CN113969172B - 一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β‑NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，通过溶剂热法一次制备出以以三元金属氟化物NaCaGdF6为基质，以Yb3+离子为敏化剂，Er3+离子为激活剂的上转换发光材料，不仅反映条件温和，产率高，操作简单，更具有安全与环保性；并且本发明所制备出的Yb/Er共掺杂β‑NaCaGdF6荧光材料为尺寸在20nm左右的纳米级颗粒，形貌为棒状的、单分散，结晶度高、分散性好，且相较于同样的Yb/Er共掺杂的一元金属氟化物和二元金属氟化物，其转换发光效率更高。

Description

一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材 料的制备方法
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，尤其涉及一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法。
背景技术
稀土掺杂氟化物上转换发光纳米材料由于其具有长的激发态寿命、鲜明的发射峰、较低的毒性、高的光学稳定性等特点，因此在生物荧光成像以及癌症病毒检测领域具有很好的应用前景。
然而现有的稀土掺杂氟化物上转换发光纳米材料的低上转换发光效率，以及在极性溶剂中的低溶解度使纳米颗粒仍然无法满足在光动力学治疗领域的应用需求。
目前，研究人员虽然已经开发了通过间接表面修饰的策略提高纳米颗粒的上转换发光效率的方法，如：掺杂金属阳离子调节局部晶体场对称性、设计核-壳结构来降低表面猝灭、利用表面等离子体共振效应。
但相比之下，通过合成新的基质材料这种更加简单且直接提高纳米颗粒发光效率的方法未见报道。
发明内容
因此，基于以上背景，因此本发明提供一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其通过溶剂热法一次制备出以三元金属氟化物NaCaGdF6为基质，以Yb3+离子为敏化剂，Er3+离子为激活剂的上转换发光材料。
本发明通过以下技术方案实现：
一种可溶解于极性溶剂中的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
其包括如下步骤：
S1：三氟乙酸盐前驱体的制备
1)按量称取CaCO3、稀土氧化物，所述稀土氧化物由Gd2O3、Yb2O3、Er2O3组成；
2)然后将CaCO3、稀土氧化物均加入至高温反应釜中，然后加入水和三氟乙酸溶液，在干燥环境下，恒温反应一段时间后，冷却至室温，并搅拌干燥后，即可制得白色粉末状的三氟乙酸盐前驱体；
S2：Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备
1)按量取油酸、正辛醇、乙二醇进行混合后，将混合液加入步骤S1中制备的三氟乙酸盐前驱体中，并搅拌均匀，得到浅黄透明的澄清溶液；
2)称取NaF加入澄清溶液中，并进行搅拌得到混合溶液；
3)将混合溶液在高压釜内进行密封反应，待反应完成后并冷却至室温后，向反应液中适量的加入无水乙醇以使生成物进行沉淀；
4)然后进行固液分离，得到的固体物用环己烷和无水乙醇进行洗涤后并进行干燥即可得到Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料。
进一步地，S1中步骤1)的所述稀土氧化物中的Gd2O3、Yb2O3、Er2O3的重量占比分别为78％、20％、2％。
进一步地，S1中的步骤2)中的反应温度控制在100-130℃。
进一步地，S2中的步骤3)中混合溶液在高压釜中的反应温度控制在160-240℃。
进一步地，S2中步骤4)采用环己烷和无水乙醇进行洗涤时，所述环己烷和无水乙醇的体积比为1:4。
进一步地，S1中步骤2)中水与三氟乙酸溶液的体积比为9:2。
进一步地，S2中的步骤1)中的油酸、正辛醇、乙二醇的体积比为4:2:1。
进一步地，S2中的步骤4)采用离心进行固液分离。
进一步地，S2中的步骤4)的干燥温度控制在60℃。
采取上述技术方案，具有的有益效果如下：
1)本发明通过溶剂热法一次制备出以三元金属氟化物NaCaGdF6为基质，以Yb3+离子为敏化剂，Er3+离子为激活剂的上转换发光材料，不仅反应条件温和，产率高，且操作简单，更具有安全与环保性；
2)并且本发明所制备出的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料为尺寸在20nm左右的纳米级颗粒，形貌为棒状的、单分散，结晶度高、分散性好；
3)本发明制备的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料可溶于极性溶剂中，特别是二甲基亚砜；
4)且相较于同样的Yb/Er共掺杂的一元金属氟化物和二元金属氟化物，其转换发光效率更高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的实施2的制备流程示意图；
图2为本发明实施例所制备的Yb/Er共掺杂GdF3荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料的XRD衍射图谱及其标准卡；
图3为本发明实施例所制备Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料的透射电子显微镜图；
图4为本发明实施例所制备Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料在溶解于二甲基亚砜溶液(1mg/mL)的室温上转换发射荧光检出限图谱(980nm激光为激发光源)；
图5为本发明实施例的所制备的Yb/Er共掺杂GdF3荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF6荧光材料的室温上转换发射荧光光图谱。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图1至附图5对本发明做进一步说明。
实施例1：一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1：三氟乙酸盐前驱体的制备
1)按量称取总摩尔为4mmol的CaCO3、稀土氧化物，所述稀土氧化物由质量比为分别为78％、20％、2％的Gd2O3、Yb2O3、Er2O3组成；
2)然后将CaCO3、稀土氧化物均加入至高温反应釜中，然后加入36mL的水和8mL的三氟乙酸溶液，在100-130℃的温度下，在电热恒温鼓风干燥箱内反应16-28h，待反应釜冷却至室温后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分6-8份(约总摩尔比为0.5mmol)分别转移至三口圆底烧瓶中，随后在60℃温度下搅拌干燥12小时，即可制得白色粉末状的三氟乙酸盐前驱体；
S2：Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备
1)取20mL油酸(OA)、10ml正辛醇(OC)、5ml乙二醇(EG)进行混合后，将步骤S1中单个三口圆底烧瓶中干燥制备的三氟乙酸盐前驱体加入混合液中，并搅拌均匀，得到浅黄透明的澄清溶液；
2)称取6-12mmol的NaF加入澄清溶液中，并持续搅拌4-12h得到混合溶液，
3)将混合溶液转移至聚四氟乙烯高压釜内在160-240℃下进行密封反应12-48h，待反应完成后并自然冷却至室温后，向反应液中适量的加入无水乙醇以使生成物进行沉淀，并静置过夜；
4)采用离心装置进行固液分离，得到的固体物用环己烷和无水乙醇(环己烷和无水乙醇的体积比控制在1:4)进行洗涤多次(至少三次)，最终得到的固体物在真空干燥箱中60℃下干燥过夜(干燥时间不低于12h)得到纳米粉末状的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料。
实施例2：一种可溶解于极性溶剂中的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1：三氟乙酸盐前驱体的制备
1)称量0.0153g氧化铒(Er2O3)、0.1577g氧化镱(Yb2O3)、0.6221g氧化钆(Gd2O3)和0.2811g碳酸钙(CaCO3)加入到100mL高温反应釜中；
2)然后向高温反应釜分别加入36mL的水和8mL的三氟乙酸溶液，在120℃下于电热恒温鼓风干燥箱内反应24h，待反应釜自然冷却至室温后，取出三氟乙酸盐前驱体反应溶液均分8份(约总摩尔比为0.5mmol)转移至8个100mL三口圆底烧瓶中，随后在60℃下搅拌干燥12小时，分别得到8份白色粉末状的三氟乙酸盐前驱体；
S2：Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备
1)将20mL油酸(OA)和10mL正辛醇(OC)和5mL乙二醇(EG)配制的混合溶液加入至步骤S1的1个三口圆底烧瓶干燥制备得到的三氟乙酸盐前驱体加入混合液中，并搅拌均匀，得到浅黄透明的澄清溶液；
2)取8mmol的NaF加入澄清溶液中，并持续搅拌6h得到混合溶液；
3)将混合溶液转移到聚四氟乙烯高压釜中高压釜在200℃下密封反应48h，待反应完成后并冷却至室温后，向反应液中适量的加入无水乙醇以使生成物进行沉淀，并静置过夜(即静置沉淀时间不低于12h)；
4)采用离心装置进行固液分离，得到的固体物用环己烷和无水乙醇(环己烷和无水乙醇的体积比控制在1:4)进行洗涤多次(至少三次)，然后向洗涤后的固体物加入20mL环己烷超声分散，静置6小时后，移取上清液置于另一高速离心管，最终得到的沉淀物在真空干燥箱中60℃干燥12小时以上得到纳米粉末状的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料，对其粒径进行表征并分析，所得到的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料的粒径在20nm左右。
实施例3：将采用同样的Yb2O3、Er2O3比例(即Yb2O3、Er2O3的重量占比分别为20％、2％)掺杂制备出具有同样的Yb/Er浓度的GdF3、NaGdF4和β-NaCaGdF6荧光材料的结构进行XRD衍射表征。
XRD衍射表征仪器采用Rigaku UltimaⅣ型X射线衍射仪：以Cu Kα作为辐射源(200mA和40kV)，结果见图2。
并采用JEM-2100F型透射电子显微镜(TEM)在200kV加速电压对实施例2所制备的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的形貌表征，结果见图3。
采用HitachiF-4600荧光分光光度计(PMT电压：700V，狭缝宽度：2.5nm)对室温下的实施例2在Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6在溶解于二甲基亚砜溶液(1mg/mL)的室温上转换发射荧光检出限图谱进行检测，结果见图4，并对Yb/Er共掺杂GdF3、Yb/Er共掺杂NaGdF4和Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6荧光材料的的室温上转换发射荧光光图谱进行检测。
附图2所示，正交相Yb/Er共掺杂GdF3(空间群Pnma(62)，)的XRD衍射峰与JCPDS(491804)数据吻合；六方相Yb/Er共掺杂NaGdF4(JCPDSNo.270699，空间群P63/m,/> )的衍射峰与JCPDS(27-0699)的数据一致。六方相Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6与六方相NaCaYF6:Yb/Er(JCPDSNo.83-0074，空间群:P63/m,)一一对应，没有其他的杂峰出现，表明通过本发明的三溶剂体系的溶剂热法制备出的异质同构的六方相NaCaGdF6纳米棒，并且结合图4，可表示出本发明制备出能够容易极性溶剂，特别是二甲基亚砜溶液中，此为生物医学领域的水溶性纳米晶体提供了新的思路
由附图3明显可以看出，本发明所制备的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的晶体形貌为短棒状，尺寸均匀(大多数为宽21nm,长34nm)的纳米棒，同时从图中可以看出获得的其单分散性较好。
附图4为用荧光仪检测实施例2制备的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料溶解在二甲基亚砜溶液(1mg/mL)中的发光，在980nm激光二极管(LD)激发下，可获得铒离子较强的绿色上转换发光，并且最低检出限可以达到7.3×10-3mg/mL。由此可见，小尺寸的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6的纳米棒不仅表现出很强的上转化发光，而且有很低的检出限。因此本发明制备的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料有望在生物医学领域有较好的应用前景。
附图5为对Yb/Er共掺杂GdF3荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF4荧光材料、Yb/Er共掺杂NaGdF6荧光材料的室温上转换发射荧光进行检测，用980nm激光以相同的功率激发样品，从图中，可以看出相对于一元金属氟化物GdF3、二元金属氟化物NaGdF4来说，三元金属氟化物基质NaCaGdF6具有最强的上转换发光强度。分析此是由于NaCaGdF6的晶体包括三个不同的格位，分别是[NaF6]、[CaF9]和[GdF9]，在NaGdF4的晶体中存在[NaF6]和[GdF9]两种格位，而在GdF3晶体中仅有[GdF8]一种格位的存在。当在上述基质中掺杂相同浓度的Yb和Er时，团簇的中心原子可以被Yb和Er取代成为发光中心。相比之下，在NaCaGdF6基质中可以形成三种不同类型的发光中心，因此NaCaGdF6的上转换发光强度最高，上转换发光效率最高，并且就此，还可以看出NaCaGdF6作为一种新的具有多种格位的基质材料对材料科学的研究也具有重要的意义。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：三氟乙酸盐前驱体的制备
1)按量称取CaCO3、稀土氧化物，所述稀土氧化物由Gd2O3、Yb2O3、Er2O3组成，所述稀土氧化物中的Gd2O3、Yb2O3、Er2O3的重量占比分别为78％、20％、2％；
2)然后将CaCO3、稀土氧化物均加入至高温反应釜中，然后加入水和三氟乙酸溶液，在干燥环境下，恒温反应一段时间后，冷却至室温，并搅拌干燥后，即可制得白色粉末状的三氟乙酸盐前驱体；
S2：Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备
1)按量取油酸、正辛醇、乙二醇进行混合后，将混合液加入步骤S1中制备的三氟乙酸盐前驱体中，并搅拌均匀，得到浅黄透明的澄清溶液；油酸、正辛醇、乙二醇的体积比为4:2:1；
2)称取NaF加入澄清溶液中，并进行搅拌得到混合溶液；
3)将混合溶液在高压釜内进行密封反应，待反应完成后并冷却至室温后，向反应液中适量的加入无水乙醇以使生成物进行沉淀；
4)然后进行固液分离，得到的固体物用环己烷和无水乙醇进行洗涤后并进行干燥即可得到Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料。
2.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S1中的步骤2)中的反应温度控制在100-130℃。
3.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S2中的步骤3)中混合溶液在高压釜中的反应温度控制在160-240℃。
4.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S2中步骤4)采用环己烷和无水乙醇进行洗涤时，所述环己烷和无水乙醇的体积比为1:4。
5.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S1中步骤2)中水与三氟乙酸溶液的体积比为9:2。
6.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S2中的步骤4)采用离心进行固液分离。
7.根据权利要求1所述的一种可溶解于极性溶剂的Yb/Er共掺杂β-NaCaGdF6纳米荧光材料的制备方法，其特征在于，S2中的步骤4)的干燥温度控制在60℃。
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