KR101269138B1 - 하이브리드 패키징 소재 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것으로, 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계의 무기물 나노졸에 포함된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환 및 농축시켜 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어진 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 기술적 요지로 한다. 본원발명은 또한 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계의 무기물 나노졸에 포함된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환 및 농축시켜 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 제4단계와; 상기 무용제형 유무기 하이브리드 소재에 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시키는 제5단계;를 포함하여 이루어진 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 또한 기술적 요지로 한다. 이에 따라, 무기물 전구체를 통하여 제조된 졸 또는 수계형 무기물 나노졸을 활용, 이러한 무기물 나노졸을 표면 처리하여 용매 대체 후 대체된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로의 치환과 농축을 통하여 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하지 않는 하이브리드 패키징 소재를 제조하거나, 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시켜 이루어지는 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전기,전자,에너지소자에 적용이 가능하다는 이점이 있다.
Description
본 발명은 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것으로, 무기물 전구체를 통하여 제조된 졸 또는 수계형 무기물 나노졸을 활용, 이러한 무기물 나노졸을 표면 처리하여 용매 대체 후 대체된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로의 치환과 농축을 통하여 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하지 않는 하이브리드 패키징 소재를 제조하거나, 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시켜 이루어지는 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전기,전자,에너지소자에 적용이 가능한 하이브리드 패키징 소재 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 무기물은 내부식성, 내화학성, 내마모성, 내열특성, 고경도, 수분 및 가스의 차단성과 같은 우수한 물성을 지니고 있으므로 구조재료, 보호용 코팅재료, 연마재료, 차폐 및 차단막과 같은 실링(패키징)재료와 같은 분야에서 활발하게 활용되어 지고 있으며, 이러한 우수한 물성을 지니는 무기물의 적용범위가 전기전자, 정보용, 에너지 소재로까지 요구되어 지고 있고 적용을 위한 활발한 연구도 진행 중에 있다.
일반적으로 무기물은 제조를 위해 고가의 고온 공정 및 건식 공정이 요구될 뿐 아니라 제조된 무기물은 소재자체의 취성으로 인해 후막을 제조하기가 힘들고 간단한 습식공정을 적용하는데 많은 한계점이 있다. 또한, 건식 공정후의 막의 핀홀 및 결함과 같은 결함들이 존재함으로인해 막의 패키징 특성이 떨어지는 단점을 지니고 있다. 이러한 한계점들을 극복하기 위해 최근에 무기물의 기존 물성의 저하 없이 습식공정이 가능한 콜로이드상의 무기물 나노졸에 관한 제조연구 및 무기물의 습식소재로의 적용을 위한 분산연구가 많이 진행되어 왔다.
기존 무기물 나노졸은 일반적으로 구조용 재료로 많이 활용되었으며 바인더와의 혼합 후 습식 코팅을 통해 막을 제조하여 무기물의 기계적, 열적, 화학적 물성을 향상시킬 수 있었다. 하지만, 구조용 재료로 사용된 무기물 나조졸의 순도는 전기전자, 정보, 에너지용 소재로의 적용에는 많은 한계를 지니므로 무기물의 장점인 기계적, 열적, 화학적 우수성을 지니면서 고순도를 지니는 무기물 나노졸의 연구가 필요한 실정이다.
이러한 요구에 따라 무기물 나노졸의 순도를 향상시키기 위한 방법들이 많이 제안되어 왔으며 최근 출발물질을 금속알콕사이드를 고순도의 무기물 나노졸을 제작하는 기술의 개발이 소개되고 있다.
그러나, 상기 방법으로 제조된 고순도의 무기물 나노졸은 순도면에서는 전기전자, 정보 및 에너지 소재로 적용가능하며 용액상으로 존재하므로 습식 공정이 가능한 장점을 지니고 있으나 많은 양의 용매를 포함하고 있으므로 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하여 코팅 후의 코팅막의 치수의 불안정성, 재현성 및 신뢰성 저하를 야기시키므로 습식소재의 적용이 필요한 패시베이션, 몰딩, 터미널 처리 등을 위한 소재로는 많은 문제점을 지니고 있다.
또한, 패시베이션, 몰딩, 터미널 소재로의 적용을 위해 중요한 물성인 수분 및 가스 차단성을 올리기 위해서는 코팅막을 구성하는 나노입자의 형상, 크기 및 함량의 제어가 반드시 필요하며 이러한 연구가 필요한 실정이다.
따라서 본 발명은 상기한 종래기술들의 문제점을 해결하기 위해 안출된 것으로, 무기물 전구체를 통하여 제조된 졸 또는 수계형 무기물 나노졸을 활용, 이러한 무기물 나노졸을 표면 처리하여 용매 대체 후 대체된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로의 치환과 농축을 통하여 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하지 않는 하이브리드 패키징 소재를 제조하거나, 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시켜 이루어지는 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전기,전자,에너지소자에 적용이 가능한 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계의 무기물 나노졸에 포함된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환 및 농축시켜 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어진 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 기술적 요지로 한다.
본원발명은 또한 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와; 상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와; 상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와; 상기 제3단계의 무기물 나노졸에 포함된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환 및 농축시켜 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 제4단계와; 상기 무용제형 유무기 하이브리드 소재에 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시키는 제5단계;를 포함하여 이루어진 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법을 또한 기술적 요지로 한다.
상기 무기물 나노졸은, 정제를 통해 수획된 무기물 전구체에 물을 포함하는 용매를 첨가하여 교반시켜 형성된 콜로이드상 무기물 나노졸 또는 수계형 콜로이드상 무기물 나노졸인 것이 바람직하다.
상기 무기물 전구체는 금속알콕사이드, 금속아세테이트, 금속나이트레이트 및 금속할라이드 중에 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 무기물 나노졸은, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화아연, 바륨타이타네이트, 지르코늄타이타네이트, 스트론튬타이타네이트 및 이들의 혼합물 중에 어느 하나인 것이 바람직하다.
상기 용매는 물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중에 어느 하나를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제1단계 및 제2단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의해 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 유기금속알콕사이드는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 유기실란을 포함하는 것이 바람직하다.
상기 유기실란은, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 제3단계에서 대체되는 유기용제는, 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 글리콜 계열은, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리콜 이서, 글리콜 이서 이스터, 알리폴리에틸렌 디옥사이드, 에틸렌글리콜디포메이트, 프로필렌글리콜알지네이트, 프로필렌글리콜메틸이서프로피오네이트, 에틸렌글리콜 다이에틸 이서, 프로폭시레이티드 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 글로리네이트드 폴리에틸렌, 알리 아밀 글리콜레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 네오펜틸 글리콜 다이메타아크릴레이트, 네오펜틸렌 글리콜, 알리아밀 글리콜레이트, 부틸 글리콜, 모노에틸렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 프로필렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 에틸 이서, 트리플로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 이서로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 셀루솔브 계열은, 에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노프로틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노페닐 이서, 에틸렌 글리콜 모노벤질 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이메틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이에틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 에틸렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 제4단계의 기능성 유기 단량체는, 열 및 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 중 하나 이상을 함유하는 유기 단량체이거나 또는 열 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 단량체인 것이 바람직하다.
상기 기능성 유기 단량체가 열 경화성 단량체인 경우에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
상기 기능성 유기 단량체가 광 경화성 단량체인 경우에 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
상기 제4단계의 실리콘 화합물은, 유기-무기 혼성물질로서 실록산(-Si-O-)을 기본으로 하면서 실리콘 원자의 4개 결합부위 중 어느 하나에 직쇄, 측쇄 또는 고리형의 탄화수소기를 가지는 물질이며, 상기 고리형의 탄화수소기는 알킬기, 케톤기, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알콕시기, 방향족기, 아미노기, 에테르기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 카르복실기, 알키드기, 우레탄기, 비닐기, 니트릴기, 수소 및에폭시 작용기 중 단독 또는 2종 이상을 가지거나 또는 상기 고리형의 탄화수소기의 일부 수소가 불소로 치환된 것이 바람직하다.
상기 제4단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자를 용제 없이 혼합시키는 공정이 더 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 열경화성 고분자는, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 열경화성 고분자에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
상기 광경화성 고분자는 광중합이 가능한 비닐, 알릴, 아크릴, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것이 바람직하다.
상기 광경화성 고분자에 의해 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것이 바람직하다.
상기 제4단계에서 형성된 무용제형 하이브리드 소재에 나노클레이가 더 첨가되는 것이 바람직하다.
이에 따라, 무기물 전구체를 통하여 제조된 졸 또는 수계형 무기물 나노졸을 활용, 이러한 무기물 나노졸을 표면 처리하여 용매 대체 후 대체된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로의 치환과 농축을 통하여 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하지 않는 하이브리드 패키징 소재를 제조하거나, 용제에 분산된 나노클레이 또는 무용제 나노클레이를 더 첨가시켜 이루어지는 하이브리드 패키징 소재를 제조하여 전기,전자,에너지소자에 적용이 가능하다는 이점이 있다.
정제를 통해 수획된 고순도 무기물 전구체로 제조된무기물 나노졸 또는 수계형 무기물 나노졸을 활용, 이를 표면처리하여 용매대체 후 대체된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로의 치환과 농축을 통하여 용제양의 제어가 가능한 유무기하이브리드 소재를 제조하고, 필요에 의해 상기 용제양의 제어가 가능한 유무기하이브리드 소재에 고분자와의 혼합을 통해 용제양의 제어가 가능한 다양한 유무기하이브리드 소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
그리고, 나노 클레이 나노입자를 이용하여 유기단량체 또는 실리콘 화합물에 분산 또는 제조된 무용제형의 하이브리드 패키징소재에 분산시켜 제조된 전기전자에너지소자 적용 하이브리드 패키징 소재로 적용할 수 있다. 이에 의해 본 발명에 따른 유무기하이브리드 소재는 용제를 포함하고 있지 않거나 또는 용제양의 제어가 가능하므로 건조 및 경화 반응시 수축을 동반하지 않아 코팅 후의 코팅막의 치수의 안정성, 재현성 및 신뢰성을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 따른 하이브리드 패키징 소재는 광전기, 전지, LED와 같은 에너지소자 분야의 봉지 소재 및 터미널 소재로의 적용을 통해 소자의 효율 개선 및 수명 연장이 가능한 이점이 있으며, 특히, 습식공정을 통해 저가 대량생산이 가능한 효과가 있다.
이하 본 발명을 실시예를 상세히 설명하며 본 발명의 기술적 사상은 본 발명의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
< 제1실시예 >
본 발명의 제1실시예는 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 과정으로, 먼저 제1단계의 콜로이드상의 무기물 나노졸을 제조하고자 한다.
상기 콜로아드상의 무기물 나노졸은 시중에서 시판되는 수계형 콜로이드상 무기물 나노졸 또는 정제를 통해 수획된 무기물 전구체에 물을 포함하는 용매를 첨가하여 교반시켜 형성된 콜로이드상 무기물 나노졸이 사용가능하며, 본 발명의 제1실시예에서는 콜로이드상의 실리카 나노졸을 제조하고자 한다.
용매인 에탄올(ETOH) 450㎖, 암모늄하이드록사이드 10.0㎖(PH 12), 증류수 2.5㎖를 첨가하여 10분가량 교반한 뒤, 10.5㎖의 테트라메틸오소실리케이트(이하 TMOS라 함)를 첨가하여 24시간 동안 상온에서 교반하여 고순도의 콜로이드상의 실리카 나노졸을 수득하였다.
그리고, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 표면을 처리하고자, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해 표면 처리제로써 메틸트리메톡시실란(이하 MTMS라 함)과 메타아크릴프로필트리메톡시실란(이하 MPTMS라 함)을 사용하였으며, 사용되는 메틸트리메톡시실란(MTMS)은 1차 표면처리 반응에 사용하였으며, 메타아크릴프로필트리메톡시실란(MPTMS)은 2차 표면처리 반응에 사용하였다.
사용된 실란의 양은 테트라메틸오소실리케이트(TMOS)와의 질량비가 각각 10:1(TMOS;MTMS, TMOS:MPTMS)이 되도록 첨가한 후 교반 반응을 각각 24시간 진행 후 MTMS와 MPTMS로 표면 처리된 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸을 제조하였다.
다음으로, 상기 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시키고자, 제조된 MTMS/MPTMS 처리된 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해서 용매를 유기용제인 셀루솔브류인 메톡시 에탄올로 대체하여 유기용제형 실리카 나노졸을 수득하였다.
그리고, 메톡시 에탄올에 분산된 유기용제형 실리카 나노졸을 유기용제 대신에 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환시키는 치환단계가 진행되는바, 기능성 유기 단량체인 트리메틸프로판트리아크릴레이트(이하 TMPTA라 함)로 치환시키는 치환단계를 거쳐서 메톡시 에탄올을 트리메틸프로판트리아크릴레이트로 지환하였다.
상기에서 유기용제인 메톡시 에탄올을 트리메틸프로판트리아크릴레이트(기능성 유기 단량체)로 치환하는 과정은 메톡시 에탄올과 트리메틸프로판트리아크릴레이트의 끓는점 차이를 이용하여 끓는점의 차이로 메톡시 에탄올을 증발시키는 방법으로 메톡시 에탄올을 트리메틸프로판트리아크릴레이트(기능성 유가 단량체)로 치환하였다.
그리고, 유기용제가 트리메틸프로판트리아크릴레이트(기능성 유가 단량체)로의 치환 및 농축을 통해 중량비로,
① 실리카졸 0%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 100%,
② 실리카졸 5%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 95%,
③ 실리카졸 10%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 90%,
④ 실리카졸 15%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 85%,
⑤ 실리카졸 20%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 80%,
⑥ 실리카졸 25%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 75%,
⑦ 실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%,
상기와 같이 유무기 하이브리드 소재를 각각 제조하여, 실리콘 나노졸 함량에 대한 투과도 실험을 하였으며 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
| 실리카 나노졸 함량(%) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| 투과도(%) | 91 | 91 | 92 | 92 | 92 | 92 | 92 |
상기 실험은 실리카 나노졸 함량이 다르게 각각 제조된 무용제형 유무기하이브리드 소재를 이용하여, 상기 무용제형 유무기하이브리드 소재를 10㎛의 동일한 두께로 석영 기판 위에 코팅 후 막의 투과도를 UV-Visible spectrocopy를 이용하여 측정하였다.
측정한 투과도는 표1에서와 같이, 실리카 나노졸의 함량에 관계없이 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다. 여기서 실리카 나노졸 함량이 0%인 경우는 비교예이다.
< 제2실시예 >
상기 제1실시예에서 제조된 무용제형 유무기 하이브리드 소재 중 실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%인 경우에 대하여 크랙유무 실험을 하였다.
상기에서 제조된 무용제형 유무기 하이브리드 소재(실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%인 경우)인 무용제형 아크릴유기단량체 분산 실리카 나노졸에 열 개시제인 아조비스이소부티로나이트릴(이하 AIBN라 함)을 아크릴 유기단량체인 트리메틸프로판트리아크릴레이트 고형분 대비 3wt%사용하고, 유기고분자로 에폭시 수지와의 하이브리드시켜, 무용제형 유무기하이브리드 소재를 제조하였다.
이를 상하판의 유리기판 사이에 코팅을 하여 150℃에서 비교적 짧은 시간인 5분 동안 열압착을 가하여 상하판을 접착시킨 후 접착력을 테스트하였다. 매우 짧은 시간의 열압착에도 불구하고 코팅면의 수축 등 치수의 변화가 없었고, 상하판의 분리 없이 접착이 유지됨을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 제조된 무용제형 유무기하이브리드 소재를 박막에서 후막까지 코팅 후 경화하여 크랙유무를 확인하였다.
아래의 표 1은 상기 무용제형 유무기하이브리드 소재를 이용한 코팅막의 두께별 크랙유무를 나타내었다.
| 두께(㎛) | 5 | 25 | 50 | 75 | 100 |
| 크랙유무(o,x) | x | x | x | x | x |
상기 표2에서 알 수 있듯이 유기용제형 유무기하이브리드 소재에서는 크랙없이 코팅이 불가능한 수십마이크로미터 이상의 두께에서도 크랙이 없는 막을 제조할 수 있음을 확인하였다.
상기에서는 무용제형 유무기 하이브리드 소재 중 실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%인 소재에 관해서만 나타내었으나, 실리카졸의 함량비가 달라지더라도 유사한 결과가 나타남을 확인하였다.
상기에서와 같이, 무용제 타입으로 박막뿐 아니라 후막까지 크랙 없이 짧은 경화시간을 통해서 제조할 수 있었고, 제조된 막의 수축율을 최소화함으로 광전기, 전지, LED와 같은 에너지소자 분야의 봉지 소재 및 터미널 소재로의 적용을 통해 소자의 효율 개선에 기여할 것으로 기대된다.
< 제3실시예 >
상기 제1실시예에서 제조한 무용제형 하이브리드소재의 제조방법과 동일한 방법으로 제조된 아크릴/실리카졸이 다양한 조성으로 분산된 무용제형 유무기 하이브리드 소재(실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%인 경우)에 나노 클레이를 5wt% ~ 30wt% 까지 다양한 조성으로 혼합한 후, 초음파 분산기를 이용해 1시간의 분산과정을 통해 TMPTA/Silica nano sol/Nano clay가 고루 분산된 무용제형 하이브리드 소재를 제조하였다.
상기 표는 제조된 아크릴-실리카-나노클레이 분산 하이브리드소재의 두께, 광학투과도, 크랙유무에 대해서 나타내었다.
| 조성(아크릴:실리카:나노클레이) | 두께 | 투과도(%) | 크랙유무 |
| 7:3:0.5 | ~50㎛ | 88% | x |
| 7:3:1 | ~50㎛ | 85% | x |
| 7:3:1.5 | ~50㎛ | 83% | x |
| 7:3:2 | ~50㎛ | 80% | x |
| 7:3:2.5 | ~50㎛ | 77% | x |
| 7:3:3 | ~50㎛ | 75% | x |
상기 표3에서 알 수 있듯이, 본 발명의 제3실시예에서 수득한 아크릴-실리카-나노클레이가 분산되어 있음에도 불구하고, 75%에서 85%이상의 높은 투과도를 지니는 무용제형 유무기하이브리드 소재를 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예들에서 알 수 있듯이 나노 클레이를 분산시키므로써 크랙이 발생하지 않는바, 수분 및 가스 투습율을 획기적으로 향상시킬 수 있을 것으로 판단되며 광전기, 전지, LED와 같은 에너지소자 분야의 봉지 소재 및 터미널 소재로의 적용을 통해 소자의 효율 개선에 기여할 것으로 기대된다.
< 제4실시예 >
상기 제1실시예에서 제조한 무용제형 하이브리드소재의 제조방법과 동일한 방법으로 제조된 아크릴/실리카졸이 다양한 조성으로 분산된 무용제형 유무기 하이브리드 소재(실리카졸 30%, 트리메틸프로판트리아크릴레이트 70%인 경우)에 크실렌(xylene)에 10wt% 분산된 나노 클레이를 이용하여 상기 제3실시예에서와 동일하게 나노클레이가 5wt% ~ 30wt% 까지 다양한 조성으로 혼합한 후 초음파 분산기를 이용해 1시간의 분산과정을 통해 TMPTA/Silica nano sol/Nano clay가 고루 분산된 용제형 하이브리드 소재를 또한 제조하여 투과도 실험 및 크랙유무 실험을 하였느는바, 대체로 상기 제3실시예와 유사한 결과가 나옴을 확인하였다.
이는 상기 제4실시예에서 제조된 하이브리드 소재는 용제인 크실렌(xylene)양의 제어를 통해 코팅막의 두께 제어와 습식코팅에서의 공정변수의 제어가 가능하다는 것을 의미한다.
상기 제1실시에 내지 제4실시예는 유기용제인 메톡시 에탄올을 기능성 유기 단량체인 트리메틸프로판트리아크릴레이트로 치환하여 형성된 무용제형 하이브리드 소재에 대해 설명하였으나 이하에서는 유기용제인 메톡시 에탄올을 실리콘 화합물로 치환시키는 실시예에 대해 설명하기로 한다.
< 제5실시예 >
먼저 콜로이드상의 무기물 나노졸 중에서 콜로이드상의 실리카 나노졸을 제조하고자 한다.
용매인 에탄올(ETOH) 450㎖, 암모늄하이드록사이드 10.0㎖(PH 12), 증류수 2.5㎖를 첨가하여 10분가량 교반한 뒤, 10.5㎖의 테트라메틸오소실리케이트(이하 TMOS라 함)를 첨가하여 24시간 동안 상온에서 교반하여 고순도의 콜로이드상의 실리카 나노졸을 수득하였다.
그리고, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 표면을 처리하고자, 상기 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해 표면 처리제로써 메틸트리메톡시실란(이하 MTMS라 함)과 메타아크릴프로필트리메톡시실란(이하 MPTMS라 함)을 사용하였으며, 사용되는 메틸트리메톡시실란(MTMS)은 1차 표면처리 반응에 사용하였으며, 메타아크릴프로필트리메톡시실란(MPTMS)은 2차 표면처리 반응에 사용하였다.
사용된 실란의 양은 테트라메틸오소실리케이트(TMOS)와의 질량비가 각각 10:1(TMOS;MTMS, TMOS:MPTMS)이 되도록 첨가한 후 교반 반응을 각각 24시간 진행 후 MTMS와 MPTMS로 표면 처리된 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸을 제조하였다.
다음으로, 상기 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시키고자, 제조된 MTMS/MPTMS 처리된 고순도 콜로이드상의 실리카 나노졸의 안정성을 위해서 용매를 유기용제인 셀루솔브류인 메톡시 에탄올로 대체하여 유기용제형 실리카 나노졸을 수득하였다.
그리고, 메톡시 에탄올에 분산된 유기용제형 실리카 나노졸을 유기용제 대신에 실리콘 화합물로 치환시키는 치환단계가 진행되는 바, 실리콘 화합물로 무용제 타입의 메타아크릴기와 페닐기가 수식된 올리고실록산(실리콘 화합물)을 사용하였다.
상기에서 유기용제인 메톡시 에탄올을 메타아크릴기와 페닐기가 수식된 올리고실록산(실리콘 화합물)으로 치환하는 과정은 메톡시 에탄올과 올리고실록산의 끓는점 차이를 이용하여 끓는점의 차이로 메톡시 에탄올을 증발시키는 방법으로 메톡시 에탄올을 메타아크릴기와 페닐기가 수식된 올리고실록산(실리콘 화합물)으로 치환하였다.
그리고, 유기용제가 메타아크릴기와 페닐기가 수식된 올리고실록산(실리콘 화합물)으로의 치환 및 농축을 통해 중량비로 실리카졸이 30%, 올리고실록산이 70%를 가지는 무용제형 올리고실록산 분산 실리카 나노졸을 제조할 수 있었다.
상기에서 제조된 무용제형 올리고실록산 분산 실리카 나노졸에 열 개시제인 아조비스이소부티로나이트릴(이하 AIBN라 함)을 올리고실록산 고형분 대비 3wt%사용하고, 이를 코팅막의 두께를 달리하여 유리기판에 습식코팅후 150℃도에서 30분 동안 경화하여 크랙유무를 확인하였다.
아래의 표4는 무용제형 유무기하이브리드 소재를 이용한 코팅막의 두께별 크랙유무 및 투과도를 나타내었다.
| 두께(㎛) | 5 | 25 | 50 | 75 | 100 |
| 크랙유무(o,x) | x | x | x | x | x |
상기 표4에서 알 수 있듯이 유기용제형 유무기하이브리드 소재에서는 크랙없이 코팅이 불가능한 수십마이크로미터 이상의 두께에서도 크랙이 없는 막을 제조할 수 있음을 확인하였다.
또한, 상기 제조한 무용제형 유무기하이브리드 소재에 분산된 실리카 나노졸의 함량에 따른 각기 다른 실리카 나노졸의 함량을 지닌 올리고 실록산 분산 실리카 나노졸의 무용제형 유무기하이브리드 소재를 제조한 후, 10㎛의 동일한 두께로 석영기판위에 코팅후 막의 투과도를 UV-Visible spectrocopy를 이용하여 측정하였다. 측정한 투과도는 실리카 나노졸의 함량에 관계없이 90% 이상의 높은 투과도를 나타내었다.
아래의 표5는 측정한 실리카 나노졸 함량에 따른 무용제형 유무기하이브리드 소재의 코팅막에 대한 투과도를 나타내었다.
즉, 유기용제가 올리고실록산(실리콘 화합물)로의 치환 및 농축을 통해 중량비로,
① 실리카졸 0%, 올리고실록산 100%,
② 실리카졸 5%, 올리고실록산 95%,
③ 실리카졸 10%, 올리고실록산 90%,
④ 실리카졸 15%, 올리고실록산 85%,
⑤ 실리카졸 20%, 올리고실록산 80%,
⑥ 실리카졸 25%, 올리고실록산 75%,
⑦ 실리카졸 30%, 올리고실록산 70%,
상기와 같이 유무기 하이브리드 소재를 각각 제조하여, 실리콘 나노졸 함량에 대한 투과도 실험을 하였으며 이에 대한 결과를 아래의 표1에 나타내었다.
| 실리카 나노졸 함량(%) | 0 | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 | 30 |
| 투과도(%) | 91 | 91 | 92 | 92 | 92 | 92 | 92 |
상기 표5에 보는 것처럼 본 발명의 제5실시예에서 수득한 무용제형 유무기하이브리드 소재를 이용하여 90%이상의 높은 투과도를 실리카 나노졸 함량에 관계없이 얻을 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 상기 제5실시예들에서 알 수 있듯이 무용제 타입으로 박막뿐 아니라 후막까지 크랙 없이 짧은 경화시간을 통해서 제조할 수 있었고, 제조된 막의 수축율을 최소화함으로 광전기, 전지, LED와 같은 에너지소자 분야의 봉지 소재 및 터미널 소재로의 적용을 통해 소자의 효율 개선에 기여할 것으로 기대된다.
Claims (23)
- 콜로이드상의 무기물 나노졸을 형성시키는 제1단계와;
상기 제1단계의 무기물 나노졸에 유기 관능기를 함유하는 기능성 유기금속알콕사이드를 첨가하여 교반하는 방법으로 상기 무기물 나노졸의 표면을 처리시키는 제2단계와;
상기 제2단계의 무기물 나노졸에 포함된 용매를 상기 용매와는 종류가 다른 유기용제로 대체시켜 유기용제형 무기물 나노졸을 제조하는 제3단계와;
상기 제3단계의 무기물 나노졸에 포함된 유기용제를 기능성 유기 단량체 또는 실리콘 화합물로 치환 및 농축시켜 무용제형 유무기 하이브리드 소재를 제조하는 제4단계;를 포함하여 이루어지고,
상기 제4단계 이 후에 열 또는 광경화성 유기고분자를 용제 없이 혼합시키는 공정이 더 이루어지는 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법. - 제1항에 있어서, 상기 무기물 나노졸은,
정제를 통해 수획된 무기물 전구체에 물을 포함하는 용매를 첨가하여 교반시켜 형성된 콜로이드상 무기물 나노졸 또는 수계형 콜로이드상 무기물 나노졸임을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법. - 제 2항에 있어서, 상기 무기물 전구체는 금속알콕사이드, 금속아세테이트, 금속나이트레이트 및 금속할라이드 중에 어느 하나임을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 무기물 나노졸은, 실리카, 알루미나, 산화마그네슘, 티타니아, 지르코니아, 산화주석, 산화아연, 바륨타이타네이트, 지르코늄타이타네이트, 스트론튬타이타네이트 및 이들의 혼합물 중에 어느 하나인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 용매는 물, 알콜 및 이들의 혼합용액 중에 어느 하나를 사용하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 제1단계 및 제2단계는 상온 교반 반응, 초임계 반응, 수열 반응 중 어느 하나에 의해 이루어지는 것이 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 유기금속알콕사이드는 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알킬기, 케톤기, 방향족기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 알키드기, 우레탄기, 머캡토기, 니트릴기, 비닐기, 아민기 및 에폭시, 아세틸 아세톤기 작용기 중 하나 이상을 지니는 유기실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 유기실란은,
메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, n-프로필트리메톡시실란, n-프로필트리에톡시실란, i-프로필트리메톡시실란, i-프로필트리에톡시실란, n-부틸트리메톡시실란, n-부틸트리에톡시실란, n-펜틸트리메톡시실란, n-헥실트리메톡시실란, n-헵틸트리메톡시실란, n-옥틸트리메톡시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 시클로헥실트리메톡시실란, 시클로헥실트리에톡시실란, 페닐트리메톡시실란, 페닐트리에톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리에톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리메톡시실란, 3,3,3-트리플루오로프로필트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 2-히드록시에틸트리메톡시실란, 2-히드록시에틸트리에톡시실란, 2-히드록시프로필트리메톡시실란, 2-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-히드록시프로필트리메톡시실란, 3-히드록시프로필트리에톡시실란, 3-메르캅토프로필트리메톡시실란, 3-메르캅토프로필트리에톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-(메트)아크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-우레이도프로필트리메톡시실란, 3-우레이도프로필트리에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 트리알콕시실란류와, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디-n-프로필디메톡시실란, 디-n-프로필디에톡시실란, 디-i-프로필디메톡시실란, 디-i-프로필디에톡시실란, 디-n-부틸디메톡시실란, 디-n-부틸디에톡시실란, 디-n-펜틸디메톡시실란, 디-n-펜틸디에톡시실란, 디-n-헥실디메톡시실란, 디-n-헵틸디메톡시실란, 디-n-헵틸디에톡시실란, 디-n-옥틸디메톡시실란, 디-n-옥틸디에톡시실란, 디-n-시클로헥실디메톡시실란, 디-n-시클로헥실디에톡시실란, 디페닐디메톡시실란, 디페닐디에톡시실란 및 이들의 혼합물로 이루어진 디알콕시실란류;로 이루어진 군 및 이의 혼합물 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법. - 제 2항에 있어서, 상기 제3단계에서 대체되는 유기용제는, 알콜 계열, 글리콜 계열 및 셀루솔브 계열 중 어느 하나의 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 글리콜 계열은, 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 다이에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 글리콜 이서, 글리콜 이서 이스터, 알리폴리에틸렌 디옥사이드, 에틸렌글리콜디포메이트, 프로필렌글리콜알지네이트, 프로필렌글리콜메틸이서프로피오네이트, 에틸렌글리콜 다이에틸 이서, 프로폭시레이티드 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 글로리네이트드 폴리에틸렌, 알리 아밀 글리콜레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 네오펜틸 글리콜 다이메타아크릴레이트, 네오펜틸렌 글리콜, 알리아밀 글리콜레이트, 부틸 글리콜, 모노에틸렌 글리콜, 다이프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 프로필렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 네오펜틸 글리콜 다이아크릴레이트, 프로필렌 글리콜 모노메틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜, 에틸렌 글리콜 에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 다이프로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 부틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 에틸 이서, 트리플로필렌 글리콜 다이아크릴레이트, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 테트라에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌글리콜다이메타아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 모노메틸 이서로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 9항에 있어서, 상기 셀루솔브 계열은, 에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노프로틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 모노페닐 이서, 에틸렌 글리콜 모노벤질 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노메틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노에틸 이서, 다이에틸렌 글리콜 모노부틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이메틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이에틸 이서, 에틸렌 글리콜 다이부틸 이서, 에틸렌 글리콜 메틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노에틸 이서 아세테이트, 에틸렌 글리콜 모노부틸 이서 아세테이트로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 제4단계의 기능성 유기 단량체는, 열 및 광중합이 가능한 비닐기, 알릴기, 아크릴기, 메타아크릴레이트기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 중 하나 이상을 함유하는 유기 단량체이거나 또는 열 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 단량체인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 기능성 유기 단량체가 열 경화성 단량체인 경우에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 12항에 있어서, 상기 기능성 유기 단량체가 광 경화성 단량체인 경우에 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 2항에 있어서, 상기 제4단계의 실리콘 화합물은, 유기-무기 혼성물질로서 실록산(-Si-O-)을 기본으로 하면서 실리콘 원자의 4개 결합부위 중 어느 하나에 직쇄, 측쇄 또는 고리형의 탄화수소기를 가지는 물질이며, 상기 고리형의 탄화수소기는 알킬기, 케톤기, 아크릴기, 메타크릴기, 알릴기, 알콕시기, 방향족기, 아미노기, 에테르기, 에스테르기, 니트로기, 하이드록시기, 사이클로부텐기, 카르복실기, 알키드기, 우레탄기, 비닐기, 니트릴기, 수소 및에폭시 작용기 중 단독 또는 2종 이상을 가지거나 또는 상기 고리형의 탄화수소기의 일부 수소가 불소로 치환된 것임을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 삭제
- 제 1항에 있어서, 상기 열경화성 고분자는, 사슬의 양 말단 또는 사슬의 측쇄에 열중합이 가능한 비닐기, 아크릴기, 에폭시기, 아미노기, 이미드기 및 열경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 17항에 있어서, 상기 열경화성 고분자에 열경화가 가능하도록 열개시제를 더 첨가하며, 상기 열개시제는 아조 계열, 시아노발레르산 계열, 포타슘퍼설페이트 계열, 퍼옥사이드 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 광경화성 고분자는 광중합이 가능한 비닐, 알릴, 아크릴, 메타아크릴레이트기 및 광경화가 가능한 유기 관능기를 적어도 1관능기 이상을 함유하는 유기 고분자로 이루어진 군에서 선택된 1종인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제 19항에 있어서, 상기 광경화성 고분자에 의해 광경화가 가능하도록 광개시제를 더 첨가하며, 상기 광개시제는 벤조인이서 계열, 벤질케탈 계열, 다이알콕시아세톤페논계열, 하이드록시알킬페논 계열, 아미노알킬페논 계열 중 어느 하나의 계열에서 선택되는 적어도 1종 이상의 단위체인 것을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
- 제1항 내지 제 15항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 제4단계에서 형성된 무용제형 하이브리드 소재에 나노클레이가 더 첨가됨을 특징으로 하는 하이브리드 패키징 소재 제조방법.
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