CN114479824A - 色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点及制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于荧光材料、磷光材料及照明领域,具体涉及色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点及制备方法与应用。碳点具有C‑C键、C=C键、C‑O键、C‑N键、C‑P键、N‑H键、P=O键、P‑O键,平均粒径分布在1.0~4.5nm;受紫外光激发时,产生双荧光发射峰和双磷光发射峰;双荧光发射峰的波长分别为420~440nm和465~520nm,双磷光发射峰的波长分别为545~550nm和525~610nm。其制备方法为:将碳源前驱体进行水热反应获得碳点,所述碳源前驱体包括1,3‑丙二胺和羟基乙叉二膦酸。本发明提供的色温可调荧光磷光四模发射白光碳点可以实现色温可调的白光发射,更加适用于照明领域。
Description
技术领域
本发明属于荧光材料、磷光材料及照明领域,具体涉及色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点及制备方法与应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解,而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
与传统的荧光灯和白炽灯相比,荧光磷光型单组份白光发光二极管具有无相偏析和色老化、能量转换效率高、热值低、稳定性好等优点。据本发明人研究所知,目前现有的荧光磷光型单组份白光材料存在色温单一的问题,难以实现色温可调的白光发射。
发明内容
为了解决现有技术的不足,本发明的目的是提供色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点及制备方法与应用,本发明提供的色温可调荧光磷光四模发射白光碳点可以实现色温可调的白光发射,更加适用于照明领域。与无机材料和有机金属配合物材料相比,该碳点具有简便、快速、无金属、寿命长、经济有效、低毒等优点。
为了实现上述目的,本发明的技术方案为:
一方面,一种色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点,所述碳点具有C-C键、C=C键、C-O键、C-N键、C-P键、N-H键、P=O键、P-O键,平均粒径分布在1.0~4.5nm;受紫外光激发时,产生双荧光发射峰和双磷光发射峰;其中,双荧光发射峰的波长分别为420~440nm和465~520nm,双磷光发射峰的波长分别为545~550nm和525~610nm。
本发明提供的碳点在紫外光激发下会发出冷白光、白光、暖白光,紫外灯关闭后会得到黄-绿色、黄-橙色、黄-红色的磷光发射。这意味着本发明提供的碳点材料在接收紫外激发后能够产生不同色温的白光发射。同时,研究表明,当本发明的上述碳点缺少任一特征,均无法具有上述特性。基于该材料的上述特性,所述碳点在照明领域具有良好的应用前景。
另一方面,一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的制备方法,将碳源前驱体进行水热反应获得碳点,其中,所述碳源前驱体包括1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸。
本发明以1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸作为碳源前驱体,在高温条件下,碳源前驱体会发生脱水、脱氨和碳化反应,通过改变水热反应温度,可以获得不同碳化程度的碳点,即得到所述碳点。在紫外灯下,可以发出明亮的的冷白光、白光、暖白光,紫外灯关闭后,可以观察到黄-绿色、黄-橙色、黄-红色的磷光发射。
同时,研究表明通过改变水热反应温度,可以获得不同碳化程度的碳点,即得到所述碳点。如更换前驱体,则不会得到不同碳化程度的碳点,从而难以调节碳点的本征态发光,进而不能实现色温可调的白光发射。
第三方面,一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温调节方法,包括上述制备方法,通过调节水热反应的温度改变所述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温。
第四方面,一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点在照明领域的应用。
第五方面,一种色温可调的白光LED,包括发光材料、封装硅胶和紫外芯片,所述发光材料为上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
第六方面,一种色温可调的白光LED的制备方法,将发光材料与封装硅胶混合,将混合物涂覆在紫外芯片的表面,烘干、固化;所述发光材料为上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
本发明的以上一个或多个技术方案的有益效果是:
1.本发明提供的荧光磷光型四模发射单组份白光碳点,在紫外光激发时,能发射出明亮的冷白光、白光、暖白光,并且具有很高的量子产率,紫外灯关闭后,可以观察到黄-绿色、黄-橙色、黄-红色的磷光发射,实现色温可调白光发射。
2.本发明的荧光磷光型四模发射单组份白光碳点的制备以1,3-丙二胺和乙叉二羟基磷酸作为碳源前驱体,以水作为溶剂,其制备工艺简单快速、操作方便、产率高;制备工艺汇总不需要复杂昂贵的设备,成本较低,并且在制备工程中不产生其他有害物质,易于实现工业化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。
图1(a)为实施例1所制备的碳点的制备流程图;(b)为实施例1所制备的碳点在365nm紫外光激发下的磷光和磷光图片;
图2为实施例1所制备的碳点的365nm波长激发下的荧光光谱分峰图;
图3为实施例1所制备的碳点的365nm波长激发下的磷光光谱分峰图;
图4为实施例1所制备的碳点在440nm处的荧光寿命曲线;
图5为实施例1所制备的碳点在465-520nm处的荧光寿命曲线;
图6为实施例1所制备的碳点在548nm处的磷光寿命曲线;
图7为实施例1所制备的碳点在525-610nm处的磷光寿命曲线;
图8为实施例1所制备的CDs190碳点的透射电子显微镜图;
图9为实施例1所制备的CDs210碳点的透射电子显微镜图;
图10为实施例1所制备的CDs220碳点的透射电子显微镜图;
图11为实施例1所制备的CDs190碳点的粒径统计图;
图12为实施例1所制备的CDs210碳点的粒径统计图;
图13为实施例1所制备的CDs220碳点的粒径统计图;
图14为实施例1所制备的碳点的紫外-可见光吸收光谱图;
图15为实施例1所制备的碳点的XRD谱图;
图16为实施例1所制备的碳点的红外光谱图;
图17为实施例1所制备的碳点的X射线电子能谱的全谱图;
图18为实施例5采用CDs190制备的白光LED器件在通电流后的发射光谱图;
图19为实施例5采用CDs210制备的白光LED器件在通电流后的发射光谱图;
图20为实施例5采用CDs220制备的白光LED器件在通电流后的发射光谱图;
图21为实施例5采用CDs190制备白的光LED器件在通电流后的色度坐标图;
图22为实施例5采用CDs210制备白的光LED器件在通电流后的色度坐标图;
图23为实施例5采用CDs220制备白的光LED器件在通电流后的色度坐标图。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是示例性的,旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是,这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式,而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的,除非上下文另外明确指出,否则单数形式也意图包括复数形式,此外,还应当理解的是,当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时,其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的,鉴于现有荧光磷光型单组份白光材料存在色温单一的问题,本发明提出了色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点及制备方法与应用。
本发明的一种典型实施方式,提供了一种色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点,所述碳点具有C-C键、C=C键、C-O键、C-N键、C-P键、N-H键、P=O键、P-O键,平均粒径分布在1.0~4.5nm;受紫外光激发时,产生双荧光发射峰和双磷光发射峰;其中,双荧光发射峰的波长分别为420~440nm和465~520nm,双磷光发射峰的波长分别为545~550nm和525~610nm。
该实施方式的一些实施例中,所述紫外光的波长为280~420nm。当紫外光的波长为300~370nm时,发射峰更宽且更强。尤其是当紫外光的波长为340nm时,发射峰最强。
本发明第二种实施方式,提供了一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的制备方法,将碳源前驱体进行水热反应获得碳点,其中,所述碳源前驱体包括1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸。
本发明通过改变水热反应温度,可以获得不同碳化程度的碳点,即得到所述碳点。如更换前驱体,则不会得到不同碳化程度的碳点,从而难以调节碳点的本征态发光,进而不能实现色温可调的白光发射。
本发明所述水热反应是指以水作为溶剂、在密闭空间中、在通过加热形成高温高压的条件下进行的反应。若当水替换为有机溶剂,则为溶剂热反应。本发明的研究发现,反应溶剂去离子水对制备出荧光磷光型单组份白光碳点非常重要。如果反应溶剂换成甲醇、乙醇、丙酮、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺等其他溶剂,其他反应条件保持一致,均得不到色温可调荧光磷光四模发射白光碳点。
该实施方式的一些实施例中,1,3-丙二胺的纯度不低于98%。
该实施方式的一些实施例中,羟基乙叉二膦酸的纯度不低于96%。由于市售中的羟基乙叉二膦酸一般为质量分数为98%的固体,为了简化实验步骤,因而本发明的实施例中一般采用质量分数为98%的羟基乙叉二膦酸。
该实施方式的一些实施例中,水热反应的温度我190~220℃。若温度过高,则碳化严重,白光量子产率较低;若温度过低,难以形成荧光磷光型白光碳点。
该实施方式的一些实施例中,水热反应的时间为8~10h。
该实施方式的一些实施例中,水热反应后进行干燥。干燥的温度为150~200℃。干燥时间为5~7h。
本发明优选的技术方案具体为:将1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸置于反应釜内衬中,加入去离子水超声溶解,将内衬装入反应釜,在190~220℃温度下高压反应8~10小时,得到淡黄色液体,再将淡黄色液体常压下150~200℃干燥得到淡黄色固体,即所述碳点。
该实施方式的一些实施例中,1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸的比例为4:0.8~1.2,mL:g。
将反应物溶液进行超声处理然后进行水热反应,超声处理使反应物溶液均匀,获得的效果越好。
本发明第三种实施方式,提供了一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温调节方法,包括上述制备方法,通过调节水热反应的温度改变所述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温。
本发明第四种实施方式,提供了一种上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点在照明领域的应用。
本发明第五种实施方式,提供了一种色温可调的白光LED,包括发光材料、封装硅胶和紫外芯片,所述发光材料为上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
本发明第六种实施方式,提供了一种色温可调的白光LED的制备方法,将发光材料与封装硅胶混合,将混合物涂覆在紫外芯片的表面,烘干、固化;所述发光材料为上述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
该实施方式的一些实施例中,所述紫外芯片为365nm紫外芯片。
该实施方式的一些实施例中,将混合物涂在紫外芯片上。
该实施方式的一些实施例中,干燥的温度为50~60℃,时间为1.5~2小时。
该实施方式的一些实施例中,固化的温度为100~120℃,时间为8~10小时。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案,以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本发明的技术方案。
实施例1、荧光磷光四模发射白光碳点的制备
量取三份3.2mL的1,3-丙二胺和三份0.8g基乙叉二膦酸的,将量取的试剂分别加入三个50mL的聚四氟乙烯内衬,分别加入20mL去离子水超声搅拌溶解。将内衬装入反应釜,使用干燥箱分别在190℃、210℃、220℃加热9小时,反应完成后,反应釜自然冷却至室温,打开反应釜取出内衬,再将内衬使用干燥箱200℃加热6小时,分别得到外观颜色为淡黄色的碳点固体,190℃获得的碳点记为CDs190,210℃获得的碳点记为CDs210,220℃获得的碳点记为CDs220,如图1(a)所示。
该实施例制备的碳点固体在紫外灯(365nm)下分别发出明亮的冷白光、白光、暖白光,如图1(b)所示。荧光发射光谱在430nm和465-520nm处具有两个荧光发射峰和在548nm和525~610nm处具有两个磷光发射峰,如图2所示,磷光光谱在548nm和525~610nm处具有两个磷光发射峰,如图3所示,在紫外光关闭后,还能够发射出肉眼可辨的黄-绿色、黄-橙色、黄-红色磷光,如图1(b)所示。碳点在440nm处的荧光衰减寿命分别为4.68、3.58和3.90ns,如图4所示,碳点在465-520nm处的荧光衰减寿命分别为5.33、5.30和5.78ns,如图5所示。碳点在550nm处的磷光衰减寿命分别可达472,381和35ms,如图6所示,碳点在525-610nm处的磷光衰减寿命分别可达762,429和403ms,如图7所示。肉眼分辨时间分别可达5、7、10s,如图1(b)所示。
透射电子显微镜观察到白光碳点尺寸分布均匀,如图8~10所示。平均粒径分布在~1.8、2.5、3.0nm,如图11-13所示。紫外-可见光吸收光谱在320nm和393-417nm处具有两个不同宽度的吸收峰,如图14所示,X射线衍射图谱在21.5°处有一个宽峰,符合碳点的X射线衍射图谱,如图15所示,红外光谱和X射线光电子能谱结果表明碳点主要由C,H,O,N、P四种元素组成,且含有C-C键、C=C键、C-O键、C-N键、C-P键、N-H键、P=O键、P-O键,如图16-17所示。
实施例2、荧光磷光四模发射白光碳点的制备
具体实施同实施例1,区别在于1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸分别为0.8mL和0.8g。实现不了荧光磷光四模发射,只能实现单一的荧光与单一的磷光发射。
实施例3、荧光磷光四模发射白光碳点的制备
具体实施同实施例1,区别在于第二步的反应温度为180℃。实现不了荧光磷光四模发射,只能实现单一的荧光与单一的磷光发射。
实施例4、荧光磷光四模发射白光碳点的制备
具体实施同实施例1,区别在于第二步的反应时间为4小时。实现不了荧光磷光四模发射,只能实现单一的荧光与单一的磷光发射。
实施例5、不同色温白光LED的制备
将四种实施例1制备的荧光磷光四模发射白光碳点分别与封装硅胶按质量比1:5混合,得到碳点/硅胶的混合物。将制备的混合物脱泡搅拌均匀后,滴涂在365nm紫外芯片上。将制备的LED置于烘箱中于60℃下烘干1.5小时,再升温至100℃烘烤10小时,使封装硅胶固化,即得白光LED,如图18-20所示。在工作电流为20mA时,三种LED分别可以发射出明亮的冷白光、白光、暖白光。其色温分别为10803K、6439K、3376K,色坐标分别为(0.25,0.32)、(0.31,0.34)、(0.43,0.44),显色指数分别为79、83、88,如图21~23所示。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点,其特征是,所述碳点具有C-C键、C=C键、C-O键、C-N键、C-P键、N-H键、P=O键、P-O键,平均粒径分布在1.0~4.5nm;受紫外光激发时,产生双荧光发射峰和双磷光发射峰;其中,双荧光发射峰的波长分别为420~440nm和465~520nm,双磷光发射峰的波长分别为545~550nm和525~610nm。
2.如权利要求1所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点,其特征是,所述紫外光的波长为280~420nm;优选地,紫外光的波长为300~370nm,进一步优选为340nm。
3.一种权利要求1~2所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的制备方法,将碳源前驱体进行水热反应获得碳点,其特征是,所述碳源前驱体包括1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸。
4.如权利要求3所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的制备方法,其特征是,1,3-丙二胺的纯度不低于98%;
或,羟基乙叉二膦酸的纯度不低于96%;
或,1,3-丙二胺和羟基乙叉二膦酸的比例为4:0.8~1.2,mL:g。
5.如权利要求3所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的制备方法,其特征是,水热反应的温度我190~220℃;
或,水热反应的时间为8~10h;
或,水热反应后进行干燥;优选地,干燥的温度为150~200℃;优选地,干燥时间为5~7h。
6.一种权利要求1或2所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温调节方法,其特征是,包括3~5任一所述的制备方法,通过调节水热反应的温度改变所述色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点的色温。
7.一种权利要求1或2所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点在照明领域的应用。
8.一种色温可调的白光LED,包括发光材料、封装硅胶和紫外芯片,其特征是,所述发光材料为权利要求1或2所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
9.一种色温可调的白光LED的制备方法,将发光材料与封装硅胶混合,将混合物涂覆在紫外芯片的表面,烘干、固化;其特征是,所述发光材料为权利要求1或2所述的色温可调荧光磷光四模发射白光的碳点。
10.如权利要求9所述的色温可调的白光LED的制备方法,其特征是,所述紫外芯片为365nm紫外芯片;
或,将混合物涂在紫外芯片上;
或,干燥的温度为50~60℃,时间为1.5~2小时;
或,固化的温度为100~120℃,时间为8~10小时。
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