CN106957645B - 一种量子点光刻胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点材料、量子点光刻胶及其制备方法，属于量子点材料改性领域。该量子点材料包括：a)量子点核，b)包裹在量子点核外部的量子点壳，以及c)覆盖在量子点壳表面的表面配体，表面配体的通式为：HS‑(‑CH2‑)n‑R，其中，n为0‑11的整数；R为含有不饱和键的基团。本发明实施例提供的量子点材料，采用具有不饱和键基团的巯基短链化合物作为表面配体，通过具有不饱和键的基团与光引发剂材料中分解出来的自由基和阳离子进行聚合反应，或通过表面配体之间具有不饱和键的基团之间的聚合反应，避免自由基和阳离子与量子点壳直接接触，提高量子点壳表面的聚合物交联度，在量子点壳表面形成稳定的保护层，从而保证量子点材料的活性，提高量子点材料的稳定性和光学效率。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料改性领域，特别涉及一种量子点光刻胶及其制备方法。
背景技术
量子点材料作为一种新型的半导体纳米材料，被广泛应用在发光二极管、太阳能电池和生物标记等领域。但由于量子点是无机纳米颗粒，其与大多数基体材料的相容性很差，所以在应用时需要在其表面配位一层有机配体(即表面配体)。表面配体不仅可以使量子点稳定存在，而且可以改善量子点与基体材料的相容性，提高量子点材料的光学性能。
目前常用的量子点材料为核壳结构的硒化镉系列量子点，量子点核为硒化镉量子点，量子点壳为ZnS。如附图1-1和附图1-2所示，现有技术提供的表面配体为巯基短链化合物，通式为R-SH，R为1-18个CH2的烷烃链。巯基短链化合物中的-SH被量子点壳中的-S氧化形成-S-S-键，或与量子点壳中的-Zn键形成-S-Zn-键，即形成“R-S-S-Zn-QD”或“R-S-Zn-S-QD”的形式(其中QD为量子点核)，从而使表面配体稳定地锚固在量子点壳的表面。
发明人发现现有技术至少存在以下技术问题：
当现有技术提供的量子点材料用于制备光刻胶时，由于光刻胶中含有大量的光引发剂材料，其在受到紫外光照射的情况下容易分解成自由基和阳离子，自由基和阳离子与量子点材料表面接触后失去活性，也使量子点材料中的R基团受化学环境变化的影响，而导致硒化镉量子点的能级下降，使量子点材料的稳定性和光学效率降低。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题在于，提供了一种稳定性良好、光学效率较高的量子点材料，具体技术方案如下：
第一方面，本发明实施例提供了一种量子点材料，包括：a)量子点核，b)包裹在所述量子点核外部的量子点壳，以及c)覆盖在所述量子点壳表面的表面配体，
所述表面配体的通式为：
HS-(-CH2-)n-R
其中，n为0-11的整数；R为含有不饱和键的基团。
具体地，作为优选，所述R为含有不饱和键的烃基。
具体地，作为优选，所述R为烯烃基团或环烷烃基团。
具体地，作为优选，所述R为三元环烷烃基团、四元环烷烃基团或含有不饱和键的环状基团。
具体地，作为优选，所述表面配体为烯丙基硫醇、2-巯基-1-甲基咪唑、糠基甲基硫醇、2-噻吩甲基硫醇或巯基-三聚乙二醇-丙炔基中的至少一种。
具体地，作为优选，所述量子点核选自：硒化镉、碲化镉，硒化锌、磷化砷或磷化铟。
具体地，作为优选，所述量子点壳选自：硫化锌或硫化镉。
具体地，作为优选，所述量子点核为硒化镉且所述量子点壳为硫化锌。
第二方面，本发明实施例提供了一种量子点光刻胶，包括上述量子点材料。所述量子点光刻胶包含以下质量百分比的组分：
所述表面配体0.5％-3％，量子点1％-10％，其余为负性光刻胶基体。其中，所述量子点包括：所述量子点核以及所述量子点壳。
第三方面，本发明实施例提供了一种量子点光刻胶的制备方法，其为上述量子点光刻胶的制备方法，包括以下步骤：
采用含有所述表面配体的负性光刻胶基体对量子点进行分散，得到所述量子点光刻胶。其中，所述量子点包括：所述量子点核以及所述量子点壳。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
本发明实施例提供的量子点材料，采用具有不饱和键基团的巯基短链化合物作为表面配体，通过具有不饱和键的基团与光引发剂材料中分解出来的自由基和阳离子进行聚合反应，或通过表面配体之间具有不饱和键的基团之间的聚合反应，避免自由基和阳离子与量子点壳直接接触，提高量子点壳表面的聚合物交联度，在量子点壳表面形成稳定的保护层，从而保证量子点材料的活性，提高量子点材料的稳定性和光学效率。可见，本发明实施例提供的量子点材料，稳定性良好、光学效率较高，应用方便，适于规模化推广应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1-1是现有技术中一种量子点材料的结构示意图；
图1-2是现有技术中又一种量子点材料的结构示意图；
图2-1是本发明实施例提供的量子点材料的结构示意图；
图2-2是本发明又一实施例提供的量子点材料的结构示意图。
附图标记分别表示：
1 表面配体，
2 量子点，
201 量子点核，
202 量子点壳。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
第一方面，本发明实施例提供了一种量子点材料，包括：
a)量子点核，
b)包裹在量子点核外部的量子点壳，以及
c)覆盖在量子点壳表面的表面配体。
该表面配体的通式为：
HS-(-CH2-)n-R
其中，n为0-11的整数，R为含有不饱和键的基团。n可以为0、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、11。
本发明实施例提供的量子点材料，采用具有不饱和键基团的巯基短链化合物作为表面配体，通过具有不饱和键的基团与光引发剂材料中分解出来的自由基和阳离子进行聚合反应，或通过表面配体之间具有不饱和键的基团之间的聚合反应，避免自由基和阳离子与量子点壳直接接触，提高量子点壳表面的聚合物交联度，在量子点壳表面形成稳定的保护层，从而保证量子点材料的活性，提高量子点材料的稳定性和光学效率。可见，本发明实施例提供的量子点材料，稳定性良好、光学效率较高，应用方便，适于规模化推广应用。
如附图2-1和附图2-2所示，本发明实施例提供的表面配体1通式中的R为含有不饱和键的基团，该基团优选为含有不饱和键的烃基。具体地，含有不饱和键的烃基可以为烯烃基团或环烷烃基团。环烷烃基团，例如三元环烷烃基团、四元环烷烃基团、五元环烷烃基团等。烯烃基团优选为含有不饱和键的环状基团。再例如，表面配体1的结构式可为：
或者为：
其中，y为1-12的整数，x为1或2。
这些基团能够与自由基或阳离子反应，基团之间也可以在量子点材料制备的固化过程中相互反应，从而避免自由基和阳离子与量子点材料的表面直接接触，提高量子点材料表面的聚合物交联度，在量子点材料表面形成一个针对自由基或阳离子的接收转化层，从而保证量子点材料的活性不受损失，提高量子点材料的稳定性和光学效率。
具体地，当R为双键，且n为1时，表面配体1即为烯丙基硫醇。同理，R还可以为三键、三元环等，n值可以为0、1、3、5、8、10、11等。当对R和n进行不同选择时，表面配体1还可以为2-巯基-1-甲基咪唑、糠基甲基硫醇、2-噻吩甲基硫醇、巯基-三聚乙二醇-丙炔基等。表面配体1可以由一种成分也可以由多种成分组成，即表面配体1可以由符合通式的至少一种物质组成，通过不同类型的基团使表面配体1能够适用于不同类型的光刻胶，扩大表面配体1的适用范围。
另外，量子点材料中量子点核201与量子点壳202可以根据应用需要进行选择，例如，量子点核201可以选自硒化镉、碲化镉，硒化锌、磷化砷或磷化铟等，量子点壳202可以选自无机硫化物，例如硫化锌或硫化镉等。具体地，可以优选光学效率较高的量子点2组合，例如以硒化镉作为量子点核201、以硫化锌作为量子点壳202的量子点2等，以便于表面配体1与硫化锌量子点壳202之间的紧密结合，从而保证量子点材料的稳定性和光学效率。
第二方面，本发明实施例还提供了一种含有上述量子点材料的量子点光刻胶。
该量子点光刻胶中各成分的质量百分比为表面配体0.5％-3％，例如为0.5％、1.0％、1.5％、2.2％、3.0％等，量子点1％-10％，例如为1％、3％、5％、7％、10％等，其余为负性光刻胶基体。需要说明的是，在本说明书中，量子点是指，量子点核201与量子点壳202的组合，也就是包含量子点核201与量子点壳202的结构。表面配体1的质量百分比优选为1％-1.5％，量子点2的百分比优选为2％-7％，以使表面配体1充分与量子点壳202相结合，在量子点壳202表面形成致密的保护层，避免量子点壳202失去活性。同时，负性光刻胶基体的粘度较低，有利于量子点2和表面配体1在其中的分散，从而形成稳定的量子点光刻胶。
第三方面，本发明实施例还提供了含有上述表面配体1的量子点光刻胶的制备方法，采用含有上述表面配体1的负性光刻胶基体对量子点2进行分散，得到该量子点光刻胶。
具体地，将表面配体1与负性光刻胶基体混合，然后加入量子点2，通过超声或搅拌的方式使量子点2在光刻胶基体中分散均匀，使表面配体1与量子点壳202相结合，从而得到含有上述表面配体1的量子点2的光刻胶。该光刻胶固化过程中生成的自由基被具有不饱和键基团的表面配体1阻挡在量子点壳202的外面，不会引起量子点核201内部的变化，从而避免量子点2的光学效率受到影响，提高量子点2的稳定性。
以下将通过具体实施例进行详细阐述，在以下具体实施例中，所涉及的操作未注明条件者，均按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用原料未注明生产厂商及规格者均为可以通过市购获得的常规产品：
实施例1
本实施例提供了一种量子点材料以及包括该量子点材料的量子点光刻胶。
具体地，该量子点材料包括：
a)量子点核：硒化镉，
b)包裹在量子点核外部的量子点壳：硫化锌，以及
c)覆盖在量子点壳表面的表面配体。
其中，表面配体的通式为：
HS-(-CH2-)n-R
其中，n为1，R为双键，即该表面配体为烯丙基硫醇。
利用该量子点材料制备量子点光刻胶的过程如下：
将0.5g烯丙基硫醇与91g负性光刻胶(由美国微光刻化学公司(MicrolithographyChemical)生产的SU-8系列光刻胶)混合，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入8.5g硒化镉量子点，得到量子点光刻胶。
其中，硒化镉量子点通过如下方法制备得到：
步骤1、将0.0678g(0.1mmol)硬脂酸镉溶解到2ml十八烯中，在氩气氛围中进行搅拌10min后，将体系以60℃/min的加热速率加热至190℃，然后加入0.7ml溶解有0.1mol/LSe粉的十八烯溶液，混合均匀，得到CdSe纳米晶体溶液。通过UV-Vis(Ultraviolet–visiblespectroscopy，紫外可见吸收光谱)和PL光谱(Photoluminescence Spectroscopy，光致发光光谱)仪检测进行检测，当CdSe纳米晶体的粒径达到4.7-5.9nm时，迅速将CdSe纳米晶体溶液降至室温，进行纯化后得到CdSe量子点溶液。
步骤2、向CdSe量子点溶液中加入0.256g(0.2mmol)氧化镉、0.683g(2.4mmol)硬脂酸、2g十八烯，并混合均匀，在氩气的保护下，以60℃/min的加热速率加热到250℃。然后，将0.0032g(0.1mmol)硫粉十八烯溶液缓慢加入到热的溶液中，混合均匀，得到CdSe/CdZn纳米晶体溶液。通过UV-Vis和PL光谱仪检测检测，当CdSe/CdZn纳米晶体的粒径达到8-12nm时，迅速将CdSe/CdZn纳米晶体溶液降至室温，进行纯化后得到CdSe/CdZn量子点溶液。
步骤3、将CdSe/CdZn量子点溶液加热到170℃，然后加入0.683g(2.4mmol)硬脂酸、2g的十八烯，混合均匀，再缓慢加入0.0032g(0.1mmol)硫粉十八烯溶液，混合均匀，得到CdSe/ZnS纳米晶体溶液。通过UV-Vis和PL光谱仪检测检测，当CdSe/ZnS纳米晶体达到15nm以上时，迅速将CdSe/ZnS纳米晶体溶液降至室温，进行纯化后最终得到以CdSe为量子点核并以ZnS为量子点壳的硒化镉量子点。
实施例2
本实施例提供了一种量子点材料以及包括该量子点材料的量子点光刻胶。
具体地，该量子点材料包括：
a)量子点核：硒化镉，
b)包裹在量子点核外部的量子点壳：硫化锌，以及
c)覆盖在量子点壳表面的表面配体。
其中，表面配体的通式为：
HS-(-CH2-)n-R
其中，n为1，R为糠基，即该表面配体为糠基甲基硫醇。
利用该量子点材料制备量子点光刻胶的过程如下：
将2.2g烯丙基硫醇与93.8g负性光刻胶(型号：SU-8)混合，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入4g硒化镉量子点，得到量子点光刻胶。
其中，硒化镉量子点的制备过程同实施例1。
对比例1
本对比例提供了一种量子点材料以及包括该量子点材料的量子点光刻胶。
具体地，该量子点材料包括：
a)量子点核：硒化镉，
b)包裹在量子点核外部的量子点壳：硫化锌，以及
c)覆盖在量子点壳表面的表面配体。
其中，表面配体为1-巯基十一烷酸。
利用该量子点材料制备量子点光刻胶的过程如下：
将0.5g的1-巯基十一烷酸与91g负性光刻胶(型号：SU-8)混合，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入8.5g硒化镉量子点，得到量子点光刻胶。
其中，硒化镉量子点的制备过程同实施例1。
对比例2
本对比例提供了一种量子点材料以及包括该量子点材料的量子点光刻胶。
具体地，该量子点材料包括：
a)量子点核：硒化镉，
b)包裹在量子点核外部的量子点壳：硫化锌，以及
c)覆盖在量子点壳表面的表面配体。
其中，表面配体为1-辛硫醇。
利用该量子点材料制备量子点光刻胶的过程如下：
将2.2g的1-巯基十一烷酸与93.8g负性光刻胶(型号：SU-8)混合，得到混合溶液，然后向混合溶液中加入4g硒化镉量子点，得到量子点光刻胶。
其中，硒化镉量子点的制备过程同实施例1。
应用实施例
对上述实施例和对比例中制备得到的量子点光刻胶进行紫外固化，分别对其固化前后的光转换效率(即光刻胶中量子点将蓝色光转换为其他光的效率)的测定，测试结果如表1所示：
表1光刻胶固化前后的光转换效率
| 编号 | 固化前光转换效率 | 固化后光转换效率 |
| 实施例1 | 90％ | 70％ |
| 实施例2 | 94％ | 76％ |
| 对比例1 | 95％ | 64％ |
| 对比例2 | 96％ | 56％ |
通过表1可以看出，固化前，上述几组光刻胶的光转换效率较为相近，均在90％以上。但固化后，对比例中的光转换效率下降严重，均不足65％，而实施例1和实施例2中光刻胶固化后的光转换效率却在70％以上，说明实施例1和实施例2中的表面配体对量子点起到了良好的保护作用，有效避免了量子点材料活性的降低，使光刻胶在固化后仍能保持较高的光转换效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种量子点光刻胶，包括量子点材料，所述量子点材料包括：
a)量子点核，
b)包裹在所述量子点核外部的量子点壳，以及
c)覆盖在所述量子点壳表面的表面配体，
所述表面配体为烯丙基硫醇、2-巯基-1-甲基咪唑、糠基甲基硫醇、2-噻吩甲基硫醇或巯基-三聚乙二醇-丙炔基中的至少一种；
所述量子点光刻胶包含以下质量百分比的组分：
所述表面配体0.5％-3％，量子点1％-10％，其余为负性光刻胶基体；
所述量子点包括：所述量子点核以及所述量子点壳。
2.根据权利要求1所述的量子点光刻胶，其特征在于，所述量子点核选自：硒化镉、碲化镉、硒化锌、磷化砷或磷化铟。
3.根据权利要求2所述的量子点光刻胶，其特征在于，所述量子点壳选自：硫化锌或硫化镉。
4.根据权利要求3所述的量子点光刻胶，其特征在于，所述量子点核为硒化镉且所述量子点壳为硫化锌。
5.一种量子点光刻胶的制备方法，其为权利要求1所述的量子点光刻胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用含有所述表面配体的负性光刻胶基体对量子点进行分散，得到所述量子点光刻胶；
所述量子点包括：所述量子点核以及所述量子点壳。
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