CN115465844A - 一种发白光氮化硼量子点的制备方法 - Google Patents
一种发白光氮化硼量子点的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115465844A CN115465844A CN202211026694.7A CN202211026694A CN115465844A CN 115465844 A CN115465844 A CN 115465844A CN 202211026694 A CN202211026694 A CN 202211026694A CN 115465844 A CN115465844 A CN 115465844A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- boron nitride
- quantum dot
- white light
- quantum dots
- nitride quantum
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical class N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 99
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 65
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 claims abstract description 52
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 31
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 25
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 23
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims abstract description 16
- NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N (2s)-2,6-diaminohexanoic acid;(2s)-2-hydroxybutanedioic acid Chemical compound OC(=O)[C@@H](O)CC(O)=O.NCCCC[C@H](N)C(O)=O NWZSZGALRFJKBT-KNIFDHDWSA-N 0.000 claims abstract description 12
- IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N hydrazine monohydrate Substances O.NN IKDUDTNKRLTJSI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 17
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 abstract description 14
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 abstract description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 abstract description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 230000005012 migration Effects 0.000 abstract description 2
- 238000013508 migration Methods 0.000 abstract description 2
- 230000005855 radiation Effects 0.000 abstract description 2
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 18
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 18
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 13
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 12
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 10
- -1 state luminescence Chemical compound 0.000 description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 9
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000000463 material Substances 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 4
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 2
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 2
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 1
- 238000012984 biological imaging Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005281 excited state Effects 0.000 description 1
- 229910021389 graphene Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 1
- CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N molybdenum disulfide Chemical compound S=[Mo]=S CWQXQMHSOZUFJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052982 molybdenum disulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002064 nanoplatelet Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/064—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with boron
- C01B21/0648—After-treatment, e.g. grinding, purification
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/63—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing boron
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02B—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO BUILDINGS, e.g. HOUSING, HOUSE APPLIANCES OR RELATED END-USER APPLICATIONS
- Y02B20/00—Energy efficient lighting technologies, e.g. halogen lamps or gas discharge lamps
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biophysics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明公开了一种发白光氮化硼量子点的制备方法，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N‑甲基吡咯烷酮中进行水热反应，反应温度为180～280℃，反应后得到白光氮化硼量子点溶液。本发明方法采用对苯二胺作为钝化剂，将其与氮化硼在N‑甲基吡咯烷酮进行水热反应，得到蓝色发光和橙色发光两个发光中心，并且通过强极性溶剂分子与量子点表面形成的分子间氢键，在结构中形成非均一的次能级，通过次能级链接两个发光中心实现量子点的白光发光；白光氮化硼量子点通过水合肼还原后，有效去除了影响量子点辐射迁移的氧缺陷，提高了量子点白光的发光强度。
Description
技术领域
本发明涉及一种发白光氮化硼量子点的制备方法。
背景技术
近年来，量子点发光材料由于结构可控、性能可调、光学性能优异在发光领域拓展越来越多。相比于传统无机量子点，基于二维半导体材料为前驱体的量子点材料由于独特的物理特性，成为新兴的发光功能材料，如石墨烯、黑磷、二硫化钼等量子点材料，在发光显示尤其是白光照明领域都有很好的尝试。其中，氮化硼材料由于良好的耐热性、抗氧化性、生物兼容性等优势，在发光稳定性、光电器件散热、兼容性等光学性能方面更具潜力。基于氮化硼量子点的研究进展较快，功能化的氮化硼量子点实现了多色发光且在显示、催化、生物成像等多个领域具有应用。但是，目前氮化硼量子点还未实现白光发光，这阻碍了其在显示照明领域的应用拓展。
发明内容
发明目的：本发明目的旨在提供一种能够发白光的氮化硼量子点的制备方法。
技术方案：本发明所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮中进行水热反应，反应温度为180～280℃，反应后得到氮化硼量子点溶液。
其中，所述对苯二胺与氮化硼悬浮液的质量体积比为0.01g：1.4～5mL。
其中，所述氮化硼悬浮液与N-甲基吡咯烷酮的体积比为5～7：10。
其中，所述氮化硼悬浮液采用如下方法制备得到：将六方氮化硼通过溶剂超声法得到氮化硼纳米片悬浮液；所述氮化硼纳米片的尺寸为100-800nm。
其中，所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述六方氮化硼与N-甲基吡咯烷酮的质量体积比为0.1～0.2g：25mL。
其中，将水热反应后得到的氮化硼量子点溶液与水合肼进行溶剂热还原反应，提高氮化硼量子点的白光发光强度。
其中，所述氮化硼量子点溶液与水合肼的体积比为25～100：1。
其中，所述反应温度为100～180℃，反应时间为2～5h。
本发明原理是：氮化硼量子点的白光发光是由蓝色发光和橙色发光两个荧光中心组成；蓝光发光中心来源于对苯二胺的本征态发光，橙色发光中心来源于对苯二胺嫁接在氮化硼上形成的特殊边缘态(边缘态发光，通过B-O键与对苯二胺的氨基官能团的电荷吸附形成橙色发光中心)，在强极性溶剂(N-甲基吡咯烷酮)中，溶剂分子与对苯二胺的之间的分子间氢键作用力以及对苯二胺嫁接在氮化硼不同的构型促使系统中形成非均一性的次能级从高能级(蓝光中心)弛豫至低能级态(橙色发光中心)，实现蓝色发光中心和橙色发光中心的链接，形成白色发光。此外，在水合肼的还原作用下，消除了在水热反应过程中吸附或嫁接的官能团(N-O键)，这样的氧缺陷能引起声子振动且可以捕获激发态电子，使得非辐射迁移效率提高，氧缺陷的去除使得白光发光性能大幅提升。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：本发明方法采用对苯二胺作为钝化剂，将其与氮化硼在N-甲基吡咯烷酮进行水热反应，得到蓝色发光和橙色发光两个发光中心，并且通过强极性溶剂分子与钝化剂形成的分子间氢键，在结构中形成非均一的次能级，通过次能级链接两个发光中心实现量子点的白光发光；白光氮化硼量子点通过水合肼还原后，有效去除了影响量子点辐射迁移的氧缺陷，提高了量子点白光的发光强度。
附图说明
图1为本发明方法的原理图；
图2为实施例1制得的氮化硼量子点的荧光光谱图；
图3为实施例1制得的氮化硼量子点在透射电镜下的形貌图；
图4为实施例1和实施例4中氮化硼量子点在水合肼还原前后的傅里叶红外谱图；
图5为实施例1和对比例1中氮化硼纳米片以及量子点的X射线衍射图谱；
图6为对比例1中氮化硼量子点的荧光光谱图；
图7为对比例2中氮化硼量子点的荧光光谱图。
具体实施方式
实施例1
本发明发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取1g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取5mL上层悬浊液(氮化硼纳米片悬浮液)于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mL N-甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于180℃下水热反应8h，反应温度低于180℃会导致反应不充分；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤，过滤后取5mL提纯的量子点溶液，往其中加入200uL水合肼，于180℃下溶剂热还原反应2h；反应结束后冷却至室温，使用孔径为220nm的PTFE过滤器对反应后溶液再次提纯，获得目标产物。
通过图1可知，在超声和水热过程中，氧原子会吸附或嫁接到氮化硼上，形成B-O键、N-O键，对苯二胺通过氨基官能团嫁接到氮化硼上形成蓝光发光中心，氮化硼通过B-O键与对苯二胺的苯环结构通过电荷吸附形成特殊的边缘态(橙色发光中心)；同时N-甲基吡咯烷酮溶剂分子与对苯二胺具有分子间氢键作用力以及对苯二胺嫁接在氮化硼不同的构型促使系统中形成非均一性的次能级，即从高能级(蓝光中心)弛豫至低能级态(橙色发光中心)，实现蓝色发光和橙色发光的链接，形成白色发光；在水合肼的还原作用下，消除了N-O键，这样的氧缺陷可引起声子振动且可以捕获激发态电子使得非辐射迁移效率提高，氧缺陷的去除使得白光发光性能大幅提升。
用荧光光谱仪对实施例1制得的氮化硼量子点进行荧光测试，结果如图2所示，白光发光由410nm的蓝光峰和580nm的橙光峰组成，量子产率为13.9％。
用透射电镜对量子点材料的尺寸分布和聚集状态进行分析，将实施例1制得的氮化硼量子点溶液超声5分钟后滴涂在碳膜上，低温烘干溶剂，测试结果如图3所示，从透射电子显微镜图可以看出氮化硼量子点(纳米片状)分散均匀，无团聚现象。
实施例2
本发明发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取0.5g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取5mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mLN-甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于280℃下水热反应8h；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤，过滤后取5mL提纯的量子点溶液，往其中加入50uL水合肼，于100℃下溶剂热还原反应5h；反应结束后冷却至室温，使用孔径为220nm的PTFE过滤器对反应后溶液再次提纯，获得目标产物。
实施例3
本发明发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取0.75g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声18h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取7mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.05g对苯二胺和10mLN-甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于250℃下水热反应12h；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤，过滤后取5mL提纯的量子点溶液，往其中加入100uL水合肼，于150℃下溶剂热还原反应3h；反应结束后冷却至室温，使用孔径为220nm的PTFE过滤器对反应后溶液再次提纯，获得目标产物。
实施例4
本发明发白光氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取1g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取5mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mLN-甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于280℃下水热反应8h；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤提纯后获得氮化硼量子点溶液。
使用傅里叶红外光谱仪对实施例1和实施例4得到的氮化硼量子点溶液进行官能团测量，结果如图4所示，从图4可以看出实施例1中氮化硼量子点经还原反应后N-O键和B-O键逐渐减弱。未还原的氮化硼量子点的量子产率8.9％。
对比例1
一种氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取1g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取5mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入10mL N-甲基吡咯烷酮；将反应釜置于高温烘箱中于180℃下水热反应8h；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤提纯后获得氮化硼量子点溶液。
使用X射线衍射图谱对实施例1中的氮化硼纳米片悬浮液以及钝化、还原后的氮化硼量子点和对比例1中未钝化的氮化硼量子点进行结构测试，结果如图5所示。溶剂超声后得到二维氮化硼，二维氮化硼表现出26°的特征峰，对应于氮化硼的002面；水热反应后得到零维的氮化硼量子点，水热反应后零维氮化硼量子点结晶性和层间结构破坏，XRD峰表现出较宽的峰。
用荧光光谱仪对对比例1制得的氮化硼量子点进行荧光测试，结果如图6所示，未钝化的氮化硼量子点为蓝光发光光谱。
对比例2
一种氮化硼量子点的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)称取1g六方氮化硼粉末置于75mL N-甲基吡咯烷酮中，超声12h，超声后静置24h取上层悬浊液；
(2)取5mL上层悬浊液于25mL聚四氟乙烯反应釜中，烘干溶剂，加入0.01g对苯二胺和10mL丙酮；将反应釜置于高温烘箱中于180℃下水热反应8h；反应结束后自然冷却至室温，得到褐色溶液粗产物；
(3)使用孔径为220nm的PTFE过滤器对褐色溶液粗产物进行过滤提纯后获得氮化硼量子点溶液。
用荧光光谱仪对对比例2制得的氮化硼量子点进行荧光测试，结果如图7所示，使用丙酮为溶剂的氮化硼量子点发光为蓝绿光，没有双发光中心的出现。
Claims (8)
1.一种发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于，具体为：将氮化硼悬浮液和对苯二胺在N-甲基吡咯烷酮中进行水热反应，反应温度为180～280℃，反应后得到氮化硼量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述对苯二胺与氮化硼悬浮液的质量体积比为0.01g：1.4～5mL。
3.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述氮化硼悬浮液与N-甲基吡咯烷酮的体积比为5～7：10。
4.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述氮化硼悬浮液采用如下方法制备得到：将六方氮化硼通过溶剂超声法得到氮化硼纳米片悬浮液；所述氮化硼纳米片的尺寸为100-800nm。
5.根据权利要求4所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮；所述六方氮化硼与N-甲基吡咯烷酮的质量体积比为0.1～0.2g：25mL。
6.根据权利要求1所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：将水热反应后得到的氮化硼量子点溶液与水合肼进行溶剂热还原反应，得到目标产物。
7.根据权利要求6所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述氮化硼量子点溶液与水合肼的体积比为25～100：1。
8.根据权利要求6所述的发白光氮化硼量子点的制备方法，其特征在于：所述反应温度为100～180℃，反应时间为2～5h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211026694.7A CN115465844B (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种发白光氮化硼量子点的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211026694.7A CN115465844B (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种发白光氮化硼量子点的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115465844A true CN115465844A (zh) | 2022-12-13 |
| CN115465844B CN115465844B (zh) | 2024-04-05 |
Family
ID=84371137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211026694.7A Active CN115465844B (zh) | 2022-08-25 | 2022-08-25 | 一种发白光氮化硼量子点的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115465844B (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114686231A (zh) * | 2020-12-30 | 2022-07-01 | Tcl科技集团股份有限公司 | 颗粒及其制备方法、量子点发光二极管 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113337280A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 东南大学 | 一种可控全光谱发光氮化硼量子点的制备方法 |
| CN113861679A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-31 | 陕西科技大学 | 一种聚多巴胺纳米球/氮化硼量子点/石墨烯固体润滑剂及其制备方法、应用和复合材料 |
| CN113861972A (zh) * | 2021-10-20 | 2021-12-31 | 南京工业大学 | 一种高显色性碳基白光量子点的制备方法 |
-
2022
- 2022-08-25 CN CN202211026694.7A patent/CN115465844B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113337280A (zh) * | 2021-05-31 | 2021-09-03 | 东南大学 | 一种可控全光谱发光氮化硼量子点的制备方法 |
| CN113861679A (zh) * | 2021-09-18 | 2021-12-31 | 陕西科技大学 | 一种聚多巴胺纳米球/氮化硼量子点/石墨烯固体润滑剂及其制备方法、应用和复合材料 |
| CN113861972A (zh) * | 2021-10-20 | 2021-12-31 | 南京工业大学 | 一种高显色性碳基白光量子点的制备方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114686231A (zh) * | 2020-12-30 | 2022-07-01 | Tcl科技集团股份有限公司 | 颗粒及其制备方法、量子点发光二极管 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115465844B (zh) | 2024-04-05 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109097038B (zh) | 一种固态黄色荧光碳量子点及其制备方法 | |
| CN115465844B (zh) | 一种发白光氮化硼量子点的制备方法 | |
| CN113755166B (zh) | 一种疏水性白光碳点及其制备方法 | |
| CN109233821B (zh) | 一种多色发光碳量子点及其制备方法与应用 | |
| CN108219785B (zh) | 一种高荧光强度硅掺杂碳量子点及其光化学合成方法与应用 | |
| CN110451465B (zh) | 一种海胆状氮化硼纳米球-纳米管分级结构及其制备方法 | |
| CN113337280B (zh) | 一种可控全光谱发光氮化硼量子点的制备方法 | |
| KR101508828B1 (ko) | 방열체 및 이를 이용한 ｌｅｄ 소자 | |
| WO2015178553A1 (ko) | 질화붕소 양자점 제작 방법 | |
| CN113292993B (zh) | 一种油溶性碳点的制备方法及其应用 | |
| CN108899496B (zh) | 石墨烯掺杂ws2制备方法及在锂/钠离子电池中的应用 | |
| CN110655056B (zh) | 一种多孔纳米硅碳复合材料的制备方法 | |
| CN109294570B (zh) | 一种黄光油相碳点的制备方法 | |
| WO2020105328A1 (ja) | アルミニウム－炭素粒子複合材及びその製造方法 | |
| CN111559761A (zh) | 一种ZIF-67衍生的CoO的合成方法 | |
| CN114804886B (zh) | 一种碳改性纳米碳化硅复合材料的制备方法及作为辐照探测器材料的应用 | |
| KR20150035052A (ko) | 그래핀-산화아연 복합체 제조방법 및 이를 이용하여 제조한 압전 소자 | |
| CN113004444B (zh) | 基于高荧光量子产率的黄光碳化聚合物点及其制备方法 | |
| KR101792242B1 (ko) | 그래핀 및 이의 제조 방법 | |
| Zhang et al. | Highly yellow-emitting photoluminescent carbon dots derived from dendrimer toward fluorescent nanocomposites and white LEDs | |
| CN1765736A (zh) | 单温区电阻炉热解法生长并纯化碳纳米管的工艺 | |
| CN110643353B (zh) | 一种超声辅助制备核壳型氧化锌量子点的方法 | |
| CN110041914B (zh) | 荧光发光可调控的碳量子点有机硅树脂及制备方法及用途 | |
| JP2017002155A (ja) | 蛍光性炭素ナノ粒子、及び蛍光性炭素ナノ粒子の製造方法 | |
| KR102651157B1 (ko) | 친수성 폴리머를 이용한 고열전도성 금속-탄소 적층체의 제조방법, 이에 의해 제조된 적층체 및 이를 이용한 방열 소재 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |