CN114574207B - 一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其化学式为NaYF4:Yb3+/Er3+，其中NaYF4为基质材料，Yb3+和Er3+为掺杂的稀土离子。所述上转换纳米材料的微观形貌为立方块，粒径大小在40‑80nm之间，具有立方相结构，同时兼具在水溶液中均匀分散、红光发射强度高的特点，在生物标记、细胞成像以及生物医学检测等方面应用，具有独特的优势，还提供了该上转换纳米材料的制备方法，其可在十几分钟内可控合成红光发射的上转换纳米材料，简单快速，与传统的上转换纳米材料制备方法相比，大大缩短了反应时间，提高了合成效率，可有力推进上转换材料在生物医学领域的广泛应用。

Description

一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料及其制备方法 和应用
技术领域
本发明属于纳米发光材料领域，具体涉及一种红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料及其制备方法。
背景技术
在生物医学领域，发射在600-700nm范围内的红色光位于生物组织的“光学窗口”中，能够穿透深层生物组织，而且被生物组织散射所损失的能量相对于其他波长的光来说也是较少的，因此红光发射的上转换纳米材料具有巨大的生物医用价值。而红光发射的上转换纳米材料要在生物标记、细胞成像、疾病体内检测等生物医学领域得到更好的应用，则要求其还需同时具备粒径小，且能在生理水溶液中稳定分散的性能，因此发展新型上转换纳米材料及其制备方法，对推进新材料在生物医学领域的应用至关重要。
目前合成上转换纳米材料的主要方法有高温热分解法、溶胶-凝胶法和水/溶剂热法。高温热分解法可合成形貌好、发光强度高的上转换纳米材料，但反应所需温度很高，且反应过程需要在无氧条件下进行，反应条件也较为苛刻，而且所得材料只能分散在有机溶液中，水溶性差。溶胶-凝胶法虽然所需合成温度较低，但整个合成过程周期长，常需要几天时间，而且工艺繁琐。水/溶剂热法与前两种方法相比，反应温度适中，合成过程简单便捷，而且对产物晶体取向调节和粒度控制的能力强，然而该方法所需反应时间依然较长，常需十几个小时，且反应内部热量分布不均匀，需要特制的反应器，所得材料也存在粒径较大，在生理溶液中分散稳定性差的问题。因此，发展简单快速合成生物医用上转换纳米材料的新方法依然是急需解决的问题。
发明人对有关制备红光发射上转换纳米材料的研究也进行了检索，发现已有报道的红光发射上转换纳米材料大多采用上述方法来制备，在论文方面，如2010年李富友等人采用溶剂热法制备了红光发射的Yb3+/Tm3+掺杂NaYF4上转换纳米材料(Biomaterials，2010,31(27),7078-7085)。2016年朱薇等人采用水热法合成了具有红色上转换发光特性的Ce3+掺杂β-NaLuF4:Yb3+/Ho3+纳米晶。(Journal of Alloys and Compounds,2016,659:146-151)。2021年董军等人先采用高温共沉淀法合成了NaYF4:Yb3+/Ho3+/Ce3+纳米晶，再以制备纳米晶体为核,基于外延生长技术合成了NaYF4:Yb3+/Ho3+/Ce3+@NaYF4:Yb3+/Nd3+的核壳纳米晶体，该材料可实现强红光上转换发射(物理学报，2021，70(15)，154208)。在专利方面，申请号为201610003579.6的发明采用采用高温热解方法层层包覆生成具有红色上转换荧光性能的核壳结构稀土氟化物纳米晶。申请号为201911004704.5的发明采用水热法制备了水溶性NaErF4:Yb红光上转换纳米材料。上述研究，虽然丰富了红光发射上转换纳米材料的种类，也促进了其性能的提高，然而这些材料所采用的制备方法，由于存在制备过程复杂，反应条件较为苛刻，合成效率低的问题，依然满足不了实际应用的需求。
微波法是近年来在发展的一种合成纳米材料的新方法，研究者们利用该方法相继合成了Ag、FePt、SnO2、Fe3O4、TiO2、BaTiO3、RGO、Ag@SnO2等材料。在这些材料的合成过程中，微波法与传统材料制备方法相比，能使被加热物体本身成为发热物体，所以不需要热传导的过程，能加快反应进程，而且利用微波加热，能为反应体系提供热均匀的成核环境，在短时间内可爆发式得到结晶度高的单分散纳米晶体，能以极快速度完成反应，促使反应时间缩短到几分钟，从而极大地提高合成效率，有望成为未来工业化合成纳米材料较为理想的方法。然而迄今为止，采用微波法来合成红光发射上转换纳米材料的研究却鲜见报道。
在众多的稀土掺杂上转换纳米材料中，Yb3+和Er3+共掺杂NaYF4(NaYF4:Yb3+/Er3+)是目前公认发光效率较高的上转换纳米材料(Materials Letters,2016,167,30-33.)。然而已报道的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料大多是以绿光为主的多色荧光发射(BiosensBioelectron.2017,90:525-533；Sens.Actuators,B:Chem 2017,238,1293-1301.)。由于绿色上转换发光的生物组织穿透能力较低，且需较高功率密度下激发，容易产生生物组织过热效应，限制了其在生物医学中的应用。鉴于此，本发明提出通过微波法来快速合成红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料，该材料微观形貌及结构独特，且同时具备粒径小、水相分散性好、红光发射强等特点，非常适合于生物医学领域应用。而其制备所采用的方法合成效率高，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，所述上转换纳米材料的化学式为NaYF4:Yb3+/Er3+，其中NaYF4为基质材料，Yb3+和Er3+为掺杂的稀土离子；所述的上转换纳米材料的微观形貌为立方块，粒径大小在40-80nm之间，具有立方相结构。
优选的，在980nm激光激发下NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料可进行上转换发光，在640-680nm呈现强红光发射。本发明的第二目的是提供所述红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
①称取醋酸钇[Y(CH3COO)3·4H2O]、氯化钠(NaCl)和氟化铵(NH4F)置于烧杯中，加入乙二醇和水的混合溶剂进行超声分散，再加入醋酸镱[Yb(CH3COO)3·4H2O]和氯化铒六水合物(ErCl3·6H2O)，进行磁力搅拌至混合溶液变透明。
②将步骤①得到的溶液转移至微波反应管中，再将其置于聚焦单模微波合成仪中反应，得到淡黄色的悬浊液；
③将步骤②得到的悬浊液离心后，洗涤，收集白色沉淀物，干燥，即得红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料。
优选的，步骤①所述醋酸钇、氯化钠和氟化铵三者物质的量比为1:1:4-1:1:6；加入所述醋酸镱和氯化铒六水合物物质的量分数分别为10％-30％和0.5％-4％。
优选的，步骤①所述醋酸钇、氯化钠和氟化铵三者物质的量比为1:1:5；步骤①所述醋酸镱和氯化铒六水合物物质的量分数分别为20％和2％。
优选的，步骤①所述水和乙二醇的混合溶剂中水所占的体积分数为0-3/5；步骤②所述的聚焦单模微波合成仪的微波辐射是通过环形单模多通道进行聚焦辐射，功率为100-300W，反应温度为120℃-180℃，反应时间为5-15min；步骤③中所述洗涤用的是乙醇和去离子水，洗涤次数分别为三次，干燥方式为冻干。
优选的，步骤①所述水和乙二醇的混合溶剂中水所占的体积分数为1/5；步骤②中所述的聚焦单模微波合成仪的功率为200W；反应温度为150℃，反应时间为10min。
本发明的第三目的是提供所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料在制备用于荧光活体成像制剂中的应用。
本发明的第四目的是提供所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料在制备细胞成像试剂、生物标记试剂中应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料，所述的纳米材料微观形貌为立方块，粒径大小在40-80nm之间，具有立方相结构，可进行上转换红光发射，同时兼具粒径小、在水溶液中均匀分散、红光发射强度高的特点，在生物标记、细胞成像以及生物医学检测等方面应用，具有独特的优势。
(2)本发明还提供NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的制备方法，具有简单快速的特点，可在十几分钟内可控合成红光发射NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料，与传统的上转换纳米材料制备方法相比，大大缩短了反应时间，提高了合成效率，而且该方法合成的材料形貌和尺寸可控，水溶液中分散性好，红光发射强度高，能用于制备荧光活体成像制剂、细胞成像试剂和生物标记试剂，可有力推进上转换材料在生物医学领域的广泛应用，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的透射电镜图(a)、扫描电镜图(b)和X射线衍射图(c)；
图2为实施例1制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的荧光光谱图；
图3为实施例2-6制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式，进一步阐述本发明。以下实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
本发明以下实施例所述的聚焦单模微波合成仪购自美国CEM公司，型号是Discover SP型。
实施例1、NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的制备
(1)称取0.8mmol醋酸钇水合物[Y(CH3COO)3·4H2O]、1mmol氯化钠和5mmol氟化铵粉末，加入乙二醇和水的混合溶剂20ml，超声分散，该混合溶剂中水所占的体积分数为1/5，再加入0.18mmol醋酸镱四水合物[Yb(CH3COO)3·4H2O]和0.02mmol氯化铒六水合物(ErCl3·6H2O)(即掺杂Yb3+和Er3+的物质的量分数分别为20％和2％)，进行磁力搅拌至混合溶液变透明；
(2)将步骤(1)得到的溶液先转移至微波反应管中，再将其置于聚焦单模微波合成仪中，在200W微波辐射功率下，于150℃反应10分钟后，得到淡黄色的悬浊液；
(3)将步骤(2)得到的悬浊液离心分离后，分别用乙醇和去离子水交替各洗涤三次，收集白色沉淀，冻干，即得NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料。
图1(a)为本实例制备得到的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的透射电镜(TEM)图，从图可以看出其微观形貌为立方块，平均粒径在50nm左右，均一性较好。
图1(b)为本实例制备得到的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的扫描电镜图(SEM)图，从SEM图也可清楚看出其为形貌较均一的纳米立方块。
图1(c)为本实例制备得到的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的X射线衍射图谱(XRD)，图中28.22°、32.72°、46.92°、55.68°、58.40°、68.56°、75.72°、78.00°分别对应立方相NaYF4结构中的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)和(420)晶面的特征峰，说明合成的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料具有立方相晶体结构，且没有其他的杂质产生。
图2为NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的荧光光谱图，在980nm激光泵浦光源激发下，从图2可看到本实例制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料具有两个较弱的绿色发射和一个较强的红色发射，位于514-534nm和534-565nm的两个绿色发射带分别相应于Er3+从2H11/2到4I11/5和从4S3/2到4I15/2的跃迁辐射，位于640-680nm的红色发射带相应于Er3+从4F9/2到4I15/2的跃迁辐射，其红光波段的发射光强度远远高于绿光波段的发射光强度，说明制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料具有强的红光发射。
实施例2-6、NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的制备
制备方法同实施例1，原料具体用量及反应条件见表1。
表1：实施例2-6的原料具体用量及反应条件
Figure GDA0003855982690000051
Figure GDA0003855982690000061
图3为实施例2-6制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的荧光光谱图。在980nm激光泵浦光源激发下，从图3可看到实施例2-6制备的NaYF4:Yb3+/Er3+纳米材料均能进行上转换发光，且红光波段的发射光强度均高于绿光波段的发射光强度，说明制备的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料均以红光发射为主，但改变原料具体用量及反应条件会影响材料的红光发射强度。
综上所述，本发明提供了一种红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料，所述的纳米材料微观形貌大小可控，呈立方块状，粒径为40-80nm，具有立方相结构，可进行上转换红光发射，同时兼具粒径小、在水溶液中均匀分散、红光发射强度高的特点，在生物标记、细胞成像以及生物医学检测等方面应用，具有独特的优势。本发明还提供NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料的制备方法，具有简单快速的特点，可在十几分钟内可控合成红光发射NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料，与传统的上转换纳米材料制备方法相比，大大缩短了反应时间，提高了合成效率，而且该方法合成的材料红光发射强度高，可以用于制备荧光活体成像制剂、细胞成像试剂和生物标记试剂，可有力推进上转换材料在生物医学领域的广泛应用，具有良好的生物医用前景。

Claims (6)

1.一种红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其特征在于：所述稀土离子掺杂上转换纳米材料的化学式为NaYF4:Yb3+/Er3+，其中Yb3+和Er3+为掺杂的稀土离子；所述的上转换纳米材料微观形貌为立方块，粒径大小在40-80nm之间，具有立方相结构，在980nm激光激发下NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料可进行上转换发光，在640-680nm呈现强红光发射；所述的稀土离子掺杂上转换纳米材料的制备方法如下：
①称取醋酸钇[Y(CH3COO)3·4H2O]、氯化钠和氟化铵置于烧杯中，加入乙二醇和水的混合溶剂进行超声分散，再加入醋酸镱[Yb(CH3COO)3·4H2O]和氯化铒六水合物(ErCl3·6H2O)，进行磁力搅拌至混合溶液变透明；
②将步骤①得到的溶液转移至微波反应管中，再将其置于聚焦单模微波合成仪中反应，得到淡黄色的悬浊液；
③将步骤②得到的悬浊液离心后，洗涤，收集白色沉淀物，干燥，即得红光发射的NaYF4:Yb3+/Er3+上转换纳米材料。
2.如权利要求1所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其特征在于：步骤①所述醋酸钇、氯化钠和氟化铵的物质的量比为1:1:4-1:1:6；加入所述醋酸镱和氯化铒六水合物物质的量分数分别为10％-30％和0.5％-4％。
3.如权利要求1所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其特征在于：步骤①所述水和乙二醇的混合溶剂中水所占的体积分数为0-3/5；步骤②所述的聚焦单模微波合成仪的微波辐射是通过环形单模多通道进行聚焦辐射，功率为100-300W，反应温度为120℃-180℃，反应时间为5-15min；步骤③中所述的洗涤用的是乙醇和去离子水，洗涤次数为三次，干燥方式为冻干。
4.如权利要求2所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料，其特征在于：步骤①所述水和乙二醇的混合溶剂中水所占的体积分数为1/5；步骤②中所述的聚焦单模微波合成仪的功率为200W；反应温度为150℃，反应时间为10min。
5.如权利要求1所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料在制备用于荧光活体成像制剂中的应用。
6.如权利要求1所述的红光发射的稀土离子掺杂上转换纳米材料在制备细胞成像试剂、生物标记试剂中应用。
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