CN110564413B - 一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于碳点的制备技术领域，公开一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法。（1）、按重量体积比计，将0.1~0.5 g废塑料溶解在10~50 mL二氯甲烷中，然后加入5~30μL浓硝酸溶液；（2）、将上述溶液在180~240℃条件下水热反应6~10 h，得到碳点溶液；（3）、除去上述碳点溶液中的溶剂，得到固体荧光碳点。本发明使用原料为对环境造成污染的废塑料，来源广泛，具有可持续发展性；仅需调控浓硝酸的用量即可制备不同颜色的固体荧光粉末，操作简单；本发明制备的固体荧光碳点产率高达60~82%；本发明制备的固体荧光碳点在紫外灯照射下呈现白光、暖白光、黄光和橘光的多彩荧光。

Description

一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法
技术领域
本发明属于碳点的制备技术领域，具体涉及一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法。
背景技术
废塑料对环境造成的危害已成为一个全球性问题。废塑料对陆地系统、海洋生态系统、淡水和大量生物构成威胁。一次性医疗器械、快餐盒、塑料瓶是常见的废塑料，基本上由聚乙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯和其他有机聚合物组成。虽然它们为人类生活提供了便利，但废塑料难以自然降解，导致了严重的污染问题。因此，需要开发一种简单方便的方法来增加这些废塑料的附加值。
碳点作为一种新兴的零维荧光碳纳米材料，具有各种突出的性能，如生物相容性、化学稳定性、低毒性和低成本，使其成为催化、生物成像和光电子领域的理想选择。固态荧光碳点，相比与碳点溶液有许多明显的优势，尤其在光电领域的应用。
目前生活中大量使用的发光转换材料是以稀土掺杂的无机荧光粉为主。但无机荧光粉存在很多缺点，如消耗稀土资源、反应温度高、粒度大且难以控制、不易均匀分散等，因此，发展固体荧光碳点作为新型发光材料具有很重要的意义。
发明内容
为了解决废塑料对环境的危害，提高废塑料的附加值，本发明的目的旨在提供一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法，制备步骤如下：
（1）、按重量体积比计，将0.1~0.5 g废塑料溶解在10~50 mL二氯甲烷中，然后加入5~30 μL浓硝酸（质量分数68%）溶液；
（2）、将上述溶液在180~240 ℃条件下水热反应6~10 h，得到碳点溶液；
（3）、除去上述碳点溶液中的溶剂，得到固体荧光碳点。
较好地，所述废塑料的材质为聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚乙烯中的一种或几种。
较好地，步骤（3）中，先旋转蒸发，然后真空干燥，除去上述碳点溶液中的溶剂。
有益效果：
（1）、使用原料为对环境造成污染的废塑料，来源广泛，具有可持续发展性；
（2）、仅需调控浓硝酸的用量即可制备不同颜色的固体荧光粉末，操作简单；
（3）、本发明制备的固体荧光碳点产率高达60~82%；
（4）、本发明制备的固体荧光碳点在紫外灯照射下呈现白光、暖白光和橘光的多彩荧光。
附图说明
图1：本发明实施例1~3制备的碳点粉末在日光灯和紫外灯下数码相机照片：由左至右分别是实施例1、实施例2、实施例3制备的碳点粉末；
图2：本发明实施例1~3制备的碳点粉末的透射电镜照片：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点；
图3：本发明实施例1~3制备的碳点粉末的X射线粉末衍射图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点；
图4：本发明实施例1~3制备的碳点粉末的红外光谱图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点；
图5：本发明实施例1~3制备的碳点粉末的荧光光谱图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点；
图6：本发明实施例1制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图；
图7：本发明实施例2制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图；
图8：本发明实施例3制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步详细的说明，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
称取0.1 g废塑料饭盒，加入到10 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入5 μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，200 ℃条件下水热6 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到60 mg碳点粉末，碳点产率60%，碳点粉末在紫外灯照射下发白光。
实施例2
称取0.1 g废塑料饭盒，加入到10 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入10 μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，200 ℃条件下水热6 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到67 mg碳点粉末，碳点产率67%，碳点粉末在紫外灯照射下发暖白光。
实施例3
称取0.1 g废塑料饭盒，加入到10 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入30μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，200 ℃条件下水热6 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到82 mg碳点粉末，碳点产率82%，碳点粉末在紫外灯照射下发橘光。
实施例4
称取0.2 g废塑料饭盒，加入到30 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入10 μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，180 ℃条件下水热8 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到138 mg碳点粉末，碳点产率69%，碳点粉末在紫外灯照射下发白光。
实施例5
称取0.2 g废塑料饭盒，加入到30 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入20 μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，180 ℃条件下水热8 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到154 mg碳点粉末，碳点产率77%，碳点粉末在紫外灯照射下发暖白光。
实施例6
称取0.5 g废塑料饭盒，加入到50 mL二氯甲烷中，待废塑料饭盒溶解完成后向溶液中加入20 μL浓硝酸，搅拌均匀后转移至聚四氟乙烯水热反应釜，180 ℃条件下水热8 h；反应结束后旋转蒸发除去反应溶剂，在60 ℃下真空干燥12 h，得到395 mg碳点粉末，碳点产率79%，碳点粉末在紫外灯照射下发暖白光。
图1是本发明实施例1~3制备的碳点粉末在日光灯和紫外灯下数码相机照片：由左至右分别是实施例1、实施例2、实施例3制备的碳点粉末。由图1可以看出：本发明实施例1~3制备的碳点粉末在紫外灯照射下呈现出白色、暖白和橘色光，表现出荧光性质。
图2是本发明实施例1~3制备的碳点粉末的透射电镜照片：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点。由图2可以看出：本发明实施例1~3制备的碳点粉末颗粒分布均匀，其中实施例1制备的固体碳点粉末粒径在4.8 nm，实施例2制备的固体碳点粉末粒径在3.6 nm，实施例3制备的固体碳点粉末粒径在2.3 nm。
图3是本发明实施例1~3制备的碳点粉末的X射线粉末衍射图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点。由图3可以看出：本发明实施例1~3制备的固体荧光碳点粉末在21 ˚出现明显的衍射峰，说明制备的固体荧光碳点粉末具有石墨相的结构。
图4是本发明实施例1~3制备的碳点粉末的红外光谱图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点。由图4可以看出：本发明实施例1~3制备的固体荧光碳点粉末表面具有丰富的官能团，在696 和756 cm-1波长下的伸缩振动峰属于聚苯乙烯苯环中相邻的氢的伸缩振动，说明本发明实施例1~3制备的固体荧光碳点粉末表面可能附着有聚苯乙烯碎片。
图5是本发明实施例1~3制备的固体荧光碳点粉末的荧光光谱图：W-CDs代表实施例1的白色荧光碳点，Y-CDs代表实施例2的暖白色荧光碳点，O-CDs代表实施例3的橘色荧光碳点。由图5可以看出：本发明实施例1制备的固体荧光碳点粉末的吸收峰在470 nm、半峰宽150 nm，实施例2制备的固体荧光碳点粉末的吸收峰在530 nm、半峰宽200 nm，实施例3制备的固体荧光碳点粉末的吸收峰在630 nm、半峰宽200 nm，其中实施例2和实施例3的固体荧光半峰宽几乎覆盖整个可见光区。
分别将10 mg实施例1~3制备的碳点粉末与1 mL聚二甲基硅氧烷混合均匀成糊状，涂在半成品LED灯珠灯芯上，60 ℃固化2 h后即得到白色、暖白色和橘色LED。
图6是本发明实施例1制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图。由图6可以看出：本发明实施例1制备的固体荧光碳点粉末在LED灯珠中发出白光，对应CIE色度标（0.34 ,0.39）。
图7是本发明实施例2制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图。由图7可以看出：本发明实施例2制备的固体荧光碳点粉末在LED灯珠中发出暖白光，对应CIE色度标（0.42 ,0.47）。
图8是本发明实施例3制备的碳点粉末的LED照明、色度坐标图。由图8可以看出：本发明实施例3制备的固体荧光碳点粉末在LED灯珠中发出橘光，对应CIE色度标（0.61 ,0.38）。

Claims (2)

1.一种以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）、按重量体积比计，将0.1~0.5 g废塑料溶解在10~50 mL二氯甲烷中，然后加入5~30μL浓硝酸溶液；所述废塑料的材质为聚苯乙烯；
（2）、将上述溶液在180~240 ℃条件下水热反应6~10 h，得到碳点溶液；
（3）、除去上述碳点溶液中的溶剂，得到固体荧光碳点。
2.如权利要求1所述的以废塑料为原料制备固体荧光碳点的方法，其特征在于：步骤（3）中，先旋转蒸发，然后真空干燥，除去上述碳点溶液中的溶剂。
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