CN111073632A - 复合量子点及其制备方法和量子点膜 - Google Patents

复合量子点及其制备方法和量子点膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种复合量子点及其制备方法和量子点膜，其中的复合量子点，括量子点负载微球核层、二氧化硅壳层及链状烷基有机配体，量子点负载微球核层包括聚合物介孔微球及负载于聚合物介孔微球的介孔结构中的量子点，二氧化硅壳层包覆于量子点负载微球核层上，链状烷基有机配体结合在二氧化硅壳层的表面。如此量子点负载于聚合物介孔微球的介孔结构中，相当于经过了聚合物介孔微球的封装包覆，进一步包覆二氧化硅壳层，且二氧化硅壳层的表面还结合有链状烷基有机配体，使得抗水氧稳定性和耐高温性明显增强，还有效地切断了外部腐蚀物质与介孔结构内的量子点之间的直接接触，使得量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较好的稳定性性能。

Description

复合量子点及其制备方法和量子点膜
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，特别是涉及一种复合量子点及其制备方法和量子点膜。
背景技术
量子点材料是尺寸在2nm～10nm的半导体纳米晶，具有优良的发光性能。由于量子限域效应，量子点材料d发光波长随量子点尺寸的增长不断红移，可扩展至整个可见光及近红外区域。另外，量子点材料还具有发光半峰宽窄、发光效率高、稳定性强等优点，在显示、照明、生物等领域都有广泛的应用前景。常见的量子点材料有II-VI族、III-V族、I-III-VI族等。
量子点的尺寸小，也使量子点极易受水汽、氧气、温度等外界环境因素影响而导致荧光效率降低，寿命缩短。目前市面上的量子点膜多采用具有阻水阻氧性能的阻隔膜将量子点层的上下表面保护起来，以保证量子点膜的荧光性能的稳定，延长其使用寿命。虽然阻隔膜有助于保证量子点膜性能的稳定，但是，阻隔膜的生产需要花费巨资购入涂布机，因此量子点膜的物料清单的成本主要取决于成本较高的阻隔膜。因此传统的量子点膜仍需改进。
发明内容
基于此，本发明提供了一种复合量子点及其制备方法，通过该复合量子点制备的量子点膜性能稳定性高，并且无需阻隔膜，成本显著降低。
一种复合量子点，包括量子点负载微球核层、二氧化硅壳层及链状烷基有机配体，所述量子点负载微球核层包括聚合物介孔微球及负载于所述聚合物介孔微球的介孔结构中的量子点，所述二氧化硅壳层包覆于所述量子点负载微球核层上，所述链状烷基有机配体结合在所述二氧化硅壳层的表面。
上述复合量子点中的量子点负载于聚合物介孔微球的介孔结构中，相当于经过了聚合物介孔微球的封装包覆，且进一步包覆二氧化硅壳层，作为量子点负载微球核层的保护层，且二氧化硅壳层的表面还结合有链状烷基有机配体，使得抗水氧稳定性和耐高温性明显增强，同时还有效地切断了外部腐蚀物质与介孔结构内的量子点之间的直接接触，使得量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较好的稳定性性能。
在其中一些实施例中，所述聚合物介孔微球的球径为1μm～5μm，孔径为20nm～100nm；和/或
所述聚合物介孔微球为聚苯乙烯介孔微球。
在其中一些实施例中，所述链状烷基有机配体中的链状烷基为碳原子数为12～18的链状烷基。
在其中一些实施例中，所述量子点选自II-V族化合物、III-V族化合物、I-III-VI族化合物、IV-VI族化合物中的任意一种。
一种复合量子点的制备方法，包括如下步骤：
将聚合物介孔微球、量子点及非极性溶剂混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液超声处理，以使所述量子点负载于所述聚合物介孔微球的介孔结构中，得到量子点负载微球溶液；
将量子点负载微球溶液、硅源前驱体及配体硅烷混合水解，固液分离，取固体，得到复合量子点；所述配体硅烷为链状烷基三甲氧基硅烷或链状烷基三乙氧基硅烷。
在其中一些实施例中，所述聚合物介孔微球与量子点的质量之比为(0.5～2):1；所述量子点与所述非极性溶剂的比例为(5mg～10mg):1mL。
在其中一些实施例中，所述超声处理的时间为1h～2h。
在其中一些实施例中，所述硅源前驱体选自聚硅氧烷、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种；
所述配体硅烷中的链状烷基为碳原子数为12～18的链状烷基。
在其中一些实施例中，所述配体硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷，所述硅源前驱体为聚硅氧烷，所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量之比为1:(5～10)。
一种量子点膜，包括量子点层、第一基层和第二基层，所述量子点层含有上述任一项所述的复合量子点或上述任一项所述的制备方法制得的复合量子点，所述量子点层位于所述第一基层和所述第二基层之间。
附图说明
图1是本发明的复合量子点的结构示意图；
图2是实施例1中无阻隔膜的量子点膜的示意图；
图3是对比例1中含阻隔膜的量子点膜的示意图；
图4是实施例1和对比例1的高温蓝光测试结果的对比图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述，并给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明一实施方式提供了一种复合量子点，包括量子点负载微球核层11、二氧化硅壳层12及链状烷基有机配体13。量子点负载微球核层11包括聚合物介孔微球112及负载于聚合物介孔微球112的介孔结构中的量子点114，二氧化硅壳层12包覆于量子点负载微球核层11上，链状烷基有机配体13结合在二氧化硅壳层12的表面。
上述复合量子点中的量子点114负载于聚合物介孔微球112的介孔结构中，相当于经过了聚合物介孔微球112的封装包覆，且进一步包覆二氧化硅壳层12，作为量子点负载微球核层11的保护层，且二氧化硅壳层12的表面还结合有链状烷基有机配体13，使得抗水氧稳定性和耐高温性明显增强，同时还有效地切断了外部腐蚀物质与介孔结构内的量子点114之间的直接接触，使得复合量子点能在苛刻的溶剂中和高温环境中有较好的稳定性性能。
进一步地，链状烷基有机配体13中的链状烷基可为碳原子数为12～18的链状烷基，在一具体示例为十二烷基。
在其中一些实施例中，聚合物介孔微球112的球径为1μm～5μm，孔径为20nm～100nm。
在其中一些实施例中，聚合物介孔微球112为聚苯乙烯介孔微球。
在其中一些实施例中，量子点114选自II-V族化合物、III-V族化合物、I-III-VI族化合物、IV-VI族化合物中的任意一种。
进一步地，量子点114具体选自CdSe、CdS、CdTe、ZnSe、ZnTe、PbSe、PbTe、InP、InAs、InSb、GaAs、GaP、CuInS2、AgInS2核、核/壳、核/壳/壳量子点中的至少一种。
本发明一实施方式还提供了上述任一项的复合量子点的制备方法，包括如下步骤S10～S30。
步骤S10、将聚合物介孔微球、量子点及非极性溶剂混合，得到混合溶液。
在其中一些实施例中，聚合物介孔微球与量子点的质量之比为(0.5～2):1；量子点与非极性溶剂的比例为(5mg～10mg):1mL。
在其中一些实施例中，非极性溶剂选自甲苯、二甲苯、三氯甲烷和正己烷中的至少一种。
步骤S20、将混合溶液超声处理，以使量子点负载于聚合物介孔微球的介孔结构中，得到量子点负载微球溶液。
在其中一些实施例中，超声处理的时间为1h～2h。
步骤S30、将量子点负载微球溶液、硅源前驱体及配体硅烷混合水解，以使二氧化硅包覆量子点负载微球，固液分离，取固体，得到复合量子点。
在其中一些实施例中，硅源前驱体选自聚硅氧烷、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种。
进一步地，聚硅氧烷选自聚二甲基硅氧烷、环甲基硅氧烷、氨基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷及聚醚聚硅氧烷共聚物中的至少一种。
进一步地，配体硅烷中的链状烷基为碳原子数为12～18的链状烷基。
在其中一些实施例中，配体硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷，硅源前驱体为聚硅氧烷，十二烷基三甲氧基硅烷与聚硅氧烷的质量之比为1:(5～10)。
在其中一些实施例中，硅源前驱体的溶液和量子点负载微球溶液的浓度之比为1:(1～2)。
在其中一些实施例中，水解反应的时间为30min～60min。
在其中一些实施例中，固液分离采用离心的方式。进一步地，离心的转速为2500rpm～4000rpm，离心的时间为3分钟～5分钟。进一步地，清洗所用的溶剂为非极性溶剂，进一步优选为甲苯、二甲苯、三氯甲烷和正己烷中的至少一种。进一步地，清洗次数为3-5次。进一步地，取固体后还包括对固体的干燥步骤。进一步地，干燥的条件为在真空环境中于温度为40℃～60℃干燥1h～2h。
上述复合量子点的制备方法工艺简单，使用的原材料简单，反应条件温和，方便推广，制得的复合量子点具有优良的抗水氧稳定性和耐高温性。
请参阅图2，本发明一实施方式还提供了一种量子点膜，包括量子点层22、第一基层21和第二基层23，量子点层22含有上述任一项的复合量子点，量子点层22位于第一基层21和第二基层23之间。
该量子点膜中的量子点层22由于采用上述稳定性高的复合量子点，具有优良的抗水氧稳定性和耐高温性，故而无需设置用于阻隔水氧的阻隔膜，仍可保持荧光性能的稳定性以及荧光寿命基本不受影响，满足市场需求，且大大降低量子点膜的成本，有利于量子点膜的产业化推广使用。
可理解，量子点层22即为发光层。
在其中一些实施例中，量子点层22包括复合量子点和紫外固化胶水。进一步地，紫外固化胶水由树脂、单体、扩散粒子和光引发剂组成。其中的树脂为与量子点相容性较好的疏水性树脂；疏水性树脂进一步优选为丙烯酸类树脂。
在其中一些实施例中，量子点层22中的复合量子点选自红色量子点和绿色量子点，如此对应的量子点膜为红绿量子点混合膜。
进一步地，第一基层21和第二基层23的基材为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜、聚丙烯腈(PAN)膜中的一种。
进一步地，上述基材的表面还可经过功能化处理进而得到功能化基材。具体地，功能化基材通过在上述基材的表面涂布具有微棱镜光学结构的聚光胶层形成。进一步地，聚光胶层的厚度为10μm～30μm，聚光胶层为若干平行三棱镜结构。
进一步地，聚光胶层为含有机高分子粒子的具有扩散效果的胶层，其中的有机高分子粒子可选为PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PBMA(聚甲基丙烯酸丁酯)、PS(聚苯乙烯)、PU(聚氨酯)或Nylon中的一种或两种，粒径范围为3μm～20μm，聚光胶层的基质为热固化类型或UV固化型的丙烯酸树脂或聚氨酯树脂，制得的量子点膜的透光率在70％以上，并且在95％以下。
进一步地，第一基层21和第二基层23的厚度为25μm～250μm。
进一步地，量子点层22的厚度为50μm～150μm。
可理解，上述量子点膜可广泛应用于显示技术领域，例如量子点电视等显示产品中。
以下为具体实施例。
实施例中涉及的红色量子点为CdSe/ZnS，其荧光发射波长为627纳米，半峰宽为25纳米；绿色量子点为CdSe/ZnS，其荧光发射波长为524纳米，半峰宽为23纳米；所涉及的聚硅氧烷具体为聚二甲基硅氧烷，同时红绿量子点经封装包覆后，化学/物理稳定性大幅度提高。
实施例1
1)制备复合量子点，该量子点为红色量子点，包括以下步骤：
1、将50mg聚苯乙烯粉末溶于100mgCdSe/ZnS红色量子点的甲苯(10mL)中，超声波处理并搅拌1小时，得到CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯复合微球溶液；
2、将上述CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯复合微球溶液加入到十二烷基三甲氧基硅烷(100mg)和聚硅氧烷(1g)的混合溶液中，水解反应30分钟后，得到CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物溶液；其中，@代表二氧化硅包覆CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯复合微球，下文类似；
3、将CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物溶液，2500rpm离心3分钟，收集沉淀样品，使用甲苯有机溶剂进行清洗，清洗3次，倒掉上清液，将沉淀样品在真空干燥箱中干燥，即可得到CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物粉末，即为复合量子点。
2)制备复合量子点，该量子点为绿色量子点，包括以下步骤：
1、将50mg聚苯乙烯粉末溶于100mgCdSe/ZnS绿色量子点的甲苯(10mL)中，超声波处理并搅拌1小时，得到CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯复合微球溶液；
2、将上述CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯复合微球溶液加入到十二烷基三甲氧基硅烷(100mg)和聚硅氧烷(1g)的混合溶液中，水解反应30分钟后，得到CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物溶液；
3、将CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物溶液，2500rpm离心3分钟，收集沉淀样品，使用甲苯有机溶剂进行清洗，清洗3次，倒掉上清液，将沉淀样品在真空干燥箱中干燥，即可得到CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物粉末。
3)无阻隔的量子点膜，包括以下步骤：
1、量子点胶水配制：45重量份的丙烯酸酯；51重量份的丙烯酸异冰片酯、2重量份的巴斯夫Irgacure 2100、1重量份的二氧化钛、0.9重量份的CdSe/ZnS绿色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物及0.1重量份的CdSe/ZnS红色量子点/聚苯乙烯@二氧化硅杂化微球复合物，混合均匀后使用UV固化。
2、制备量子点膜：将厚度为50μm的功能性PET基材作为第一基层21平铺在实验台上，将适量量子点胶水滴在功能性PET基材一侧，在上面覆上另一层功能性PET基材作为第二基层23，再用涂布器涂布制成湿膜(量子点胶水层厚度为100μm)，经过UV固化装置进行固化后形成量子点层22，得到无阻隔量子点膜，其结构如图2所示。其中，功能性PET基材上具有微棱镜光学结构的聚光胶层。
对比例1
本对比例中使用无任何处理的红绿量子点CdSe/ZnS，第一基层和第二基层使用i-components公司提供的水氧阻隔膜，其中i-components公司提供的水氧阻隔膜为使用实施例1的功能性PET基材形成的水氧阻隔膜。对比例1与实施例1的区别仅在于红色量子点的不同，及实施例1中的保护层中不含有水氧阻隔层。
1、量子点胶水配制：45重量份的丙烯酸酯；51重量份的丙烯酸异冰片酯、2重量份的巴斯夫Irgacure 2100、1重量份的二氧化钛、0.9重量份的绿色量子点CdSe/ZnS及0.1重量份的红色量子点CdSe/ZnS，混合均匀后使用UV固化。
2、制备量子点膜：将厚度为150μm的水氧阻隔膜作为第一基层31平铺在实验台上，将适量量子点胶水滴在水氧阻隔膜一侧，在上面覆上另一层水氧阻隔膜作为第二基层33，再用涂布器涂布制成湿膜(量子点胶水层厚度为100μm)，经过UV固化装置进行固化后形成量子点层32，得到含有阻隔膜层的量子点膜，如图3所示。
分别对实施例1和对比例1的量子点膜，进行高温蓝光测试，测试条件为温度85℃，蓝光强度300mW/cm2。得到的高温蓝光测试结果如图4所示，其中纵坐标为量子效率，横坐标为测试时间/h。从中可知，实施例1的量子点膜的量子效率非常平稳和稳定地维持在100％左右，已经远远超过了行业要求，能够满足市场需求。而对比例1的量子点膜的量子效率的稳定性能不佳。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种复合量子点，其特征在于，包括量子点负载微球核层、二氧化硅壳层及链状烷基有机配体，所述量子点负载微球核层包括聚合物介孔微球及负载于所述聚合物介孔微球的介孔结构中的量子点，所述二氧化硅壳层包覆于所述量子点负载微球核层上，所述链状烷基有机配体结合在所述二氧化硅壳层的表面。
2.如权利要求1所述的复合量子点，其特征在于，所述聚合物介孔微球的球径为1μm～5μm，孔径为20nm～100nm；和/或
所述聚合物介孔微球为聚苯乙烯介孔微球。
3.如权利要求1所述的复合量子点，其特征在于，所述链状烷基有机配体中的链状烷基为碳原子数为12～18的链状烷基。
4.如权利要求1至3任一项所述的复合量子点，其特征在于，所述量子点选自II-V族化合物、III-V族化合物、I-III-VI族化合物、IV-VI族化合物中的任意一种。
5.一种复合量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将聚合物介孔微球、量子点及非极性溶剂混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液超声处理，以使所述量子点负载于所述聚合物介孔微球的介孔结构中，得到量子点负载微球溶液；
将量子点负载微球溶液、硅源前驱体及配体硅烷混合水解，固液分离，取固体，得到复合量子点；所述配体硅烷为链状烷基三甲氧基硅烷或链状烷基三乙氧基硅烷。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物介孔微球与量子点的质量之比为(0.5～2):1；所述量子点与所述非极性溶剂的比例为(5mg～10mg):1mL。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述超声处理的时间为1h～2h。
8.如权利要求5至7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述硅源前驱体选自聚硅氧烷、正硅酸乙酯和正硅酸甲酯中的一种；
所述配体硅烷中的链状烷基为碳原子数为12～18的链状烷基。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述配体硅烷为十二烷基三甲氧基硅烷，所述硅源前驱体为聚硅氧烷，所述十二烷基三甲氧基硅烷与所述聚硅氧烷的质量之比为1:(5～10)。
10.一种量子点膜，其特征在于，包括量子点层、第一基层和第二基层，所述量子点层含有如权利要求1至4任一项所述的复合量子点或如权利要求5至9任一项所述的制备方法制得的复合量子点，所述量子点层位于所述第一基层和所述第二基层之间。
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