JP6789659B2 - コアシェル粒子、コアシェル粒子を包含する組成物、及びその組成物を作る方法 - Google Patents
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-
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Description
10nmまでの球状マグネタイト(Fe3O4)ナノ粒子が、以下の方法を使用して合成された。5.46gのFeCl3・6H2Oと2.00gのFeCl2・4H2Oを0.17MまでのHCl溶液60mlに溶解させ、0.6gのPEG−2000が加えられることによって、酸性鉄塩溶液が調製された。三つ口フラスコの中で1gのPEG−2000を1MのNaOH100mlに加えることによって、塩基性PEG溶液も調製された。酸性鉄塩溶液が、塩基性PEG溶液に毎秒1滴まで加えられた。生じた黒いコロイド状の溶液は、次に、激しい機械的撹拌及び一定のアルゴン流下で、60℃で2時間、成長を許された。粒子が最後に磁気分離によって集められ、水に再懸濁された。この洗浄ステップは、上澄みが中性になるまで数回繰り返された。浄化された粒子が水に再懸濁され、懸濁液の一部が、分析用に凍結乾燥された。ナノ粒子形態を示すTEM画像が、図3に示される。図3のTEM画像は、約10nmから約12nmの粒径を有するFe3O4ナノ粒子を示す。
調製されたままのFe3O4ナノ粒子(実施例1)が、TEOSコーティング用のシードとして使用された。まず、2重量%のFe3O4懸濁液が調製され、5分間、超音波で分解された。続いて、この均質懸濁液19mlが80mlのエタノールで希釈され、更に5分間、超音波で分解された。TEOSコーティングは、激しい撹拌下で毎秒0.2滴まで、希釈されたマグネタイト懸濁液に28%のTEOS(エタノールの)溶液10mlを加えることによって実行される。生じた溶液は、次に14時間、成長が許された。粒子の浄化は、まず磁気分離で粒子を集め、次に粒子を水に再懸濁することによって行われた。粒子は、エタノールに再懸濁することによって2回洗浄された。この二段階の洗浄ステップは、24時間、60℃のオーブンで乾燥させた浄化したシリカでコーティングされたFe3O4ナノ粒子を得るために、数回繰り返された。図4は、TEOSによるコーティング後のFe3O4ナノ粒子のSEM画像を示す。図示されたシリカでコーティングされたFe3O4は、約90nmから約150nmの範囲の粒径を有し、シリカシェルによってコーティングされた凝集Fe3O4ナノ粒子を示している。図5A及び図5Bに示されたEDXデータは、凝集体の中に鉄、シリカ及び酸素の存在を裏付ける。
調製されたままの粒子をGelest,Inc.2006 catalog,p.19のシランで処理することによって、シリカコーティングされたFe3O4ナノ粒子が、チオール基で更に官能化された。使用されたシランは、まず加水分解され、シリカコーティングされたFe3O4ナノ粒子が加えられた。要するに、0.5mlの水が9.5mlのエタノールに加えられ、pH5までに調節された。次に、2重量%の最終溶液を作るために、シランがこのエタノール溶液に加えられ、5分間、撹拌が許された。シリカコーティングされたFe3O4ナノ粒子が、1:1(Fe3O4:シラン)のモル比で加えられた。いったんナノ粒子が加えられ、3分間、撹拌が許されると、ナノ粒子スラリーは静かに移され、エタノールで2回すすがれた。シラン層の硬化を許すために、ナノ粒子スラリーは、5〜10分間、110℃で置かれた。シリカコーティングされたFe3O4ナノ粒子を官能化するために使用されたシランの例は、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン及び3−メルカプトプロピルトリメトキシシランである。
PPG Industriesから入手できるPPG 1776 Class A密封剤が、製造業社の指示に従って混合され、密封剤混合物に1重量%の粒子を形成するように、特注のシリカコーティングされた酸化鉄(「Fe3O4@SiO2」)ナノ粒子が加えられた。密封剤は、下塗りされたアルミニウムパネル上に塗布され、密封剤と反対側のアルミニウムに対して配置されたネオジム磁石によって発生した磁場に2時間さらされ、その後、サンプルは、硬化のために80℃のオーブンに4時間置かれた。磁気粒子なしか、磁場にさらされないかのどちらかで、2つの制御サンプルが同時に調製された。
条項1. 低粘度のポリスルフィド密封剤組成物であって、硬化性ポリスルフィドポリマーと;架橋剤と;複数のコアシェル粒子であって、強磁性物質を含むコアと、有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルであって、ポリスルフィドポリマーと結合可能であるシェルとを含む複数のコアシェル粒子とを含む組成物。
条項2. ポリスルフィドポリマーが、ポリ(エチルホルマール ジスルフィド)、ポリ(チオエーテル)、及びそれらの組み合わせから選択される、条項1に記載の組成物。
条項3. コアシェル粒子が、約10nmから約1000nmまでの範囲の一次粒度を有する、条項1に記載の組成物。
条項4. コアシェル粒子が、約50nmから約150nmまでの範囲の一次粒度を有する、条項1に記載の組成物。
条項5. 強磁性物質が、強磁性金属又は強磁性金属酸化物を含む、条項1に記載の組成物。
条項6. 強磁性物質が、Fe3O4、Fe、Co、又はNiから選択された少なくとも1つの材料を含む、条項1に記載の組成物。
条項7. 有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、条項1に記載の組成物。
条項8. 有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択された硫黄官能性アルコキシシランである、条項1に記載の組成物。
条項9. コアシェル粒子が、シェルの表面に結合しているシリルエーテル官能基を含む、条項1に記載の組成物。
条項10. MnO2粒子を含む粉末を更に含む、条項1に記載の組成物。
条項11. MnO2粒子が、100nm以下の粒度を有する、条項10に記載の組成物。
条項12. 高粘度のポリスルフィド密封剤組成物であって、硬化性ポリスルフィドポリマーと;架橋剤と;100nm以下の粒度を有する高表面積のMnO2粒子を含む粉末とを含み、高粘度ポリスルフィド密封剤組成物が、約1000ポアズから約100000ポアズまでの範囲の粘度を有する組成物。
条項13. 密封剤層を形成するために、ポリスルフィド密封剤組成物で基板をコーティングすることであって、ポリスルフィド密封剤組成物が、第1の粘度を有し、かつ(a)硬化性ポリスルフィドポリマーと、(b)複数のコアシェル粒子であって、(i)強磁性物質を含むコアと、(ii)ポリスルフィドポリマー及び基板と結合可能である、有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルとを含む複数のコアシェル粒子とを含む、コーティングすることと;密封剤層と基板との間の界面でコアシェル粒子を強化するために、密封剤層を磁場にさらすこととを含むプロセス。
条項14. 第1の粘度より大きな第2の粘度を有する第2のポリスルフィド密封剤で密封剤層をコーティングして、第2の密封剤層を形成することを更に含む、条項13に記載のプロセス。
条項15. コアシェル粒子を誘導加熱するために、コアシェル粒子を変化する磁場にさらすことを更に含む、条項13に記載のプロセス。
条項16. 強磁性物質を含むコアと、シェルに結合している硫黄含有部分を提供するために、有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルとを含むコアシェル粒子。
条項17. 有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、条項16に記載のコアシェル粒子。
条項18. 有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択されたアルコキシシランである、条項16に記載のコアシェル粒子。
条項19. シェルに結合している表面特性修正部分を更に含み、表面特性修正部分が、コアシェル粒子の親水性又は疎水性を修正する、条項16に記載のコアシェル粒子。
条項20. コアシェル粒子を作るためのプロセスであって、シリカシェルで強磁性粒子をコーティングすることと;シリカシェルに結合している硫黄含有部分を形成するために、有機硫黄含有化合物でシリカシェルを処理することとを含むプロセス。
条項21. コーティング前に分散剤で強磁性粒子を処理することを更に含む、条項20に記載のプロセス。
条項22. 有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、条項20に記載のプロセス。
条項23. 有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択されたアルコキシシランである、条項21に記載のプロセス。
条項24. コアシェル粒子の親水性又は疎水性を修正することを更に含む、条項20に記載のプロセス。
Claims (24)
- ポリスルフィド密封剤組成物であって、
硬化性ポリスルフィドポリマーと、
架橋剤と、
複数のコアシェル粒子であって、
強磁性物質を含むコアと、
有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルであって、前記ポリスルフィドポリマーと結合可能であるシェルとを含む複数のコアシェル粒子と
を含む組成物。 - 前記ポリスルフィドポリマーが、ポリ(エチルホルマール ジスルフィド)、ポリ(チオエーテル)、及びそれらの組み合わせから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアシェル粒子が、10nmから1000nmまでの範囲の一次粒度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアシェル粒子が、50nmから150nmまでの範囲の一次粒度を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記強磁性物質が、強磁性金属又は強磁性金属酸化物を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記強磁性物質が、Fe3O4、Fe、Co、又はNiから選択された少なくとも1つの材料を含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、請求項1に記載の組成物。
- 前記有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択された硫黄官能性アルコキシシランである、請求項1に記載の組成物。
- 前記コアシェル粒子が、前記シェルの表面に結合しているシリルエーテル官能基を含む、請求項1に記載の組成物。
- MnO2粒子を含む粉末を更に含む、請求項1に記載の組成物。
- 前記MnO2粒子が、100nm以下の粒度を有する、請求項10に記載の組成物。
- 前記有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択された硫黄官能性アルコキシシランである、請求項1に記載の組成物。
- 密封剤層を形成するために、基板をコーティングすることであって、第1の粘度を有し、かつ
(a)硬化性ポリスルフィドポリマーと、
(b)複数のコアシェル粒子であって、
(i)強磁性物質を含むコアと、
(ii)前記ポリスルフィドポリマー及び前記基板と結合可能である、有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルと
を含む複数のコアシェル粒子と
を含むポリスルフィド密封剤組成物によって、コーティングすることと、
前記密封剤層と前記基板との間の界面で前記コアシェル粒子を強化するために、前記密封剤層を磁場にさらすことと
を含むプロセス。 - 第2の密封剤層を形成するために、前記第1の粘度より大きな第2の粘度を有する第2のポリスルフィド密封剤で前記密封剤層をコーティングすることを更に含む、請求項13に記載のプロセス。
- 前記コアシェル粒子を誘導加熱するために、前記コアシェル粒子を変化する磁場にさらすことを更に含む、請求項13に記載のプロセス。
- 強磁性物質を含むコアと、
シェルに結合している硫黄含有部分を提供するために、有機硫黄含有化合物で処理されたシリカを含むシェルと
を含むコアシェル粒子であって、
前記有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、コアシェル粒子。 - 前記有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、請求項16に記載のコアシェル粒子。
- 前記有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択されたアルコキシシランである、請求項16に記載のコアシェル粒子。
- 前記シェルに結合している表面特性修正部分を更に含み、前記表面特性修正部分が、前記コアシェル粒子の親水性又は疎水性を修正する、請求項16に記載のコアシェル粒子。
- コアシェル粒子を作るためのプロセスであって、
シリカシェルで強磁性粒子をコーティングすることと、
前記シリカシェルに結合している硫黄含有部分を形成するために、有機硫黄含有化合物で前記シリカシェルを処理することと
を含むプロセスであって、
前記有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、プロセス。 - コーティング前に分散剤で前記強磁性粒子を処理することを更に含む、請求項20に記載のプロセス。
- 前記有機硫黄含有化合物が、少なくとも1つのチオール基を有するアルコキシシランである、請求項20に記載のプロセス。
- 前記有機硫黄含有化合物が、ビス[3−(トリエトキシシリル)プロピル]テトラスルフィド、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、又は3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシランから選択されたアルコキシシランである、請求項21に記載のプロセス。
- 前記コアシェル粒子の親水性又は疎水性を修正することを更に含む、請求項20に記載のプロセス。
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