CN110194952A - 一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法。其制备方法是：先将锰源和碳源按照摩尔比例1:20～1:5称量，溶解在极性溶剂N,N‑二甲基甲酰胺中，然后加入氮源，搅拌至完全溶解得到前驱体溶液；再将前驱体溶液转移至聚四氟乙烯水热反应釜中，在温度160℃～200℃，时间4h～12h，保温碳化处理得到悬浊液；再加入无水乙醇后离心、洗涤、干燥得到橙黄色发光锰离子掺杂碳量子点。本发明制备工艺简单、荧光量子产率较高，重复性强，原料便宜，锰离子掺杂量少，适合大规模批量生产。同时制备的锰离子掺杂的碳量子点在510～570nm激发光下发射波长在590nm左右的橙黄光，在制备橙黄光LED方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及光电显示照明用纳米材料技术领域，具体涉及一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法。
背景技术
量子点是一种具有优异发光性质的半导体纳米晶体，其发射光谱可随其尺寸的改变而变化，发光范围覆盖整个可见光领域。由于其很好的光学性质使得在光电器件、太阳能电池、生物标记等领域都有很多的应用。
碳量子点(CQDs)是一种新型的碳纳米材料,尺寸在10nm以下,是Xu等在2004年首次发现的一种未知的荧光碳纳米材料。过去几年里，在碳量子点的合成、性质、应用等方面都取得了巨大的进步。与传统的半导体量子点和有机染料相比，碳量子点具有高水溶性、强化学稳定性、易于功能化、抗光漂白性以及优异的生物特性，碳量子点优良的光电性质，在LED器件方面有很广阔的应用前景。
目前，锰离子掺杂碳量子点的制备方法较少。已有文献利用溶剂热法合成出来的锰掺杂碳量子点荧光区域大多只在蓝光部分，更多的是利用掺杂提高其产率，而且用在器件方面更多的是做蓝光LED。
发明内容
本发明提出了一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法，该方法使用二价锰离子化合物作为锰源，与碳源和氮源溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，经过高温碳化形成悬浊液，然后经过加乙醇离心最终得到锰离子掺杂碳量子点。副产物和中间产物少，而且得到的悬浊液无需复杂的提纯步骤得到固体产物，大大简化了制备过程，符合绿色环保理念，并且可以通过控制投料比来合成不同发光性质的锰离子掺杂碳量子点。
本发明的目的是克服现有专利技术中碳量子点荧光范围集中在蓝光区域的不足，提供一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点。通过锰离子的掺杂拓宽了碳量子点的荧光光谱范围，并且为橙黄光LED器件的制备提供了可行的方向。
本发明是这样实现的。一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法，其步骤为：
a)、先将锰源和碳源按照摩尔比例1:20～1:5称量，溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，随后按照碳源和氮源质量比为1:1.5～1:2加入氮源，再搅拌使其充分溶解得到前驱体溶液；
b)、将步骤a)得到的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中保温，温度160℃～200℃，时间4h～12h，然后自然冷却至室温得到悬浊液；
c)、在步骤b)得到的悬浊液中加入无水乙醇，在10000rpm下离心分离，经两次至三次洗涤，收集沉淀物，然后60℃真空干燥得到锰离子掺杂碳量子点；
所述锰源为乙酸锰、二氯化锰、硫酸锰，优选为乙酸锰；
所述碳源为柠檬酸；
所述氮源为尿素。
本发明制备的锰离子掺杂碳量子点，荧光量子产率较高，而且具有较好的热稳定性。
本发明相对于水热法合成未掺杂的碳量子点，制备的锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点基本消除了未掺杂碳量子点的630nm处发光峰的干扰，并且激发光的波长范围较宽为510～570nm，以上波长范围内的光激发都可以使其发射出波长为590nm左右的橙黄光。
本发明相对于水热法合成未掺杂的碳量子点，制备的锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点在橙黄光区域发光峰的半峰宽更窄。
本发明在得到悬浊液后只需加入无水乙醇后离心，再经过无水乙醇洗涤两至三次之后干燥即可得到锰离子掺杂碳量子点固体产物，无需传统碳量子点提纯需要经过反复透析、冷冻干燥等复杂分离步骤，该发明副产物少、可重复性强、操作简便、原料用量少、荧光量子产率较高，适合大规模批量生产。
附图说明
图1为实施例1中锰源和碳源按照摩尔比为1:20，反应温度为180℃，反应时间4h所得锰离子掺杂碳量子点不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图2为实施例1中锰源和碳源按照摩尔比为1:20，反应温度为180℃，反应时间4h所得锰离子掺杂碳量子点的紫外-可见吸收光谱图；
图3为实施例2中锰源和碳源按照摩尔比为1:10，反应温度为180℃，反应时间6h所得锰离子掺杂碳量子点不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图4为实施例2中锰源和碳源按照摩尔比为1:10，反应温度为180℃，反应时间6h所得锰离子掺杂碳量子点的紫外-可见吸收光谱图。
图5为实施例3中锰源和碳源按照摩尔比为1:5，反应温度为180℃，反应时间4h所得锰离子掺杂碳量子点不同激发波长下的荧光发射光谱图；
图6为实施例3中锰源和碳源按照摩尔比为1:5，反应温度为180℃，反应时间4h所得锰离子掺杂碳量子点的紫外-可见吸收光谱图。
具体实施方式
下面以实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种橙黄色发光锰离子掺杂碳量子点的合成方法，包括以下步骤：
a)分别称量0.475mmol乙酸锰和9.5mmol柠檬酸(摩尔比为1:20)，在20mL N,N-二甲基甲酰胺中溶解，随后加入4g尿素，再搅拌使其充分溶解得到前驱体溶液；
b)将步骤a)得到的前驱体溶液转移到50mL聚四氟乙烯水热反应釜中保温，温度180℃下保温4h，然后自然冷却至室温得到悬浊液；
c)在步骤b)得到的悬浊液中加入无水乙醇，在10000rpm下离心分离，经两次至三次洗涤，收集沉淀物，然后60℃真空干燥得到锰离子掺杂碳量子点。
本实施例制备的锰离子掺杂碳量子点，参见图1，在激发光波长510～570nm时，荧光峰基本上在590nm左右橙黄光部分保持不变；参见图2，制备的锰掺杂碳量子点在330nm、414nm、553nm处有吸收峰。
实施例2：
一种橙黄色发光锰离子掺杂碳量子点的合成方法，包括以下步骤：
a)分别称量0.95mmol乙酸锰和9.5mmol柠檬酸(摩尔比为1:10)，在20mL N,N-二甲基甲酰胺中溶解，随后加入4g尿素，再搅拌使其充分溶解得到前驱体溶液；
b)将步骤a)得到的前驱体溶液转移到50mL聚四氟乙烯水热反应釜中保温，温度180℃下保温6h，然后自然冷却至室温得到悬浊液；
c)在步骤b)得到的悬浊液中加入无水乙醇，在10000rpm下离心分离，经两次至三次洗涤，收集沉淀物，然后60℃真空干燥得到锰离子掺杂碳量子点。
本实施例制备的锰离子掺杂碳量子点，参见图3，在激发光波长510～570nm时，荧光峰基本上在590nm左右橙黄光部分保持不变；参见图4，制备的锰掺杂碳量子点在330nm、414nm、553nm处有吸收峰，其中330nm处的吸收相对峰强于实施实例1中有所增强。
实施例3：
一种橙黄色发光锰离子掺杂碳量子点的合成方法，包括以下步骤：
a)分别称量1.9mmol乙酸锰和9.5mmol柠檬酸(摩尔比为1:5)，在20mL N,N-二甲基甲酰胺中溶解，随后加入4g尿素，再搅拌使其充分溶解得到前驱体溶液；
b)将步骤a)得到的前驱体溶液转移到50mL聚四氟乙烯水热反应釜中保温，温度180℃下保温6h，然后自然冷却至室温得到悬浊液；
c)在步骤b)得到的悬浊液中加入无水乙醇，在10000rpm下离心分离，经两次至三次洗涤，收集沉淀物，然后60℃真空干燥得到锰离子掺杂碳量子点。
本实施例制备的锰离子掺杂碳量子点，参见图5，在激发光波长510～570nm时，荧光峰基本上在590nm左右橙黄光部分保持不变；参见图6，制备的锰掺杂碳量子点在330nm、414nm、553nm处有吸收峰，其中330nm处的吸收相对峰强于实施实例2中有所减弱。
Claims (3)
1.一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
a)、先将锰源和碳源按照摩尔比例1:20～1:5称量，溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，随后按照碳源和氮源质量比为1:1.5～1:2加入氮源，再搅拌使其充分溶解得到前驱体溶液；
b)、将步骤a)得到的前驱体溶液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中保温，温度160℃～200℃，时间4h～12h，然后自然冷却至室温得到悬浊液；
c)、在步骤b)得到的悬浊液中加入无水乙醇，在10000rpm下离心分离，经两次至三次洗涤，收集沉淀物，然后60℃真空干燥得到锰离子掺杂碳量子点；
所述锰源为乙酸锰、二氯化锰、硫酸锰，优选为乙酸锰；
所述碳源为柠檬酸；
所述氮源为尿素。
2.根据权利要求1所述的一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法，其特征在于通过调节锰源和碳源的比例可以得到不同锰离子掺杂量的碳量子点，其发光效果也不一样。
3.根据权利要求1所述的一种锰离子掺杂的橙黄色发光碳量子点的合成方法，其特征在于可以在510～570nm激发光下发射波长在590nm左右的橙黄光，制备橙黄光LED方面具有广阔的应用前景。
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