CN102690658A - 一种镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其由多孔二氧化硅、镶嵌在多孔二氧化硅表面的半导体量子点以及表面活性剂组成，其中所述多孔二氧化硅所占的重量份为60-100，半导体量子点所占的重量份为0.01-20，表面活性剂所占的重量份为1-15。本发明制得的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料主要应用在光转换膜、LED封装和隐形印刷等领域，制得的光转换膜具有良好的透光性能、耐高温性能、耐磨性能等，在用于LED封装时，具有良好的透光性能、发光性能及抗氧化性能。

Description

一种镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种多孔二氧化硅复合材料，尤其涉及一种镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料，还涉及该种镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备方法和应用。

背景技术

量子点是由第II-VI或第III-V族元素组成的半导体纳米微晶，量子点粒径较小，一般只有几个纳米，具有窄而对称的荧光发射峰，且无拖尾，多色量子点同时使用时不容易出现光谱交叠，是目前最热门的研究材料之一。但是目前，在量子点的使用过程中常遇到以下几个问题：第一是分散困难，易团聚。由于半导体量子点为一种粒径较小的纳米颗粒，比表面积较大，表面能高，所以存储和应用过程中易发生团聚，解聚困难，特别加到粘度较大的体系中，量子点不容易分散均匀，造成颗粒之间团聚，而量子点团聚会影响产品的透明性、透光性以及发光效果。第二是使用操作不方便。目前量子点主要储存在有机溶剂中，因此应用于LED封装中操作比较复杂，要除去溶剂，就会增加生产成本和难度。第三是量子点抗氧化能力差。量子点在使用过程中与空气接触，容易被空气中的氧气和水汽氧化造成荧光强度下降。

针对这些使用过程中存在的问题，除了研发新型的量子点，对量子点进行表面修饰是目前研究的一个重点，特别是在量子点表面包覆磷脂、二氧化硅等材料。现有技术中包覆二氧化硅的方法主要有：在水相中直接在量子点表面合成二氧化硅；在量子点微乳中合成二氧化硅纳米球。但是采用这些方法存在问题，第一是二氧化硅包覆的量子点数目较少，第二得到的量子点球尺寸难以控制，量子点的分布很不均匀，第三是通过多不反应，难以量子点效率达到最佳。

针对上述问题，有必要制备出一种性能更为优越的二氧化硅量子点材料，其制备方法简单，并且反应易于控制，且应用广泛。

发明内容

本发明的目的是提供一种镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料，该材料制备方法简单、性能优越且能方便的应用于光转换膜、LED发光半导体封装和隐形印刷等领域。

本发明的另一个目的是提供制备上述镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的方法。

本发明的另一个目的是提供上述镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的应用。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其由多孔二氧化硅、镶嵌在多孔二氧化硅表面的半导体量子点以及表面活性剂组成，其中所述多孔二氧化硅所占的重量份为60-100，半导体量子点所占的重量份为0.01-20，表面活性剂所占的重量份为1-15。

其中优选地，所述多孔二氧化硅所占的重量份为85-94，半导体量子点所占的重量份为2-6，表面活性剂所占的重量份为4-9。

所述多孔二氧化硅是粒径20～200nm的多孔颗粒。

所述半导体量子点为元素周期表第II-VI和第III-V族半导体量子点中的一种或多种，如，CdSe、CdTe、CdS、ZnSe、ZnS、GaP、GaN、GaAs、InP、InN、InAs、InSb、PbS、PbSe等；优选地，所述量子点具有核壳结构，如以CdSe、CdTe、CdS、ZnSe、ZnS、GaP、GaN、GaAs、InP、InN、InAs、InSb、PbS、PbSe等为核，以CdSe、CdS、ZnSe、ZnS、CdO、ZnO等为壳的核壳结构；并且优选地所述半导体量子点为粒径小于10nm的纳米半导体量子点。

所述表面活性剂为有机硅烷偶联剂或丙烯酸酯类表面活性剂，其中优选地，有机硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、KH-602、Z-6030和Z-6040中的一种或几种；丙烯酸酯类表面活性剂选自甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸二丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸己酯中的一种或几种。

制备所述镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的方法包括以下步骤：

1）将提纯后的半导体量子点加入有机溶剂中配成量子点溶液。

2）向上述配置好的半导体量子点溶液中添加多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入表面活性剂并搅拌均匀；

3）将步骤2）得到的混合物经超声震荡10min-24h，离心分离，得到胶体状物质，用有机溶剂反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4）将步骤3）得到的物质干燥然后粉碎，得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。

其中，所述步骤1）和步骤2）中使用的有机溶剂可以相同，也可以不同，所述有机溶剂选自芳香烃类有机溶剂、脂肪烃类有机溶剂、脂环烃类有机溶剂、卤化烃类有机溶剂和醇类有机溶剂中的一种或几种。优选地，其中芳香烃类有机溶剂选自甲苯、二甲苯、异丙苯、乙苯和萘中的一种或几种；脂肪烃类有机溶剂选自丁烷、戊烷、己烷、庚烷和辛烷中的一种或几种；脂环烃类有机溶剂选自环己烷、环己酮和甲苯环己酮中的一种或几种；卤化烃类有机溶剂选自氯苯、二氯苯、二氯甲烷和氯仿中的一种或几种；醇类有机溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、2-丁醇、正戊醇、2-戊醇、3-戊醇、正己醇、辛醇、2-辛醇、1-壬醇、2-甲基-1-丙醇、2-甲基-2-丙醇、2-甲基-2丁醇和3-甲基-1-丁醇中的一种或几种。另外，四氢呋喃、石油醚和200号油漆溶剂油也可以作为有机溶剂使用。

本发明制得的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料主要应用在光转换膜、LED封装和隐形印刷等领域。

在现有技术中，量子点应用于光学领域时，不仅存在存储问题，同时耐热性不好，抗氧化性能差，并且分散困难，用量难以控制；而应用到LED封装领域上时，又存在制成的封装胶或载体材料的耐磨性能、硬度、耐化学腐蚀性能、机械性能等较差的问题，而本发明采用多孔二氧化硅和量子点制成复合材料，不仅提高了量子点的耐热性能、耐化学性能、分散性能、抗氧化性能和寿命，还提高了其耐磨性能、抗紫外线性能以及机械性能等。由于得到的复合材料具有荧光材料的性能，可以制成光转换膜应用到成像器件上以增强成像器件的紫外响应能力，同时复合材料还可以提高光转换膜的耐紫外性能、透光性能、耐磨性能、耐化学腐蚀性能和机械性能等。当应用到LED封装领域中时，该复合材料可以很容易均匀分散于封装胶，提高LED灯的透光性能、发光性能以及抗氧化性能等。

本发明提供的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在光转换膜领域应用为：以玻璃、PC和PE等板材为基板，将镶嵌有量子点的二氧化硅复合材料与硅胶、EVA树脂、PLMA树脂、PUA树脂、环氧树脂、二氧化硅溶胶和二氧化钛溶胶中的一种或多种材料混合均匀，采用旋涂、喷涂、流涂或提拉等涂膜工艺涂膜，通过热固化或光固化成膜或直接压片。其中所述镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在成膜材料中的重量百分比为0.001-30wt％。

本发明提供的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在LED封装领域应用为：在封装LED发光半导体时，将镶嵌有量子点的二氧化硅复合材料添加到光固化树脂或热固化树脂中混合均匀，然后封装到LED芯片的表面。其中添加的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料占总物质质量的0.1-30wt％。

本发明提供的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料还可以应用到透明印刷领域，即透明材料表面印刷，主要是透明产品中商标、说明书、图案等的隐形印刷。

与现有技术对比，本发明产品及制备方法具有以下优点：

a)本发明直接使用多孔二氧化硅吸附量子点，以多孔二氧化硅作为量子点的载体，一方面使得产品制备工艺简单，影响反应的因素较少，反应易于控制，反应时间也较短，并且产品制备过程中不会影响到量子点的发光效率；另一方面更容易控制制得的二氧化硅复合材料的粒径及形貌；同时还提高了量子点的抗氧化能力，延长了量子点的发光寿命；

b)本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料应用到光转换膜领域时，其与硅胶、EVA树脂、PLMA树脂、PUA树脂、环氧树脂等复合能得到荧光效果好的光转换膜，同时本发明的复合材料还可以提高制得的光转换膜的耐高温性能、耐紫外性能、透光性能、耐磨性能、耐化学腐蚀性能和机械性能等；

c)本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料应用到LED封装领域时，可以很容易地均匀分散在封装胶中，提高LED灯的透光性能、发光性能以及抗氧化性能等；

d)本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料还可以应用到隐形印刷领域，用于透明材料的表面印刷；

e)本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料易于存储，其能够以粉末的方式存储、运输和应用。

附图说明

图1是本发明复合材料和纯量子点分别与硅树脂混合的在不同温度条件下加热后的荧光强度对比谱图；

图2是本发明复合材料和纯量子点分别与硅树脂混合涂膜后的膜透光率曲线。

具体实施方式

为了更好的理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图对本发明进行进一步的详细说明。

实施例1

1、硒化镉（CdSe）量子点的制备

1）在三口烧瓶中加入0.12mmol的氧化镉（CdO）和0.41mmol硬脂酸（SA），采用Schlenk技术，脱气、充气数次后加热到150℃，保持30min，使CdO充分溶解至无色，随后降温至50℃。

2）向三口烧瓶中加入1.94g纯度大于90%的三正辛基氧膦（TOPO）和1.92g纯度大于90%的十六胺（HDA）。采用Schlenk技术，通过真空系统将水和氧气排干净后，在氩气环境下将其加热至320℃。此时，使用注射器快速注入用1mmol硒（Se）与2ml三正丁基膦（TBP）配置的储备液，并快速降温至260℃，维持一段时间，最后撤出加热装置，使产物冷却至室温。

3）向步骤2）获得的液体中加入与之等体积的化学纯氯仿，再加入3倍体积的化学纯丙酮后，将有固体析出，待固体析出沉淀完毕，以3000～5000rpm离心1～10分钟。

4）离心完毕后将上层混合液倒掉，再加入体积比为1:3的氯仿和丙酮混合液清洗固体，再次离心并倒掉上层混合液，残余的固体粉末即为硒化镉（CdSe）量子点。

2、镶嵌CdSe量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点0.01g分散于氯仿中，形成氯仿量子点溶液；

2)向上述氯仿量子点溶液中加入100g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入1gKH-560，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡1h，离心分离，得到胶体状物质，用氯仿反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为0.01：1：100。

实施例2

1、CdSe量子点合成：按照与实施例1相同的方法制备

2、镶嵌CdSe量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点10g分散于甲苯和二甲苯的混合溶液中，形成甲苯/二甲苯量子点溶液；

2)向上述甲苯/二甲苯量子点溶液中加入90g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入7g Z-6030，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡12h，离心分离，得到胶体状物质，用甲苯/二甲苯混合溶液反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为10：7：90。

实施例3

1、具有CdSe/ZnS核壳结构的量子点的制备

1）采用实施例1的方法合成硒化镉（CdSe）量子点，将其与甲苯混合形成硒化镉（CdSe）甲苯溶液（10ml），将该溶液注射到三正辛基氧膦（TOPO）和十六胺的混合溶液当中，通过抽真空的方式在100℃下将甲苯从反应体系中抽出；

2）将步骤1）获得的体系升温到200℃后，以滴加方式先后加入二乙基锌（ZnEt₂）／三正丁基膦（TBP）溶液和硫（S）／三正丁基膦（TBP）溶液，滴加完毕后，于200℃恒温反应并搅拌10～50分钟，后降温至室温；

3）在室温下向步骤2）获得的溶液中加入化学纯甲醇，待溶液中固体析出沉淀后，在3000～5000rpm离心1～10分钟；

4）离心完毕后倒掉上层溶液，加入甲苯和甲醇混合液（体积比1:3）清洗固体后再次离心，离心完毕后倒掉上层溶液，最后将剩余的固体溶解到甲苯、环己烷或氯仿中保存。

在所述步骤1）中，三正辛基氧膦（TOPO）与十六胺（HDA）的重量比为1：1。在所述步骤2）中，步骤1）获得的反应体系与步骤2）滴加量的体积比为5:4；二乙基锌（ZnEt₂）／三正丁基膦（TBP）溶液中，二乙基锌（ZnEt₂）的摩尔浓度为0.25mol/L；硫（S）／三正丁基膦（TBP）溶液中，硫（S）的摩尔浓度为0.25mol/L。

2、镶嵌CdSe/ZnS量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点15g分散于环己酮中，形成环己酮量子点溶液；

2)向上述环己酮量子点溶液中加入65g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入15g表面活性剂（7g KH-560和8g KH-570），搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡24h，离心分离，得到胶体状物质，用辛烷反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为15：15：65。

实施例4

1、CdSe量子点合成：按照与实施例1相同的方法制备

2、镶嵌CdSe量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点20g分散于异丙醇中，形成异丙醇量子点溶液；

2)向上述异丙醇量子点溶液中加入85g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入4g棕榈酸，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡8h，离心分离，得到胶体状物质，用正丁醇反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为20：4：85。

实施例5

1、CdSe量子点合成：按照与实施例1相同的方法制备

2、镶嵌CdSe量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点2g分散于氯仿中，形成氯仿量子点溶液；

2)向上述氯仿量子点溶液中加入60g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入10g甲基丙烯酸月桂酯，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡10min，离心分离，得到胶体状物质，用氯仿反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为2：10：80。

实施例6

1、CdSe/ZnS量子点：按照与实施例3相同的方法制备

2、镶嵌CdSe/ZnS量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点6g分散于石油醚中，形成石油醚量子点溶液；

2)向上述石油醚量子点溶液中加入94g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入9g甲基丙烯酸正丁酯，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡5h，离心分离，得到胶体状物质，用石油醚反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为6：9：94。

实施例7

1、CdSe/ZnS量子点：按照与实施例3相同的方法制备

2、镶嵌CdSe/ZnS量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点1g分散于氯苯中，形成氯苯量子点溶液；

2)向上述氯苯量子点溶液中加入70g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入12g甲基丙烯酸己酯，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡18h，离心分离，得到胶体状物质，用四氢呋喃反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为1：12：70。

实施例8

1、CdSe/ZnS量子点：按照与实施例3相同的方法制备

2、镶嵌CdSe/ZnS量子点的多孔二氧化硅复合材料的制备

1)将分离提纯好的半导体量子点18g分散于2-甲基-1-丙醇中，形成2-甲基-1-丙醇量子点溶液；

2)向上述2-甲基-1-丙醇量子点溶液中加入100g多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入10g油酸，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡20h，离心分离，得到胶体状物质，用石油醚反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4)将步骤3）得到的物质干燥后粉碎，最后得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。其中所得的复合材料中半导体量子点、表面活性剂和多孔二氧化硅的重量比为18：10：100。

实施例9

产品性能测试

分别在常温条件下和150℃加热后测试实施例3制得的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的发光强度：

（a）常温条件下，将实施例3制备出来的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料0.1g加入到2g LSR-7080硅树脂中，搅拌混合1h后，测试发光强度，如图1所示，测得的发光强度为6250；

（b）按照与（a）相同的步骤和配比，将纯量子点CdSe/ZnS添加到硅树脂中，搅拌混合30min，测试发光强度，如图1所示，测得的发光强度为5500；

（c）将实施例3制备出来的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料0.1g加入到2g LSR-7080硅树脂中，搅拌混合30min后，放到烘箱中，在150℃条件下加热1h，冷却到室温，测试发光强度，如图1所示，测得的发光强度为6000；

（d）按照与（c）相同步骤和配比，将纯量子点CdSe/ZnS添加到LSR-7080硅树脂中，搅拌混合30min后，在150℃条件下加热1h，冷却到室温，测试发光强度，如图1所示，测得的发光强度为4000。

参考图1，对比测试（a）和(b)的结果，可以看出在常温条件下，使用镶嵌有量子点的多孔二氧化硅的复合材料比使用纯量子点得到的产品的发光强度高12%，对比（c）和（d）的测试结果，使用镶嵌有量子点的多孔二氧化硅的复合材料比使用纯量子点得到的产品的发光强度高33%左右；将（a）和(c)的测试结果进行对比，同时（b）和(d)的测试结果进行对比，可以看出在150℃条件下，使用镶嵌有量子点的多孔二氧化硅的复合材料制得的产品发光强度比常温下测得的发光强度降低4%左右，而使用纯量子点制得的产品发光强度比常温下测得的发光强度降低27%左右，这说明量子点经过多孔二氧化硅吸附后使用具有较好的耐高温、耐老化性能，也就是说本发明制备的镶嵌有量子点的多孔二氧化硅的复合材料没有影响量子点的发光效率，同时增加了量子点的耐高温性能，使得制得的产品具有较好的耐高温、耐老化性能。

实施例10

实施例3制备的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在光转换膜制备中的应用

1)称取有机硅胶3g，添加7g氯仿溶液，搅拌均匀后形成30wt%的硅胶氯仿溶液；

2)称取0.1g镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料，添加到步骤1）中的硅胶氯仿溶液中，搅拌均匀；

3)将步骤2）得到的混合物经超声震荡10min，得到成膜基材；

4)将准备好的成膜基材放置于旋涂仪中，调节旋涂速度为500rpm/min，旋涂时间为60s,然后旋涂；

5)将涂膜后的成膜基材放入烘箱中，在100℃下固化1h；

6)取出固化样品，冷却到室温即成光转换膜。

采用纯量子点CdSe/ZnS按照上述方法和配比制备光转化膜，测试两种光转化膜的透光率，结果如附图2所示，采用纯量子点制备的光转化膜在可见光内的平均透光率为85左右，而采用本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料制备的光转化膜在可见光内的平均透光率为92左右，平均透光率提高8%左右。

实施例11

实施例3制备的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在光转换膜的制备中的应用

1)用酸、碱或者酸碱两步催化法制备二氧化硅溶胶；

2)取步骤1）中制备好的二氧化硅溶胶10g，加入镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料2g，搅拌均匀；

3)将步骤2）制得的混合物经超声震荡20min，得到成膜基材；

4)调节提拉仪的参数为150cm/min，将成膜基材装在提拉仪上，然后提拉成膜；

5)将提拉成的光转换膜连同基材一起放入烘箱中加热固化，在150℃下固化1h；

6)取出固化好的样品，冷却到室温即成光转换膜。

实施例12

实施例3制备的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在光转换膜的制备中的应用

1)取0.5gEVA溶解到10g氯仿溶液中，形成EVA氯仿溶液；

2)取1.8g镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料加入到EVA氯仿溶液中，搅拌均匀；

3)将步骤2）制得的混合物经超声震荡10min，得到成膜基材；

4)将成膜底材放入旋涂仪中，设定旋涂速度1500rpm/min，时间60s,然后旋涂；

5)涂膜好后，样品放入烘箱，在100℃下固化30min，即成光转换膜。

实施例13

实施例3制备的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料在LED封装中的应用

1)称取镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料15g，加入85g有机硅封装树脂，搅拌均匀；

2)将步骤1）的混合物在搅拌条件下抽真空，真空度小于0.1Mp，时间为10min，除去气泡；

3)将步骤2）得到的混合物在LED芯片上点胶，并在70℃条件下预固化60min，然后升温到150℃固化30min；

4)将LED冷却到室温，即可得到采用镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料封装的LED灯。

通过上述实施例可以看出，本发明直接使用多孔二氧化硅吸附量子点，以多孔二氧化硅作为量子点的载体，简化了通过表面修饰使用量子点的工艺，本发明方法工艺简单，反应易于控制，产品制备过程中不会影响到量子点的发光效率，同时更容易控制制得的二氧化硅复合材料的粒径及形貌；另外，本发明的镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料可以应用到光转换膜领域、LED封装领域等领域中，使用后，制得的光转换膜具有良好的耐高温性能、耐紫外性能、透光性能、耐磨性能、耐化学腐蚀性能和机械性能等，在用于LED封装时，具有良好的透光性能、发光性能及抗氧化性能。

Claims (11)

1.一种镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其由多孔二氧化硅、镶嵌在多孔二氧化硅表面的半导体量子点以及表面活性剂组成，其中所述多孔二氧化硅所占的重量份为60-100，半导体量子点所占的重量份为0.01-20，表面活性剂所占的重量份为1-15。

2.根据权利要求1所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：所述多孔二氧化硅所占的重量份为85-94，半导体量子点所占的重量份为2-6，表面活性剂所占的重量份为4-9。

3.根据权利要求1所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：所述多孔二氧化硅是粒径20～200nm的多孔颗粒。

4.根据权利要求1所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：所述半导体量子点为元素周期表第II-VI和第III-V族半导体量子点中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：所述半导体量子点为粒径小于10nm的纳米半导体量子点。

6.根据权利要求1所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：所述表面活性剂为有机硅烷偶联剂或丙烯酸酯类表面活性剂。

7.根据权利要求6所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料，其特征在于：有机硅烷偶联剂选自KH-550、KH-560、KH-570、KH-580、KH-602、Z-6030和Z-6040中的一种或几种；丙烯酸酯类表面活性剂选自甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸二丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸癸酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸十八酯、甲基丙烯酸环己酯和甲基丙烯酸己酯中的一种或几种。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料在光转换膜中的应用。

9.根据权利要求1-6中任一项所述的镶嵌量子点的二氧化硅复合材料在LED封装领域中的应用。

10.一种制备镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的方法，该方法包括以下步骤：

1）将提纯后的半导体量子点加入有机溶剂中配成量子点溶液；

2）向上述配置好的半导体量子点溶液中添加多孔二氧化硅，搅拌均匀，然后加入表面活性剂并搅拌均匀；

3）将步骤2）得到的混合物经超声震荡10min-24h，离心分离，得到胶体状物质，用有机溶剂反复清洗胶体状物质，再离心分离；

4）将步骤3）得到的物质干燥然后粉碎，得到镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料。

11.根据权利要求10所述的制备镶嵌量子点的多孔二氧化硅复合材料的方法，其特征在于：所述有机溶剂选自芳香烃类有机溶剂、脂肪烃类有机溶剂、脂环烃类有机溶剂、卤化烃类有机溶剂和醇类有机溶剂中的一种或几种。

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