CN116285974A - 一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法，包括如下步骤：(1)将前驱体和修饰剂溶解在溶剂中，得到第一混合液体；(2)将第一混合液体进行溶剂热处理，得到第二混合液体；最后进行纯化，得到所述碳基量子点。本发明制备过程中反应条件可控，产物提纯简易，得到的碳基量子点具有优异的量子产率和光稳定性，具有良好的市场应用前景。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，特别涉及一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法。
背景技术
碳基量子点作为一种新型的碳基纳米发光材料，具有带隙可调、分散性优良、生物相容性好、低制备成本、生态环境友好、优异光致发光性能等优点，在荧光成像和防伪涂层等光学应用领域具有重大应用价值。
目前碳基量子点的制备方法主要包括“自上而下”法和“自下而上”法两类。水热/溶剂热法是一种应用广泛的“自下而上”制备碳基量子点方法，通常将水或其他溶剂作为分散体系和/或反应体系的一部分加入密闭反应釜内，同时加入有机小分子前驱体，随后在适当的反应条件下制备得到碳基量子点。通过对前驱体的选择、反应条件等的调控，可以实现对碳基量子点物理和化学性质的调制，例如带隙大小、荧光量子产率、光稳定性等。同时，利用水热溶剂热法制备的碳基量子点具有丰富的功能表面位点，为其后续进一步的修饰和特定应用提供良好的基础。
近年来，在荧光成像应用领域、防伪涂层应用领域，关于碳基量子点的研究虽取得了一些突破，但仍存在如荧光量子产率低、耐光性差等问题亟待解决。
因此，制备一种成本低廉、发光效率高、光稳定性高的碳基量子点荧光材料是本技术领域研究人员需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法，该方法制备的碳基量子点具有优异的量子产率和光稳定性，具有良好的市场应用前景。
本发明提供了一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将前驱体和修饰剂溶解在溶剂中，得到第一混合液体；其中，所述前驱体与修饰剂的摩尔比为1:0.5-50；
(2)将第一混合液体进行溶剂热处理，得到第二混合液体；最后进行纯化，得到所述碳基量子点。
所述步骤(1)中的前驱体为邻苯二胺、间苯二胺、2-氯-1,4-苯二胺、对苯二胺、1,5-二氨基萘、4-氯邻苯二胺、1,8-二氨基萘、4-氯-1,3-苯二胺、4,4'-二氨基三联苯、1-氨基蒽、2-氨基蒽、乙二胺、4,4'-二氨基联苯、9-氨基蒽、2,6-二氨基蒽中的一种或几种。
所述步骤(1)中的修饰剂为1-溴金刚烷、2-溴金刚烷、1,3,5,7-四溴金刚烷、1,3-二溴金刚烷、1-溴-3,5-二甲基金刚烷、1-金刚烷甲胺中的一种或几种。
所述步骤(1)中的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氯甲烷、二氯甲烷中的一种或几种。
所述步骤(1)中的第一混合液体中前驱体和修饰剂的浓度分别为0.5-25mg/mL。
所述步骤(1)中还包括超声分散。所述超声分散的功率为100-200W，频率为50-60kHz，时间为0.1-2h，温度为25-30℃。
所述步骤(2)中的溶剂热处理的工艺参数为：在钢质或全金属高压反应釜中进行，并采用聚四氟乙烯或对位聚苯内衬(10-1000mL)，内衬填充度为20％-80％，溶剂热处理温度为100℃-500℃，时间为0.5h-180h。
所述步骤(2)中的纯化包括过滤和渗析。
所述过滤采用多孔氧化铝过滤膜，滤孔直径为2-10nm。
所述渗析采用截留分子量为50-500Da的透析袋，渗析时间为3-10天，透析袋外的去离子水3-12小时换一次。
有益效果
本发明采用一步溶剂热反应法，快速简便制备出高量子产率和耐光强度的碳基量子点，与现有技术相比，缩短了制备时间，制备过程中反应条件可控，降低了制备难度，产物提纯简易。本发明为制备具有优异的量子产率和光稳定性的碳基量子点开发了新思路，提供了一种新的研究方向，具有良好的市场应用前景。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
图2为实施例1制备得到的碳基量子点的发光性能测试结果。
图3为实施例2制备得到的碳基量子点的发光性能测试结果。
图4为实施例2制备得到的碳基量子点的耐光强度测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
结合图1，本实施例提供了一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点制备方法，包括如下步骤：
(1)提供前驱体、修饰剂及溶剂，形成第一混合液体；
具体的，提供的前驱体为对苯二胺、修饰剂为1,3,5,7-四溴金刚烷，溶剂为无水乙醇。在本步骤中，将1.1mg对苯二胺和45mg 1,3,5,7-四溴金刚烷混合，加入20mL无水乙醇，获得第一混合液体。第一混合液体中对苯二胺浓度为0.55mg/mL，1,3,5,7-四溴金刚烷的浓度为2.25mg/mL。
(2)溶剂热处理第一混合液体，得到第二混合液体；
具体的，在钢质高压反应釜中进行，将第一混合液体转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，填充度为80％，在180℃恒温条件下加热12小时，取出，冷却至室温，得到第二混合液体。
(3)纯化第二混合液体，得到高量子产率和光稳定性的碳基量子点分散液。
具体的，首先对第二混合溶液进行过滤得到滤液，滤膜为多孔氧化铝过滤膜，所述多孔氧化铝过滤膜中滤孔直径为10nm；再对滤液进行渗析得到高量子产率和光稳定性的碳基量子点分散液，渗析采用截留分子量为500Da，渗析时间为5天，期间6小时换一次透析袋外的去离子水。
本实施例中所得碳基量子点发光性能见图2，其荧光激发波长为520nm，发射波长为607nm，绝对量子产率为16.43％。
实施例2
结合图1，本实施例提供了一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点制备方法，包括如下步骤：
(1)提供前驱体、修饰剂及溶剂，形成第一混合液体；
具体的，提供前驱体为4,4'-二氨基三联苯、修饰剂为1,3,5,7-四溴金刚烷，溶剂为无水乙醇。在本步骤中，将104mg 4,4'-二氨基三联苯和45mg 1,3,5,7-四溴金刚烷混合，加入20mL无水乙醇进行超声分散，超声分散的功率为100W，频率为50kHz，时间为0.2h，温度为25℃；获得第一混合液体。第一混合液体中4,4'-二氨基三联苯浓度为5.2mg/mL，1,3,5,7-四溴金刚烷的浓度为2.25mg/mL。
(2)溶剂热处理第一混合液体，得到第二混合液体；
具体的，在钢质高压反应釜中进行，将第一混合液体转移至25mL的聚四氟乙烯反应釜内衬中，填充度为80％，在160℃恒温条件下加热24小时，取出，冷却至室温，得到第二混合液体。
(3)纯化第二混合液体，得到高量子产率和光稳定性的碳基量子点分散液。
具体的，首先对第二混合溶液进行过滤得到滤液，滤膜为多孔氧化铝过滤膜，所述多孔氧化铝过滤膜中滤孔直径为10nm；再对滤液进行渗析得到高量子产率和光稳定性的碳基量子点分散液，渗析采用截留分子量为500Da，渗析时间为5天，期间6小时换一次透析袋外的去离子水。
本实施例中，所得碳基量子点发光性能及耐光强度分别见图3和图4，其荧光激发波长为373nm，发射波长为413nm，绝对量子产率为6.70％，碳基量子点达到三级耐光强度。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修改或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (9)
1.一种高量子产率和光稳定性的碳基量子点的制备方法，包括如下步骤：
(1)将前驱体和修饰剂溶解在溶剂中，得到第一混合液体；其中，所述前驱体与修饰剂的摩尔比为1:0.5-50；
(2)将第一混合液体进行溶剂热处理，得到第二混合液体；最后进行纯化，得到所述碳基量子点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的前驱体为邻苯二胺、间苯二胺、2-氯-1,4-苯二胺、对苯二胺、1,5-二氨基萘、4-氯邻苯二胺、1,8-二氨基萘、4-氯-1,3-苯二胺、4,4'-二氨基三联苯、1-氨基蒽、2-氨基蒽、乙二胺、4,4'-二氨基联苯、9-氨基蒽、2,6-二氨基蒽中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的修饰剂为1-溴金刚烷、2-溴金刚烷、1,3,5,7-四溴金刚烷、1,3-二溴金刚烷、1-溴-3,5-二甲基金刚烷、1-金刚烷甲胺中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的溶剂为去离子水、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、四氯甲烷、二氯甲烷中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的第一混合液体中前驱体和修饰剂的浓度分别为0.5-25mg/mL。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂热处理的工艺参数为：在钢质或全金属高压反应釜中进行，并采用聚四氟乙烯或对位聚苯内衬，内衬填充度为20％-80％，溶剂热处理温度为100℃-500℃，时间为0.5h-180h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的纯化包括过滤和渗析。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述过滤采用多孔氧化铝过滤膜，滤孔直径为2-10nm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述渗析采用截留分子量为50-500Da的透析袋，渗析时间为3-10天，透析袋外的去离子水3-12小时换一次。
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