CN113258007B - 一种碳量子点及其制备方法和在钙钛矿太阳能电池中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳量子点及其制备方法和在钙钛矿太阳能电池中的应用，属于碳量子点制备技术和光伏领域。以DMF为溶剂配制蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应，最后利用乙醇进行萃取，得到碳量子点。碳量子点的溶剂体系与TiO2喷雾热解体系相兼容；利用碳量子点的上转换性能，吸收紫外光并发射可见光，提高太阳能电池的光照稳定性，并且能拓宽太阳电池的光谱响应范围；利用碳量子点的下转换性能，吸收近红外光并发射可见光，用于拓宽太阳电池的光谱响应范围。本发明中碳量子点的制备操作简便、采用萃取方式无需高速离心和透析，并且其制备的溶剂体系与钙钛矿电池制备兼容。

Description

一种碳量子点及其制备方法和在钙钛矿太阳能电池中的应用
技术领域
本发明属于碳量子点制备技术和光伏领域，涉及一种碳量子点及其制备方法和在钙钛矿太阳能电池中的应用。
背景技术
有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池(PSCs)因为其值得期待的商业化应用潜力在过去十年间引起了广泛的关注。基于可调的禁带宽度，较长的载流子扩散长度，较低的激子结合能和低成本等诸多优势，卤化铅有机-无机杂化单结PSCs的能量转换效率(PCE)从2009年的3.8％迅速增加到2020年的25.5％。然而，钙钛矿太阳能电池的稳定性较差，容易受到环境中水分、温度甚至光照的影响，这严重制约了其大规模推广与应用。大量科学研究表明，如何避免紫外辐照下有机无机杂化钙钛矿太阳能电池的性能衰减，对于提高钙钛矿太阳能电池的光照稳定性至关重要。目前提高钙钛矿太阳能电池光照稳定性的方法大多用的是，通过减少太阳光谱中紫外线的比例可以提高PSC器件的紫外光稳定性，例如在钙钛矿薄膜内掺杂紫外线吸收剂(二苯甲酮类紫外线吸收剂、水杨酸酯类紫外线吸收剂、苯并三唑类紫外线吸收剂、对氨基苯甲酸酯类紫外线吸收剂等)。由于钙钛矿的吸光范围在300-800nm，引入紫外吸收剂时虽然一定程度上提高了紫外稳定性，但减少了钙钛矿薄膜对紫外光的吸收，会降低其电流，从而影响电池效率。
碳量子点是一种碳基零维纳米材料，是由分散的类球状碳颗粒组成，尺寸极小(在10nm以下)。近年来，本领域的科学家已经开发出了各种不同合成碳量子点的方法，根据碳源的不同，这些方法可以大致地分为“自上而下”(Top-down)合成法和“自下而上”(Bottom-up)合成法。“自上而下”合成法是指将大尺寸的碳源通过物理或者化学的方法剥离出尺寸很小的碳量子点。利用“自上而下”合成法合成碳量子点的碳源一般为碳纳米管、碳纤维、石墨棒、碳灰和活性炭等，通过电弧放电、激光销蚀、电化学合成等手段将这些富碳物质进行分解并最终形成碳量子点。“自下而上”合成法与“自上而下”合成法相反，利用分子或者离子状态等尺寸很小的碳材料合成出碳量子点。用“自下而上”法合成碳量子点，多采用有机小分子或低聚物作为碳源，常用的有柠檬酸、葡萄糖、聚乙二醇、尿素、离子液体等。常见的“自下而上”合成方法有化学氧化法、燃烧法、水热/溶剂热法、微波合成法、模板法等。水热/溶剂热或者微波合成法凭借设备简单、效率高等优势成为目前工业化生产的主要方式。然而，无论是水热/溶剂热或者微波合成法，在制备后都需要高速离心、透析等步骤，操作复杂，制备周期长、成本高；且碳量子点制备时所用的溶剂一般为水、油酸、有机物等，大多数的溶剂制备出的碳量子点并不与TiO2喷雾热解体系相兼容。
发明内容
为了克服上述现有技术中，钙钛矿薄膜中掺杂紫外线吸收剂时会影响电池效率，碳量子点制备周期长、成本高、操作复杂且不能与TiO2喷雾热解体系相兼容的缺点，本发明的目的在于提供一种碳量子点及其制备方法和在钙钛矿太阳能电池中的应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，进行萃取，未反应完全的蔗糖被析出，析出后剩余的溶液即为碳量子点。
优选地，步骤1)配制的蔗糖溶液的浓度为0.01～0.1mol/L。
优选地，步骤1)中微波反应的条件为：温度130～180℃，反应时间为30～60min；
优选地，步骤2)中的萃取在20～35℃下进行。
一种基于所述碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点，碳量子点的粒径为2～5nm。
优选地，碳量子点的吸收峰为220～320nm。
优选地，碳量子点在被激发波长为800nm、850nm、900nm、950nm或1000nm的激发光光激发后，发射光的波长为300～650nm。
一种基于所述碳量子点在钙钛矿太阳能电池中的应用，钙钛矿太阳能电池的结构，从下至上依次包括导电基层、电子传输层、钙钛矿吸收层、空穴传输层和透明导电电极层，将制备的碳量子点溶液涂覆在导电基层的背面和电子传输层中。
优选地，碳量子点的涂覆工艺参数如下：取40-80μL的溶液滴加到导电基层，以3000-5000rpm/min的速度旋涂制备。
优选地，涂覆的具体操作为：
首先，碳量子点在导电基层背面涂覆；
之后，将体积比为1:20的二氧化钛前驱体溶液和乙醇混合后的，得到混合溶液，混合溶液与碳量子点溶液以3.5-5:1的体积比混合，得到喷涂溶液，以喷雾热解工艺将喷涂溶液喷涂在导电基层的表面，喷涂10～13圈，之后在350～450℃烧结40～60min后，得到掺杂有碳量子点的TiO2电子传输层。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种碳量子点的制备方法，以DMF为溶剂配制蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应，最后利用乙醇进行萃取，得到碳量子点。本发明方法无高速离心、透析等步骤，直接采用萃取的方法即得到碳量子点，操作简单易行；碳量子点的溶剂体系与TiO2喷雾热解体系相兼容；利用碳量子点的上转换性能，吸收紫外光并发射可见光，提高太阳能电池的光照稳定性，并且能拓宽太阳电池的光谱响应范围；利用碳量子点的下转换性能，吸收近红外光并发射可见光，用于拓宽太阳电池的光谱响应范围。本发明中碳量子点的制备操作简便、采用萃取方式无需高速离心和透析，并且其制备的溶剂体系与钙钛矿电池制备兼容。
本发明还公开了一种新的碳量子点，是基于上述制备方法得到的，利用碳量子点的上下光转换性能，将其应用在封装材料、TiO2电子传输层或FTO或ITO玻璃背板上，提高钙钛矿的光照稳定性和拓宽光谱响应范围。
附图说明
图1为本发明实施例中制备的碳量子点的TEM图，碳量子点的浓度为0.3mol/L，(a)、(b)为不同放大倍数下的TEM图；
图2为本发明碳量子点涂覆在钙钛矿太阳能电池上的结构示意图；
图3为钙钛矿太阳能电池在有无碳量子点的情况下光电转换效率变化图；
图4为不同浓度下碳量子点的吸收光谱图。
其中：1-导电基层；2-电子传输层；3-钙钛矿吸收层；4-空穴传输层；5-透明导电电极层；6-碳量子点。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.01mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度130℃，反应时间为60min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温25℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程中发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比4：1，混合，静置10min。
实施例2
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.05mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度150℃，反应时间为45min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温30℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程就已经发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比4.5：1，混合，静置8min。
实施例3
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.10mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度180℃，反应时间为60min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温25℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程中发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比5：1，混合，静置5min。
实施例4
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.02mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度140℃，反应时间为50min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温25℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程中发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比4.7：1，混合，静置9min。
实施例5
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.08mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度160℃，反应时间为30min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温25℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程中发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比4.8：1，混合，静置6min。
实施例6
一种碳量子点的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)以DMF为溶剂，配制浓度为0.03mol/L的蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；微波反应的条件为：温度170℃，反应时间为40min；
步骤2)将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，25℃下进行萃取，未反应完全的蔗糖会被析出，滴加到瓶壁不再有蔗糖析出，则萃取完成，剩余的溶液即为碳量子点。
萃取的具体过程是：常温25℃下，将乙醇逐滴加入到反应后的蔗糖溶液中，滴加的过程中就已经发生萃取反应，直到不再有新的蔗糖析出即为反应结束。
萃取反应：微波反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比4.7：1，混合，静置6min。
对实施例1制备的碳量子点进行TEM表征，结果如图1所示，制备的碳量子点大约在2-5nm，分散均匀。
实施例7
本实施例提供了一种碳量子点涂覆在钙钛矿太阳能电池中，具体制备过程如下：
如图2所示，将制备的碳量子点涂覆在ITO或FTO导电基层1的背面，之后采用喷雾热解工艺，将体积比为1：20的二氧化钛前驱体溶液溶于乙醇中并在其加入上述制备的碳量子点溶液，将其喷涂在玻璃导电层(FTO或ITO)，喷涂13圈，经400℃烧结40min后，得到掺有碳量子点的TiO2电子传输层2；随后通过自动线将其传送到钙钛矿工艺腔室，将碘化铅(PbI2)、甲基碱化胺(MAI)、甲基氯化胺(MACl)、甲醚碱化胺(FAI)添加到化学反应料站中，混合，刮涂制备，经退火处理后获得厚度为300-450nm的有机无机杂化的钙钛矿吸收层3；将72.3mg的Spiro-OMeTAD溶解在1mL的氯苯溶液中，再加入28.8L的4-叔丁基吡啶和17.5L的锂盐(170mg/mL)，静置12h后，喷涂在钙钛矿吸收层上，获得200nm的空穴传输层4；在空穴传输层上磁控溅射一层厚度为100nm的掺铟氧化锡(ITO)，即透明电极层5，从而完成钙钛矿太阳能电池的制备。碳量子点涂覆在ITO或FTO导电基层1的背面和电子传输层2中后，得到钙钛矿太阳能电池。
对实施例1制备的钙钛矿太阳能电池与不含碳量子点的钙钛矿太阳能电池进行I-V电池性能测试分析，结果如图3所示，该结果可以看出，涂覆有碳量子点的钙钛矿太阳能电池稳定性和光电转换效率比常规钙钛矿电池的要好，这是利用碳量子点的上下光转换性能，将其应用在ITO或FTO导电玻璃背面、TiO2电子传输层、封装材料中，提高钙钛矿的光照稳定性和拓宽光谱响应范围。
利用实施例1的方法制备的碳量子点，并对碳量子点进行稀释，得到不同浓度的碳量子点，对不同浓度的碳量子点进行光谱性能表征，结果如图4所示。该结果表明本发明方法制备的碳量子点性能优异。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1）以DMF为溶剂，配制蔗糖溶液，之后对蔗糖溶液进行微波反应；
步骤2）将乙醇逐滴加入到微波反应后的蔗糖溶液中，进行萃取，未反应完全的蔗糖被析出，析出后剩余的溶液即为碳量子点;
步骤1）配制的蔗糖溶液的浓度为0.01~0.1mol/L;
步骤1）中微波反应的条件为：温度130~180℃，反应时间为30~60min;
步骤2）中，萃取时，反应后的蔗糖溶液与乙醇的体积比为（4~5）：1，反应温度为20~35℃；萃取时间为5~10min。
2.一种基于权利要求1所述碳量子点的制备方法制备得到的碳量子点，其特征在于，碳量子点的粒径为2~5 nm。
3.根据权利要求2所述的碳量子点，其特征在于，碳量子点的吸收峰为220～320 nm。
4.根据权利要求2所述的碳量子点，其特征在于，碳量子点在被激发波长为800nm、850nm、900nm、950nm或1000 nm的激发光光激发后，发射光的波长为300~650nm。
5.一种基于权利要求2~4任一项所述的碳量子点在钙钛矿太阳能电池中的应用，钙钛矿太阳能电池的结构，从下至上依次包括导电基层（1）、电子传输层（2）、钙钛矿吸收层（3）、空穴传输层（4）和透明导电电极层（5），其特征在于，将制备的碳量子点溶液涂覆在导电基层（1）的背面和电子传输层（2）中。
6.根据权利要求5所述的碳量子点在钙钛矿太阳能电池中的应用，其特征在于，当碳量子点溶液涂覆在导电基层（1）的背面时，碳量子点溶液的涂覆工艺参数如下：取40-80μL的碳量子点溶液滴加到导电基层（1）的背面，以3000-5000 rpm/min的速度旋涂制备。
7.根据权利要求5所述的碳量子点在钙钛矿太阳能电池中的应用，其特征在于，碳量子点溶液涂覆在电子传输层（2）中的步骤为：
将体积比为1:20的二氧化钛前驱体溶液和乙醇混合后的，得到混合溶液，混合溶液与碳量子点溶液以3.5-5:1的体积比混合，得到喷涂溶液，以喷雾热解工艺将喷涂溶液喷涂在导电基层（1）的正面，喷涂10~13圈，之后在350~450℃烧结40 ~60min后，得到掺杂有碳量子点的TiO2电子传输层（2）。
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