CN108300467A - 一种白光led用蓝光荧光粉及制备方法和白光led发光装置 - Google Patents
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Abstract
一种白光LED用蓝光荧光粉及制备方法和白光LED发光装置，属于发光材料技术领域。本发明制备方法是：1)按通式K2BaCa(PO4)2:xEu2+化学计量比秤取原料，其中0.001≤x≤0.09，充分研磨均匀；2)将步骤1)得到的原料混合物置于坩埚，在还原高温炉中于1050‑1300℃温度煅烧4‑8小时，从而得到烧结体；3)将步骤2)得到的烧结体研磨成为粉末，即得所述磷酸盐荧光粉。本发明制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。用本发明的白光LED用蓝光荧光粉与现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在紫外光激发下可获得高质量的白光，能够满足通用照明领域对于不同类型光源的需求，同时具有显色性能好、能量转换率高、色温均匀性好的优点。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域；涉及一种高热稳定性的白光LED用蓝光荧光粉及其制备方法和白光LED发光装置。
背景技术
近年来，白光LED作为一种新型的固态照明光源，由于其环保、节能、可靠性高、寿命长等优点受到人们的关注。它被广泛应用于普通照明、信号灯、液晶显示器、背景光源等诸多领域，并有望取代目前使用的各式灯泡和荧光灯，成为新一代的绿色照明光源。
目前可实现产业化的是光转换型白光LED，是使用蓝光InGaN芯片泵浦YAG:Ce3+黄色荧光粉得到；这种白光LED制作原理简单且发光效率高，已经在许多领域获得应用。但是由于荧光粉YAG:Ce3+的发射光谱中红光成分不足，所获得的白光显色指数还较低，应用受到了一定的限制，特别是一些对色温性和显色性要求较高的领域和艺术照明、医用照明等领域。这种使用“蓝光芯片+黄色荧光粉”的组合实现白光的理念已经逐渐演变成“近紫外芯片+三基色荧光粉”，以提高白光的显色性和可调能力。伴随着近紫外芯片效率的提高，这种实现白光的方式得到了更多关注和研究。相应地，为了能够与近紫外芯片的发光波长相匹配，以制备出高效率与高亮度的白光LED，发展近紫外激发源的三基色荧光材料日趋成为人们研究的重点。
在三基色荧光材料中，能够在显色性和稳定性方面都能达到应用要求的蓝光荧光粉还很少见。例如，已有的白光LED用蓝光荧光粉体系包括硫化物体系蓝光荧光粉、硅酸盐体系蓝光荧光粉、硅基氮(氧)化物体系蓝色荧光粉、铝酸盐体系蓝光荧光粉以及磷酸盐体系蓝光荧光粉。首先，硫化物体系蓝光荧光粉激发波段较宽，并且发光亮度较好。然而，由于硫化物稳定性和抗紫外光辐射能力较差，白光LED使用寿命不长；同时，这类荧光粉对湿度敏感，稳定性较差。其次，硅酸盐体系蓝光荧光粉化学稳定和热稳定性较好，但封装成品显色指数普遍不高。再次，硅基氮(氧)化物体系蓝色荧光粉激发波长宽、温度稳定性好，发光性能优良；但是这类荧光粉在制备过程中需要高温高压等苛刻条件，增加了安全隐患。第四，铝酸盐体系蓝光荧光粉亮度高，发射峰宽，成本低；但是工业化生产中存在合成温度较高，荧光粉颗粒度较大等问题。第五，磷酸盐体系蓝光荧光粉发光效率高，制备工艺简单等优点。
另一方面，由于荧光粉都具有温度猝灭特性，而LED工作时最高温度可达200℃，严重的削减了荧光粉的发光效率，从而限制了白光LED的发光材料发展。
因此，基于现有的蓝光荧光粉材料进行改进，以得到能够与近紫外LED相匹配的高热稳定性的蓝光荧光粉是LED发光材料面临的重要课题，相关发光材料和发光装置的发展对于白光LED的发展具有重要的意义。
发明内容
本发明目的之一是克服现有技术的不足，提供一种温度猝灭特性高、发光亮度高、化学稳定性、激发和发射范围较宽的白光LED用蓝光荧光粉。
本发明目的之二是提供一种制备上述白光LED用蓝色发光材料的制备方法。该制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。
本发明目的之三是提供一种显色指数高、色温低的暖色调白光LED发光装置。
一种白光LED用蓝光荧光粉，其特征在于蓝光荧光粉化学通式为K2BaCa(PO4)2:xEu2+，其中0.001≤x≤0.09。
如上所述白光LED用蓝光荧光粉的制备方法包括：
1)按通式K2BaCa(PO4)2:xEu2+化学计量比秤取原料，其中0.001≤x≤0.09，充分研磨均匀；
2)将步骤1)得到的原料混合物置于坩埚，在还原高温炉中于1050-1300℃温度煅烧4-8小时，从而得到烧结体；
3)将步骤2)得到的烧结体研磨成为粉末，即得所述磷酸盐荧光粉。
在步骤1)中，原料可以来自钾、钡、钙、磷以及铕的单质、氧化物、氯化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐，以及其它合适的盐类。
步骤2)得到的烧结体通常样品颗粒形貌不规则，颗粒度较大，粒径分布不均匀。因此，可以通过步骤3)的常规研磨步骤改善白光LED用蓝光荧光粉的颗粒度大小以及粒径分布均匀度。研磨时间一般为5分钟至2小时，优选10分钟至1小时，更优选15分钟至30分钟。
上述制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染。所制备得到的白光LED用蓝光荧光粉发光亮度高、温度猝灭特性良好、化学稳定性、激发和发射范围较宽，在紫外和近紫外波段有较宽的强激发，并可与紫外芯片及红色荧光粉组装成白光LED器件，能够在较大程度上满足产业需求。
本发明提供了一种显色性能好、色温均匀性好的暖色调白光LED发光装置。
所述白光LED发光装置包括封装基板、近紫外光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红绿蓝三色光的三基色荧光粉；其中，蓝光荧光粉为上述本发明的白光LED用蓝光荧光粉，其化学组成式为K2BaCa(PO4)2:xEu2+，其中0.001≤x≤0.09。
其中，近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为350-360nm。红光荧光粉为SrAlSiN3:Eu2+；绿光荧光粉是Ba2SiO4:Eu2+。
LED发光装置通过下列原理产生白光，即将LED芯片固定于封装基板上，连通电极并将三基色荧光粉以涂覆或点胶的方式直接或间接涂于近紫外LED芯片(GaN半导体芯片)表面，利用近紫外光激发荧光粉产生三基色光，混色得到白光。
与现有技术相比，本发明具有下列优势：
1)本发明的白光LED用蓝光荧光粉发光亮度高、热稳定性高、激发和发射范围较宽，在紫外和近紫外波段有较宽的强激发，并可与紫外芯片及红绿色荧光粉组装成白光LED器件，能够在较大程度上满足产业需求。
2)本发明的制备方法简单、易于操作、设备成本低且无污染；可产生巨大的社会效益和经济效益，适合普遍推广使用。
3)本发明的白光LED用蓝光荧光粉与现有技术中的红光和绿光荧光粉组合，在紫外光激发下可获得高质量的白光，能够满足通用照明领域对于不同类型光源的需求，同时具有显色性能好、能量转换率高、色温均匀性好的优点。
附图说明
图1是实施例1、2、3所制备的荧光材料K2BaCa(PO4)2:0.005Eu2+、K2BaCa(PO4)2:0.03Eu2+、K2BaCa(PO4)2:0.09Eu2+粉末X射线衍射(XRD)图。
图2是实施例1、2、3所制备的荧光材料K2BaCa(PO4)2:0.005Eu2+、K2BaCa(PO4)2:0.03Eu2+、K2BaCa(PO4)2:0.09Eu2+粉末的激发、发射光谱。
图3是实施例2所制备的荧光材料K2BaCa(PO4)2:0.03Eu2+粉末与商用荧光粉YAG:Ce3+的变温光谱积分强度归一化比较图
具体实施方式
实施例1：
该实施例的白光LED用蓝光荧光粉的化学组成式为K2BaCa(PO4)2:0.005Eu2+。按化学式中各元素化学计量比，准确称取K2CO3,BaCO3,CaCO3,NH4H2PO4,Eu2O3，高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，加盖置于还原气氛高温反应炉中于1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右，即得单一相K2BaCa(PO4)2:0.005Eu2+荧光粉。
实施例2：
该实施例的白光LED用蓝光荧光粉的化学组成式为K2BaCa(PO4)2:0.03Eu2+。按化学式中各元素化学计量比，准确称取K2CO3,BaCO3,CaCO3,NH4H2PO4,Eu2O3，高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，加盖置于还原气氛高温反应炉中于1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右，即得单一相K2BaCa(PO4)2:0.03Eu2+荧光粉。
实施例3：
该实施例的白光LED用蓝光荧光粉的化学组成式为K2BaCa(PO4)2:0.09Eu2+。按化学式中各元素化学计量比，准确称取K2CO3,BaCO3,CaCO3,NH4H2PO4,Eu2O3，高纯度粉末原料，置于玛瑙研钵中研磨30分钟左右，使原料充分混合均匀。将混合原料转移到氧化铝坩埚中，加盖置于还原气氛高温反应炉中于1200℃烧结4小时，自然冷却后取出，再次研磨10分钟左右，即得单一相K2BaCa(PO4)2:0.09Eu2+荧光粉。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种白光LED用蓝光荧光粉，其特征在于蓝光荧光粉化学通式为K2BaCa(PO4)2:xEu2+，其中0.001≤x≤0.09。
2.一种如权利要求1所述白光LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于制备方法包括：
1)按通式K2BaCa(PO4)2:xEu2+化学计量比秤取原料，其中0.001≤x≤0.09，充分研磨均匀；
2)将步骤1)得到的原料混合物置于坩埚，在还原高温炉中于1050-1300℃温度煅烧4-8小时，从而得到烧结体；
3)将步骤2)得到的烧结体研磨成为粉末，即得所述磷酸盐荧光粉。
3.如权利要求2所述白光LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤1)中所述原料为钾、钡、钙、磷以及铕的单质、氧化物、氯化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、硝酸盐。
4.如权利要求2所述白光LED用蓝光荧光粉的制备方法，其特征在于步骤3)所述的研磨时间为10分钟至1小时。
5.一种白光LED发光装置，其特征在于发光装置包括封装基板、近紫外光LED芯片以及能够有效吸收LED芯片发光并释放红绿蓝三色光的三基色荧光粉；其中，蓝光荧光粉化学组成式为K2BaCa(PO4)2:xEu2+，其中0.001≤x≤0.09。
6.如权利要求5所述白光LED发光装置，其特征在于发光装置近紫外LED芯片为GaN半导体芯片，其发光峰值波长为350-360nm；红光荧光粉为SrAlSiN3:Eu2+；绿光荧光粉是Ba2SiO4:Eu2+。
7.如权利要求5所述白光LED发光装置使用方法，其特征在于将LED芯片固定于封装基板上，连通电极并将三基色荧光粉以涂覆或点胶的方式直接或间接涂于GaN半导体芯片表面，利用近紫外光激发荧光粉产生三基色光，混色得到白光。
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