CN108300478B - 一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法 - Google Patents

一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法，按以下步骤进行：2，6‑吡啶二甲酸、NaOH、无机镧盐、无机铽盐、碱金属氟化物混合制备反应混合液；反应混合液水热反应制备胶体溶液；胶体溶液纯化得到水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子。本发明采用水热法制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子具有良好的溶解性，且尺寸分布较均匀，150℃制备出的纳米粒子粒径约为30nm。在紫外光的激发下，Tb3+掺杂的LaF3纳米粒子发射强的Tb3+特征荧光。本发明制备方法简单，可控性好，产品性能优异，可用于分析化学，生物、医学荧光探针，示踪，防伪，显示等领域，具有广阔的市场前景。

Description

一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法。
背景技术
基质粒子尺寸在1-100 nm范围内的发光材料被称为纳米发光材料，具有表面与界面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应与宏光量子隧道效应等效应，纳米发光材料虽然起步较晚，但却被誉为21世纪最有前途的材料之一。稀土离子的发光在照明、激光、显示、光通讯、光电器件等诸多领域都有广泛的应用，将稀土发光材料纳米化后能使其在原有性质的基础上产生更加优异的性能，这将有利于发现新的发光材料并开拓新的特性。探索制备稀土纳米材料的新方法、改善纳米粒子的分散性以及对纳米粒子的形貌和尺寸进行有效调控是该领域开展的主要工作。
目前用于稀土发光纳米材料的基质材料主要有氧化物、磷酸盐、矾酸盐、氟化物，其中，氟化物基质具有更加显著的优点，比如结构具有多样性的特征，解离能低，从紫外到红外光区这样宽波长范围具有高透光度、良好的光学均匀性和热稳定性以及较低的声子能量，低的声子能可以减少活性离子的非辐射跃迁，氟化物的这些特性使得它成为一种非常理想的基质材料。
稀土掺杂氟化物的早期研究大多集中在合成体相材料方面，近年来虽然关于稀土掺杂氟化物纳米粒子的报道有很多，但能够在溶剂中溶解、尤其是能够在水中溶解的稀土掺杂氟化物纳米粒子的报道却不多。具有良好水溶性、强发光的纳米粒子具有诸多的应用前景，比如：在分析化学中用于金属离子的测定，在生物领域用于生物大分子的标记与检测、细胞及生物组织的荧光标记与成像以及活体成像，显示，防伪等。稀土掺杂纳米粒子的水溶性与发光强度是矛盾的两个方面，因此，开发成本低、具有良好水溶性、发光强度高、易于大量生产的稀土掺杂纳米粒子仍是一个挑战，该方面的研究具有一定的理论和实际意义。
发明内容
本发明提供了一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子及其制备方法，解决了现有技术中很少能制备出能在水中溶解的稀土掺杂氟化物纳米粒子，且即使制备出来了，也存在稀土掺杂纳米粒子的水溶性与发光强度相互矛盾的问题。
本发明的第一个目的是提供一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将2，6-吡啶二甲酸、NaOH与蒸馏水混合后于75℃下搅拌，待固体原料全部溶解后往其中加入无机镧盐和无机铽盐，再搅拌15min，得到混合溶液；
其中，2，6-吡啶二甲酸、NaOH、无机镧盐、无机铽盐、蒸馏水的比例为1mol：1mol：0.95 mol：0.054 mol：27mL；
步骤2，将相当于2，6-吡啶二甲酸摩尔用量2.5倍的碱金属氟化物与蒸馏水按照1mol：2.2mL的比例混合溶解，得到碱金属氟化物水溶液，将碱金属氟化物水溶液加入反应容器中，然后往反应容器中加入步骤1中制得的混合溶液，得到反应混合液；
将反应混合液于75℃下搅拌15-30min，然后密封反应容器，再于150℃下反应16h，反应完毕后冷却至室温，得到胶体溶液；
步骤3，将步骤2中胶体溶液于120℃下浓缩后再以10000 r/min的速度离心10min，分离出白色沉淀物；将白色沉淀物用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤、离心、干燥，即得到所述水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子。
优选的，所述无机镧盐为LaCl3·6H2O或La(NO3)3·6H2O。
优选的，所述无机铽盐为Tb(NO3)3·6H2O或TbCl3·6H2O。
优选的，所述碱金属氟化物为NaF或KF。
优选的，所述步骤3中将胶体溶液放入120℃下浓缩是指将所述胶体溶液放入120℃的干燥箱中浓缩至体积为原来的1/4。
优选的，所述步骤3中干燥温度为50℃。
本发明的第二个目的是提供一种利用上述方法制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明采用水热法制备2，6-吡啶二甲酸修饰的Tb3+掺杂LaF3纳米粒子，所制备的纳米粒子在水中具有良好的溶解性。纳米粒子的尺寸分布较均匀，150℃制备的Tb3+掺杂LaF3纳米粒子粒径大约为30 nm。在紫外光的激发下，Tb3+掺杂的LaF3纳米粒子发射强的Tb3+特征荧光。
本发明的制备方法简单，易于放大，可控性好，产品性能优异，可用于分析化学，生物、医学荧光探针，示踪，防伪，显示等领域，具有广阔的市场前景。
附图说明
图1为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图；
其中，图1（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图；图1（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图；
图2为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图；
其中，图2（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图；图2（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图；
图3 为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图；
其中，图3（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图；图3（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图；
图4为实施例1和对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的水溶液(20mg/mL)的荧光激发光谱图（λem=543 nm）；
图5为实施例1和对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的水溶液(20mg/mL)的发射光谱图（120 ℃：λex=308 nm；150 ℃：λex=295 nm）。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
下述各实施例中所述实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1
一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
在烧杯中加入0.93 mmol的2，6-吡啶二甲酸（DPA）、0.93 mmol的NaOH、25 mL蒸馏水，置于75℃水浴中加热搅拌，使固体原料溶解；然后称取0.88 mmol LaCl3·6H2O、0.05mmolTbCl3·6H2O加入到烧杯中，搅拌15 min，得到混合溶液；
称取2.3 mmol的NaF溶于5 mL蒸馏水中，得到NaF水溶液，将NaF水溶液加入到50mL的反应釜内衬中，然后将上述混合溶液转入反应釜内衬，在75 ℃水浴中加热搅拌15min，搅拌完毕将内衬放入反应釜密封，于150℃干燥箱中反应16 h后，冷却到室温，得到胶体溶液；
将胶体溶液置于50 mL烧杯中，于120℃的干燥箱中浓缩至9 mL，使纳米粒子析出而DPA-Na盐不析出，趁热在10000 r/min的速度离心10 min，使铽掺杂氟化镧纳米粒子和溶液中未反应的无机离子分开，得到白色沉淀物，将白色沉淀物用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤，并于50℃的烘箱过夜烘干，即得到Tb3+摩尔掺杂浓度为5%的铽掺杂氟化镧纳米粒子。
实施例2
制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中的 LaCl3·6H2O、TbCl3·6H2O分别替换为La(NO3)3·6H2O和Tb(NO3)3·6H2O。
实施例2得到Tb3+摩尔掺杂浓度为5%的铽掺杂氟化镧纳米粒子。
实施例3
制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中的NaF替换为KF。
实施例3得到Tb3+摩尔掺杂浓度为5%的铽掺杂氟化镧纳米粒子。
本发明还设置了一系列对比例来对本发明的效果进行说明，具体如下。
对比例1
制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中密封反应釜内温度由150℃调整为120℃。
对比例1得到Tb3+摩尔掺杂浓度为5%的铽掺杂氟化镧纳米粒子。
对比例2
制备方法同实施例1，不同之处在于将实施例1中的NaF的用量由2.3 mmol替换为3.5-4.0 mmol，同时反应完毕冷却到室温后得到的胶体溶液不浓缩使纳米粒子析出而DPA-Na盐不析出，而是直接以10000 r/min的速度离心10 min。
对比例2所得到的纳米粒子为白色粉末，溶解性实验表明纳米粒子不能分散到水中。
对比例3
制备方法同实施例1，不同之处在于，对比例3中所用DPA的量为1.86-2.79 mmol，同时，将反应混合液转入水热合成反应釜内衬密封反应完毕后，发现水热合成釜内衬壁附有针状白色晶体，将晶体取出后，将混合液离心、乙醇洗涤、烘干后得到白色粉末。
所得针状晶体经单晶X-射线衍射分析证明为DPA-Na的配合物，离心后得到的白色粉末的水溶液（20 mg/mL）经荧光测试表明发射微弱的Tb3+的特征荧光。
对比例4
制备方法同实施例1，不同之处在于，反应完毕冷却到室温后得到的胶体溶液不浓缩使纳米粒子析出而DPA-Na盐不析出，而是直接以10000 r/min的速度离心20 min，且离心多次，结果胶体溶液仍为胶体溶液，无沉淀析出。
对比例5
制备方法同实施例1，不同之处在于，反应完毕冷却到室温后得到的胶体溶液不浓缩使纳米粒子析出而DPA-Na盐不析出，而是往其中滴加10-50 mL的丙酮或无水乙醇，以10000 r/min的速度离心20 min，仍为胶体溶液，无明显沉淀析出。
对比例6
一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，包括以下步骤：
将0.93 mmol的DPA、0.93 mmol的 NaOH、90mL无水乙醇加入到250 mL的三颈烧瓶中，于75 ℃油浴中搅拌溶解，同时称取0.88 mmol LaCl3·6H2O、0.05 mmol TbCl3·6H2O加入到烧瓶中，搅拌15 min，得到混合液；
称取2.3 mmol NaF溶于1 mL蒸馏水中，得到NaF水溶液，将NaF水溶液滴加到装有混合物的烧瓶中，加热回流反应3 h后冷却到室温，将上层清液吸掉，在转速为10000 r/min的速度下离心10 min，将离心出来的产物用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤后，在50 ℃的干燥箱中过夜烘干。
对比例6得到的产物为白色粉末，其水溶液（20 mg/mL）经荧光测试表明发射微弱的Tb3+的特征荧光。
对实施例1-3和对比例1-6制备出的Nafion聚合物基稀土掺杂氟化钙纳米晶复合材料的性能进行检测，以说明本发明的效果，具体结果见图1-5。
图1为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图，其中，图1（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图，图1（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的X射线衍射图，从图1（a）和图1（b）可知，本发明制备出的2，6-吡啶二甲酸修饰的Tb3+掺杂LaF3纳米粒子（白色粉末）经X射线衍射检测，确认为LaF3的六方晶系。
图2为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图，其中，图2（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图，图2（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的透射电镜图，从图2（a）和图2（b）可知，2，6-吡啶二甲酸修饰的Tb3+掺杂LaF3纳米粒子呈球形，尺寸分布较均匀，在120 ℃制备的纳米粒子平均粒径为5 nm左右，在150 ℃制备的纳米粒子平均粒径为30 nm。
图3 为不同反应温度下制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图，其中，图3（a）为实施例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图，图3（b）为对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的FT-IR谱图，经红外光谱分析，证实所制备的2，6-吡啶二甲酸修饰的Tb3+掺杂LaF3纳米晶的表面的确有2，6-吡啶二甲酸修饰剂通过化学键键合。
图4为实施例1和对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的水溶液(20mg/mL)的荧光激发光谱图（λem=543 nm），图5为实施例1和对比例1制备出的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的水溶液(20 mg/mL)的发射光谱图（120 ℃：λex=308 nm；150 ℃：λex=295nm），从图4和图5可知，2，6-吡啶二甲酸修饰的Tb3+掺杂LaF3纳米粒子具有良好的水溶性，浓度可达20 mg/mL，纳米粒子的水溶液（20 mg/mL）均发射Tb3+的特征绿色荧光，在150℃条件下制备的纳米粒子的发光强度高于在120℃条件下制备的纳米粒子。水溶性、发光强度这两项指标在分析化学、生物技术领域都是非常重要的。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1-3相同，为了防止赘述，本发明描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (6)

1.一种水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
步骤1，将2，6-吡啶二甲酸、NaOH与蒸馏水混合后于75℃下搅拌，待固体原料全部溶解后往其中加入无机镧盐和无机铽盐，再搅拌15min，得到混合溶液；
其中，2，6-吡啶二甲酸、NaOH、无机镧盐、无机铽盐、蒸馏水的比例为1mol：1mol：0.95mol：0.054 mol：27mL；
步骤2，将相当于2，6-吡啶二甲酸摩尔用量2.5倍的碱金属氟化物与蒸馏水按照1mol：2.2mL的比例混合溶解，得到碱金属氟化物水溶液，将碱金属氟化物水溶液加入反应容器中，然后往反应容器中加入步骤1中制得的混合溶液，得到反应混合液；
将反应混合液于75℃下搅拌15-30min，然后密封反应容器，再于150℃下反应16 h，反应完毕后冷却至室温，得到胶体溶液；
所述碱金属氟化物为NaF或KF；
步骤3，将步骤2中胶体溶液于120℃下浓缩后再以10000 r/min的速度离心10 min，分离出白色沉淀物；将白色沉淀物用体积浓度为95%的乙醇溶液洗涤、离心、干燥，即得到所述水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述无机镧盐为LaCl3·6H2O或La(NO3)3·6H2O。
3.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述无机铽盐为Tb(NO3)3·6H2O或TbCl3·6H2O。
4.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将步骤2中胶体溶液于120℃下浓缩是指将所述胶体溶液放入120℃的干燥箱中浓缩至体积为原来的1/4。
5.根据权利要求1所述的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子的制备方法，其特征在于，所述步骤3中干燥温度为50℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法制成的水溶性铽掺杂氟化镧纳米粒子。
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