CN109652071B - 一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法。该方法包括如下步骤：将柠檬酸铵分散在丙三醇溶剂中，加热搅拌形成溶液，加入甲酰胺，搅拌均匀；放入家用微波炉加热反应，冷却至室温，加入无水乙醇混匀，离心取沉淀，将沉淀分散在无水乙醇中，通过滤头得到初步提纯碳量子点，再进行硅胶柱层析二次提纯得到所述红光发射碳量子点溶液。该红光量子点溶液的发射波长在650 nm，荧光量子效率达23%，具有荧光激发独立的发光特性，在近紫外激发仍处于红光发射。本发明提供的方法具有操作简单、绿色环保、成本低、产量高等优点，得到的碳量子点尺寸均一、纯度高、荧光稳定、无毒无污染特性，在生物医学、光电器件方面具有重要的应用价值。

Description

一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法
技术领域
本发明涉及碳纳米材料技术领域，具体涉及一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法。
背景技术
荧光碳量子点是一种新型荧光纳米材料（尺寸小于10 nm），具备较高的光漂白稳定性、无毒生物相容性、优秀的表面官能团、容易制备等特点。自从2004年发现碳量子点后，因作为有望取代镉基量子点而广泛受到关注，在药物运载、生物标记、离子检测、发光二极管照明上均得到广大应用。
目前，国内外制备碳量子点的方法主要有两种，自上而下法和自下而上法，自上而下法主要包括电化学法、激光刻蚀法、高温高压切除法等，该类方法存在反应条件苛刻、制备工艺繁琐、产量低，成本高昂等缺点。自下而上法主要包括水热合成法、微波法，超声法等。而主要制备方法均为水热法和微波法两种，其中水热法得到碳量子点产物较纯、量子效率较高，但其反应条件苛刻、产量较低；微波法则制备过程极其简便、环保但很难控制尺寸和较多副产物。微波法采用的大多数为微波反应器，可在高温高压下进行微波反应，该设备较为昂贵。经过多年的研究过程，蓝光碳量子点的量子效率可达80%以上，绿光碳量子点的量子效率可达50%以上，但红光碳量子点的量子效率一直处于较低的情况。并且大多数所述红光碳量子点呈现的激发效率较低，特别在近紫外光激发下呈现蓝绿色发光，这很大限制了红光碳量子点的应用进展。
柠檬酸和甲酰胺配合不同溶剂，通过水热法可合成蓝光、绿光和红光碳量子点。证明柠檬酸和甲酰胺为不错的前驱体材料，基于此研究基础，我们发现采用柠檬酸铵作为碳源可以提供更多的氮原子掺杂，得到氮掺杂程度更高的红光碳量子点；而同时采用甲酰胺作为氮源和催化剂作用，加速了微波反应和加大氮原子掺杂情况；同时加入丙三醇作为第二碳源，提供了较高的微波加热温度，增强碳化程度，并在碳量子点外围增加了羟基的功能团。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种红光发射碳量子点及其家用微波制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
本发明提供的一种红光发射碳量子点的家用微波制备方法，包括将柠檬酸铵分散在丙三醇溶剂中，加热搅拌形成溶液后，加入甲酰胺，搅拌均匀；放入家用微波炉加热反应，冷却至室温，加入无水乙醇混匀，离心去除上清液取沉淀，将沉淀分散在极性溶剂中，通过滤头得到所述红光发射碳量子点。
本发明提供的一种红光发射碳量子点的家用微波制备方法，具体包括以下步骤：
（1）称取一定量的柠檬酸铵，加入一定体积的丙三醇中，进行加热搅拌，使浑浊的混合物由变成均一透明状的溶液；
（2）再取一定体积的甲酰胺加入上述溶液中，搅拌均匀，得到混合液；
（3）将（2）得到的混合液放入家用微波炉内进行加热反应，可观察到混合液由无色迅速加深至深红棕色；
（4）待其自然冷却至室温后，加入无水乙醇，充分混匀分散，经高速离心后去除上清液取沉淀，将得到的沉淀用无水乙醇进行再分散，通过滤头得到初步提纯碳量子点，再进行硅胶柱层析二次提纯得到所述红光发射碳量子点溶液。
进一步地，所述柠檬酸铵的质量与丙三醇溶剂的体积之间的比值范围为1:50-5：50。
进一步地，所述甲酰胺与丙三醇溶剂的体积比1:25-5:25。
进一步地，所述加热搅拌的温度为80-100℃，加热搅拌的时间为20-30min，所述搅拌的方式为机械搅拌或手动搅拌。
进一步地，所述放入家用微波炉加热反应，家用微波炉加热反应的功率为800-1200W；家用微波炉加热反应的时间为2-10 min。所述家用式微波炉为市场上购买的。
进一步地，所述使用无水乙醇对反应所得物进行溶解，无水乙醇的加入量与反应所得物体积比1:9-1:3。
进一步地，所述离心的速率为6000-10000rpm，离心时间范围为3-20min。
进一步地，所述沉淀分散所用的无水乙醇用量与沉淀体积比2:1-6:1。
进一步地，所述滤头孔径大小为0.22 μm或0.45μm。
进一步地，所述硅胶柱层析二次提纯中采用的硅胶目数为200-400，层析柱高度为15-30cm，层析洗脱剂可为无水乙醇或二甲基甲酰胺。
由上述的制备方法制得的一种红光发射碳量子点。
进一步地，所述方法制备的红光碳量子点与 YAG:Ce一起搭配作为蓝光芯片的荧光转化材料，可以有效提升YAG:Ce为荧光转换白光LED的显色指数。
本发明的家用微波法制备红光发射碳量子点所采用的三种前驱体为第一次相互作用合成的红光碳量子点具有量子效率高，在近紫外光激发仍发射红光等特点；同时在室温和标准大气压下，采用家用式微波炉便能制备而成，具有材料简单环保、反应条件要求低、制备过程简单、产量大等特点。特别的是，本发明的红光碳量子点应用于白光LED，弥补了YAG:Ce荧光粉红光区域的不足，所封装出的白光LED的显色指数从72提高至87。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明提供的所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法，是以柠檬酸铵作为碳源，甲酰胺作为氮源，高沸点醇类丙三醇作为反应试剂，创新地同时采用三种前驱体材料，并且材料均为环境友好型材料；
（2）本发明提供的所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法，是通过家用微波炉进行微波加热反应的方法实现碳量子点的制备，所述采用家用微波炉的方法简便、环保；
（3）本发明提供的所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法，能够实现650 nm的红光荧光发射，并且荧光量子效率较高和激发独立的特性，而现阶段，碳量子点大多数仅能实现蓝光或者绿光的荧光发射，这对于实现碳量子点在可见光全波段的荧光发射有着重要参考价值；
（4）本发明提供的所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法具有操作简单、绿色环保、成本低、产量高、无毒无污染、且易于控制，后处理简单等特点。
（5）本发明提供的所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法，采用家用微波炉在室温、标准大气压下能快速、环保地合成红光碳量子点，并且具有发光效率较高、激发独立等特点，该技术对于实现碳量子点在长波段荧光发射的研究具有重要意义。
附图说明
图1为所述红光发射碳量子点的家用微波制备方法过程示意图；
图2为实施例1红光碳量子点分散在二甲基甲酰胺溶液中的紫外-可见光吸收光谱、激发光谱、荧光发射光谱；
图3为实施例1碳量子点分散在二甲基甲酰胺溶液中不同激发波长下的荧光特性；
图4为实施例1和实施例2、实施例3的红光碳量子点荧光发射光谱；
图5为实施例1与对比例1、对比例2、对比例3的碳量子点荧光发射光谱对比；
图6为实施例1基于YAG:Ce及其与红光量子点共混为荧光转换的白光LED的发射光谱。
以下结合具体实施例和附图来对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明所要求保护范围并不局限于实施例所涉及的范围。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明的具体实施作进一步说明，但本发明的实施和保护不限于此。
实施例1
本发明提供所述红光发射碳量子点及其家用微波制备方法，包括如下步骤（见图1）：
取1.25 g的柠檬酸铵于50 mL的烧杯中，再量取25mL的丙三醇倒入烧杯中，将混合液进行加热搅拌，加热温度控制在100 ℃，加热搅拌时间为25min，直至由浑浊的混合物变成均一透明状的溶液；
取3 mL的甲酰胺加入以上溶液内，搅拌均匀形成混合溶液；
将得到的混合溶液移入微波炉中，功率900 W条件下加热反应4min，溶液由无色迅速变成深红棕色；
待其自然冷却至室温后，将反应所得物分散在无水乙醇，无水乙醇与反应所得物体积比为1:6（无水乙醇用量为2mL，反应所得物用量为12mL）中，8000 r/min条件下离心5min后去除上清液，将得到的碳量子点沉淀用无水乙醇，无水乙醇用量与沉淀体积比为2:1（无水乙醇用量为4mL，沉淀用量为2mL）分散，再通过孔径为0.22μm的滤头（含有机相膜），得到初步提纯的碳量子点；
再将得到初步提纯的碳量子点溶液进行硅胶柱层析进行二次提纯，采用硅胶目数为300-400，层析柱高度为20cm，无水乙醇作为洗脱剂，得到所述红光发射碳量子点，其荧光发射650 nm。
实施例2
本发明提供所述红光发射碳量子点及其家用微波制备方法，包括如下步骤：
取2.5 g的柠檬酸铵于50 mL的烧杯中，再量取25 mL的丙三醇倒入烧杯中，将混合液进行加热搅拌，加热温度控制在120 ℃，加热搅拌时间为25min，直至由浑浊的混合物变成均一透明状的溶液；
取1mL的甲酰胺加入以上溶液内，搅拌均匀，形成混合溶液；
将得到的混合溶液移入微波炉中，功率1200 W条件下加热反应10min，溶液由无色迅速变成深红棕色；
待其自然冷却至室温后，将反应所得物分散在无水乙醇中，无水乙醇的用量与反应所得物的体积比为1:3（无水乙醇的用量为6mL，反应所得物用量为18mL），10000 r/min条件下离心20min后去除上清液，将得到的碳量子点沉淀用无水乙醇分散，无水乙醇与沉淀体积比为6:1（无水乙醇用量为12mL，沉淀体积为2mL）再通过孔径为0.45μm的滤头（含有机相膜），得到初步提纯的碳量子点；
再将得到初步提纯的碳量子点溶液进行硅胶柱层析进行二次提纯，采用硅胶目数为300-400，层析柱高度为30cm，二甲基甲酰胺作为洗脱剂，得到所述红光发射碳量子点，其荧光发射650 nm。
实施例3
本发明提供所述红光发射碳量子点及其家用微波制备方法，包括如下步骤：
取0.5 g的柠檬酸铵于50 mL的烧杯中，再量取25 mL的丙三醇倒入烧杯中，将混合液进行加热搅拌，加热温度控制在80℃，加热搅拌时间为20min，直至由浑浊的混合物变成均一透明状的溶液；
取5 mL的甲酰胺加入以上溶液内，搅拌均匀形成混合溶液；
将得到的混合溶液移入微波炉中，功率800 W条件下加热反应2 min，溶液由无色迅速变成深红棕色；待其自然冷却至室温后，将反应所得物分散在无水乙醇中，无水乙醇与反应所得物体积比为1:9（无水乙醇的体积为2mL，反应所得物的体积比为18mL），6000 r/min条件下离心5 min后去除上清液，将得到的碳量子点沉淀用无水乙醇分散，再通过孔径为0.22μm的滤头（含有机相膜），得到初步提纯的碳量子点；
再将得到初步提纯的碳量子点溶液进行硅胶柱层析进行二次提纯，采用硅胶目数为200-300，层析柱高度为15cm，无水乙醇作为洗脱剂，得到所述红光发射碳量子点，其荧光发射650 nm。
图2为实施例1基于柠檬酸铵、甲酰胺和丙三醇等反应物所制备的红光发射碳量子点的吸收光谱、激发光谱和发射光谱，实施例2和实施例3的吸收光谱可参照实施例1。图3表示本实施例1所制备的红光发射碳量子点在不同波长激发下的发射光谱，说明该红光碳量子点具有激发独立的发射特性，实施例2和实施例3的发射特性可参照实施例1。图4为实施例1和实施例2、实施例3的红光碳量子点荧光发射光谱。
对比例1
取1.25 g的柠檬酸于50 mL的烧杯中，再量取25 mL的丙三醇倒入烧杯中，将混合液进行加热搅拌，加热温度控制在100℃，加热搅拌时间为25 min，直至由浑浊的混合物变成均一透明状的溶液；
取3 mL的甲酰胺加入以上溶液内，搅拌均匀形成混合溶液；
将得到的混合溶液移入微波炉中，功率900 W条件下加热反应4 min，溶液由无色迅速变成深红棕色；
待其自然冷却至室温后，将反应所得物在无水乙醇中，无水乙醇与反应所得物体积比为1:6（无水乙醇用量为2mL，反应所得物用量为12mL），8000 r/min条件下离心5 min后去除上清液，将得到的碳量子点沉淀用无水乙醇分散，无水乙醇用量与沉淀体积比为2:1（无水乙醇用量为4mL，沉淀用量为2mL）分散，再通过孔径为0.22 μm的滤头（含有机相膜），发现实施例2的沉淀样品再分散后不发光，仅上清液为发蓝绿光碳量子点。
对比例2
取2.5 g的柠檬酸铵于50 mL的烧杯中，再量取25 mL的丙三醇倒入烧杯中，将混合液进行加热搅拌，加热温度控制在100 ℃，加热搅拌时间为25 min，直至溶液由浑浊变成均一透明状的溶液；
将得到的溶液移入微波炉中，功率1200W条件下加热反应10min，溶液由无色迅速变成深红棕色；
待其自然冷却至室温后，将反应所得物分散在无水乙醇中，无水乙醇的用量与反应所得物的体积比为1:3（无水乙醇的用量为6mL，反应所得物用量为18mL），10000r/min条件下离心20 min后发现实施例3的无法离心出沉淀样品，仅上清液为发蓝光碳量子点。
对比例3
取0.5 g的柠檬酸铵于50 mL的烧杯中，再量取25 mL的甲酰胺倒入烧杯中，混合搅拌均匀后形成均一透明状的溶液；
将得到的溶液移入微波炉中，功率800 W条件下加热2 min，溶液由无色迅速变成深红棕色；
待其自然冷却至室温后，将产物分散在无水乙醇中，无水乙醇与反应所得物体积比为1:9（无水乙醇的体积为2mL，反应所得物的体积比为18mL），6000 r/min条件下离心5min后发现实施例4的无法离心出沉淀样品，仅上清液为发蓝绿光碳量子点。
图5表示实施例1、对比例1、对比例2和对比3所制备的碳量子点发光材料的光致发光光谱。从中可以看出只有实施例1基于柠檬酸铵、甲酰胺和丙三醇三种反应物并采用家用微波法才能制备红光发射的碳量子点，实施例2和实施例3可参照实施例1。柠檬酸铵提供更高程度的氮掺杂、甲酰胺加速碳化反应速率、高沸点的丙三醇有利于提高柠檬酸碳化程度。图6基于实施例1所制备的红光碳量子点与YAG:Ce荧光粉为荧光转换的白光LED的发射光谱，发现白光LED的显色指数从纯YAG:Ce封装的72提高至87，实施例2和实施例3可参照实施例1。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种红光发射碳量子点的家用微波制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将柠檬酸铵分散在丙三醇溶剂中，加热搅拌形成溶液后，加入甲酰胺，搅拌均匀；放入家用微波炉加热反应，冷却至室温，加入无水乙醇混匀，离心去除上清液取沉淀，将沉淀分散在无水乙醇中，通过滤头得到初步提纯碳量子点，再进行硅胶柱层析二次提纯得到所述红光发射碳量子点溶液；所述柠檬酸铵的质量与丙三醇溶剂的体积之间的比值范围为1:50-5：50；所述甲酰胺与丙三醇溶剂的体积比为1:25-5:25；所述加热搅拌的温度为80-120℃，加热搅拌的时间为20-30min。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述放入家用微波炉加热反应，家用微波炉加热反应的功率为800-1200W；家用微波炉加热反应的时间为2-10 min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，使用无水乙醇对反应所得物进行溶解，无水乙醇的用量与反应所得物体积比1:9-1:3。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心的速率为6000-10000rpm，离心时间范围为3-20min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌的方式为机械搅拌或手动搅拌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，沉淀分散所用的无水乙醇用量与沉淀体积比2:1-6:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述滤头孔径大小为0.22 μm或0.45μm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅胶柱层析二次提纯中采用的硅胶目数为200-400，层析柱高度为15-30cm，层析洗脱剂为无水乙醇或二甲基甲酰胺。
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