CN109609114B - 一种荧光量子点的优化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光量子点的优化处理方法，包括以下步骤：(1)制备荧光量子点包覆复合材料，所述荧光量子点包覆复合材料包括荧光量子点和包覆在所述荧光量子点上的阻挡层；(2)取荧光量子点包覆材料，加入硅烷偶联剂二，加热搅拌，所述硅烷偶联剂二含有官能团碳碳双键、环氧基、丙烯酸基、氨基甲酸酯基中的任一种；(3)在步骤(2)的产物表面制备聚合物层；(4)对步骤(3)的产物进行辐照处理。利用本发明的方法优化处理后的荧光量子点能够保持较好的量子产率，提高了材料的化学稳定性和使用寿命。

Description

一种荧光量子点的优化处理方法
技术领域
本发明涉及量子点材料领域，尤其是涉及一种荧光量子点的优化处理方法。
背景技术
量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构，因其自身的量子尺寸效应等特点而产生独特的电学和光学性质，在单电子晶体管、激光器和免疫分析等方面得到广泛的应用。
量子点由于纳米尺寸表面能较大，容易发生团簇造成荧光猝灭，直接使用量子点一方面可能使得配体脱落造成表面悬空键，形成非辐射复合通道，导致荧光衰退；另一方面在非友好分散环境下，量子点团聚导致能量转移，同样也会造成荧光衰退，因此需要对量子点进行处理后才能使用。现有的商业化量子点材料，一般为胶体纳米晶半导体材料，通常使用油酸等长链有机物作为表面配体，分散在非极性溶剂中，但是表面配体与量子点的结合力会直接影响到量子点在使用过程中的化学稳定性。此外，现有技术中多采用加热固化或紫外光辐射的方式提供能量，在引入自由基的情况下在量子点表面生长聚合物层，阻隔水或氧气与量子点发生作用，进而保持量子点的量子产率，但较高的反应活性与反应温度会对量子点表面有一定破坏，造成荧光产率的下降，且加热固化一般为缩合反应，会引起热收缩等问题，导致固化后交联网络不够致密，紫外光辐照固化由于材料对光能量的吸收，容易造成内层交联致密度会打折扣，内部反应不够彻底。因此，需要提供一种能够保持量子点量子产率的处理方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种荧光量子点的优化处理方法，利用本发明的方法处理后的量子点能够保持较好的量子点产率。
本发明所采取的技术方案是：
本发明提供一种荧光量子点的优化处理方法，包括以下步骤：
(1)制备荧光量子点包覆材料，所述荧光量子点包覆材料包括荧光量子点和包覆在所述荧光量子点上的阻挡层；
(2)取荧光量子点包覆材料，分散于非极性溶剂中，在惰性气体保护下加入硅烷偶联剂二，加热搅拌，所述硅烷偶联剂二含有官能团碳碳双键、环氧基、丙烯酸基、氨基甲酸酯基中的任一种；
(3)加入聚合物单体，在步骤(2)的产物表面制备聚合物层；
(4)在惰性气体保护下，对步骤(3)的产物进行辐照处理。
在一些具体实施例中，优选所述阻挡层的材料为介孔材料，步骤(1)具体为：取荧光量子点分散于非极性溶剂中得到荧光量子点分散液；取介孔材料，加入含有极性官能团的硅烷偶联剂一，得到功能化介孔颗粒；将所述功能化介孔颗粒分散于非极性溶剂中，搅拌，逐滴加入荧光量子点分散液，搅拌得到荧光量子点包覆材料。
进一步优选地，所述介孔材料为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、分子筛、金属有机框架化合物中的任一种。
在另一些具体实施例中，所述阻挡层的材料为无机非金属材料或金属氧化物，步骤(1)具体为：取荧光量子点，加入含有极性官能团的硅烷偶联剂一，分散于非极性溶剂中，加入阻挡层的材料前驱体在荧光量子点上包覆阻挡层。
进一步优选地，所述阻挡层的材料为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的一种。阻挡层的材料为二氧化硅时对应加入的材料前驱体为硅酸四乙酯，为二氧化钛时对应加入的材料前驱体为钛酸正四丁酯，为氧化铝时对应加入的材料前驱体为异丙醇铝。
优选地，所述硅烷偶联剂一含有的极性官能团为羟基、羧基、巯基中的任一种。
进一步优选地，所述硅烷偶联剂一为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二苯基硅二醇、硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷中的任一种。
优选地，所述硅烷偶联剂二为3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基三甲氧硅烷、乙烯基三甲氧硅烷。
优选地，步骤(3)中硅烷偶联剂二：荧光量子点复合材料的质量比为1：(10～1000)。
优选地，步骤(4)中辐照处理使用的辐照源为γ射线或电子射线。
优选地，辐照处理中辐照能量为1～50Mrad。
优选地，所述聚合物单体为苯乙烯、乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种。
优选地，步骤(3)中利用乳液聚合法、反相乳液聚合法中任一种方式制备聚合物层。
优选地，步骤(3)具体为：将步骤(2)的产物分散于极性溶剂中，加入表面活性剂和聚合物单体，加热搅拌制备聚合物层。
优选地，所述聚合物单体为苯乙烯、乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种。
优选地，步骤(4)中利用乳液聚合法、反相乳液聚合法中任一种方式制备聚合物层。
优选地，步骤(4)具体为：将步骤(3)的产物分散于极性溶剂中，加入表面活性剂和聚合物单体，加热搅拌制备聚合物层。
本发明的有益效果是：
此外，本发明采用辐射处理的方式，相较于加热固化和紫外光固化，提高了材料的交联度，增强了复合材料间的兼容性，进一步提升耐溶剂性、耐温性，进一步阻止了水氧小分子的渗透，提高了材料的化学稳定性，进一步的提升了材料的使用寿命。
本发明进一步的有益效果是：现有技术中一般直接对量子点硅烷化处理，这种做法容易使量子点表面配体脱落，引入非辐射复合通道，造成荧光衰退，本发明在制备荧光量子点包覆材料时引入含有极性官能团的硅烷偶联剂一，目的在于优选特定的极性官能团，增强对量子点的结合力，避免后续制备工艺以及应用时的高温高能量处理导致量子点的荧光产率下降。
附图说明
图1为实施例2中荧光量子点和利用本发明的优化处理方法处理前后得到的荧光量子点复合材料的量子产率随时间变化的曲线；
图2为实施例2中荧光量子点和利用本发明的优化处理方法处理前后得到的荧光量子点复合材料的量子产率随温度变化的曲线。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种荧光量子点的优化处理方法，包括如下步骤：
(1)取荧光量子点分散于非极性溶剂中，混合均匀得到荧光量子点分散液，使用的非极性溶剂可以为正己烷、甲苯、三氯甲烷等。取介孔颗粒，添加含有极性官能团的硅烷偶联剂，摩尔浓度在10-2到10-3M，在甲苯溶剂中加热回流5-20小时对介孔颗粒表面进行修饰，使其具有较强极性官能团，利于后续反应增强与荧光量子点的结合力，上述的极性官能团可以为羟基、羧基、巯基等，使用的硅烷偶联剂如γ-巯丙基三甲氧基硅烷、三甲基氯硅烷、二苯基硅二醇、硅酸四乙酯、四甲氧基硅烷等，得到功能化介孔颗粒。
将上述制备得到的功能化介孔颗粒分散在非极性有机溶剂中，高速搅拌，此时逐滴加入荧光量子点分散液，持续搅拌30-60min，此过程完成荧光量子点与介孔颗粒材料的结合，将混合好的介孔颗粒和荧光量子点混合溶液进行抽滤去除溶剂，并使用正己烷与乙醇进行清洗，清洗后放入真空干燥箱内干燥得到荧光量子点包覆材料。
(2)取干燥好的荧光量子点包覆材料，重新分散于非极性溶剂中如甲苯，在惰性气体保护下加入含有碳碳双键的硅烷偶联剂如3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯，硅烷偶联剂的添加量占荧光量子点/介孔颗粒复合材料重量的千分之一到百分之十之间，在40-110℃加热搅拌处理1-10小时，此过程完成荧光量子点包覆材料表面接枝有机聚合物反应双键，为聚合物层生长做准备。此步骤中使用的硅烷偶联剂中带有碳碳双键的目的是为了后续步骤中与加入的聚合物单体进行交联时提供活性位点，能够达到上述目的的硅烷偶联剂含有的官能团除了含有碳碳双键外还可以是环氧基、丙烯酸基、氨基甲酸酯基等。
(3)将步骤(2)的产物重新分散在极性溶剂中如水或无水乙醇，加入表面活性剂，所述表面活性剂可以是聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇等，加入聚合物单体在30-80℃搅拌加热，反应1-10小时，取出离心清洗，真空干燥。此步骤完成使用乳液聚合法进行聚合物层的生长过程，加入的聚合物单体可以为聚乙烯、乙烯、甲基丙烯酸甲酯等。本实施例中使用乳液聚合法制备聚合物层，除乳液聚合法外，粒径较小的情况下还可以使用反相微乳液聚合法制备，除上述制备的聚合物层以外，任意有可产生自由基的烷烃短链化合物均可。
(4)将步骤(3)的产物干燥，放入密闭容器内，通入惰性气体保护气，将容器放置在电子束加速器辐照设备中进行辐照处理，设置辐照能量1MeV、电流1-5mA，辐照剂量在1-50Mrad。此过程完成聚合物层的辐照交联，目的是为了提升聚合物层的水氧阻隔性能与耐高温和耐溶剂性质。此步骤中辐照源通常选用γ射线(钴60)或电子射线(由电子加速器产生)，辐照时间根据具体辐照能量需求和剂量决定，电流范围0.01-100mA可调。
实施例2
取100mg量子点，分散在20mL甲苯溶液中，添加5mL的γ-巯丙基三甲氧基硅烷以及10mL的二苯基硅二醇，在110℃情况下回流反应8小时，形成有机硅网络。降至常温后，在惰性气体保护下加入含有碳碳双键的硅烷偶联剂如3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯，继续升温回流，进行表面修饰，反应10小时后停止。将甲苯溶剂去除，添加聚合物单体如丙烯酸10g，加入1％的引发剂AIBN，在惰性气氛环境中，45℃下进行聚合，反应24小时后，将反应原液放入密闭容器内，通入惰性气体保护气，将容器放置在电子束加速器辐照设备中进行辐照处理，设置辐照能量1-2MeV、电流1-20mA，辐照剂量在1-200Mrad。此过程完成聚合物层的辐照交联，目的是为了提升聚合物层的水氧阻隔性能与耐高温和耐溶剂性质。此步骤中辐照源通常选用γ射线(钴60)或电子射线(由电子加速器产生)，辐照时间根据具体辐照能量需求和剂量决定，电流范围0.01-100mA可调，制备得到优化处理后的荧光量子点复合材料。
取处理前的荧光量子点材料和利用本发明的方法优化处理后的荧光量子点复合材料，在紫外光照射下测定处理前后材料在不同放置时间下的量子产率变化，具体测试条件为UV光功率密度8.06mW/cm2，结果如图1所示，从图中可以看出，利用本发明的方法优化处理过的荧光量子点在放置一段时间后，其量子产率损失较小，在经过2小时照射后绝对量子产率下降平缓，在10小时放置后，绝对量子产率依旧能保持在50％以上，而未经本发明的方法优化处理的荧光量子点在放置2小时后量子产率迅速下降，在放置10小时时量子产率几乎降低至零，表明利用本发明方法处理过的量子点能够保持更好的量子产率。
取处理前的荧光量子点材料和利用本发明的方法优化处理后的荧光量子点复合材料，在热板上进行加热，测定处理材料在不同放置温度下的绝对量子产率变化，具体测试条件为加热至200℃、250℃以及300℃时测试材料绝对量子产率，结果如图2所示。从图中可以看出，在加热至250℃后，优化处理后的荧光量子点复合材料没有出现绝对量子产率的下降，而未经本发明的方法优化处理的荧光量子点在加热至250℃以后绝对量子产率迅速下降，在加热至300℃后绝对量子产率几乎降低至零，表明利用本发明方法处理过的量子点能够保持更好的绝对量子产率。
实施例3
取100mg量子点，添加10％～30％质量分数的含有极性官能团的硅烷偶联剂，本实施例使用的是三甲基氯硅烷，分散在200ml环己烷中，加入3-5ml硅酸四乙酯分散均匀，逐滴加入1-10ml浓度为30％的氨水，分散均匀后室温反应30小时后，添加含有碳碳双键的硅烷偶联剂如3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯，继续反应10小时后停止。通过加入丙酮离心沉淀清洗。
将上述产物分散在丙烯酸单体中，加入含有10g聚乙烯醇的水溶液，均匀分散后，将反应原液放入密闭容器内，通入惰性气体保护气，将容器放置在电子束加速器辐照设备中进行辐照处理，设置辐照能量1-5MeV、电流1-20mA，辐照剂量在1-500Mrad。此过程完成聚合物层的辐照交联，目的是为了提升聚合物层的水氧阻隔性能与耐高温和耐溶剂性质。此步骤中辐照源通常选用γ射线(钴60)或电子射线(由电子加速器产生)，辐照时间根据具体辐照能量需求和剂量决定，电流范围0.01-100mA可调。
本实施例中利用反相微乳液法在荧光量子点上包覆二氧化硅，一般采用金属醇盐作为前驱体进行水解和缩合反应，利用反相微乳液法还可做其他无机材料的包覆，如包覆二氧化钛时可使用钛酸正四丁酯，包覆氧化铝时可使用异丙醇铝，在制备过程中可以加入氨水作为碱性催化剂，可选用不同的浓度，从0.1mL～10mL，也可选用酸性催化剂如冰醋酸，浓度可参照上述碱性催化剂的用量。

Claims (12)

1.一种荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备荧光量子点包覆材料，所述荧光量子点包覆材料包括荧光量子点和包覆在所述荧光量子点上的阻挡层，所述荧光量子点包覆材料在制备时引入含有极性官能团的硅烷偶联剂一；
(2)取荧光量子点包覆材料，分散于非极性溶剂中，在惰性气体保护下加入硅烷偶联剂二，加热搅拌，所述硅烷偶联剂二含有官能团碳碳双键、环氧基、丙烯酸基、氨基甲酸酯基中的任一种；
(3)加入聚合物单体，在步骤(2)的产物表面制备聚合物层；
(4)在惰性气体保护下，对步骤(3)的产物进行辐照处理完成所述聚合物层的辐照交联，辐照源为γ射线或电子射线。
2.根据权利要求1所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述阻挡层的材料为介孔材料，步骤(1)具体为：取荧光量子点分散于非极性溶剂中得到荧光量子点分散液；取介孔材料，加入含有极性官能团的硅烷偶联剂一，得到功能化介孔颗粒；将所述功能化介孔颗粒分散于非极性溶剂中，搅拌，逐滴加入荧光量子点分散液，搅拌得到荧光量子点包覆材料。
3.根据权利要求1所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述阻挡层的材料为无机非金属材料或金属氧化物，步骤(1)具体为：取荧光量子点，加入含有极性官能团的硅烷偶联剂一，分散于非极性溶剂中，加入阻挡层的材料前驱体在荧光量子点上包覆阻挡层。
4.根据权利要求3所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述阻挡层的材料为二氧化硅、二氧化钛、氧化铝中的一种。
5.根据权利要求2-4任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂一含有的极性官能团为羟基、羧基、巯基中的任一种。
6.根据权利要求5所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂一为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、二苯基硅二醇中的任一种。
7.根据权利要求1-4、6任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂二为3-(三甲氧基甲硅基)甲基丙烯酸丙酯、乙烯基三甲氧硅烷。
8.根据权利要求1-4、6任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，步骤(2)中硅烷偶联剂二：荧光量子点包覆材料的质量比为1：(10～1000)。
9.根据权利要求1所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，辐照处理中辐照能量为1～50Mrad。
10.根据权利要求1-4、6任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，所述聚合物单体为苯乙烯、乙烯、甲基丙烯酸甲酯中的任一种。
11.根据权利要求1-4、6任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，步骤(3)中利用乳液聚合法、反相乳液聚合法中任一种方式制备聚合物层。
12.根据权利要求1-4、6任一项所述的荧光量子点的优化处理方法，其特征在于，步骤(3)具体为：将步骤(2)的产物分散于极性溶剂中，加入表面活性剂和聚合物单体，加热搅拌制备聚合物层。
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