CN111170311B - 一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法，是先以氧化石墨烯在溶剂DMF中进行溶剂热反应，反应产物中加入氧化剂过氧化氢继续进行溶剂热反应，制备得到高荧光量子产率的石墨烯量子点溶液，再以浓度不小于2mg/ml的石墨烯量子点DMF或水溶液与硅烷化偶联剂KH‑792混合成膜，制备得到石墨烯量子点荧光薄膜。本发明制备的石墨烯量子点荧光薄膜具有高的荧光量子产率和高热稳定性，可以发射明亮的黄色荧光，适合应用于激光二极管照明中。

Description

一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于荧光发光材料技术领域，涉及一种石墨烯量子点荧光薄膜，特别是涉及一种具有高的荧光量子产率和高热稳定性的发射黄色荧光的石墨烯量子点薄膜材料，以及该石墨烯量子点薄膜材料的制备方法。
背景技术
激光二极管白光照明技术具有长寿命、高效率、低能耗等优点，目前已实现了小规模的商业化应用。该技术通常是利用高效率的蓝光半导体激光器激发黄光荧光粉，通过蓝光与黄光的复合实现白光照明。
然而，由于激光二极管具有较高的能量且光束集中，激光光源照射到荧光粉表面后会产生大量的热，导致荧光粉迅速衰减，进而引发荧光猝灭现象(罗智田. 基于半导体激光器的汽车前照灯白光光源研究[D]. 电子科技大学, 2014.)，故与半导体激光器匹配使用的荧光粉必须具有较高的热稳定性。
当前，应用于激光二极管照明的荧光粉主要是稳定性较好的稀土掺杂荧光粉。但是由于受稀土价格昂贵且资源紧缺、不可再生等限制，亟待开发一种新型的高热稳定性的荧光粉来代替稀土荧光粉。
2015年，Chen等(Chen B, Feng J. [J]. The Journal of Physical ChemistryC, 2015, 119(14): 7865-7872.)利用蓝光碳点结合镧系复合物，在400nm激光照射下得到色坐标为（0.31，0.32）的白光激光二极管，开创了以碳点作为荧光粉应用于激光照明的先河。然而，虽然其荧光粉的整体稳定性得到了提高，但所结合的镧系元素依然属于价格昂贵、资源紧缺的稀土元素。因此，如何仅利用碳点作为荧光粉应用于激光二极管照明，就成为了目前的研究关键。
石墨烯量子点(Graphene quantum dots，GQDs)作为一种碳点，是由横向尺寸小于10nm的石墨烯纳米片构成的一种新型荧光碳纳米材料，具有低毒环保、生物相容性好、化学惰性高、发光波长可调以及稳定性好等优点，相对较大的sp 2共轭导致其具有较好的晶化程度和较高的热稳定性。
因此，将石墨烯量子点分散在成膜剂中制成荧光薄膜，应用于激光照明中，可以有效降低激光照明的成本，对推动高能效高质量白光激光器产业化的发展具有重大的科学意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种石墨烯量子点荧光薄膜及其制备方法，本发明制备的石墨烯量子点荧光薄膜具有高的荧光量子产率和高热稳定性，可以发射明亮的黄色荧光，适合应用于激光二极管照明中。
本发明所述的石墨烯量子点荧光薄膜是以浓度不小于2mg/ml的高荧光量子产率石墨烯量子点的DMF或水溶液与硅烷化偶联剂N-β-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH-792)混合成膜，制备得到的石墨烯量子点荧光薄膜。其中，所述的高荧光量子产率石墨烯量子点是先以氧化石墨烯在溶剂DMF中进行溶剂热反应，反应产物中再加入氧化剂过氧化氢继续进行溶剂热反应，制备得到的高荧光量子产率的石墨烯量子点溶液。
本发明以氧化石墨烯为原料，DMF为溶剂，过氧化氢为氧化剂，采用两步溶剂热法制备得到了高荧光量子产率的石墨烯量子点。其中，溶剂DMF不仅可以切割剥离氧化石墨烯，使其成为粒径尺寸较小的石墨烯量子点，同时还可以起到很好的氮元素掺杂作用；而在添加有过氧化氢的溶剂热反应中，由于过氧化氢的氧化作用，大大提高了石墨烯量子点的荧光量子产率(Quantum yield，QY)。
基于本发明上述两步溶剂热法制备的石墨烯量子点溶液在紫外激发光照射下，能够发射明亮的绿色荧光。经测量计算，本发明制备的石墨烯量子点溶液的荧光量子产率高于45%，可以满足激光二极管发光器件的需求。
进而，虽然本发明所述石墨烯量子点在溶液状态下具有高的荧光量子产率，但将其除去溶剂后，得到的黄褐色的石墨烯量子点固体粉末在激发光照射下却不发射荧光。
以所述高荧光量子产率的石墨烯量子点的DMF或水溶液与KH-792混合成膜，利用石墨烯量子点的激发依赖性质并根据内滤光效应，使得制备的石墨烯量子点荧光薄膜在紫外激发光照射下，可以发射明亮的黄光。
本发明还有趣地发现，上述石墨烯量子点荧光薄膜在紫外激发光照射下发射黄色荧光的现象，是建立在使用浓度不低于2mg/ml的高浓度石墨烯量子点溶液与KH-792混合成膜的前提下的。而当采用小于2mg/ml的低浓度石墨烯量子点溶液与KH-792改性成膜时，得到的荧光薄膜在紫外激发光照射下，发出的却是蓝色荧光。
同时，由于本发明使用的成膜剂KH-792在与石墨烯量子点的成膜过程中发生水解反应而产生二氧化硅，这也大大提高了荧光薄膜的热稳定性，以更适合应用于高能量的激光二极管发光器件。
进而，本发明还提供了一种所述能够发射黄色荧光的石墨烯量子点荧光薄膜的制备方法。
1）将氧化石墨烯粉末溶解在溶剂DMF中，于反应釜内密闭加热进行第一次溶剂热反应，反应完成后得到淡黄色溶液。该淡黄色溶液在紫外激发光照射下发射蓝色荧光。
2）向上述溶液中滴加过氧化氢，于反应釜内密闭加热进行第二次溶剂热反应，反应完成后得到淡黄色的石墨烯量子点溶液。所述石墨烯量子点溶液在紫外激发光照射下发射绿色荧光。
3）将上述石墨烯量子点溶液减压蒸馏去除大部分溶剂DMF后，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到石墨烯量子点黄褐色粉末。
4）以DMF或水溶解上述石墨烯量子点粉末，得到浓度不小于2mg/ml的石墨烯量子点溶液，再加入硅烷偶联剂KH-792，滴入模具中固化得到石墨烯量子点荧光薄膜。所述荧光薄膜在紫外激发光照射下发射黄色荧光。
具体地，本发明上述制备方法中，所述两次溶剂热反应都是在180～220℃条件下进行的。
更具体地，优选控制所述第一次溶剂热反应在200～220℃下进行5～8h，第二次溶剂热反应在180～220℃下进行3～6h。
本发明上述制备方法中，优选将氧化石墨烯溶解在DMF中，得到浓度为4～10mg/mL的氧化石墨烯DMF溶液。
进而，本发明上述制备方法中，用于制备石墨烯量子点荧光薄膜所用的石墨烯量子点与KH-792的质量比优选为1∶(0.3～0.6)。
更进一步地，本发明经过减压蒸馏后，在剩余的石墨烯量子点DMF溶液中加入不少于5倍于剩余DMF体积的去离子水进行稀释后，装入透析袋中以去离子水进行透析。
优选地，所述透析袋的截留分子量为500Da。
对本发明制备的能够在紫外激发光照射下发射黄色荧光的石墨烯量子点荧光薄膜进行热重分析测试，荧光薄膜被加热至380℃时的分解率小于4%，具有较高的热稳定性。
因此，本发明制备的黄色荧光石墨烯量子点荧光薄膜适合应用于激光二极管发光器件中，作为高效、稳定的荧光转换材料，与蓝光半导体激光器复合，以形成白光激光二极管发光器件。
附图说明
图1是石墨烯量子点溶液在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图片。
图2是石墨烯量子点溶液的荧光发射图谱。
图3是石墨烯量子点溶液的QY测定图。
图4是石墨烯碳量子点粉末的TEM照片。
图5是氧化石墨烯和石墨烯量子点的XPS对比图。
图6是石墨烯量子点的XRD图谱。
图7是石墨烯量子点的拉曼图谱。
图8是石墨烯量子点荧光薄膜在日光灯和365 nm紫外灯照射下的实物图片。
图9是石墨烯量子点荧光薄膜的热重曲线。
图10是实施例2石墨烯量子点荧光薄膜的荧光发射图谱。
图11是实施例3石墨烯量子点荧光薄膜的荧光发射图谱。
图12是实施例4石墨烯量子点荧光薄膜的荧光发射图谱。
具体实施方式
下述实施例仅为本发明的优选技术方案，并不用于对本发明进行任何限制。对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1。
在30mL DMF中加入150mg氧化石墨烯，常温下超声30min，得到均匀的氧化石墨烯DMF溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，210℃烘箱中溶剂热反应6h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，滴加1mL过氧化氢，再放入180℃烘箱中反应6h，反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，收集滤液得到石墨烯量子点溶液。
图1为所制备石墨烯量子点溶液在日光灯和365nm紫外灯照射下的实物图片。
从图中可以看出，该石墨烯量子点溶液在日光照射下(图1a)为淡黄色，而在365nm紫外灯照射下(图1b)具有明亮的绿光发射。
图2给出了上述石墨烯量子点溶液的荧光发射图谱。在405nm激发光照射下，该石墨烯量子点溶液能够发射明亮绿色荧光，发射峰位于497nm。
以罗丹明6G为标准物质，使用稳态荧光光谱仪，采用相对法测定石墨烯量子点溶液在420nm激发波长下的QY。该测试条件下，罗丹明6G乙醇溶剂的QY为95%。图3为石墨烯量子点溶液的QY测定图，如图中所示，石墨烯量子点溶液的荧光量子产率可达47%。说明第二步过氧化氢的氧化作用大大提高了石墨烯量子点的QY值。
将上述石墨烯量子点溶液进行减压蒸馏以除去大部分DMF后，取约3mL的蒸馏后溶液，加约15mL去离子水稀释，放入500Da透析袋中，置于1L去离子水中，透析提纯4天左右，待DMF全部透出至外液后，将透析袋内液冷冻干燥，得到石墨烯量子点粉末。
上述制备的石墨烯量子点为黄褐色粉末。以透射电子显微镜观察其形貌，如图4所示。
从图4(a)的TEM照片可以看出，石墨烯量子点分散均匀，粒径大小分布2.72～7.55nm，平均粒径5.23nm。进而，从图4(b)的HRTEM照片中可以看到其明显的晶格条纹，说明所制备的石墨烯量子点具有非常高的晶化程度，也论证了其具有较好的稳定性。石墨烯量子点的晶格间距为0.218nm，与石墨烯的(001)晶面相吻合。
图5为氧化石墨烯和石墨烯量子点的XPS对比图，从图中可以看出，氧化石墨烯(a)本身没有N元素信号峰，但石墨烯量子点(b)出现了N元素信号峰，说明DMF溶剂参与了反应，N元素的掺杂也可以提高石墨烯量子点的荧光量子产率。
图6是石墨烯量子点的XRD图谱，从图中可以看出，在衍射角为22.6°的时候有明显的衍射峰，从峰型和峰宽可以看出制备得到的石墨烯量子点具有一定的晶化程度，因而其具有较好的稳定性。
图7为石墨烯量子点的Raman图谱，图中位于1602cm-1的G峰来源于石墨烯量子点的sp 2共轭碳或结晶碳，1452cm-1的D峰来源于石墨烯量子点的无定形碳或缺陷碳。其G峰与D峰的强度比IG/ID=2.70，进一步说明了合成的石墨烯量子点具有高的sp 2共轭以及高的结晶度，从而具有较高的稳定性。
称取4mg石墨烯量子点粉末，加入1.5mL去离子水，再加入1.7mL硅烷偶联剂KH-792混合均匀，逐滴滴加在聚四氟乙烯模具内，静置30min后，将其放入50℃烘箱中，固化形成石墨烯量子点荧光薄膜。
图8给出了上述制备石墨烯量子点荧光薄膜分别在日光灯和365nm紫外灯下的实物图片，从图中可以看出，石墨烯量子点荧光薄膜在紫外灯下具有较强的黄光发射。
图9是该石墨烯量子点荧光薄膜的热重曲线，从图中可以看出，当温度升至380℃左右，荧光薄膜的失重量仅为3.97%，这充分证明所制备的黄光石墨烯量子点荧光薄膜具有非常优异的热稳定性，可以应用于激光二极管发光器件中。
以本实施例制备的石墨烯量子点薄膜作为荧光转换材料，与波长405nm的蓝光半导体激光器组合，可以实现白光照明。
实施例2。
在25mL DMF中加入100mg氧化石墨烯，常温下超声30min，得到均匀的氧化石墨烯DMF溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，220℃烘箱中溶剂热反应5h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，滴加2mL过氧化氢，再放入200℃烘箱中反应4h，反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，收集滤液得到石墨烯量子点溶液。
将上述石墨烯量子点溶液进行减压蒸馏以除去大部分DMF后，取约2mL的蒸馏后溶液，加约10mL去离子水稀释，放入500Da透析袋中，置于800mL去离子水中，透析提纯4天左右，待DMF全部透出至外液后，将透析袋内液冷冻干燥，得到石墨烯量子点粉末。
称取3mg石墨烯量子点粉末，加入1mL去离子水，再加入1.3mL硅烷偶联剂KH-792混合均匀，逐滴滴加在聚四氟乙烯模具内，静置30min后，将其放入50℃烘箱中，固化形成石墨烯量子点荧光薄膜。
图10为石墨烯量子点薄膜的荧光发射图谱，图中所示，在365nm激发光照射下，该石墨烯量子点薄膜能够发射明亮黄色荧光，发射峰位于539nm。
实施例3。
在20mL DMF中加入200mg氧化石墨烯，常温下超声30min，得到均匀的氧化石墨烯DMF溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200℃烘箱中溶剂热反应8h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，滴加4mL过氧化氢，再放入220℃烘箱中反应3h，反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，收集滤液得到石墨烯量子点溶液。
将上述石墨烯量子点溶液进行减压蒸馏以除去大部分DMF后，取约1mL的蒸馏后溶液，加约6mL去离子水稀释，放入500Da透析袋中，置于600mL去离子水中，透析提纯4天左右，待DMF全部透出至外液后，将透析袋内液冷冻干燥，得到石墨烯量子点粉末。
称取3.5mg石墨烯量子点粉末，加入1.2mL去离子水，再加入1.9mL硅烷偶联剂KH-792混合均匀，逐滴滴加在聚四氟乙烯模具内，静置30min后，将其放入50℃烘箱中，固化形成石墨烯量子点荧光薄膜。
图11为石墨烯量子点薄膜的荧光发射图谱，图中所示，在365nm激发光照射下，该石墨烯量子点薄膜能够发射明亮黄色荧光，发射峰位于540nm。
实施例4。
在35mL DMF中加入250mg氧化石墨烯，常温下超声30min，得到均匀的氧化石墨烯DMF溶液。
将所述溶液置于100mL带四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，200℃烘箱中溶剂热反应7h。反应结束后冷却至室温，取出反应液，滴加2mL过氧化氢，再放入200℃烘箱中反应5h，反应结束后冷却至室温，取出反应液，以0.22μm微孔滤膜过滤，收集滤液得到石墨烯量子点溶液。
将上述石墨烯量子点溶液进行减压蒸馏以除去大部分DMF后，取约2mL的蒸馏后溶液，加约8mL去离子水稀释，放入500Da透析袋中，置于700mL去离子水中，透析提纯4天左右，待DMF全部透出至外液后，将透析袋内液冷冻干燥，得到石墨烯量子点粉末。
称取4.5mg石墨烯量子点粉末，加入2mL DMF，再加入1.5mL硅烷偶联剂KH-792混合均匀，逐滴滴加在聚四氟乙烯模具内，静置30min后，将其放入45℃烘箱中，固化形成石墨烯量子点荧光薄膜。
图12为石墨烯量子点薄膜的荧光发射图谱，图中所示，在365nm激发光照射下，该石墨烯量子点薄膜能够发射明亮黄色荧光，发射峰位于539nm。

Claims (10)

1.一种石墨烯量子点荧光薄膜，是以浓度不小于2mg/ml的高荧光量子产率石墨烯量子点的DMF或水溶液与硅烷化偶联剂KH-792混合成膜，制备得到的在紫外激发光照射下可以发射明亮黄光的石墨烯量子点荧光薄膜，其中，所述的高荧光量子产率石墨烯量子点是先以氧化石墨烯在溶剂DMF中进行溶剂热反应，反应产物中再加入氧化剂过氧化氢继续进行溶剂热反应，制备得到的在紫外激发光照射下能够发射明亮绿色荧光的高荧光量子产率的石墨烯量子点溶液。
2.权利要求1所述石墨烯量子点荧光薄膜的制备方法，所述方法为：
1）将氧化石墨烯粉末溶解在溶剂DMF中，于反应釜内密闭加热进行第一次溶剂热反应，得到淡黄色溶液；
2）向上述溶液中滴加过氧化氢，于反应釜内密闭加热进行第二次溶剂热反应，得到淡黄色的石墨烯量子点溶液；
3）将上述石墨烯量子点溶液减压蒸馏去除大部分溶剂DMF后，置于透析袋中，以去离子水进行透析提纯，经冷冻干燥得到石墨烯量子点黄褐色粉末；
4）以DMF或水溶解上述石墨烯量子点粉末，得到浓度不小于2mg/ml的石墨烯量子点溶液，再加入硅烷偶联剂KH-792，滴入模具中固化得到石墨烯量子点荧光薄膜。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是两次溶剂热反应均在180～220℃条件下进行。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述第一次溶剂热反应在200～220℃下进行5～8h，第二次溶剂热反应在180～220℃下进行3～6h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是将氧化石墨烯溶解在DMF中得到浓度为4～10mg/mL的氧化石墨烯DMF溶液。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是所述石墨烯量子点与KH-792的质量比为1∶(0.3～0.6)。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是将减压蒸馏后剩余的石墨烯量子点DMF溶液加入不少于5倍于剩余DMF体积的去离子水稀释后，装入透析袋中以去离子水进行透析。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征是所述透析袋的截留分子量为500Da。
9.权利要求1所述石墨烯量子点荧光薄膜作为荧光转换材料，在制备激光二极管发光器件中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征是将所述石墨烯量子点荧光薄膜与蓝光半导体激光器复合，以形成白光激光二极管发光器件。
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