JP7127771B2 - 樹脂組成物、成形体、積層体、ガスバリア材、コーティング材及び接着剤 - Google Patents
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Description
(式中、R1及びR2は、それぞれ独立して水素原子、炭素原子数1~4の範囲のアルキル基、ニトロ基、アミノ基、フェニル基、メトキシ基、エトキシ基を表す。)で表される構造部位を有し、必要に応じてさらに下記式(4)
で表される3官能性の構造部位を含みうる。式(4)で表される構造部位は、他の構造部位繰り返し単位との合計モル数に対して0.001~3モル%の範囲が好ましく、特に0.01~1モル%の範囲であることが好ましい。
で表される構造部位を、式(5)と式(6)で表される構造部位との合計モル数に対して30モル%以下で含んでいてもよい。特に実施形態のポリアリーレンスルフィド樹脂は、式(7)~(10)で表される構造部位を、式(5)と式(6)で表される構造部位との合計モル数に対して10モル%以下であることが、樹脂の耐熱性及び機械的強度の点から好ましい。実施形態のポリアリーレンスルフィド樹脂中に、式(7)~(10)で表される構造部位を含む場合、それらの結合様式としては、ランダム共重合体、ブロック共重合体のいずれであってもよい。
実施形態に用いるポリアリーレンスルフィド樹脂は、300℃で測定した溶融粘度(V6)が、2~1000Pa・sの範囲であることが好ましく、さらに樹脂の流動性及び機械的強度のバランスが良好となることから2~500Pa・sの範囲がより好ましく、2~200Pa・sの範囲であることが特に好ましい。ここで、溶融粘度(V6)の測定は、ポリアリーレンスルフィド樹脂を島津製作所製フローテスター、CFT-500Cを用いて行い、300℃、荷重:1.96×106Pa、L/D=10/1にて、6分間保持した後に測定した溶融粘度を測定値とする。
[ただし、SRは剪断速度(秒-1)、SSは剪断応力(ダイン/cm2)、そしてKは定数を示す。]
温度センサー及び、窒素ガスライン(入口、出口各1)を連結した内容積2Lの攪拌翼(パドル翼)付チタン製オートクレーブ(耐圧硝子工業株式会社)に、N-メチル-2-ピロリドン1000g、リチウム部分固定型スメクタイトスラリーRCEC-Wを100g入れ30分間攪拌した。この操作を事前分散と称する。この事前分散後に内容物を確認するとフィラーが均一分散した透明性があるやや粘調な液体が得られた。これにポリアリーレンスルフィド樹脂としてDIC株式会社製、ポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂、MA-510(ピーク分子量32000、溶融粘度(V6)70Pa・s)を100g入れ、オートクレーブ中で完全密閉した。その後、窒素ガス用の入口、出口を開け、窒素ガスを1L/分の流量で10分間流通させることで容器中の空気を置換したのち窒素ガス用の入口、出口を閉じた。300min-1の回転速度で槽内を攪拌しつつ200℃/時間の昇温速度で250℃まで加温の後、1時間250℃を維持した。その後、攪拌を維持しつつ槽内を100℃/分で降温させ70℃に到達したところで攪拌を停止し釜を開放した。内部は均一略白色の均一なゲル状物があり、加温前のNMPへの粘土分散体と、PPS樹脂との混合物とは完全に異なる状態となっていた。該ゲル状物を5Lのイオン交換水中にいれ室温下で30分間攪拌することで分散洗浄を行い、この分散スラリーを300mmφのヌッチェに桐山ロート5B濾紙を敷いた上から注ぎ減圧濾過を行った。濾紙上の樹脂組成物を5Lのイオン交換水で分散洗浄する操作をもう2回繰り返すことで洗浄濾過液が透明になった。ここで回収した濾紙上の樹脂組成物を金属バット上に広げ、180℃で14時間熱風乾燥することで、ポリフェニレンスルフィド樹脂にリチウム部分固定型スメクタイトが分散した実施例1の樹脂組成物を得た。
前記リチウム部分固定型スメクタイトスラリーRCEC-Wを21gに減らしたこと以外は実施例1と同様にして仕込を行い、加温する前の事前分散を行なった。この事前分散によりフィラーが均一分散した透明性がある低粘度な液体が得られた。本操作以降は、実施例1と同様な複合化、洗浄、乾燥操作を行うことでポリフェニレンスルフィド樹脂にリチウム部分固定型スメクタイトが分散した実施例2の樹脂組成物を得た。
前記リチウム部分固定型スメクタイトスラリーRCEC-Wを290gに増やしたこと以外は実施例1と同様にして仕込を行い、加温する前の事前分散を行なった。この事前分散によりフィラーが均一分散した透明性がある高粘度液体が得られた。本操作以降は、実施例1と同様な複合化、洗浄、乾燥操作を行うことでポリフェニレンスルフィド樹脂にリチウム部分固定型スメクタイトが分散した実施例3の樹脂組成物を得た。
前記リチウム部分固定型スメクタイトスラリーRCEC-Wの代わりにナトリウム型モンモリロナイト粉末クニピアFを20g用いたこと以外は実施例1と同様にして事前分散を行なった。この場合、RCEC-Wを用いた場合とは異なり粘調な透明均一分散体ではなく、NMP中に粗大なフィラーが分散した分散体となった。本操作以降は、実施例1と同様な複合化、洗浄、乾燥操作を行うことでポリフェニレンスルフィド樹脂にナトリウムスメクタイトが分散した比較例1の樹脂組成物を得た。
前記リチウム部分固定型スメクタイトスラリーRCEC-Wの代わりに四級アンモニウム塩でイオン交換された有機変性スメクタイトとして、商品名エスベンN-400を20g用いたこと以外は実施例1と同様にして事前分散を行なった。この場合、RCEC-Wを用いた場合と類似な粘調な透明均一分散体が得られた。本操作以降は、実施例1と同様な加熱複合化、洗浄、乾燥操作を行うことでポリフェニレンスルフィド樹脂に有機化スメクタイトが分散した比較例2の樹脂組成物を得た。
実施例1で用いたポリフェニレンスルフィド樹脂、MA-510に対して、各実施例、比較例で行なったフィラー複合化処理を行なわずに樹脂をそのままで用いたものを参考例とした。
評価用のフィルムとして実施例1~3及び比較例1、2で得られた各種樹脂組成物、及び参考例1のポリアリーレンスルフィド樹脂について、320℃に加熱した真空熱プレス(株式会社井元製作所製)を用い10cm角、厚み100μmの欠陥のない単独膜を得た。
酸素透過率の測定は、JIS-K7126(等圧法)に準じ、モコン社製酸素透過率測定装置OX-TRAN1/50を用いて、温度23℃、湿度50%RHの雰囲気下で実施した。なお、RHとは相対湿度を表す。
水蒸気透過率の測定は、JIS-K7129に準じ、イリノイ社製水蒸気透過率測定装置7001を用いて、温度40℃、湿度90%RHの雰囲気下で測定した。
各実施例、比較例で作製した各種の樹脂組成物を約7mg、TG-DTA測定用のPt製パンに入れ質量を正確に測定した。試料をいれたPtパンをTG-DTA(セイコーインスツル株式会社製、EXSTAR6000)空気気流下で室温から800℃まで10℃/分の昇温速度で焼成処理を行い、焼成の残存量からフィラー含有率を算出した。尚、参考例のPPS樹脂単独物では500℃付近から重量減が始まり、約700℃で完全に焼失することを確認した。
各実施例、比較例でのNMPと、フィラーとを事前分散させた際の分散液の均一性を評価した。スメクタイトが均一分散し、液が略透明化しこれに伴い液の増粘が見られる場合は○、不均一でフィラー由来の粒子が目視できる場合は×とした。
Claims (9)
- ポリアリーレンスルフィド樹脂と、リチウム部分固定型スメクタイトとを含有する、樹脂組成物であって、
前記リチウム部分固定型スメクタイトの含有量は、前記樹脂組成物中の不揮発分全量に対し、3~50質量%である、樹脂組成物。 - 前記リチウム部分固定型スメクタイトは、陽イオン交換容量が1~70meq/100gである、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物の成形体。
- 基材と、該基材上に設けられた請求項5に記載の成形体と、を備える積層体。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含むガスバリア材。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含むコーティング材。
- 請求項1~4のいずれか一項に記載の樹脂組成物を含む接着剤。
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