CN113861972A - 一种高显色性碳基白光量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种高显色性碳基白光量子点的制备方法，在苯系溶剂中以柠檬酸为前驱体，烷基胺为钝化剂，通过组合不同的钝化剂和溶剂，在这样的组合下规律性制备了九种高显色性碳基白光量子点。本发明的碳基白光量子点的制备方法具备规律性，通过对烷基胺钝化剂和苯系溶剂的种类进行调控实现量子点表面蓝光和黄光的组合，制备的碳基白光量子点具有高显色性；本发明原料廉价且合成简便，可在实验室条件下实现宏量制备。
Description
技术领域
本发明属于一种碳基纳米荧光材料的制备方法，具体涉及一种高显色性碳基白光量子点的制备方法。
背景技术
近年来，白光LED由于体积小、寿命长、能耗低等优势，逐渐成为新一代照明和显示技术的主力。当前，主流的白光发光材料主要是稀土材料和无机材料(如Pd2+，Cd2+等)，但是其资源有限性和毒性极大地限制了稀土材料和无机材料在白光发光领域的发展。因此，发展环境友好的、资源丰富且价格低廉的高性能白光发光材料至为重要。
碳基量子点由于前驱体丰富、制备简单、性能可控性强、光学性能优等特点受到了研究者的广泛关注和探索。当前，实现碳基白光量子点主要有两种途径：将长波长发光的碳基量子点(黄或者红光)涂敷于蓝光LED上；组合两种以上的碳基量子点进行混合形成白光。但是，上述方案存在蓝光污染，显色性不高，以及因不同碳量子点材料发光强度、寿命不匹配导致的不兼容性等问题。因此，发展具备高发光性能的单一白光碳基量子点成为解决上述问题的主要途径，亟待进一步地探究和发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高显色性碳基白光量子点的制备方法。
本发明的原理是长链烷基胺作为钝化剂可以有效地在碳基量子点表面进行钝化，形成蓝色发光基团；由于氨基官能团的给电子性质，与苯系溶液在反应过程中形成相互作用，使量子点边缘的激子释放至次能带能级并重新组合，这导致其边缘态呈现黄色发光。通过量子点表面蓝光和黄光的组合，碳基量子点可以实现单一白色发光，且通过更换烷基胺和苯系溶剂的种类可规律性制备出多种碳基白光量子点。
采用上述原理的一种高显色性碳基白光量子点的制备方法，以柠檬酸为前驱体，烷基胺为钝化剂，在苯系溶剂中进行水热反应，通过对不同种类的钝化剂和反应溶剂进行组合，可规律性制备出九种高显色性碳基白光量子点。
进一步地，所述氨基胺为十四胺、十六胺或十八胺中的任意一种。
进一步地，所述有机苯系溶剂为甲苯、二甲苯和氯苯中的任意一种。
进一步地，所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)将柠檬酸、烷基胺和苯系溶剂置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，静置12h；
(3)将反应粗产物进行提纯，即获得产物量子点。
其中，采用水热反应，制备简单且反应条件可控，可以有效实现碳基量子点的表面钝化反应。
进一步地，所述步骤(1)中，九种量子点的前驱体都是柠檬酸，钝化剂(十四胺、十六胺、十八胺)和苯系溶剂(甲苯、二甲苯和氯苯)的两两组合获得九种量子点。
进一步地，所述步骤(1)中，柠檬酸与烷基胺的质量比为2∶3。
进一步地，所述步骤(1)中，烷基胺与苯系溶剂的质量体积比为1∶10-1∶20，单位为单g/ml。
进一步地，所述步骤(1)中，水热反应的反应温度为180～250℃，反应时间为8～15h。
进一步地，所述步骤(3)中，提纯方法具体是指使用1000Da的透析袋对粗产物进行透析，直至透析袋内无荧光为止。
进一步地，所述步骤(3)中，九种碳基白光量子点的发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点，本发明首次通过组合不同的烷基胺钝化剂和苯系溶剂，规律性制备了九种碳基白光量子点，方法具备规律性；本发明制备的碳基量子点具备较高的显色指数(CRI＝91)；本发明使用的柠檬酸、烷基胺及有机溶剂等原料成本低廉，制备及提纯过程温和简单，可以在实验室条件下实现宏量制备。
附图说明
图1是本发明实施例制备的九种碳基白光量子点的荧光光谱图；
图2是实施案例1中的碳基量子点在透射电镜下的形貌图及晶格图；
图3是实施案例1中的碳基量子点的红外光谱图；
图4是实施案例1中碳基量子点涂敷在紫外光LED上获得白光LED的光谱图和发光图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十六胺以及15ml的甲苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中180℃水热反应10h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
(5)将产物溶液进行荧光光谱测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)。
针对产物溶液进行如下表征：
1.用荧光光谱仪进行荧光性能测试
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图A。
将步骤(4)中的溶液混合到PDMS溶液中，70℃固化后形成透明薄膜，将其涂敷在365nm的紫外光芯片上，即可获得白光LED。利用固态光学测试仪(PR745)对其光谱进行测试，测试结果如图4。
2.用透射电镜对碳量子点进行尺寸和聚集状态的分析
将步骤(4)中的溶液滴涂在碳膜上，用透射电镜进行扫描，测试结果如图2，从碳量子点的投射电子显微镜图片上可以看出碳量子点分散均匀，无团聚现象。
3.用红外光谱测试碳基量子点的化学结构
将步骤(4)中的溶液滴涂在红外测试光谱，测试结果如图3，C＝O/C-N键的出现表明表面成功实现氨基功能化。
实施例2
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十四胺以及7.5ml的甲苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中200℃水热反应8h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图B。
实施例3
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十八胺和12ml的甲苯溶剂置于25ml反应釜中反应；
(2)将反应釜置于高温烘箱中250℃水热反应15h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图C。
实施例4
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十六胺以及7.5ml的二甲苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中190℃水热反应15h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的二甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图D。
实施例5
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十四胺以及10ml的二甲苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中250℃水热反应8h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的二甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图E。
实施例6
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十八胺以及15ml的二甲苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中250℃水热反应15h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的二甲苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图F。
实施例7
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十六胺以及10ml的氯苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中180℃水热反应10h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的氯苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图G。
实施例8
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十四胺以及15ml的氯苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中250℃水热反应8h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的氯苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图H。
实施例9
(1)称取0.5g无水柠檬酸和0.75g十八胺以及15ml的氯苯溶剂置于25ml反应釜中；
(2)将反应釜置于高温烘箱中200℃水热反应15h；
(3)反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(4)取2ml褐色溶液粗产物置于1000Da的透析袋中，袋外加入20ml的氯苯溶剂进行透析，取袋外溶液进行保存，即得到反应产物；
将步骤(4)中的溶液稀释到一定浓度后，置于10mm光程的四通比色皿中进行荧光测试，在365nm激发下呈现白色发光，发射峰波长均为425nm(蓝光区)和550nm(黄光区)，测试结果为图1中谱图I。
Claims (9)
1.一种高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：以柠檬酸为前驱体，烷基胺为钝化剂，在苯系溶剂中进行水热反应，通过对多种烷基胺和有机苯系溶剂进行组合使用，可规律性制备九种高显色性碳基白光量子点。
2.根据权利要求1所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
(1)将柠檬酸、烷基胺和苯系溶剂置于聚四氟乙烯反应釜中，进行水热反应；
(2)反应结束后自然冷却至室温，静置；
(3)将反应粗产物进行提纯，即获得碳基白光量子点。
3.根据权利要求2所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述烷基胺为十四胺、十六胺或十八胺中的任意一种；所述有机苯系溶剂为甲苯、二甲苯和氯苯中的任意一种。
4.根据权利要求3所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，九种量子点的前驱体都是柠檬酸；钝化剂为十四胺、十六胺、十八胺；苯系溶剂为甲苯、二甲苯和氯苯；通过选用钝化剂与苯系溶剂两两组合，获得九种量子点。
5.根据权利要求4所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，柠檬酸与烷基胺的质量比为2：3。
6.根据权利要求4所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，烷基胺与苯系溶剂的质量体积比为1：10—1：20，单位为单g/ml。
7.根据权利要求4所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，水热反应的反应温度为180～250℃，反应时间为8～15h。
8.根据权利要求4所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，提纯方法具体是指使用1000Da的透析袋对粗产物进行透析，直至透析袋内无荧光为止。
9.根据权利要求4所述的高显色性碳基白光量子点的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，九种碳基白光量子点的蓝光区发射峰波长均为425nm、黄光区发射峰波长均为550nm。
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| CN109179377A (zh) * | 2018-09-26 | 2019-01-11 | 东华大学 | 一种疏水性荧光碳点的制备方法 |
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