CN110550617B - 一种碳量子点的制备方法 - Google Patents

一种碳量子点的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110550617B
CN110550617B CN201911024877.3A CN201911024877A CN110550617B CN 110550617 B CN110550617 B CN 110550617B CN 201911024877 A CN201911024877 A CN 201911024877A CN 110550617 B CN110550617 B CN 110550617B
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon quantum
carbon
quantum dots
quantum dot
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201911024877.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110550617A (zh
Inventor
覃锦兰
李善吉
陈颖
袁宁宁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangzhou Institute of Technology
Original Assignee
Guangzhou Institute of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangzhou Institute of Technology filed Critical Guangzhou Institute of Technology
Priority to CN201911024877.3A priority Critical patent/CN110550617B/zh
Publication of CN110550617A publication Critical patent/CN110550617A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110550617B publication Critical patent/CN110550617B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/65—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing carbon
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及碳量子点发光技术领域，具体公开了一种碳量子点的制备方法。该方法以活性炭为原料，采用双氧水水热法制备得到碳量子点。具体包含如下步骤：(1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；(2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；(3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；(4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点。该方法反应速率快，反应时间短；制备方法简单可控，原材料价格便宜，一种可以市场化、商业化的制备方法。

Description

一种碳量子点的制备方法
技术领域
本发明涉及碳量子点发光技术领域，具体涉及一种碳量子点的制备方法。
背景技术
碳量子点是一种粒径小于10nm的球形纳米颗粒，具有优异的光学性能、稳定的化学性能、优良的生物相容性和低毒性的优点，碳量子点已经作为一种新型的款米材料已经广泛应用于生物标记、光催化、生物传感器等领域。
而活性炭是一种来源非常广泛，价格非常便宜，可以通过碳化大部分的生物质材料或者有机材料制备而成。活性炭可以作为制备碳量子点理想材料。在制备碳量子点的过程中，现阶段包括自上而下和自下而上两种方法，自上而下应用范围更为广泛，指的是把大颗粒大尺寸的碳材料，比如碳纳米管，炭纤维等材料通过化学切割成纳米级的碳颗粒。但现有的方法制备碳量子点反应时间长，生产成本高，且生产出来的碳量子点的粒径以及发光性能等参数有待进一步提高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种反应速率快，生产成本低的碳量子点的制备方法。
本发明所要解决的上述技术问题，通过如下方法予以实现：
一种碳量子点的制备方法，其以活性炭为原料，采用双氧水水热法制备得到碳量子点。
优选地，所述的碳量子点的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；
(2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；
(3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；
(4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点。
进一步优选地，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：30～60mL。
最优选地，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：50mL。
进一步优选地，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：4～6。
最优选地，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：5。
进一步优选地，步骤(3)中调节反应釜的温度至180～190℃
最优选地，步骤(3)中调节反应釜的温度至180℃。
进一步优选地，步骤(3)中反应时间为30～40min。
最优选地，步骤(3)中反应时间为30min。
在本发明所述的方法中，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量、步骤(2)中双氧水的用量以及步骤(3)中的反应温度和时间等参数的共同作用对制备得到的碳量子点的粒径以及荧光性能起着决定作用的影响。上述参数的选择不当会导致制备不到碳量子点，或制备不到合适粒径以及具有很好荧光性能的碳量子点。
有益效果：本发明以活性炭为原料，采用水热法，以双氧水作为氧化剂辅助剥离碳量子点；该方法反应速率快，反应时间短；制备方法简单可控，原材料价格便宜，一种可以市场化、商业化的制备方法。且由该方法制备得到的碳量子点平均粒径为5nm，为纳米级的碳材料；其在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在500～520nm。
附图说明
图1为本发明所述的碳量子点的制备过程示意图。
图2为实施例1制备得到的碳量子点在TECNAI10型电子显微镜上测得形貌分布图。
图3为实施例1制备得到的碳量子点在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但实施例对本发明不做任何形式的限定。
实施例1碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
由实施例1方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为5nm，说明本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在515nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。
实施例2碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于40mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在170℃反应40分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
由实施例2方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为8nm，说明本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在504nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。
实施例3碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于60mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在190℃反应20分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
由实施例2方法制备得到的碳量子点呈现圆球颗粒状，颗粒平均直径为10nm，说明本实施例成功制备得到纳米级的碳材料；在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在509nm处,显示了碳量子点有较强的蓝绿光特征，表明了碳量子点具有较好的发光性能。
对比例1碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入3mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
与实施例1对比，对比例1双氧水用量为3mL，而实施例1去离子水的用量为10mL，试验发现将对比例1制备得到的反应液过滤后，将滤液用真空干燥器干燥后发现并无碳量子点产物。
对比例2碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在120℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
与实施例1对比，对比例2在120℃反应30分钟，而实施例1则是在180℃反应30分钟；试验发现将对比例2制备得到的反应液过滤后，将滤液用真空干燥器干燥后发现并无碳量子点产物。
对比例3碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入20mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在180℃反应30分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
与实施例1对比，对比例3双氧水用量为20mL，而实施例1去离子水的用量为10mL，由对比例3方法制备得到的碳量子点颗粒平均直径为25nm，在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在420nm处。
对比例4碳量子点的制备
称量活性炭30mg放置于50mL的去离子水中，超声5分钟后加入10mL双氧水，充分搅拌后移至不锈钢反应釜中，放入烘箱在220℃反应50分钟后取出，待反应液冷却至室温后，过滤反应液得到滤液和黑色的活性炭残渣，得到的滤液用真空干燥器干燥后即得所述的碳量子点。
与实施例1对比，对比例4在220℃反应50分钟，而实施例1则是在180℃反应30分钟；由对比例4方法制备得到的碳量子点颗粒平均直径为38nm，在激发波长为360nm时测得样品的最大荧光发射峰在450nm处。

Claims (7)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，具体包含如下步骤：
(1)在活性炭中加入去离子水，超声分散得活性炭分散液；
(2)在活性炭分散液中加入双氧水，搅拌均匀后转移至反应釜中；
(3)调节反应釜的温度至170～190℃，反应20～40min后冷却至室温；
(4)过滤反应液，取黄色液体进行干燥后即得所述的碳量子点；
步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：30～60mL；
步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：4～6。
2.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(1)中活性炭与去离子水的用量比为30mg：50mL。
3.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(2)中双氧水的用量与步骤(1)中去离子水的用量比为1：5。
4.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节反应釜的温度至180～190℃
5.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中调节反应釜的温度至180℃。
6.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应时间为30～40min。
7.根据权利要求1所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，步骤(3)中反应时间为30min。
CN201911024877.3A 2019-10-25 2019-10-25 一种碳量子点的制备方法 Active CN110550617B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911024877.3A CN110550617B (zh) 2019-10-25 2019-10-25 一种碳量子点的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911024877.3A CN110550617B (zh) 2019-10-25 2019-10-25 一种碳量子点的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110550617A CN110550617A (zh) 2019-12-10
CN110550617B true CN110550617B (zh) 2021-09-21

Family

ID=68743205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911024877.3A Active CN110550617B (zh) 2019-10-25 2019-10-25 一种碳量子点的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110550617B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114538427A (zh) * 2022-02-25 2022-05-27 广州工程技术职业学院 一种石墨烯量子点的制备方法
CN115672274A (zh) * 2022-11-09 2023-02-03 浙江工业大学 水热氧化活性炭及其制备方法和在钴镍萃余废液的应用

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101973541B (zh) * 2010-10-11 2012-09-05 福州大学 一种活性碳中提取碳量子点的方法
PL417116A1 (pl) * 2016-05-05 2017-11-06 Przedsiębiorstwo Handlowo-Usługowe Dytrych Spółka Z Ograniczoną Odpowiedzialnością Modyfikowane powłoki porowate i urządzenie modułowe do oczyszczania powietrza zawierające modyfikowane powłoki porowate
CN106566541A (zh) * 2016-10-25 2017-04-19 大连理工大学 一种采用活性炭制备荧光碳量子点的绿色方法
CN108525691B (zh) * 2017-03-03 2020-08-04 中国科学院过程工程研究所 一种同步还原制备掺氮碳量子点的方法及制得的掺氮碳量子点和用途
CN108373917A (zh) * 2018-03-18 2018-08-07 启东创绿绿化工程有限公司 一种碳量子点的制备方法
CN110187124B (zh) * 2019-05-20 2022-10-04 上海凯创生物技术有限公司 一种碳量子点的制备方法及其用途

Also Published As

Publication number Publication date
CN110550617A (zh) 2019-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Liu et al. Highly emissive carbon dots in solid state and their applications in light-emitting devices and visible light communication
Thangaraj et al. Synthesis of carbon quantum dots with special reference to biomass as a source-a review
US20170152385A1 (en) Method for preparation of carbon quantum dots and application
CN110366536B (zh) 表面处理了的碳纳米结构体的制造方法
Chen et al. Synthesis of microcapsules with polystyrene/ZnO hybrid shell by Pickering emulsion polymerization
CN106044743B (zh) 一种基于蛋壳膜的水溶性碳量子点的制备方法及其应用
CN110550617B (zh) 一种碳量子点的制备方法
KR101490776B1 (ko) 에멀젼을 이용한 탄소 양자점 제조 방법
CN105129764B (zh) 通过醛类化合物快速、高产制备碳量子点的方法
CN113620274B (zh) 一种快速简便高量子产率的木质素基碳量子点的制备方法
Wu et al. Ultra-small amorphous carbon dots: preparation, photoluminescence properties, and their application as TiO2 photosensitizers
CN108033432A (zh) 一种笼状结构材料g-C3N4的制备方法及其应用
CN111606319A (zh) 碳纳米卷及其制备方法和应用以及碳纳米带
US10005957B2 (en) Porous graphene, graphene quantum dot and green preparation method for porous graphene and graphene quantum dot
Quraishi et al. Chemical versus physical grafting of photoluminescent amino-functional carbon dots onto transparent nematic nanocellulose gels and aerogels
Xu et al. Dual lignin valorization enabled by carbon quantum dots and lithium-sulfur cathode
CN111909692A (zh) 一种室温制备聚合物点的方法及应用
Al-Ghamdi et al. Biological synthesis of novel carbon quantum dots using Halimeda opuntia green algae with improved optical properties and electrochemical performance for possible energy storage applications
JP2004331490A (ja) チタニアナノチューブおよびその製造方法
CN104843677B (zh) 多孔石墨烯及其制备方法
CN113403068A (zh) 一种熔合碳点、制备方法及其应用
CN110327985B (zh) 超支化环糊精-纳米四氧化三铁非均相催化剂及其制备方法和应用
CN110817843B (zh) 一种低共熔溶剂、其应用和碳量子点及其制备方法
CN110317606B (zh) 利用溴乙腈和咪唑类化合物制备碳点的方法及产品
CN108249425B (zh) 利用分子筛制备石墨烯量子点的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant