CN103525402B - 荧光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光材料及其制备方法，该类荧光材料是苯二胺在一定温度下反应后得到的产物，其制备方法是将苯二胺化合物溶解或者分散于一定的溶剂中得到反应液，将反应液置于反应釜或者烧瓶中，加热到一定温度下反应一段时间，得到的反应液进行蒸馏除去溶剂，得到所述的荧光材料。本发明涉及的荧光材料可以发射红、绿、蓝三种颜色，且制备方法简单快速，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及荧光材料及其制备方法，尤其涉及一类新型多色荧光材料及其制备方法，属于化学和材料科学领域。
背景技术
荧光材料在日常生活、工业生产以及科学研究中有着广泛的应用，随着人们对荧光的研究越来越多，其应用范围也越来越广泛。荧光材料不仅作为荧光颜料，用于广告、包装制作、危险警示以及交通信号等，还广泛应用于荧光分析、显示照明器件、太阳能、医学诊断、防伪标记等多个领域。
荧光是发光体分子中处于激发态的原子核外电子由高能级跃迁回低能级所产生的辐射。目前，荧光材料可以分为无机荧光材料、有机荧光材料以及荧光量子点三大类。无机荧光材料多含有稀土离子，种类少、可调节性小，难以获得蓝光。有机荧光材料种类多，结构多样、并可根据需要进行分子设计，通过引入烯键、苯环等不饱和基团及生色团改变其共轭长度，从而改变化合物的光电性质。荧光量子点是一类新型的荧光纳米材料。根据量子尺寸效应，当半导体的尺寸小于其波尔半径时，其发射的荧光波长随着其粒径的变化而变化。荧光量子点具有一系列的优点，如发射波长容易调节、激发光谱宽、量子产率高、荧光稳定性好等，但是其制备工艺较复杂，成本较高。
荧光材料的发光颜色的调节是一个重要的研究方向，特别是在照明、显示、防伪标记等应用领域，发展具有红、绿、蓝三原色的荧光材料显得尤为重要。无机荧光材料可以通过选择不同的掺杂离子或者改变材料的成分和结构来实现；而有机荧光材料则需要对分子进行设计，引入不同的发色官能团。
发明内容
本发明提供了一类荧光材料及其制备方法，该制备方法工艺简单快速、产率高，只需通过一步热解反应即可得到；并且根据制备方法的不同，荧光材料可以发射红、绿、蓝三种不同的颜色。
一种荧光材料的制备方法，将苯二胺化合物溶解或者分散于溶剂中得到反应液，加热到100～230℃进行反应，反应1分钟至24小时后除去溶剂，得到所述的荧光材料。
该制备方法以苯二胺化合物作为前驱体，发生热解反应，得到的产物在紫外光激发下，可产生红、绿和蓝三原色光谱。
作为优选，所述的苯二胺化合物为邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺中的一种或者多种，浓度为0.1%-40.0%；
所述的溶剂为常温下为液态的醇，醚，酰胺类溶剂以及水中的至少一种。作为进一步的优选，所述的溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙醚、乙醇、乙二醇、甲酰胺、乙酰胺、甘油、水中的至少一种。
作为优选，所述的苯二胺化合物为间苯二胺，反应的温度为150℃～220℃；作为进一步的优选，反应的温度为210℃～220℃，反应时间为5～20min；反应温度为180℃～220℃，反应时间为2～5小时；反应温度为150℃～170℃时，反应时间为12～24小时；反应得到的荧光材料经300nm–400nm波长的光激发时，发射出蓝色的荧光；作为更进一步的优选，所述的溶剂为甲酰胺、水、甘油或者乙二醇；所述的溶剂最优选为甲酰胺，此时，得到的荧光材料的荧光强度高。
作为优选，所述的苯二胺化合物为邻苯二胺，反应的温度为140～210℃；作为进一步的优选，反应温度为200℃～210℃时，反应时间为10～40min；反应的温度为190～200℃时，反应时间为4～5小时；反应温度为150℃～170℃时，反应时间为12～24小时；作为更进一步的优选，所述的溶剂为甲酰胺、乙二醇或水，反应得到的荧光材料经320nm-500nm波长的光激发时，发射出绿色的荧光。
作为优选，所述的苯二胺化合物为对苯二胺，反应的温度为150～220℃；作为进一步的优选，反应温度为210℃～220℃时，反应时间为2～20min；反应的温度为185℃～200℃，反应时间为2～3小时；反应温度为155℃～170℃时，反应时间为12～18小时；作为更进一步的优选，所述的溶剂为甲酰胺、水、甘油或者乙二醇；作为最优选，所述的溶剂为甲酰胺。此时，反应得到的荧光材料经320nm–520nm波长的光激发时，发射出红色的荧光。
本发明还提供了一种荧光材料，由上述的方法制备得到。
同现有技术相比，本发明的有益效果如下：
（1）发明涉及的荧光材料可以发射红、绿、蓝三种颜色，该三种颜色为三种基本原色，以不同比例将原色混合，可以产生出其他的新颜色，可以满足多种需求；
（2）制备方法简单快速，只需将前驱物加热反应便可以得到；
（3）操作方便，制备工艺简单，产率高，不需要复杂昂贵的设备，易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制备的荧光材料在不同波长光激发下的荧光光谱图；图中，横坐标为波长，纵坐标为发射光的光强；
图2为实施例2制备的荧光材料在不同波长光激发下的荧光光谱图；
图3为实施例3制备的荧光材料在不同波长光激发下的荧光光谱图；
图4为实施例1，2和3制备的荧光材料的紫外可见吸收光谱图，图中，横坐标为波长，纵坐标为吸收值；
图5为实施例4制备的荧光材料在不同波长光激发下的荧光光谱图；
图6为实施例5制备的荧光材料在不同波长光激发下的荧光光谱图。
具体实施方式
用下面非限定性实施例进一步说明本发明的实施方式及效果：
实施例1
将间苯二胺溶于甲酰胺中，其中间苯二胺的浓度为1%，取20ml溶液加入50ml圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶置于220℃油浴锅中保温10min，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射蓝光的荧光材料，其荧光光谱和紫外可见吸收光谱分别如图1和图4所示。
实施例2
将邻苯二胺溶于甲酰胺中，其中邻苯二胺的浓度为1%，取20ml溶液加入50ml圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶置于220℃油浴锅中保温5min，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射绿光的荧光材料，其荧光光谱和紫外可见吸收光谱分别如图2和图4所示。
实施例3
将对苯二胺溶于甲酰胺中，其中对苯二胺的浓度为1%，取20ml溶液加入50ml圆底烧瓶中，然后将圆底烧瓶置于210℃油浴锅中保温20min，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射红光的荧光材料，其荧光光谱和紫外可见吸收光谱分别如图3和图4所示。
实施例4
将邻苯二胺溶于乙二醇中，其中邻苯二胺的浓度为2%，取15ml溶液加入20ml反应釜中，然后将反应釜置于200℃烘箱中保温4小时，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射绿光的荧光材料，其荧光光谱如图5所示。
实施例5
将对苯二胺溶于去离子水中，其中邻苯二胺的浓度为0.25%，取15ml溶液加入20ml反应釜中，然后将圆底烧瓶置于200℃烘箱中保温2小时，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射红光的荧光材料，其荧光光谱如图6所示。
实施例6
将间苯二胺溶于水中，其中间苯二胺的浓度为1%，取15ml溶液加入25ml反应釜中，然后将其置于150℃烘箱中保温8小时，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射蓝光的荧光材料，其荧光光谱图与实施例1类似。
实施例7
将邻苯二胺溶于水中，其中邻苯二胺的浓度为1%，取15ml溶液加入25ml反应釜中，然后将其置于140℃烘箱中保温24小时，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射绿光的荧光材料，其荧光光谱图与实施例2类似。
实施例8
将对苯二胺溶于甘油中，其中对苯二胺的浓度为1%，取15ml溶液加入25ml反应釜中，然后将其置于150℃烘箱中保温12小时，再将反应后的溶液减压蒸馏除去溶剂，得到的产物为发射红光的荧光材料，其荧光光谱图与实施例3类似。
Claims (3)
1.一种荧光材料的制备方法，其特征在于，将苯二胺化合物溶解或者分散于溶剂中得到反应液，加热到100～230℃进行反应，反应1分钟至24小时后除去溶剂，得到所述的荧光材料；
所述的苯二胺化合物为间苯二胺，反应的温度为150℃～220℃，所述的溶剂为甲酰胺、水、甘油或者乙二醇；或者，
所述的苯二胺化合物为邻苯二胺，反应的温度为140～210℃，所述的溶剂为甲酰胺、乙二醇或水；或者，
所述的苯二胺化合物为对苯二胺，反应的温度为150～220℃，所述的溶剂为甲酰胺、水、甘油或者乙二醇。
2.根据权利要求1所述的荧光材料的制备方法，其特征在于，所述的苯二胺化合物的质量百分比浓度为0.1％-40.0％。
3.一种荧光材料，其特征在于，由权利要求1～2任一项所述的制备方法制备得到。
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