CN107686727B - 黄色碳量子点荧光粉及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄色碳量子点荧光粉及制备方法和应用，其所述荧光粉由粒径10nm的碳量子点和淀粉组成，淀粉被用做碳量子点荧光基团的有效吸附载体，碳量子点均匀分散在淀粉颗粒中，形成胶囊式的核壳结构；制备方法：通过一步水热法制备黄色碳量子点，再将其与淀粉混合吸附制备出黄色碳量子点荧光粉；将该荧光粉设置在LED发光器件的发光层中，能与发射波长在350‑510nm的近紫外‑蓝绿光LED芯片有效结合，提供高亮度的黄光发射。本发明制备的黄色碳量子点荧光粉是一种新型的、绿色环保的黄色固体荧光粉，可望替代传统稀土基黄色荧光粉，缓解能源危机、环境污染等一系列问题，对于白光LED照明、平面显示、LED背光源等相关应用领域的发展具有重要意义。
Description
技术领域
本发明属于荧光粉技术领域，具体地说是一种黄色碳量子点荧光粉及其制备方法，其应用涉及照明、显示等领域，是一种新型的、绿色环保的黄色荧光粉材料。
背景技术
人们生活的许多方面都离不开白光LED显示和照明，近年来，白光LED市场发展迅速，具有广阔的商业前景和实用价值，备受全世界的广泛关注。目前商业化的白光LED器件采用的主流技术是将蓝光芯片和黄色稀土基荧光粉相结合，针对其开展的研究十分深入，且制备工艺成熟；但是稀土是不可再生资源，储量有限且开采会造成环境污染问题，随着近年来的大范围开采全球储量已经告急。在充斥着能源危机的21世纪，目前亟待开发新型的、绿色环保的荧光材料。
半导体量子点是近年来被应用于白光LED的新型材料之一，这得益于其量子效率高、耐光漂白、热稳定性好、发光范围可调控等诸多显著优势。但是传统的半导体量子点都含有有毒重金属，对人体和环境有危害，这一缺点限制了半导体量子点作为荧光基质材料在商业白光LED领域的应用。作为碳材料界的新秀，碳量子点于2004年被美国南卡罗莱纳大学的Walter A. Scrivens课题组在提纯单壁碳纳米管时偶然发现（非专利文献1）。经过近十年来的发展，碳量子点已经成为碳纳米材料家族中的研究热点，并且取得了非常多的研究成果[非专利文献2,3]。和含有有毒金属离子的半导体量子点相比较来说，碳量子点无毒、生物相容性好的优点突出，此外碳量子点还具有发光可调、易于官能化、光稳定性好、荧光量子效率高等诸多优点，近年来被广泛应用于光催化、生物标记/医药、离子检测等领域（非专利文献2,3）。最近，碳量子点也逐渐被认为是可以取代半导体量子点和传统稀土荧光粉应用于白光LED的绿色发光材料。
虽然关于碳量子点的研究成果很多，但是目前的报道以紫外激发下的蓝光碳量子点为主（专利文献1），单纯依靠蓝光碳量子点并不能实现白光发射，还需要与其他荧光材料结合在一起，但是碳量子点和其他荧光材料各自的发光效率不同，且随着使用时间的延长，不同荧光材料的老化程度和光衰减程度不同，导致白光LED器件在长时间使用后变色，稳定性降低，因此，该波段的碳量子点并不适合用于商业化LED照明和显示。其它长波段发射的碳量子点虽然也有少量报道，但是存在制备方法比较复杂或者原材料昂贵等问题（专利文献2），此外，目前报道的碳量子点制备多以水相体系为主，液态碳量子点不能很好的与封装器件的光学胶融合，实际上并不适合用于白光LED器件的封装，将其转换为固态粉末虽然可以解决这一问题，但是碳量子点在固态时常常发生严重的荧光淬灭。虽然也有少量通过化学合成直接得到非淬灭的固体碳量子点的报道，但同样也存在原材料昂贵和实验过程复杂等缺点（专利文献3）。
现有技术文献：
[非专利文献1] X.Y. Xu, R. Ray, Y. L. Gu, H. J. Ploehn, L. Gearheart,K. Raker, W. A. Scrivens, Electrophoretic Analysis and Purification ofFluorescent Single-Walled Carbon Nanotube Fragments. J. Am. Chem. Soc. 2004,126:12736-12737.
[非专利文献2] S. N. Baker, G. A. Baker, Luminescent carbon nanodots:emergent nanolights. Angew. Chem. Int. Ed. 2010, 49: 6726- 6744.
[非专利文献3] J. Zuo, T. Jiang, X. J. Zhao, X. H. Xiong, S. J. Xiao,Z. Q. Zhu, Preparation and application of fluorescent carbon dots. J. Nanomater. 2015, 2015:10.
[专利文献1] CN104555978B 一种光致发光碳量子点的制备方法。
[专利文献2] CN105219384A 一种锌离子掺杂的黄色荧光的碳量子点的制备方法。
[专利文献3] CN103482598A单一磷酸盐辅助水溶性荧光碳量子点固体粉末的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于克服传统的水相碳量子点不能很好的与封装器件的光学胶融合及转换为固态粉末时常常发生严重的荧光淬灭等缺点，而采用实验条件简单、易于实现的一步水热法合成高效率的黄色碳量子点固体荧光粉；通过将合成的水相碳量子点与成本低廉、绿色环保的食品级淀粉混合并利用简单的物理和化学吸附原理制备出具有胶囊式核壳结构且在固态时仍保持优异发光性能的黄色碳量子点荧光粉。本发明所提供的碳量子点荧光粉及其制备方法具有工艺简单、成本低、荧光强度高、绿色环保等优点。
为实现上述目的，本发明提供了一种荧光粉，特点是：所述荧光粉能被350-510nm的近紫外-蓝绿光有效激发，发出峰值位于545nm的黄光，发光峰位置显示出与激发波长的无关性，色彩稳定性好；其由粒径10nm的碳量子点和淀粉组成，淀粉被用做碳量子点荧光基团的有效吸附载体，碳量子点均匀分散在淀粉颗粒中，形成胶囊式的核壳结构；该碳量子点荧光粉不但没有出现荧光淬灭，其发光强度反而增加为溶液状态时的2.8倍，同时具有很好的热稳定性，其在150℃下的发光强度衰减不超过初始发光强度的10%。
一种上述荧光粉的制备方法，该方法包括以下具体步骤：
（1）所采用的初始原料为分析纯级别的淀粉和邻苯二胺；
（2）黄色碳量子点溶液的制备
将一定量的邻苯二胺分散到去离子水中，常温下磁力搅拌至邻苯二胺完全溶解；将其转移至聚四氟乙烯反应釜中，200 ℃水热12 h；反应结束后，冷却至室温收集液体，11000 rp/m 转速下离心5 min，而后用0.22 μm的微孔滤膜对液体过滤以除去未完全反应的残余大分子颗粒；最后采用分子截留量500的透析袋对液体进行透析，以获得纯净、无杂质的碳量子点溶液；所述邻苯二胺与去离子水质量比为1:50；
（3）固体黄色碳量子点的制备
取透析后的碳量子点溶液于烧杯中, 加入合适量的淀粉和去离子水，常温下磁力搅拌6小时；搅拌完成后，对液体进行离心分离，倒掉上清液，将沉淀在70 ℃下真空干燥2小时；而后取出沉淀研磨均匀即得到所述黄色碳量子点荧光粉；所述淀粉和碳量子点的质量比为10-800:1，淀粉和去离子水的质量比为1:6。
一种上述黄色碳量子点荧光粉的应用，特点是将所述黄色荧光粉设置在LED发光器件的发光层中，能与发射波长在350-510nm的近紫外-蓝绿光LED芯片有效结合，提供高亮度的黄光发射。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、首次将廉价的可食用淀粉作为载体，和黄色发光的碳量子点溶液进行简单的磁力搅拌，通过淀粉分子和碳量子点之间的物理与化学吸附获得高发光性能的黄色碳量子点固态荧光粉。
2、同现有的制备黄色荧光粉的技术相比，本发明所提供的制备工艺简单，周期短、经济成本低，重复性好、可实现规模化生产。
3、本发明不但解决了碳量子点溶液转化为固态荧光粉体时存在的严重荧光淬灭问题，制备的黄色碳量子点荧光粉的发光强度更是增加为其溶液状态时的2.8倍，且发光位置显示出很好的激发波长稳定性，色彩稳定性好。
4、所述的黄色碳量子点荧光粉包含很宽的激发光谱，可被350-510 nm的近紫外-蓝绿光有效激发，发出峰值波长在545 nm的明亮黄光。
5、所述的黄色碳量子点荧光粉具有很好的热稳定性，其在150℃下的发光强度衰减不超过其初始发光强度的10 %。
6、本发明制备的黄色碳量子点荧光粉是一种新型的、绿色环保的黄色固体荧光粉，可望替代传统稀土基黄色荧光粉，缓解能源危机、环境污染等一系列问题，对于白光LED照明、平面显示、LED背光源等相关应用领域的发展具有重要意义。
附图说明
图1为比较例1蓝色碳量子点的颗粒形貌图（TEM）；
图2为比较例1蓝色碳量子点的荧光光谱图；
图3为本发明实施例1黄色碳量子点的颗粒形貌图（TEM）；
图4为本发明实施例1黄色碳量子点的荧光光谱图；
图5为本发明实施例2黄色碳量子点荧光粉的荧光光谱图；
图6为本发明实施例2黄色碳量子点荧光粉在365 nm紫外灯照射下的实物图；
图7为本发明实施例1和2黄色碳量子点溶液和荧光粉在365 nm激发下的发光性能对比图。
图8为本发明实施例2黄色碳量子点荧光粉的热稳定性示意图；
图9为本发明实施例3黄色碳量子点荧光粉封装为白光LED器件的光学参数和器件实物图。
具体实施方式
为更好的说明本发明，便于理解本发明的技术方案，以下结合附图及实施例进一步说明本发明，应理解，下述实施方式仅用于说明本发明，是本发明的简易例子，而非限制本发明。
比较例1
此例为比较例，采用常规的合成工艺及原料制备蓝色发光的碳量子点荧光材料，以说明本发明工艺制备的黄色碳量子点荧光粉在性能及工艺上的提升和优化。
蓝色碳量子点的制备：将3 g 柠檬酸、6 mL去离子水置于容量为20 mL的玻璃烧杯中，常温下磁力搅拌至柠檬酸完全溶解；然后将制备的反应溶液转移到容量为10 mL的具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中，在180 ℃水热反应3小时，冷却至室温得到棕色溶液。
碳量子点的净化提纯：反应结束后，冷却至室温收集液体，11000 rp/m 转速下离心5 min，而后用0.22 μm的微孔滤膜对样品过滤以除去未完全反应的残余大分子颗粒；最后采用分子截留量为500-1000 Da的透析袋对样品进行透析，以获得纯净、无杂质的碳量子点溶液。
碳量子点的颗粒形貌表征：采用透射电镜观察所合成碳量子点的颗粒形貌（图1），可以看出：所合成的碳量子点具有球形形貌，颗粒尺寸约5 nm。
碳量子点的荧光性能表征：将净化提纯后的碳量子点溶液置于比色皿中，采用荧光光谱仪检测其在不同波长（330-430 nm）激发下的发射光谱（图2）。可以看出：碳量子点的发光位置随着激发波长的增加而逐渐红移，荧光强度降低，表现出典型的“激发依赖特性”。
实施例1
黄色碳量子点的合成：将1.4 g 邻苯二胺分散到70 mL去离子水中，常温下磁力搅拌至邻苯二胺完全溶解；将其转移至100 mL的聚四氟乙烯反应釜中，200 ℃ 水热反应12小时。
碳量子点的净化提纯：反应结束后，冷却至室温收集液体，11000 rp/m 转速下离心5 min，而后用0.22 μm的微孔滤膜对样品过滤以除去未完全反应的残余大分子颗粒；最后，采用分子截留量500 Da的透析袋对样品进行透析，以获得纯净、无杂质的碳量子点溶液。
碳量子点的颗粒形貌表征：采用透射电镜观察所合成碳量子点的颗粒形貌（图3），可以看出：所合成的碳量子点具有球形形貌，颗粒尺寸约为10 nm。
碳量子点的荧光性能表征：将净化提纯后的碳量子点溶液置于比色皿中，采用荧光光谱仪检测其在不同波长（350～510 nm）激发下的发射光谱（图4）。可以看出：碳量子点的发光位置不随激发波长改变，在不同的激发波长下都发出峰值波长在563 nm的黄光，具有很好的色彩稳定性。
实施例2
黄色碳量子点荧光粉的制备：取5 mL透析后的碳量子点溶液于烧杯中, 加入5 g淀粉(淀粉和碳量子点的质量比为50:1)，并加入去离子水至30 mL, 常温下磁力搅拌6小时；搅拌完成后，对样品进行离心分离，倒掉上清液，将沉淀在70 ℃下真空干燥2小时；而后取出沉淀研磨均匀，采用荧光光谱仪检测其在不同波长（350～510 nm）激发下的发射光谱（图5）。可以看出：碳量子点荧光粉的发光位置同样不随激发波长的改变而改变，在不同的激发波长下都发出峰值波长在545 nm的黄光，具有很好的色彩稳定性，这和黄色碳量子点溶液的发光性质一致。进一步采用365 nm的紫外灯照射所合成的碳量子点荧光粉（图6），粉体呈现明亮的黄色。在同样的激发波长下，当淀粉和碳量子点的质量比为50:1时，呈现出最强的荧光发射，发光强度为其溶液状态时的2.8倍（图7）。同时，该荧光粉具有很好的热稳定性，其在150℃下的发光强度衰减不超过其初始发光强度的10 %（图8）。
实施例3
将该荧光粉用于制备蓝光芯片型白光LED器件。本实施例采用长条形蓝光芯片，其发光峰值为450 nm。具体实施方法如下：取所制备的黄色碳量子点荧光粉0.25 g和光学专用胶0.5 g研磨混合至形成均匀的悬浮液，然后采用点胶机将该悬浮液均匀的滴加到蓝光芯片的凹槽中，覆盖蓝光芯片；而后将芯片置于真空干燥箱中150 ℃ 真空恒温固化涂覆层，得到白光LED平面光源器件，该白光LED器件点亮后发出明亮的白光（图9），色温在8946K，显色指数接近80。图9中（a）光学参数图；（b）器件实物图。
因此，本发明提供的荧光粉，可与发射波长在350-510 nm的近紫外-蓝绿光LED芯片有效结合，在白光LED 器件中提供高亮度的黄光发射，可望替代传统的稀土基黄色荧光粉，在白光LED照明、平面显示、LED背光源等相关应用领域具有潜在应用背景。
Claims (3)
1.一种黄色碳量子点荧光粉，其特征在于：所述碳量子点荧光粉能被350-510nm的近紫外-蓝绿光有效激发，发出峰值位于545nm的黄光，发光峰位置显示出与激发波长的无关性，色彩稳定性好；其由粒径10nm的碳量子点和淀粉组成，淀粉被用做碳量子点荧光基团的有效吸附载体，碳量子点均匀分散在淀粉颗粒中，形成胶囊式的核壳结构；该碳量子点荧光粉的发光强度为碳量子点溶液的2.8倍，同时具有很好的热稳定性，其在150℃下的发光强度衰减不超过初始发光强度的10%；所述碳量子点是以邻苯二胺为原料，200 ℃水热12 h制备得到。
2.一种权利要求1所述黄色碳量子点荧光粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下具体步骤：
（1）所采用的初始原料为分析纯级别的淀粉和邻苯二胺；
（2）黄色碳量子点溶液的制备
将邻苯二胺分散到去离子水中，常温下磁力搅拌至邻苯二胺完全溶解；将其转移至聚四氟乙烯反应釜中，200 ℃水热12 h；反应结束后，冷却至室温收集液体，11000 rp/m 转速下离心5 min，而后用0.22 μm的微孔滤膜对液体过滤以除去未完全反应的残余大分子颗粒；最后采用分子截留量500的透析袋对液体进行透析，以获得纯净、无杂质的碳量子点溶液；所述邻苯二胺与去离子水质量比为1:50；
（3）固体黄色碳量子点的制备
取透析后的碳量子点溶液于烧杯中, 加入淀粉和去离子水，常温下磁力搅拌6小时；搅拌完成后，对液体进行离心分离，倒掉上清液，将沉淀在70 ℃下真空干燥2小时；而后取出沉淀研磨均匀即得到所述黄色碳量子点荧光粉；所述淀粉和碳量子点的质量比为10-800:1，淀粉和去离子水的质量比为1:6。
3.一种权利要求1所述黄色碳量子点荧光粉的应用，其特征在于，将所述黄色荧光粉设置在LED发光器件的发光层中，能与发射波长在350-510nm的近紫外-蓝绿光LED芯片有效结合，提供明亮的黄光发射。
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