JP7447893B2 - バリア材形成用組成物、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態に係るバリア材形成用組成物は、シランオリゴマーと、反応性官能基を有するシランモノマー(以下、第一のシランモノマーともいう。)と、を含み、当該シランオリゴマーの少なくとも一部は金属アルコキシドで修飾されている。
本製造方法は、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する修飾工程を備える。この修飾工程では、金属アルコキシドがシランオリゴマーと反応して、金属原子-酸素原子-ケイ素原子の結合が形成される。
本製造方法は、シランモノマーと金属アルコキシドとを反応させて、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを形成する、修飾工程を備える。修飾工程では、シランモノマーの重合によってシランオリゴマーが形成され、形成されたシランオリゴマーが金属アルコキシドにより修飾されてよい。また、修飾工程では、シランモノマーが金属アルコキシドによって修飾された後、修飾されたシランモノマーと他のシランモノマーとの反応によってシランオリゴマー部分が形成されてもよい。
本実施形態に係るバリア材は、金属原子がドープされたポリシロキサン化合物を含む。このバリア材は、上述のバリア材形成用組成物の硬化物であってよい。また、このバリア材は、上述のバリア材形成用組成物を加熱して形成されたものであってよい。当該加熱によって、組成物中のシランオリゴマー及びシランモノマーが重合して、ポリシロキサン化合物が形成される。このとき、シランオリゴマーは金属アルコキシドで修飾されているため、形成されたポリシロキサン化合物中には、金属アルコキシド由来の金属原子がドープされる。
本実施形態に係るバリア材の製造方法は、上述の組成物を加熱して、バリア材を形成する加熱工程を備える。この製造方法では、加熱により組成物中のシランオリゴマー及び第一のシランモノマーが重合してポリシロキサン化合物が形成される。このとき、上記組成物ではシランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されているため、ポリシロキサン化合物中には当該金属アルコキシド由来の金属原子がドープされる。また、本実施形態では、第一のシランモノマーが反応性官能基を有するため、反応性官能基同士の反応、反応性官能基とシラノール基との反応等によって、シロキサン結合以外の架橋構造が形成されると考えられ、これにより、優れた防湿性及び柔軟性が実現されると考えられる。更に、本実施形態では、第一のシランモノマーが反応性官能基を有するため、当該反応性官能基が対象物表面に存在する官能基と結合すると考えられ、これにより、より優れた防湿性及び柔軟性が実現されると考えられる。
本実施形態に係るバリア材の用途は特に限定されず、防湿性が要求される種々の用途に好適に適用できる。例えば、バリア材は、電子部品用の防湿バリア材として好適に用いることができる。
一形態に係る用途は、防湿処理された部材を有する製品に関する。このような製品は、部材と、部材上に形成されたバリア材とを備える。バリア材は、一つの部材上に形成されていてよく、複数の部材上に形成されていてもよい。バリア材は、例えば、一つ又は複数の部材を被覆するように形成されていてよく、二つの部材間の接合部を覆うように形成されていてもよい。
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材との接合部上に設けられた上記バリア材と、を備える。
一形態に係る電子部品は、基板と、基板上に配置されたイメージセンサと、イメージセンサ上に設けられた上記バリア材と、を備える。
一形態に係る用途は、第一の部材と第一の部材に接合された第二の部材とを有し、第一の部材と第二の部材との接合部が防湿処理された製品に関する。このような製品は、第一の部材と、第二の部材と、第一の部材と第二の部材との間に設けられたバリア材と、を備え、第一の部材と第二の部材とがバリア材を介して接合されている。
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材とを接合するバリア材と、を備える。
一形態に係る用途は、防湿部材を備える製品に関する。このような製品は、バリア材からなる防湿部材を備え、例えば、当該防湿部材を含む複数の部材の組立品であってよい。
一形態に係る電子部品は、基板と、MEMSセンサー、ワイヤレスモジュール及びカメラモジュールからなる群より選択される少なくとも一種の部品と、バリア材を有する防湿部材と、を備える。
[バリア材形成用組成物A-1]
アルミニウムsec-ブトキシド(マツモトファインケミカル株式会社製、製品名:AL-3001、以下「AL-3001」と略記)を3.8質量部、tert-ブチルアルコール(和光純薬工業株式会社製)を7.6質量部、水を0.3質量部、酢酸を0.3質量部、シランオリゴマー(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、製品名:XC31-B2733)を64.9質量部混合した後、70℃で1時間反応させた。次いで、テトラエトキシシラン(富士フイルム和光純薬株式会社製、以下「TEOS」と略記)を23.4質量部混合した後、25℃で2時間反応させた。次いで、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBE-603、以下「KBE-603」と略記)を1質量部混合して、バリア材形成用組成物A-1を得た。
厚さ0.125mmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製、製品名カプトン(登録商標)500H)の両面に対し、乾燥後の厚みが15μmとなるようにバリア材形成用組成物A-1を塗布し、150℃で4時間乾燥した。これにより、基材上にバリア材が形成され、バリア材付き評価フィルムA-1が得られた。
バリア材付き評価フィルムA-1について、以下の方法で吸湿率(%)及び密着性を評価した。
<吸湿率の評価(1)>
バリア材付き評価フィルムを、セーフティーオーブン(エスペック株式会社製、製品名:SPHH-202)を用いて130℃で1時間乾燥し、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルの質量を測定し、初期質量m1を求めた。次に、恒温恒湿槽(株式会社カトー製、製品名:SE-44CI-A)を用いて、85℃/85%RHの雰囲気下で40時間処理することで、恒温恒湿処理後のサンプルを得た。恒温恒湿処理後の測定サンプルの質量を測定し、恒温恒湿処理後の質量m2を求めた。初期質量m1及び恒温恒湿処理後の質量m2から、下記式によって、吸湿率QA(%)を求めた。
QA=100×(m1-m2)/m2
<密着性>
バリア材付き評価フィルムを目視で観察し、バリア材の剥離の有無を確認した。剥離がなかった場合をA、剥離があった場合をBとして評価した。
TSR165に代えて、シランオリゴマー(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、製品名:TSR165)64.9質量部を用いたこと以外は、実施例A-1と同様にしてバリア材形成用組成物A-2を得た。
TSR165に代えて、シランオリゴマー(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、製品名:TSR165)64.9質量部を用い、KBE-603に代えて3-アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBE-903)1質量部を用いたこと以外は、実施例A-1と同様にしてバリア材形成用組成物A-3を得た。
TSR165に代えて、シランオリゴマー(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、製品名:TSR165)64.9質量部を用い、TEOSに代えてフェニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-103、以下「PTMS」と略記)23.4質量部を用いたこと以外は、実施例A-1と同様にしてバリア材形成用組成物A-4を得た。
KBE-603を添加しなかったこと以外は、実施例A-1と同様にしてバリア材形成用組成物X-1を得た。
厚さ0.125mmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製、製品名カプトン(登録商標)500H)について、バリア材を形成せず、実施例A-1の吸湿率評価を行った。結果を表1に示す。
KBE-603に代えて、ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-1003、以下「KBM-1003」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例A-4と同様にしてバリア材形成用組成物B-1を得た。
バリア材付き評価フィルムを、セーフティーオーブン(エスペック株式会社製、製品名:SPHH-202)を用いて130℃で1時間乾燥し、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルの質量を測定し、初期質量m3を求めた。次に、恒温恒湿槽(株式会社カトー製、製品名:SE-44CI-A)を用いて、85℃/85%RHの雰囲気下で190時間処理することで、恒温恒湿処理後のサンプルを得た。恒温恒湿処理後の測定サンプルの質量を測定し、恒温恒湿処理後の質量m4を求めた。初期質量m3及び恒温恒湿処理後の質量m4から、下記式によって、吸湿率QB(%)を求めた。
QB=100×(m3-m4)/m4
KBM-1003に代えて、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-403、以下「KBM-403」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-503、以下「KBM-503」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、3-アクリロキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-5103、以下「KBM-5103」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-573、以下「KBM-573」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、3-イソシアネートプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBE-9007N、以下「KBE-9007N」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、トリス-(トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-9659、以下「KBM-9659」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
KBM-1003に代えて、3-メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、製品名:KBM-803、以下「KBM-803」と略記)1質量部を用いたこと以外は、実施例B-1と同様にしてバリア材形成用組成物及びバリア材付き評価フィルムの作製及び評価を行った。
厚さ0.125mmのポリイミドフィルム(東レ・デュポン株式会社製、製品名カプトン(登録商標)500H)について、バリア材を形成せず、実施例B-1の吸湿率評価を行った。結果を表2に示す。
Claims (23)
- シランオリゴマーと、下記式(A-1)で表されるシランモノマーと、を含み、
前記シランオリゴマーが、4個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有し、
前記シランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されており、
前記式(A-1)で表されるシランモノマーの含有量が、前記シランオリゴマー100質量部に対して0.01~5質量部である、バリア材形成用組成物。
[式中、RA1はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L1はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、RA2はアルキル基又はアリール基を示す。] - シランオリゴマーと、下記式(A-1)で表されるシランモノマーと、テトラアルコキシシランである第二のシランモノマーと、を含み、
前記シランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されており、
前記式(A-1)で表されるシランモノマーの含有量が、前記シランオリゴマー100質量部に対して0.01~5質量部である、バリア材形成用組成物。
[式中、RA1はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L1はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、RA2はアルキル基又はアリール基を示す。] - 前記RA1が、アミノ基である、請求項1又は2に記載のバリア材形成用組成物。
- 前記シランオリゴマーが、3個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する、請求項1~3のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物。
- 前記シランオリゴマー中のケイ素原子の総数に対する、3個の酸素原子と結合したケイ素原子及び4個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合が、50%以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物。
- アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択される第二のシランモノマーを更に含む、請求項1に記載のバリア材形成用組成物。
- 前記第二のシランモノマーの含有量が、前記シランオリゴマー100質量部に対して5~40質量部である、請求項2~6のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物。
- 前記金属アルコキシドが、アルミニウムアルコキシドである、請求項1~7のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物。
- 少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、
前記シランオリゴマーと、前記シランオリゴマー100質量部に対して0.01~5質量部の下記式(A-1)で表されるシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、
を備え、
前記シランオリゴマーが、4個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する、バリア材形成用組成物の製造方法。
[式中、RA1はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L1はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、RA2はアルキル基又はアリール基を示す。] - 少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、
前記シランオリゴマーと下記式(A-1)で表されるシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、
を備え、
前記シランオリゴマーが、4個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有し、
前記第一の工程が、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、前記シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する工程を含む、バリア材形成用組成物の製造方法。
[式中、R A1 はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L 1 はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、R A2 はアルキル基又はアリール基を示す。] - 少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、
前記シランオリゴマーと、前記シランオリゴマー100質量部に対して0.01~5質量部の下記式(A-1)で表されるシランモノマーと、テトラアルコキシシランである第二のシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、
を備える、バリア材形成用組成物の製造方法。
[式中、RA1はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L1はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、RA2はアルキル基又はアリール基を示す。] - 少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、
前記シランオリゴマーと下記式(A-1)で表されるシランモノマーとテトラアルコキシシランである第二のシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、
を備え、
前記第一の工程が、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、前記シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する工程を含む、バリア材形成用組成物の製造方法。
[式中、R A1 はビニル基、エポキシ基、メタクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される基を示し、L 1 はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基を示し、pは0以上の整数を示し、R A2 はアルキル基又はアリール基を示す。] - 前記第一の工程が、シランモノマーと金属アルコキシドとを反応させて、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを形成する工程を含む、請求項9又は11に記載の製造方法。
- 請求項1~8のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物を加熱して、バリア材を形成する工程を備える、バリア材の製造方法。
- 防湿処理された部材を有する製品の製造方法であって、
部材上に請求項1~8のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物を塗布する第一の工程と、
塗布された前記バリア材形成用組成物を加熱して、前記部材上にバリア材を形成する第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 第一の部材と前記第一の部材に接合された第二の部材とを有し、前記第一の部材と前記第二の部材との接合部が防湿処理された製品の製造方法であって、
第一の部材と第二の部材との間に請求項1~8のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物を配置する第一の工程と、
前記バリア材形成用組成物を加熱してバリア材を形成し、前記第一の部材と前記第二の部材とを前記バリア材を介して接合する第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 防湿部材を備える製品の製造方法であって、
請求項1~8のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物を加熱してバリア材を有する防湿部材を作製する第一の工程と、
前記防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 請求項1~8のいずれか一項に記載のバリア材形成用組成物の硬化物である、バリア材。
- 厚さ25μm当たりの水蒸気透過率(40℃、95%RH)が、500g/m2・day以上4000g/m2・day以下である、請求項18に記載のバリア材。
- 厚さ1mm当たりの550nmの光に対する透過率が、90%以上である、請求項18又は19に記載のバリア材。
- 部材と、
前記部材上に形成された請求項18~20のいずれか一項に記載のバリア材と、
を備える、製品。 - 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材及び前記第二の部材の間に設けられた請求項18~20のいずれか一項に記載のバリア材と、を備え、
前記第一の部材と前記第二の部材とが前記バリア材を介して接合されている、製品。 - 請求項18~20のいずれか一項に記載のバリア材を有する防湿部材を含む複数の部材の組立品である、製品。
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