般认为撞击流法不适于生产上转换发光材料，而且若要求合成的上转换材料与传统的合成方法一样具有优异的上转换发光性质，还势必要求对撞击流反应过程进行合理的设计，对反应条件进行充分的调试，且目前尚没有撞击流合成上转换发光材料的报道。
发明内容
本发明的主要目的在于针对现有技术中稀土上转换发光材料产率低、分散性差、发光强度有限等问题，提供一种形貌规则、产率高、分散性较好，并具有较好光学性质的上转换发光材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种微米级上转换发光材料，该上转换发光材料是具有以下化学式的化合物：NaYF4: Yb, Ln；其中，Ln为镧系稀土元素中的一种。
优选的，所述Ln可选用Gd 3+、Tb 3+、Dy 3+、Ho 3+、Er 3+、Tm 3+ 、Yb 3+ ，Yb 2+或Lu 3+等。
上述方案中，所述上转换发光材料的粒径主要处于0.1～10µm，占颗粒总数的10-40%。
上述一种微米级上转换发光材料的制备方法，包括如下步骤 ：
1）将NaF溶液加入撞击流反应器中；
2）将配制好的稀土离子混合溶液与EDTA溶液迅速混合，边加热边搅拌，用碱液调节PH值为5～7；
3）将步骤2）所得混合液倒入撞击流反应器中，得悬浮液；
4）将步骤3）中的悬浮液倒入离心瓶，放入离心机离心，水洗后干燥，得微米级上转换发光材料。
上述方案中，所述撞击流反应器设置的转速为500~1000r/min，反应温度30～80℃。
上述方案中，所述步骤1）中所述加热温度为60~80℃，时间为20~40min。
上述方案中，所述NaF溶液中NaF的浓度为1~3mol/L。
上述方案中，所述稀土前驱液为Y离子、Yb离子和Ln离子形成的稀土离子混合溶液，其中Y、Yb、Ln的原子比为(20~30):(60~90):1。
上述方案中，所述NaF与稀土离子的摩尔比为NaF/Ln3+=(6~12):1；稀土离子与乙二胺四乙酸二钠的摩尔比为Ln3+:EDTA =2:(0.1~1)。
上述方案中，所述碱液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选的，将步骤3）所得微米级上转换发光材料进一步进行焙烧处理，得到稳定性能更优的上转换发光材料。
上述方案中，所述焙烧温度为300~600℃，时间为3~6h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明提供的微米级上转换发光材料为红外光激发的微米级发光材料，与传统方法制备的上转换发光材料相比，具有产量高，反应条件温和，可控性好，对设备要求低等优点，适于大规模生产，且产品颗粒形貌规则、颗粒尺寸均匀，分散性好。
2）本发明所述上转换发光材料，在980nm的波长的红外光激发下可观察到明亮的400~650nm的可见光；尤其可发射出强度显著高于传统制备工艺的近红外光；且所得产品亲水，无毒，可用于近红外荧光医疗检测。
附图说明
图1为实施例1所得NaYF4:Yb,Er样品的粒度及单分散性分析结果。
图2为实施例1所得NaYF4:Yb,Er样品980nm激发光下的荧光发射光谱图。
图3为实施例1所得NaYF4:Yb,Er样品在不同焙烧温度下的XRD图。
图4为对比例1所得NaYF4:Yb,Er样品的TEM图。
图5为对比例1所得NaYF4:Yb,Er样品的荧光发射光谱图。
图6为对比例2所得NaYF4:Yb,Er样品的TEM图。
图7为对比例2所得NaYF4:Yb,Er样品的荧光发射光谱图。
图8为实施例2所得 NaYF4:Yb,Er样品的粒度及单分散性分析结果。
图9为实施例3 所得NaYF4:Yb,Er样品的粒度及单分散性分析结果。
图10为实施例4所得NaYF4:Yb,Tm样品的粒度及单分散性分析结果。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，所述稀土前驱液的配置包括如下步骤：
设计三种稀土离子摩尔量比为Yb: Y: M =20:79:1，分别称取相应质量的Yb2O3，Y2O3，Er2O3（或Tm2O3）；取一洁净小烧杯（50mL），向其中加入适量的浓硝酸（大于稀土离子Ln3+摩尔量的三倍）和少量去离子水，搅拌均匀后放在加热套上加热(加热温度不超过80℃)，然后将称取的不同稀土氧化物Ln2O3粉末并缓慢倒入烧杯中，边加热边搅拌，待Ln2O3全部溶解后，得澄清透明的稀土硝酸盐Ln(NO3)3溶液，备用；
按NaF/Ln3+=(6~12):1以及Yb: Y: Ln = 20:79:1，分别量取一定量的Yb(NO3)3溶液、Y(NO3)3溶液和Ln(NO3)3，混合后倒入蒸发皿中，加热，蒸发除去多余的硝酸，将所析出的晶体用去离子水稀释成0.1mol/L混合稀土前驱液，密封备用。
所述EDTA溶液的配制步骤如下：根据Ln3+与EDTA的摩尔比为2:0.1~1的要求，称取一定质量的EDTA-Na2•H2O，加入适量的去离子水进行溶解（控制EDTA溶液浓度在0.1 mol/L）。
NaF溶液的配制步骤如下：称取一定量NaF固体（控制NaF溶液的浓度为1-3mol/L），加入大约900mL的去离子水，先在室温下搅拌使其大部分溶解，然后边搅拌边小火加热，直至全部溶解，然后将其转移至1L容量瓶中，用去离子水定容并摇匀。
以下实施例中，所述微米级上转换发光材料的制备方法包括如下步骤：
1）将配制好的NaF溶液1L倒入撞击流反应器中，调整撞击流反应器转速为500-1000r/min，调节撞击流反应器的温度控制器来控制反应温度为30～80℃。
2）将配制好的稀土前驱液与EDTA溶液迅速混合，加热搅拌，加热温度60~80℃，加热时间25~40min，再向其中滴加NaOH或KOH溶液调节所得混合液的PH值为5～7并停止滴加；待溶液冷却至室温，将其转入1L容量瓶中，用去离子水定容并摇匀得到混合液，以备实验所用。
3）将步骤2）所得混合液迅速倒入含有NaF溶液的撞击流反应器中，盖上反应器玻璃盖板，并开始计时；
4）当反应时间达到1h时，关闭撞击流反应器电源，收集反应生成的悬浮液离心分离，再用少量去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，于80℃恒温干燥箱中干燥，得微米级上转换发光材料固体产物；称量固体产物质量，并根据Y3+计算产率；所得固体进行粒度分析；
为提高所得微米级上转换发光材料固体产物的稳定性能并改善其晶型，将所得固体产物进行焙烧，焙烧温度为300~600℃，焙烧时间为5h。
实施例1
一种微米级上转换发光材料（NaYF4:Yb,Er），其制备方法包括如下步骤：
将1L 1mol//L的NaF溶液倒入撞击流反应中，调整反应器转速为800rpm，反应器温度为50℃；按NaF/Er为12:1、Yb:Y:Er=20:79:1的配比要求，配制稀土前驱液，然后按Er3+/EDTA为2:1的摩尔比要求将配制好的稀土前驱液与EDTA溶液迅速混合，混合后加热搅拌，加热温度70℃，加热时间30min，同时向该混合溶液中滴加NaOH溶液至pH值为6，再将所得混合液迅速倒入含有NaF溶液的撞击流反应器中，盖上反应器玻璃盖板反应1h，取出所得悬浮液，离心收集所得固体，并用离子水和乙醇各洗涤三次后，即得最终产物上转换发光材料。
本实施例所得产物的粒度分布及单分散性分析结果如图1所示，结果表明合成的粒径主要处于3.861~6.848µm，占颗粒总数的28.78%，颗粒平均粒径为4.881µm，样品单分散性较好。
本实施例所得产品产率为99.92%，产量30.77 g。
本实施例所得产物的上转换荧光发射光谱见图2，在980nm红外光激发条件下，主要出现4个发射带，它们分别是539nm和550nm处的绿光带，与对比例1中所发绿光强度相当，但在654nm和662nm处的近红外光发射带强度远远强于与对比例1中所发近红外光；近红外光在医疗检测中具有广泛的应用；说明实施例所得产物具备较好的绿光上转换发光性质以及十分优异的近红外光上转换发光性质。
为提高所得微米级上转换发光材料固体产物的稳定性能并改善其晶型，将本实施例所得固体产物分别在300、450、600℃下焙烧5小时；图3为本实施例不同焙烧温度下所得产物的XRD图，在焙烧温度300～600℃的条件下，随着焙烧温度的升高，颗粒由立方晶型逐渐转化为六方形晶型；且焙烧处理后的微米级上转换发光材料可表现出良好的荧光性能稳定性，空气中放置一个月其荧光性能未见明显下降。
实施例2
实施例2所述微米级上转换发光材料的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于：选择NaF/Er3+ 为9:1，Er3+/EDTA为2: 1，反应时间为2h，反应温度为70℃。
本实施例所得产物的粒度及单分散性分析结果如图8所示，结果表明，所得产物的粒径主要处于0.726～1.325µm，占颗粒总数的16.90%，颗粒平均粒径为1.009µm，并具有较好的单分散性。本实施例所得产物的产量为14.56g，产率为94.63%。
实施例3
实施例3所述微米级上转换发光材料的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于：选择NaF/Er3+ 为6:1，Er3+/EDTA为2: 1，反应时间为3h，反应温度为60℃。
本实施例所得产物的粒度及单分散性分析结果如图9所示，结果表明，所得产物的粒径主要处于0.622～1.163µm，占颗粒总数的18.76%，颗粒平均粒径为0.9650µm，并具有较好的单分散性。本实施例所得产物的产量为20.46g，产率为99.70%。
实施例4
实施例4所述微米级上转换发光材料的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于：将实施例1中的稀土元素Er替换为稀土元素Tm，选择离子摩尔量比为Y3+:Yb3+:Tm3+=79:20:1，NaF/Tm3+= 9:1，EDTA与Tm3+的摩尔比为2:1，撞击流反应器转速为500r/min，反应温度为60℃，反应过程中滴加NaOH溶液直到混合液的PH值为7，反应时间达到1h，焙烧温度为450℃，焙烧时间为5小时。
本实施例所得产物的粒度及单分散性分析结果如图10所示，结果表明，所得产物的粒径主要处于4.653～9.684µm，占颗粒总数的29.53%，颗粒平均粒径为1.303µm，并具有较好的单分散性。产品产量为17.34，产率为84.88%。
对比例1
水热法制备NaYF4:Yb/Er上转换材料
1）首先，配制Y(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3这三种溶液，其浓度分别为0.2 mol/L、0.2 mol/L和0.01 mol/L；取Y(NO3)3、Yb(NO3)3、Er(NO3)3于小烧杯中（并控制化学摩尔比Y:Yb:Er=79:20:1），移取量分别为3.95 ml、1 ml和1 ml；然后水浴加热，温度控制在75℃，一直蒸干得硝酸盐粉末；然后用10 ml乙二醇溶解硝酸盐粉末，向其中加入0.56 g PVPk30和0.0588 g NaCl，加热搅拌15 min后溶解得透明溶液，记为R1溶液；
2）将0.1482 g NH4F溶解于10 mL乙二醇里，水浴加热搅拌溶解，得R2溶液；
3）将R2逐滴加入到R1中，磁力搅拌2 h，之后将其放入水热反应釜中，设置条件180℃和12 h；反应完后冷却至室温，经乙醇沉淀，然后无水乙醇洗涤3次，真空干燥箱中60℃、8h，得到NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料。
图4为本对比例所得NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料的TEM图。从图中可以看出，NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料呈片状颗粒，颗粒分散均匀，平均粒径在60nm左右。
图5为本对比例所得NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料在980 nm的激发光激发下的荧光光谱图；在近红外光的激发下，该样品的荧光发射谱集中在可见光波段，波长在526 nm和544 nm处，还有在658 nm处的红光发射峰；从发射峰强度来看，在980 nm激光激发下，在544nm处的最高，所得NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料主要显示的是绿光。
将实施例1与对比实验1进行比较，可以发现，实施例1与对比实验1所得样品均可发射出绿光，具有较好的绿光上转换发光性质。同时与对比例1相比，实施例1中样品可发射出十分强的近红外光发射光；这种近红外荧光可用于医疗检测方面，而且撞击流法合成条件温和，所得产品与高温分解法相比亲水无毒，满足医疗检测，应用前景广阔。
实施例1所得上转换材料颗粒尺寸相对对比例1略大，但尺寸也可达到微米级；但实施例1采用撞击流法，产品产率为99.92%，一次合成可得产品30.77 g，而对比例1中一次合成产品量不足1g，且合成步骤复杂，本发明采用撞击流制备上转换发光材料具有产量大、产率高等优势。
对比例2
热分解法制备NaYF4:Yb/Er上转换材料
1）分别制备0.2mol/L的Y(CH3COO)3、Yb(CH3COO)3、Er(CH3COO)3溶液、1mol/L的NaOH甲醇溶液和0.4mol/L的NH4F甲醇溶液；
2）将所制备的1.58ml的Y(CH3COO)3溶液、0.40mL的Yb(CH3COO)3溶液、0.02mL的Er(CH3COO)3溶液及4mL的油酸、6mL的十八烯加入50mL三口烧瓶中，搅拌升温至150℃，保持40min后自然冷却至室温，将3.3mL的NH4F和1mL的NaOH混合均匀后迅速加入上述混合溶液中，缓慢升温至50℃，保持30min后升温至100℃，将三口烧瓶完全密封，并连接真空泵及氩气源，将空气完全去除并使氩气充满装置；
3）然后以10℃/min的速度迅速升温至300℃保持90min后，自然冷却至室温，所得溶液用无水乙醇离心洗涤3次后，得到NaYF4:Yb/Er上转换纳米粒子。
图6是对比实验2所得NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料的TEM图。从图中可以看出，NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料圆形颗粒，平均粒径在40nm左右。
图7是对比例2所得NaYF4: Yb, Er上转换纳米材料在980 nm的激发光激发下的荧光光谱图。该样品的荧光发射谱集中波长在519~530nm处的绿光，还有在650~665nm处的红光。
将实施例1与对比例2进行比较，实施例1与对比实验1所得样品均可发射出绿光（绿光上转换发光性能与对比例2相当），具有较好的绿光上转换发光性质；且实施例1所的产物可发射出十分强的近红外发射光（远远高于对比例2的发光强度）；且实施例1采用撞击流法涉及的反应条件温和，产量大（对反应设备要求低，适合放量生产）、产率高所得产品亲水，无毒，可用于近红外荧光医疗检测。
对比例3
对比例3所述微米级上转换发光材料的制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于选择Er3+/EDTA为1:1，在该条件下无法得到本发明所需上转换发光材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或说明书变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (3)

1.一种微米级上转换发光材料的制备方法，其特征在于，该上转换发光材料是具有以下化学式的化合物：NaYF4:Yb,Ln；其中，Ln为镧系稀土元素Ho3+、Er3+、Tm3+中的一种，所述Yb、Y、Ln的原子比为20:79:1，原子数总和为100；所述微米级上转换发光材料的粒径主要分布于0.1～10µm，占颗粒总数的10-40%；其制备方法包括如下步骤：
1）将NaF溶液加入撞击流反应器中；
2）将配制好的稀土前驱液与EDTA溶液迅速混合，边加热边搅拌，用碱液调节pH值为5～7，冷却；
3）将步骤2）所得混合液倒入撞击流反应器中，得悬浮液；
4）将所得悬浮液进行离心分离、洗涤、干燥，得微米级上转换发光材料；
所述步骤2）中所述加热温度为60~80℃，时间为20~40min；
所述撞击流反应器设置的转速为500~1000r/min，反应温度为30~80℃；
所述NaF溶液的浓度为1~3mol/L。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所得微米级上转换发光材料进一步进行焙烧处理。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述焙烧温度为300~600℃，时间为2~6h。
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Title
Controllable synthesis and upconversion luminescence of NaYF4:Yb3+, Er3+ nanocrystals;Yurun Ma et al.;《Ceramics International》;20150414;第41卷;第41卷 *
Yurun Ma et al..Controllable synthesis and upconversion luminescence of NaYF4:Yb3+, Er3+ nanocrystals.《Ceramics International》.2015,第41卷第41卷. *
撞击流反应-沉淀法制备纳米氧化锌;周玉新等;《化学工程》;20080515(第5期);第55-58页 *

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