CN113337285B - 一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光led发光装置 - Google Patents

一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光led发光装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置，该窄带蓝光荧光粉的化学式为K2Ba1‑xPO4F:xEu2+，其中0<x≤0.03；原料中钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。将原料研磨后，分段烧结，碾碎烧结物，得蓝色荧光粉。本发明得到的窄带蓝光荧光粉发光强度高、激发范围较宽，发射范围窄、热稳定性良好，制备方法简单、易于操作、设备成本低、可工业化生产。它与现行技术中的绿光、红光荧光粉组合，在近紫外LED芯片的驱动下可获得一系列的高效白光，能够满足通用照明、背光源等领域对于不同类型光源的需求，同时具有色温均匀性好且不易光衰的优点。

Description

一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置
技术领域
本发明属于固体发光材料技术领域；涉及一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置。
背景技术
白光LED(light emitting diode)具有耗能低、稳定性高、响应时间短、寿命长、多色发光等优点，有望成为第四代人造光源取代现有的荧光灯。荧光转换型白光LED(pc-WLED)在通用照明、信号灯、LED背光源等诸多领域都有广泛的应用。荧光粉是pc-WLED的重要组成部分，并决定了LED装置的发光效率、显色指数和寿命等特性。
现有的白光LED的实现方式一般有如下几种：(1)蓝、绿、红三色的LED芯片(或者蓝色、黄色芯片)组装得到白光；(2)蓝光芯片和黄色荧光粉(或者绿色、红色)组合；(3)紫外芯片和蓝、绿、红三色荧光粉组合。由于成本低、组装简单、光色品质好等优势，后两种方式通常被采用去实现白光LED发光。由于蓝光芯片发出的强烈蓝光对人的健康和生理节律不利，紫外芯片和蓝、绿、红三色荧光粉的组合被广泛人为是一种具有潜力的策略。因此，开发近紫外激发的三基色荧光材料已经成为人们研究的重点。相应地，近紫外激发的、具有优异热稳定性的、高效蓝光荧光粉是制备高效率、高亮度近紫外驱动白光LED的关键。因此亟需开发一种近紫外激发的、具有优异热稳定性的、高效蓝光荧光粉。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种窄带蓝光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置，本发明提供的窄带蓝光荧光粉是一种近紫外激发的高效蓝光荧光粉，同时具有优异的热稳定性。
本发明采用的技术方案如下：
一种窄带蓝光荧光粉，所述窄带蓝光荧光粉的化学组成式为：K2Ba1-xPO4F:xEu2+，其中0<x≤0.03。
优选的，所述窄带蓝光荧光粉中：
钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。
优选地，x取值为0.015。
本发明还提供了一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，包括如下过程：
将所述窄带蓝光荧光粉的原料进行预烧，之后随炉自然冷却至室温，得到中间体，所述窄带蓝光荧光粉的原料满足通式K2Ba1-xPO4F:xEu2+的化学计量比，其中0<x≤0.03；
将所述中间体研磨成粉末并压制成型，得到成型体；
将所述成型体在N2与H2的混合气氛中煅烧，之后冷却至室温，得到烧结体；
将所述烧结体研磨成粉末，得到所述的窄带蓝光荧光粉。
优选的，所述窄带蓝光荧光粉的原料中，钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。
优选的，预烧过程中，预烧温度为200～400℃，时间为预烧2～8h，之后随炉自然冷却至室温。
优选的，将中间体粉末并压制成型圆片。
优选的，煅烧的温度为675-685℃，煅烧时间为3～12小时，之后随炉自然冷却至室温。
优选的，N2与H2的混合气氛中，H2的体积百分数为10％-40％。
本发明还提供了一种白光LED发光装置，包括封装基板、近紫外LED芯片以及能够吸收近紫外LED发光并释放蓝光的荧光粉、释放绿光的荧光粉和释放红光的荧光粉，其中，释放蓝光的荧光粉采用本发明如上所述的窄带蓝光荧光粉。
优选的，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，释放绿光的荧光粉为β-SiAlON:Eu2+，释放红光的荧光粉为K2SiF6:Mn4+。
本发明具有如下有益效果：
本发明的窄带蓝光荧光粉有很宽的激发带且在350～400nm波段内有很强的吸收，可被近紫外有效激发，发射出主峰为439nm左右的蓝光，色纯度高；发射强度强，热稳定性好(温度升高至225℃时该荧光粉的发射强度仍然能保持在92％以上)。综上，本发明提供的窄带蓝光荧光粉是一种近紫外激发的高效蓝光荧光粉，同时具有优异的热稳定性。
本发明窄带蓝光荧光粉的制备方法采用的是高温固相法备，具有操作简单、成本低、重复性好、可工业化生产的优点。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的荧光粉的XRD谱图。
图2为本发明实施例1制备的荧光粉的激发和发射光谱图。
图3为本发明实施例1制备的荧光粉的发射强度随温度的变化图，激发波长为380nm。
图4为本发明实施例2制作的白光LED发光装置的光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图进一步说明本发明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明用Eu2+激活氟磷酸盐基质，得到一种发光强度高、热稳定性能好、激发范围较宽的白光LED用窄带蓝光荧光粉，其化学组成为K2Ba1-xPO4F:xEu2+，其中，0<x≤0.03。窄带蓝光荧光粉的原料中，钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。
本发明窄带蓝光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按通式K2Ba1-xPO4F:xEu2+的化学计量比准确称取原料，并充分研细混匀，得到原料混合物，其中0<x≤0.03；
(2)将步骤(1)得到的原料混合物置于坩埚中，在箱式炉中200～400℃预烧2～8h，之后随炉自然冷却至室温，得到中间体；
(3)将步骤(2)得到的中间体研磨成粉末后压成圆片，在10％H2-90％N2气氛中680±5℃煅烧3～12小时，之后随炉自然冷却至室温得到烧结体，研磨成粉末，即得所述的窄带蓝色荧光粉。
本发明的窄带蓝色荧光粉具有的优点有：
(1)有很宽的激发带且在350～400nm波段内有很强的吸收，可被近紫外有效激发，发射出主峰为439nm左右的蓝光，色纯度高；
(2)发射强度强，热稳定性好(温度升高至225℃时该荧光粉的发射强度仍然能保持在92％以上)；
(3)采用高温固相法制备，操作简单、成本低、重复性好、可工业化生产。
(4)与现行技术中的绿光、红光荧光粉组合，在近紫外LED芯片的驱动下可获得一系列的高效白光，能够满足通用照明、背光源等领域对于不同类型光源的需求，同时具有色温均匀性好且不易光衰的优点。
本发明提供了一种显色性能好、色温均匀性好、不易光衰的白光LED发光装置。
所述白光LED发光装置包括封装基板、近紫外LED芯片和能被近紫外LED芯片有效激发的蓝、绿、红三基色的荧光粉；其中，蓝光荧光粉为上述本发明的白光LED用窄带蓝光荧光粉，其化学组成式为K2Ba1-xPO4F:xEu2+(0<x≤0.03)。优选地，其化学组成式为K2Ba0.985PO4F:0.015Eu2+。
其中，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为380nm，绿光荧光粉为β-SiAlON:Eu2+，红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+。
LED发光装置产生白光的原理为：将LED芯片固定于封装基板上，连通电极并将三基色荧光粉以涂覆或点胶的方式直接或间接涂于近紫外LED芯片表面，利用近紫外激发三基色荧光粉产生蓝、绿、红混色得到白光。
本发明的白光LED发光装置具有显色性能好、色温均匀性好、不易光衰的优点。
本发明具有下列优势：
(1)本发明的白光LED用窄带蓝光荧光粉发光强度高、热稳定性好、色纯度高、激发范围较宽，在近紫外波段有宽而强的激发，并且可以与近紫外芯片及绿光、红光荧光粉组装成白光LED器件，能够在较大程度上满足产业需求。
(2)本发明的白光LED用窄带蓝光荧光粉与现有技术中的绿光、红光荧光粉组合，在近紫外激发下可获得一系列的高效白光，同时具有显色性能好、色温均匀性好、不易光衰的优点，能够满足通用照明、背光源等领域对于不同类型光源的需求。
实施例1
按化学结构式K2Ba0.985PO4F:0.015Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别称取10mol的K2CO3、5mol的BaF2、4.85mol的BaCO3、10mol的NH4H2PO4、0.075的Eu2O3。充分研磨混合均匀后转移至刚玉坩埚中，然后放入箱式炉中以3℃/min的升温速率升温至200℃，保温4小时；再次研磨后，用压片机压成圆片，在体积比为10％H2-90％N2气氛中以5℃/min的升温速率升温至680℃，保温6小时，自然冷却至室温，得烧结物，将该烧结物碾碎成粉，得荧光粉。
实施例1中制得的荧光粉的X射线衍射谱图，如图1所示，所得荧光粉的X射线衍射峰与标准卡片匹配良好且结晶性良好。实施例1中制得的荧光粉的激发和发射光谱图，如图2所示，所得荧光粉具有较宽的吸收范围(250～410nm)，且在350～400nm的范围内有较强吸收，发射出主峰位于439nm(半高宽＝25nm)的蓝光。实施例1中制得的荧光粉在380nm近紫外的激发下荧光发射强度随温度的变化图，如图3所示，当温度从25℃升高至125℃的过程中，荧光粉的发射强度波动不大，未发生明显的下降；当温度从125℃升高至225℃的过程中，荧光粉的发射强度发生轻微的下降，但仍能保持在92％以上，表明所得样品具有优秀的热稳定性。
实施例2
一种白光LED发光装置，包括封装基板、紫外光LED芯片以及能够有效吸收紫外光LED发光并释放蓝、绿、红光的荧光粉。其中，蓝光荧光粉为实施例1所述的窄带蓝光荧光粉，其化学组成为K2Ba0.985PO4F:0.015Eu2+；绿光荧光粉为β-SiAlON:Eu2+，红光荧光粉为K2SiF6:Mn4+；近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为380nm。将三基色荧光粉均匀分散在硅胶中，以涂覆或点胶的方式覆盖在芯片上，焊接好电路，得到本发明的白光LED发光装置。
实施例3
实施例2中的白光LED用蓝光荧光粉封装的白光LED在不同电流下的光效数据见表1。
表1
电流(mA) 色温(K) CIE-x CIE-y 显色指数
20 5144 0.3402 0.3346 67.4
60 5506 0.3323 0.3357 66.9
120 5474 0.3330 0.3355 68.0
180 5674 0.3287 0.3357 67.7
240 5636 0.3295 0.3362 69.8
300 5692 0.3282 0.3370 70.1
从实施例3中可以看出，本发明的白光LED用蓝光荧光粉与现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在380nm近紫外芯片激发下可获得一系列的高效白光。由本发明的白光LED用蓝光荧光粉所制备的白光LED发光装置显色性能好，色温均匀性好、不易光衰的优点，能够满足通用照明、背光源等领域对于不同类型光源的需求。
优选的，选择380nm近紫外LED芯片。LED芯片的波长范围并不能限制本发明的范围。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (10)

1.一种窄带蓝光荧光粉，其特征在于，所述窄带蓝光荧光粉的化学组成式为：K2Ba1- xPO4F:xEu2+，其中0<x≤0.03。
2.根据权利要求1所述的一种窄带蓝光荧光粉，其特征在于，所述窄带蓝光荧光粉的制备原料中：
钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。
3.根据权利要求1或2所述的一种窄带蓝光荧光粉，其特征在于，x取值为0.015。
4.一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将所述窄带蓝光荧光粉的原料进行预烧，之后随炉自然冷却至室温，得到中间体，所述窄带蓝光荧光粉的原料满足通式K2Ba1-xPO4F:xEu2+的化学计量比，其中0<x≤0.03；
将所述中间体研磨成粉末并压制成型，得到成型体；
将所述成型体在N2与H2的混合气氛中煅烧，之后冷却至室温，得到烧结体；
将所述烧结体研磨成粉末，得到所述的窄带蓝光荧光粉。
5.根据权利要求4所述的一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述窄带蓝光荧光粉的原料中，钾源为氢氧化钾、氧化钾或钾的碳酸盐，钡源为氢氧化钡、氧化钡或钡的碳酸盐，磷源为磷酸铵、磷酸一氢铵或磷酸二氢铵，氟源为氟化钾、氟化钡或氟化铵。
6.根据权利要求4所述的一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，预烧过程中，预烧温度为200～400℃，时间为预烧2～8h，之后随炉自然冷却至室温。
7.根据权利要求4所述的一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，煅烧的温度为675-685℃，煅烧时间为3～12小时，之后随炉自然冷却至室温。
8.根据权利要求4所述的一种窄带蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于，N2与H2的混合气氛中，H2的体积百分数为10%-40%。
9.一种白光LED发光装置，其特征在于，包括封装基板、近紫外LED芯片以及能够吸收近紫外LED发光并释放蓝光的荧光粉、释放绿光的荧光粉和释放红光的荧光粉，其中，释放蓝光的荧光粉采用权利要求1-3任意一项所述的窄带蓝光荧光粉。
10.根据权利要求9所述的一种白光LED发光装置，其特征在于，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，释放绿光的荧光粉为β-SiAlON:Eu2+，释放红光的荧光粉为K2SiF6:Mn4+。
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