CN113717720A - Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用 - Google Patents

Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用，制备方法为：按比例取柠檬酸0.0025‑0.005mol，尿素0.01‑0.04mol，硼砂0.0001‑0.0003mol，0.06‑0.08mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理使得溶液变为澄清的水溶液；将得到的溶液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热7‑10h；让反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心后去除沉淀；将所得到的液体在透析袋中进行透析；最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色固体粉末。本发明提供的对环境中三价铁离子具有检测功能的Mn‑B,N‑GQDs检测简单易操作，在紫外灯下的变化肉眼可见，可直接快速检测出环境中三价铁离子的浓度是否超标，在废液中重金属离子超标检测方面有具大的应用潜力和应用前景。

Description

Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及Fe3+检测技术领域，尤其涉及的是一种Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其制备方法和在三价铁离子检测中的应用。
背景技术
目前，有毒的重金属离子由于不可降解以及自身的有毒性对环境生态系统造成了巨大的威胁，因为其广泛存在水、土壤甚至食物中，因此也威胁着人体的健康安全。铁在人体中扮演着重要的角色，大部分存在人体的血红蛋白中，负责人体的氧气运输以及二氧化碳的排出，是人体不可缺少的一种元素。但是铁离子的浓度过高或者过低都会产生不同的疾病。如贫血，肝损伤，糖尿病，帕金森病等。因此对于铁离子浓度的检测找到一种快速简便的检测方法是至关重要的。
近年来，对于铁离子的检测可行的方法已经有很多种了，比如：伏安法，原子吸收/发射光谱法，电感耦合等离子体质谱测定法(ICP-MS)，氧化石墨烯探针，金纳米颗粒探针等。然而这些检测方法因为其合成步骤繁琐，结构复杂且具有毒性，这些方面极大的限制了在实际生活中的应用。因此，找到一种快速简便且具有生物相容性的探针是非常有必要的。近年来，荧光法显示出灵敏度高、操作简单、监测方便、反应迅速等独特优势，为铁离子的检测提供了更好的选择。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点及其在三价铁离子检测中的应用，将Mn,B,N三种元素共同掺杂石墨烯量子点作为荧光传感检测Fe3+。
本发明采用以下技术方案：
一种Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点的制备方法，包括以下步骤：
(2)按以下比例，取柠檬酸0.0025-0.005mol，尿素0.01-0.04mol，硼砂0.0001-0.0003mol，0.06-0.08mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理使得溶液变为澄清的水溶液；
(2)将得到的溶液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热7-10h；
(3)让反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心后去除沉淀；
(4)将所得到的液体在透析袋中进行透析；
(5)最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色固体粉末。
所述的制备方法，步骤(1)中尿素用量为0.02mol，硼砂用量为0.0002mol，四水合氯化锰的用量为0.08mol，柠檬酸的用量为0.005mol。
所述的制备方法，其特征在于，超声时间为10min。
所述的制备方法，其特征在于，在180℃下加热8h。
所述的制备方法，其特征在于，经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。
所述的制备方法，其特征在于，透析袋分子截留量为3500Da，透析时间为48h。
根据任一所述的制备方法制备的Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点Mn-B,N-GQDs。
所述的Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点Mn-B,N-GQDs在检测三价铁离子中的应用。
本发明所合成的Mn,B,N三种元素共同掺杂石墨烯量子点是由柠檬酸，尿素，无水四硼酸钠(硼砂)以及四水合氯化锰混合在超纯水溶液中然后在内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中加热合成。在合成石墨烯量子点时，柠檬酸的部分羧基会保留在石墨烯量子点的表面且不被碳化，这些羧基可以促使石墨烯量子点进一步的缩合碳化反应，这就导致了石墨烯量子点的样品在透射电子显微镜中表现为大的不规则的一些团聚。然而，锰离子可以与石墨烯量子点表面的羧基等官能团结合，从而可以阻止石墨烯量子点进一步的缩合反应，从而阻止了石墨烯量子点颗粒的增长，从而合成的Mn-B,N-GQDs具有更小且分布均匀的颗粒同时由于其量子限制效应使得合成的Mn-B,N-GQDs具有更好的光学特性。同时B,N原子的掺杂可以有效的改变石墨烯量子点表面的缺陷，活性位点，官能团组织等。可以使合成的Mn-B,N-GQDs可以对Fe3+具有特异性结合的特性。
本发明创新性的将Mn,B,N金属元素和非金属元素共同掺杂到石墨烯量子点，得到的Mn-B,N-GQDs具有低毒性，良好的生物相容性，对环境中的三价铁离子具有特异性结合的能力，同时表现出高的灵敏度和宽的检测范围。对比其它金属离子的掺杂我们得出了Mn离子的掺杂得到的掺杂石墨烯量子点具有更高的荧光强度以及高的量子产率。同时Mn离子的掺杂使得石墨烯量子点的尺寸更小且分布更加均匀，见图一，结合B,N原子的掺杂改善石墨烯量子点的活性位点以及缺陷，使得石墨烯量子的光学性能更加稳定，同时对官能团组织也进行了改善。所以制备的Mn-B,N-GQDs可以作为荧光传感去检测环境中的三价铁离子，淬灭的过程是动态的荧光淬灭，淬灭的机制主要是：Fe3+是一种顺磁离子，具有空的d壳层，可以通过电子转移淬灭荧光团的荧光。同时由于Fe3+离子具有三个正电荷，游离的氨基可以给铁离子提供电子，因此可以跟游离的氨基有更好的配位能力。除此之外，由于Mn-B,N-GQDs具有低毒性和良好的生物相容性所以制备的Mn-B,N-GQDs在生物成像方面也具有良好的应用前景。本发明的Mn-B,N-GQDs通过一步水热合成的方法制得，不仅制备方法简便同时对环境中的铁离子的检测具有高选择性，高灵敏性以及宽的检测范围，得到的固体粉末可存储性、稳定性、便携性更高。
综上，本发明提供的对环境中三价铁离子具有检测功能的Mn-B,N-GQDs检测简单易操作，在紫外灯下的变化肉眼可见，可直接快速检测出环境中三价铁离子的浓度是否超标，在废液中重金属离子超标检测方面有具大的应用潜力和应用前景。同时该掺杂石墨烯量子点制备方法工艺简单、设备成本低廉、所使用的原料材料易得、工艺可控性强、适用性好，为工业化生产奠定了基础。
附图说明
图1中，(a)实施例5制备的B,N-GQDs在透射电镜下的形貌和尺寸特征。(b)实施例1制备的Mn-B,N-GQDs在透射电镜下的形貌和尺寸特征。
图2中，a左边是实施例1的Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光，右边是Mn-B,N-GQDs在100μmol/L的Fe3+溶液在紫外灯照射下发出的光。b.左边是实施例2的Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光，右边是Mn-B,N-GQDs在300μmol/L的Fe3+溶液在紫外灯照射下发出的光。c.左边是实施例3的Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光，右边是Mn-B,N-GQDs在500μmol/L的Fe3+溶液在紫外灯照射下发出的光。d.左边是实施例4的Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光，右边是Mn-B,N-GQDs在700μmol/L的Fe3+溶液在紫外灯照射下发出的光。从Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光可以看出实施例1,2,3,4都可以实现，从Mn-B,N-GQDs在不同浓度的Fe3+溶液中的亮度可以看出，随着Fe3+浓度的增加，Mn-B,N-GQDs在紫外灯照射下发出的光是逐渐淬灭的，说明Fe3+可以对Mn-B,N-GQDs溶液产生淬灭效应，从而可以用于检测Fe3+。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
如下实验中使用的手段，如无特别说明，均使用本领域常规的手段。
实施例1对废液中三价铁离子具有检测作用的掺杂石墨烯量子点的制备
Mn-B,N-GQDs制备如下：取1g柠檬酸(0.005mol)，0.12g尿素(0.02mol)，0.0662g硼砂(0.0002mol)，0.08mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理10min使得溶液变为澄清的水溶液。将得到的溶液转移到25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热8h。让反应釜自然的冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。接着将所得到的液体在透析袋中进行透析48h(分子截留量为3500Da)。最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色Mn-B,N-GQDs量子点固体粉末用于后面对废液中三价铁离子的检测。
实施例2对废液中三价铁离子具有检测作用的掺杂石墨烯量子点的制备
Mn-B,N-GQDs制备如下：取1g柠檬酸(0.005mol)，0.06g尿素(0.01mol)，0.0331g硼砂(0.0001mol)，0.07mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理10min使得溶液变为澄清的水溶液。将得到的溶液转移到25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热9h。让反应釜自然的冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。接着将所得到的液体在透析袋中进行透析48h(分子截留量为4000Da)。最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色Mn-B,N-GQDs量子点固体粉末用于后面对废液中三价铁离子的检测。
实施例3对废液中三价铁离子具有检测作用的掺杂石墨烯量子点的制备
Mn-B,N-GQDs制备如下：取1g柠檬酸(0.005mol)，0.24g尿素(0.04mol)，0.0993g硼砂(0.0003mol)，0.06mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理10min使得溶液变为澄清的水溶液。将得到的溶液转移到25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热10h。让反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。接着将所得到的液体在透析袋中进行透析48h(分子截留量为1000Da)。最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色Mn-B,N-GQDs量子点固体粉末用于后面对废液中三价铁离子的检测。
实施例4对废液中三价铁离子具有检测作用的掺杂石墨烯量子点的制备
Mn-B,N-GQDs制备如下：取0.5g柠檬酸(0.0025mol)，0.24g尿素(0.04mol)，0.0662g硼砂(0.0002mol)，0.09mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理10min使得溶液变为澄清的水溶液。将得到的溶液转移到25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热7h。让反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。接着将所得到的液体在透析袋中进行透析48h(分子截留量为500Da)。最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色Mn-B,N-GQDs量子点固体粉末用于后面对废液中三价铁离子的检测。
实施例5B,N-GQDs制备如下：取1g柠檬酸，0.12g尿素，0.0662g硼砂，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理10min使得溶液变为澄清的水溶液。将得到的溶液转移到25ml的内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热8h。让反应釜自然的冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。接着将所得到的液体在透析袋中进行透析48h(分子截留量为3500Da)。最后经过冷冻干燥处理得到黑色B,N-GQDs量子点固体；在透射电子显微镜下的形貌和尺寸特征如图1a所示。
实施例6将200μL浓度为100μmol/L的Fe3+和200μL的实施例1的Mn-B,N-GQDs溶液混合在一起，然后将溶液混合到2ml的蒸馏水中(pH＝7)。在室温下保持10min后，在紫外灯照射下的亮度如图2a所示。
实施例7将200μL浓度为300μmol/L的Fe3+和200μL实施例2的Mn-B,N-GQDs溶液混合在一起，然后将溶液混合到2ml的蒸馏水中(pH＝7)。在室温下保持10min后，在紫外灯照射下的亮度如图2b所示。
实施例8将200μL浓度为500μmol/L的Fe3+和200μL实施例3的Mn-B,N-GQDs溶液混合在一起，然后将溶液混合到2ml的蒸馏水中(pH＝7)。在室温下保持10min后，在紫外灯照射下的亮度如图2c所示。
实施例9将200μL浓度为700μmol/L的Fe3+和200μL实施例4的Mn-B,N-GQDs溶液混合在一起，然后将溶液混合到2ml的蒸馏水中(pH＝7)。在室温下保持10min后，在紫外灯照射下的亮度如图2d所示。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按以下比例，取柠檬酸0.0025-0.005mol，尿素0.01-0.04mol，硼砂0.0001-0.0003mol，0.06-0.08mol四水合氯化锰，将它们溶解在蒸馏水中并经过超声处理使得溶液变为澄清的水溶液；
(2)将得到的溶液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中，在180℃下加热7-10h；
(3)让反应釜自然冷却到室温，将得到的淡黄色的澄清溶液经离心机离心后去除沉淀；
(4)将所得到的液体在透析袋中进行透析；
(5)最后经过冷冻干燥处理得到棕黄色固体粉末。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中尿素用量为0.02mol，硼砂用量为0.0002mol，四水合氯化锰的用量为0.08mol，柠檬酸的用量为0.005mol。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，超声时间为10min。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，在180℃下加热8h。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，经离心机在10000rpm下离心12min后去除沉淀。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，透析袋分子截留量为3500Da，透析时间为48h。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备方法制备的Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点Mn-B,N-GQDs。
8.权利要求7所述的Mn,B,N共掺杂石墨烯量子点Mn-B,N-GQDs在检测三价铁离子中的应用。
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