CN103950913A - 一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 - Google Patents
一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103950913A CN103950913A CN201410125018.4A CN201410125018A CN103950913A CN 103950913 A CN103950913 A CN 103950913A CN 201410125018 A CN201410125018 A CN 201410125018A CN 103950913 A CN103950913 A CN 103950913A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- preparation
- fluorescent carbon
- soluble fluorescent
- solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法,在每20ml的水中添加分子量为1000-2000的聚乙烯醇1-2g,氢氧化钠0.1-0.2g,搅拌均匀,然后将上述溶液转移到水热反应釜中,在200-250℃下反应3-24小时,然后使反应釜自然冷却到室温,得到棕色水溶液,最后将溶液纯化、干燥、研磨,得到固体荧光粉末。本发明制备的荧光粉不含昂贵的稀土元素,制备方法简单,产率高,适合工业化生产。无论是固体粉末还是液体都可以发光,可在LED等领域得到广泛应用。并且,通过添加不同的调色剂,如高锰酸钾等,可以得到不同颜色的荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体是一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法。
背景技术
据《2013-2017年中国LED照明产业市场前瞻与投资战略规划分析报告》分析认为,LED照明市场一直被认为是LED最重要、最具发展前景的应用。总体来看,宏观环境对于LED照明应用的发展非常有利。其中,白光照明一般采用蓝色LED芯片及黄色荧光粉的复合来实现,而传统的荧光粉一般均含有昂贵且珍贵的稀土资源如钕,铕,锶等,不仅生产成本高,还浪费了宝贵的稀土资源。
近年来,一种新型荧光碳纳米材料受到广泛关注。此类碳纳米材料具有优良的荧光性能,如不发生光漂白、发射波长可调、无闪烁等。此外,这类材料具有良好的水溶性,毒性低,生物相容性好以及廉价易得等特点,有望取代传统的含重金属元素镉等的半导体量子点,在材料科学、生物化学、LED照明等领域具有广阔的应用前景。虽然目前已经有很多荧光碳纳米材料的制备方法,例如:中国专利一种具有荧光性质的水溶碳纳米粒子材料的制备方法,发明人为刘阳、李海涛、康振辉、何小蝶、黄慧,申请号:201010604137.X;中国专利一种可控制备荧光碳点的方法,发明人为庞代文、包蕾、张志凌、田智全,申请号:201110356592.7;中国专利一种荧光碳量子点、制备方法及其应用,发明人为陈苏、郭新、余子夷、周进,申请号:201110288860.6等40余个。但是,目前制备的荧光碳纳米材料干燥后均不能发光,这大大阻碍了其在更多领域中的应用。
发明内容
本发明为了解决传统的荧光粉含稀土资源而新型荧光碳纳米材料干燥后不能发光的问题,提供了一种不含昂贵的稀土元素且干燥后可以发光的水溶性荧光碳纳米粉末,产率高,样品制备及处理步骤简单,易于操作。
本发明包括以下步骤:
1)每20ml的水中,添加分子量为1000-2000的聚乙烯醇1-2g,氢氧化钠0.1-0.2g,搅拌均匀;
2)将上述溶液转移到水热反应釜中,在200-250℃下反应3-24小时,然后使反应釜自然冷却到室温,得到棕色水溶液;
3)将溶液纯化、干燥、研磨,得到固体荧光粉末。
所述的纯化过程为首先以每分钟10000转以上的速度离心5-15分钟,然后用3000Da以上的透析袋在水中透析3-4天,每10-14小时更换一次水。
所述的干燥和研磨过程分别在真空干燥箱和研钵中完成。
进一步改进,步骤2)中,当反应釜反应10-14小时时,向溶液中添加调色剂,再反应10-14小时后使反应釜自然冷却到室温,得到变色水溶液。
本发明有益效果在于:
1、本发明制备的荧光粉不含昂贵的稀土元素,无论是固体粉末还是液体都可以发光,可在LED等领域得到广泛应用。
2、制备方法简单,产率高,适合工业化生产。
3、通过添加不同的调色剂,如高锰酸钾等,可以得到不同颜色的荧光粉。
附图说明
图1(a)为本发明制备的水溶性荧光碳纳米粉末的透射电子显微镜图像。
图1(b)为本发明制备的水溶性荧光碳纳米粉末的高分辨透射电子显微镜图像。
图2为本发明制备的碳纳米材料水溶液的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
实施案例1:
称取聚乙烯醇1g溶解于20mL水中;称取氢氧化钠0.1g加入到上述聚乙烯醇溶液中,用磁力搅拌子搅拌均匀。将上述溶液转移到40毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中,在250℃条件下反应24小时。使反应釜自然冷却到室温,得到棕色的碳点水溶液。
采用高速离心机在10000转/分钟下离心10分钟,除去较大的颗粒;用3000Da透析袋进行透析3天,除去未反应的物质及杂质离子。将纯化后的溶液倒入瓷质盘子中,放入真空干燥箱进行干燥。然后将干燥的固体进行研磨,得到细小的荧光粉材料约0.57g,产率接近60%。
制备的材料的水溶液和固体粉末均能发出黄绿色荧光。碳量子点溶液具有荧光激发依懒性,当激发波长小于400nm时,发射峰位置不变;随着激发波长的增大,荧光发射峰从520nm开始逐渐降低,当激发波长大于420nm时,荧光强度急剧降低。
实施案例2:
称取聚乙烯醇2g溶解于20mL水中;称取氢氧化钠0.2g加入到上述聚乙烯醇溶液中,用磁力搅拌子搅拌均匀。将上述溶液转移到40毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中,在250℃条件下反应3小时。使反应釜自然冷却到室温,得到棕色的碳点水溶液。
采用高速离心机在15000转/分钟下离心5分钟,除去较大的颗粒;用3000Da透析袋进行透析3天,除去未反应的物质及杂质离子。将纯化后的溶液倒入瓷质盆子中,放入真空干燥箱进行干燥。然后将干燥的固体进行研磨,得到细小的荧光固体粉末。
制备的材料的水溶液和固体粉末均能发出橙黄色荧光。碳量子点溶液具有荧光激发依懒性,当激发波长小于400nm时,发射峰位置不变;随着激发波长的增大,荧光发射峰从550nm开始逐渐降低,当激发波长大于420nm时,荧光强度急剧降低。
实施案例3:
称取聚乙烯醇1.5g溶解于20mL水中;称取氢氧化钠0.15g加入到上述聚乙烯醇溶液中,用磁力搅拌子搅拌均匀。将上述溶液转移到40毫升聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中,在250℃条件下反应12小时。使反应釜自然冷却到室温,得到棕色的碳点水溶液。
采用高速离心机在10000转/分钟下离心15分钟,除去较大的颗粒;用3000Da透析袋进行透析4天,除去未反应的物质及杂质离子。向醇化的溶液中加入1g高锰酸钾粉末,在50℃下反应12小时,重复上述纯化步骤,得到棕色溶液。制备的材料的水溶液和固体粉末均能发出绿色荧光且具有荧光激发依懒性。
本发明具体应用途径很多,以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以作出若干改进,这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)每20ml的水中,添加分子量为1000-2000的聚乙烯醇1-2g,氢氧化钠0.1-0.2g,搅拌均匀;
2)将上述溶液转移到水热反应釜中,在200-250℃下反应3-24小时,然后使反应釜自然冷却到室温,得到棕色水溶液;
3)将溶液纯化、干燥、研磨,得到固体荧光粉末。
2.根据权利要求1所述的水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述的纯化过程为首先以每分钟10000转以上的速度离心5-15分钟,然后用3000Da以上的透析袋在水中透析3-4天,每10-14小时更换一次水。
3.根据权利要求1所述的水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法,其特征在于:所述的干燥和研磨过程分别在真空干燥箱和研钵中完成。
4.根据权利要求1或2或3所述的水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法,其特征在于:步骤2)中,当反应釜反应10-14小时时,向溶液中添加调色剂,再反应10-14小时后使反应釜自然冷却到室温,得到变色水溶液。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410125018.4A CN103950913B (zh) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201410125018.4A CN103950913B (zh) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN103950913A true CN103950913A (zh) | 2014-07-30 |
CN103950913B CN103950913B (zh) | 2016-08-10 |
Family
ID=51328306
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201410125018.4A Expired - Fee Related CN103950913B (zh) | 2014-03-31 | 2014-03-31 | 一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN103950913B (zh) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018056801A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Universiti Putra Malaysia | Preparation of carbon quantum dots |
CN110564413A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-12-13 | 郑州大学 | 一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法 |
CN112442361A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-05 | 北京师范大学 | 高量子产率本征态荧光可调的固体碳量子环及其克量级制备方法和应用 |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102942924A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-27 | 上海交通大学 | 基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法 |
CN103172051A (zh) * | 2013-04-16 | 2013-06-26 | 苏州大学 | 一种水溶性碳量子点及其制备方法 |
-
2014
- 2014-03-31 CN CN201410125018.4A patent/CN103950913B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102942924A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-27 | 上海交通大学 | 基于果糖和氢氧化钠化学反应的碳量子点制备方法 |
CN103172051A (zh) * | 2013-04-16 | 2013-06-26 | 苏州大学 | 一种水溶性碳量子点及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
HAITAO LI 等: ""One-step ultrasonic synthesis of water-soluble carbon nanoparticles with excellent photoluminescent properties"", 《CARBON》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2018056801A1 (en) * | 2016-09-22 | 2018-03-29 | Universiti Putra Malaysia | Preparation of carbon quantum dots |
CN110564413A (zh) * | 2019-08-22 | 2019-12-13 | 郑州大学 | 一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法 |
CN110564413B (zh) * | 2019-08-22 | 2022-05-24 | 郑州大学 | 一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法 |
CN112442361A (zh) * | 2020-12-07 | 2021-03-05 | 北京师范大学 | 高量子产率本征态荧光可调的固体碳量子环及其克量级制备方法和应用 |
CN112442361B (zh) * | 2020-12-07 | 2021-12-24 | 北京师范大学 | 高量子产率本征态荧光可调的固体碳量子环及其克量级制备方法和应用 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN103950913B (zh) | 2016-08-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | Synthesis of silica-based carbon dot/nanocrystal hybrids toward white LEDs | |
CN108003872A (zh) | 蓝光激发白光led用氟化物红色荧光粉及其制备与改性方法 | |
CN108659831A (zh) | 一种一锅法制备固体室温磷光碳点的方法 | |
CN105754585B (zh) | 一种高效发光的油酸包覆稀土氟化钙纳米晶的制备方法 | |
CN103950913A (zh) | 一种水溶性荧光碳纳米粉末的制备方法 | |
CN101368101A (zh) | LaPO4-LnPO4核-壳结构荧光颗粒材料的制备方法 | |
CN101792666B (zh) | 稀土磷酸盐纳米荧光粉及其制备方法 | |
CN101368098A (zh) | YVO4:Eu3+/YPO4核壳结构纳米荧光粉及其制备方法 | |
CN113913184B (zh) | 一种稀土共掺杂的氧化镓荧光材料及其制备方法和应用 | |
CN100489059C (zh) | 一种绿光纳米荧光材料的制备方法 | |
CN102557111B (zh) | 一种雪花状ZnO的制备方法 | |
CN109180711A (zh) | 一类有机硼酸-稀土-多酸配合物及其制备方法和在光致发光器件中的应用 | |
CN102061168A (zh) | 一种提高掺铕氧化钇红色荧光粉发光亮度的方法 | |
CN115093852A (zh) | 一种掺铈、铽和铕的硼酸钇白光发光荧光粉及其制备方法 | |
CN104592988B (zh) | 一种用于led器件的荧光粉的制备方法 | |
CN111849471B (zh) | 一种双发射碳纳米材料、其制备方法及应用 | |
CN104962285A (zh) | 一种亚微米级Tm3+:β-Li2TiO3高纯蓝光荧光粉及制备方法 | |
CN106634999A (zh) | 一种方片状镝掺杂氯氧铋白光荧光粉及其制备方法 | |
CN102618263B (zh) | 一种硅酸盐发光材料的制备方法 | |
CN106520122A (zh) | 一种具有高效上转换发光特性的光子晶体及其制备方法 | |
CN111646703A (zh) | 一种氟化物/氟氧化物荧光玻璃陶瓷及其制备方法和应用 | |
CN104694124A (zh) | 氧化铝-稀土磷酸盐核-壳结构荧光材料及其制备方法 | |
Ding et al. | A recyclable nanocarbon white emitter via the synergy between carbon dots and organic sheet | |
CN107779192A (zh) | 一种蓝光激发的Mn4+掺杂氟铋酸盐红光材料及其制备方法 | |
CN110482560A (zh) | 一种二维硅酸锰纳米片的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160810 Termination date: 20190331 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |