JP2022034852A - バリア材形成用組成物及びその製造方法、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】防湿性に優れ、様々な形状の対象物に適用可能であり、且つ、適用後に対象物表面を良好に視認できる、バリア材を提供すること。【解決手段】シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含み、前記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中の、ケイ素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ１に対する酸素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ２の比（Ｎ２／Ｎ１）が、２～４である、バリア材形成用組成物。【選択図】なし
Description
本発明は、バリア材形成用組成物及びその製造方法、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法に関する。
従来から、電子部品に形成された空隙部に湿気が混入することを避けるため、バリアフィルム等によって電子部品を封止することが検討されている。例えば、特許文献１には、無機酸化物層を備えるバリアフィルムを積層させた、バリアフィルム積層体が記載されている。
しかし、特許文献１に記載のバリアフィルム積層体は、フィルム状であるため適用可能な対象が限定されている。
また、近年、電子部品の精細化・多様化により、対象物上にバリア材を形成した後に、バリア材を介して対象物表面の印字、マーカ等を良好に視認できることが求められている。
そこで本発明は、防湿性に優れ、様々な形状の対象物に適用可能であり、且つ、適用後に対象物表面を良好に視認できる、バリア材を提供することを目的とする。本発明はまた、上記バリア材を容易に形成可能な、バリア材形成用組成物を提供することを目的とする。本発明は更に、上記バリア材形成用組成物の製造方法、上記バリア材の製造方法、上記バリア材を備える製品、及び当該製品の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含む、バリア材形成用組成物を提供する。このような組成物は、対象物への塗布により、容易に対象物上に防湿性に優れたバリア材を形成できる。また、上記組成物は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中のポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率を後述のように適切に選択することで、対象物表面を良好に視認できるバリア材の形成が可能となる。
一態様に係る組成物は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中の、ケイ素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ１に対する酸素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ２の比（Ｎ２／Ｎ１）が、２～４である。このような組成物は、ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率が適切に調整されており、当該ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンがレベリング材として良好に機能し、対象物上に形成されるバリア材の表面が平滑化する。これにより、バリア材形成後の対象物表面の視認性が顕著に向上する。
一態様に係る組成物は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ケイ素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ１のピーク面積ＳＣ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ２のピーク面積ＳＣ２の比（ＳＣ２／ＳＣ１）が、２～４である。このような組成物は、ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率が適切に調整されており、当該ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンがレベリング材として良好に機能し、対象物上に形成されるバリア材の表面が平滑化する。これにより、バリア材形成後の対象物表面の視認性が顕著に向上する。
一態様に係る組成物は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１Ｈ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ケイ素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ１のピーク面積ＳＨ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ２のピーク面積ＳＨ２の比（ＳＨ２／ＳＨ１）が、１．０～１．８である。このような組成物は、ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率が適切に調整されており、当該ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンがレベリング材として良好に機能し、対象物上に形成されるバリア材の表面が平滑化する。これにより、バリア材形成後の対象物表面の視認性が顕著に向上する。
一態様において、上記シランオリゴマーは、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を有していてよい。
一態様において、上記シランオリゴマー中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合は、３０％以上であってよい。
一態様において、上記シランモノマーは、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択される少なくとも一種を含んでいてよい。
一態様において、上記シラン化合物中の上記シランモノマーの含有量は、上記シランオリゴマー１００質量部に対して５～４０質量部であってよい。
一態様において、上記シラン化合物は直鎖状ポリシロキサンを更に含有していてよい。
一態様において、上記直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度は５０ｍｍ２／ｓ以上であってよい。
一態様において、上記直鎖状ポリシロキサンは、ジオルガノポリシロキサン鎖を有していてよい。
一態様において、上記直鎖状ポリシロキサンは、シラノール基及びアルコキシ基からなる群より選択される基を両末端に有していてよい。
一態様において、上記シラン化合物中の上記直鎖状ポリシロキサンの含有量は、上記シランオリゴマー１００質量部に対して１～３０質量部であってよい。
本発明はまた、上記組成物の製造方法を提供する。この製造方法は、上記シラン化合物を酸触媒の存在下で加熱して、上記加水分解重縮合物を得る工程と、上記加水分解重縮合物と上記硬化触媒と上記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとを混合する工程と、を備える。
一態様において、上記酸触媒は、酢酸、リン酸、塩酸及び硝酸からなる群より選択される少なくとも一種を含んでいてよい。
本発明はまた、上記組成物を硬化させて、バリア材を形成する工程を備える、バリア材の製造方法を提供する。
本発明はまた、防湿処理された部材を有する製品の製造方法を提供する。この製造方法は、部材上に上記組成物を塗布する第一の工程と、塗布された上記組成物を硬化させて、上記部材上にバリア材を形成する第二の工程と、を備える。
本発明はまた、第一の部材と上記第一の部材に接合された第二の部材とを有し、上記第一の部材と上記第二の部材との接合部が防湿処理された製品の製造方法を提供する。この製造方法は、第一の部材と第二の部材との間に上記組成物を配置する第一の工程と、上記組成物を硬化させてバリア材を形成し、上記第一の部材と上記第二の部材とを上記バリア材を介して接合する第二の工程と、を備える。
本発明はまた、防湿部材を備える製品の製造方法を提供する。この製造方法は、上記組成物を硬化させて、バリア材を有する防湿部材を作製する第一の工程と、上記防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、を備える。
本発明はまた、上記組成物の硬化物である、バリア材を提供する。
本発明はまた、部材と、上記部材上に形成された上記バリア材と、を備える、製品を提供する。
本発明はまた、第一の部材と、第二の部材と、上記第一の部材及び上記第二の部材の間に設けられた上記バリア材と、を備える製品を提供する。この製品において、上記第一の部材と上記第二の部材とは上記バリア材を介して接合されていてよい。
本発明は更に、上記バリア材を有する防湿部材を含む複数の部材の組立品である、製品を提供する。
本発明によれば、防湿性に優れ、様々な形状の対象物に適用可能であり、且つ、適用後に対象物表面を良好に視認できる、バリア材が提供される。また、本発明によれば、上記バリア材を容易に形成可能な、バリア材形成用組成物が提供される。更に、本発明によれば、上記バリア材形成用組成物の製造方法、上記バリア材の製造方法、上記バリア材を備える製品、及び当該製品の製造方法が提供される。
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのいずれか一方を含んでいればよく、両方を含んでいてもよい。本実施形態で例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
＜バリア材形成用組成物＞
本実施形態のバリア材形成用組成物は、シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含む。本実施形態において、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンは、ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率が所定範囲に調整されている。
本実施形態のバリア材形成用組成物は、シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含む。本実施形態において、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンは、ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率が所定範囲に調整されている。
このような組成物は、対象物への塗布により、容易に対象物上に防湿性に優れたバリア材を形成できる、また、組成物は、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンがレベリング材として良好に機能することで、対象物上に形成されるバリア材の表面が平滑化する。このため、上記組成物によれば、対象物表面を良好に視認できるバリア材の形成が可能となる。
また、従来のシロキサン系バリア材は、高温高湿下において加水分解等に起因する重量減少が生じ、長期信頼性に劣る場合があった。これに対して、上記組成物から形成されるバリア材は、高温高湿下であっても加水分解等に起因する重量減少が十分に抑制され、長期信頼性に優れる。
ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率は、例えば、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中の、ケイ素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ１に対する酸素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ２の比（Ｎ２／Ｎ１）により規定できる。比（Ｎ２／Ｎ１）は、例えば２～４であり、好ましくは２．２～３．８である。
ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率は、例えば、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおける、ケイ素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ１のピーク面積ＳＣ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ２のピーク面積ＳＣ２の比（ＳＣ２／ＳＣ１）により規定してもよい。比（ＳＣ２／ＳＣ１）は、例えば２～４であり、好ましくは２．２～３．８である。
ポリジメチルシロキサン部分とポリエーテル部分との比率は、例えば、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１Ｈ－ＮＭＲスペクトルにおける、ケイ素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ１のピーク面積ＳＨ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ２のピーク面積ＳＨ２の比（ＳＨ２／ＳＨ１）により規定してもよい。比（ＳＨ２／ＳＨ１）は、例えば０．８～２．０であり、好ましくは１．０～１．８である。
すなわち、本実施形態の組成物は、下記式（１）を満たすものであってよい。
２＜Ｎ２／Ｎ１＜４ …（１）
２＜Ｎ２／Ｎ１＜４ …（１）
また、本実施形態の組成物は、下記式（２）又は式（３）のいずれか一方を満たすものであってよく、両方を満たすものであることが好ましい。
２＜ＳＣ２／ＳＣ１＜４ …（２）
０．８＜ＳＨ２／ＳＨ１＜２．０ …（３）
２＜ＳＣ２／ＳＣ１＜４ …（２）
０．８＜ＳＨ２／ＳＨ１＜２．０ …（３）
本明細書中、１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルは、以下の方法で測定される。
（溶液１３Ｃ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１３Ｃ
観測周波数 ：１０．０５２ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：１１．４μ秒（４５°）
パルス繰り返し時間：２．０秒
積算回数 ：７００回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１００ｍｇ／１．０ｍｌ
（溶液１３Ｃ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１３Ｃ
観測周波数 ：１０．０５２ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：１１．４μ秒（４５°）
パルス繰り返し時間：２．０秒
積算回数 ：７００回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１００ｍｇ／１．０ｍｌ
１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ピークＰＣ１は、ケミカルシフトが５ｐｐｍ～－５ｐｐｍ（好ましくは３ｐｐｍ～－３ｐｐｍ）の範囲のピークであってよい。すなわち、ピーク面積ＳＣ１は、ケミカルシフトが５ｐｐｍ～－５ｐｐｍ（好ましくは３ｐｐｍ～－３ｐｐｍ）の範囲のピークのピーク面積の合計値であってよい。
また、１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ピークＰＣ２は、ケミカルシフトが４７ｐｐｍ～６５ｐｐｍ（好ましくは５０ｐｐｍ～６５ｐｐｍ）の範囲のピークであってよい。すなわち、ピーク面積ＳＣ２は、ケミカルシフトが４７ｐｐｍ～６５ｐｐｍ（好ましくは５０ｐｐｍ～６５ｐｐｍ）の範囲のピークのピーク面積の合計値であってよい。
本明細書中、１Ｈ－ＮＭＲスペクトルは、以下の方法で測定される。
（溶液１Ｈ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１Ｈ
観測周波数 ：３９９．７８ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：６．６４μ秒（９０°）
パルス繰り返し時間：５．０秒
積算回数 ：８回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１０ｍｇ／１．０ｍｌ
（溶液１Ｈ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１Ｈ
観測周波数 ：３９９．７８ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：６．６４μ秒（９０°）
パルス繰り返し時間：５．０秒
積算回数 ：８回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１０ｍｇ／１．０ｍｌ
１Ｈ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ピークＰＨ１は、ケミカルシフトが０．５ｐｐｍ～－０．５ｐｐｍ（好ましくは０．３ｐｐｍ～－０．３ｐｐｍ）の範囲のピークであってよい。すなわち、ピーク面積ＳＨ１は、ケミカルシフトが０．５ｐｐｍ～－０．５ｐｐｍ（好ましくは０．３ｐｐｍ～－０．３ｐｐｍ）の範囲のピークのピーク面積の合計値であってよい。
また、１Ｈ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ピークＰＨ２は、ケミカルシフトが４．５ｐｐｍ～２．５ｐｐｍ（好ましくは４ｐｐｍ～２ｐｐｍ）の範囲のピークであってよい。すなわち、ピーク面積ＳＨ２は、ケミカルシフトが４．５ｐｐｍ～２．５ｐｐｍ（好ましくは４ｐｐｍ～２ｐｐｍ）の範囲のピークのピーク面積の合計値であってよい。
バリア材形成用組成物は、液状であってもペースト状であってもよく、対象物への塗布がより容易となる観点からは、液状であることが好ましい。
シランオリゴマーは複数のケイ素原子が酸素原子を介して連結された構造を有し、シランモノマーの重合体ということもできる。本明細書中、シランオリゴマーは、分子量が１０００００以下の重合体を示す。
シランオリゴマーに含まれるケイ素原子は、１個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｍ単位）、２個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｄ単位）、３個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｔ単位）及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｑ単位）に区別することができる。Ｍ単位、Ｄ単位、Ｔ単位及びＱ単位としては、それぞれ以下の式（Ｍ）、（Ｄ）、（Ｔ）及び（Ｑ）が例示できる。
上記式中、Ｒはケイ素に結合する酸素原子以外の原子（水素原子等）又は原子団（アルキル基等）を示す。これらの単位の含有量に関する情報は、Ｓｉ－ＮＭＲにより得ることができる。
シランオリゴマーにおいて、ケイ素原子の総数に対するＴ単位及びＱ単位の合計数の割合は、例えば３０％以上であってよく、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーによれば、防湿性に一層優れたバリア材が得られる。
好適な一態様において、シランオリゴマーはＴ単位を含有していることが好ましい。シランオリゴマーにおけるＴ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば１０％以上であり、好ましくは２０％以上、３０％以上、４０％以上、５０％以上、７０％以上、８０％以上又は９０％以上であり、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーによれば、バリア材の柔軟性がより向上する傾向がある。
好適な他の一態様において、シランオリゴマーにおけるＱ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば５０％以上であり、７０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーによれば、バリア材の防湿性及び透明性がより向上する傾向がある。
シランオリゴマーは、上述の式（Ｍ）、（Ｄ）、（Ｔ）及び（Ｑ）中のＲとして、アルキル基又はアリール基を有していることが好ましい。
アルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちメチル基、エトキシ基、プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
アリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。置換フェニル基の置換基としては、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。アリール基としては、フェニル基が好ましい。
シランオリゴマーの重量平均分子量は、例えば４００以上であってよく、好ましくは６００以上、より好ましくは１０００以上である。また、シランオリゴマーの重量平均分子量は、例えば３００００以下であってよく、好ましくは１００００以下、より好ましくは６０００以下である。シランオリゴマーの重量平均分子量が大きいと柔軟性がより向上する傾向があり、小さいと防湿性及び透明性がより向上する傾向がある。なお、本明細書中、シランオリゴマーの重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定したポリスチレン換算で表される重量平均分子量の値を示す。
シラン化合物中のシランオリゴマーの含有量は、シラン化合物の全量基準で、例えば３０質量％以上であってよく、好ましくは４０質量％以上、より好ましくは４５質量％以上、更に好ましくは５０質量％以上である。これにより、上述の発明の効果がより顕著に奏される。また、シラン化合物中のシランオリゴマーの含有量は、シラン化合物の全量基準で、例えば９５質量％以下であってよく、９０質量％以下であってもよく、８５質量％以下であってもよく、８０質量％以下であってもよい。
本実施形態において、シラン化合物はシランモノマーを含有する。シランモノマーを配合することで、例えば、バリア材におけるＴ単位及びＱ単位の含有量を容易に調整することができ、用途に応じてバリア材に透明性、柔軟性等の効果を付与することができる。また、シランモノマーを配合することで、防湿性に一層優れるバリア材が得られる傾向がある。
シランモノマーとしては、例えば、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択される少なくとも一種のシランモノマー（以下、第一のシランモノマーともいう。）が挙げられる。
第一のシランモノマーを配合することで、例えば、バリア材におけるＴ単位及びＱ単位の含有量を調整することができ、用途に応じてバリア材に透明性、柔軟性等の効果を付与することができる。また、第一のシランモノマーを配合することで、防湿性に一層優れるバリア材が得られる傾向がある。
シラン化合物が第一のシランモノマーを含む場合、シラン化合物中の第一のシランモノマーの含有量は特に限定されず、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば５質量部以上であってよく、好ましくは８質量部以上、より好ましくは１０質量部以上である。これにより、硬化物の柔軟性がより向上する傾向がある。また、第一のシランモノマーの含有量は、例えば４０質量部以下であってよく、好ましくは３５質量部以下、より好ましくは３０質量部以下である。これにより、塗液の揮発性が低減し、作業性がより向上する傾向がある。
アルキルトリアルコキシシランは、ケイ素原子に１つのアルキル基と３つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。
アルキルトリアルコキシシランのアルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちメチル基、エチル基、プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。また、アルキルトリアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
アリールトリアルコキシシランは、ケイ素原子に１つのアリール基と３つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。
アリールトリアルコキシシランのアリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。置換フェニル基の置換基としては、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。当該アリール基としては、フェニル基が好ましい。また、アリールトリアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
テトラアルコキシシランは、ケイ素原子に４つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。
テトラアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
第一のシランモノマーの具体例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。
シランモノマーとしては、ビニル基、エポキシ基、グリシジル基、（メタ）アクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択される少なくとも一種の反応性官能基を有するシランモノマー（以下、第二のシランモノマーともいう。）も例示できる。上記組成物がこのようなシランモノマーを含むと、対象物への追従性及び密着性に一層優れたバリア材が形成される傾向がある。
第二のシランモノマーによって上記効果が奏される理由は必ずしも明らかではないが、バリア材の形成時に、反応性官能基同士の反応、反応性官能基とシラノール基との反応等によってシロキサン結合以外の架橋構造が形成され、これにより、優れた防湿性及び柔軟性が実現されると考えられる。また、バリア材の形成時に、第二のシランモノマーの反応性官能基が対象物表面に存在する官能基と結合することにより、より優れた防湿性及び柔軟性が実現されるとも考えられる。
第二のシランモノマーが有する反応性官能基としては、バリア材の柔軟性及び部材への密着性がより向上する観点からは、ビニル基、エポキシ基（より好ましくはグリシジル基）、（メタ）アクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基及びメルカプト基からなる群より選択されることが好ましく、アミノ基がより好ましい。
第二のシランモノマーは、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を有していることが好ましい。
第二のシランモノマーとしては、例えば、下記式（Ａ－１）で表されるシランモノマーを好適に用いることができる。
式中、ＲＡ１は反応性官能基を示し、Ｌ１はアルカンジイル基又はオキシアルカンジイル基（－ＯＬ２－で表される基、Ｌ２はアルカンジイル基を示す。）を示し、ｐは０以上の整数（好ましくは０～３の整数）を示し、ＲＡ２はアルキル基又はアリール基を示す。
ＲＡ１がビニル基であるとき、ｐは０～３であることが好ましく、０であることがより好ましい。
ＲＡ１がエポキシ基、グリシジル基、（メタ）アクリロイル基、アミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基又はメルカプト基であるとき、ｐは１以上の整数であることが好ましく、１～３であることがより好ましく、１であることが更に好ましい。
ＲＡ１がビニル基、グリシジル基又は（メタ）アクリロイル基であるとき、Ｌ１はオキシアルカンジイル基であることが好ましい。
ＲＡ１がアミノ基、イソシアネート基、イソシアヌレート基又はメルカプト基であるとき、Ｌ１はアルカンジイル基であることが好ましい。
Ｌ１及びＬ２おけるアルカンジイル基としては、炭素数２～１０のアルカンジイル基が好ましく、炭素数２～８のアルカンジイル基がより好ましい。
ＲＡ２におけるアルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基（ｎ－プロピル基、イソプロピル基）、ブチル基（ｎ－ブチル基、ｓｅｃ－ブチル基、イソブチル基、ｔｅｒｔ－ブチル基）等が挙げられる。
ＲＡ２におけるアリール基としては、フェニル基が好ましい。
ＲＡ２はアルキル基であることが好ましい。
シラン化合物がシランモノマーを含む場合、シラン化合物中の第二のシランモノマーの含有量は、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば０．０１質量部以上であってよく、好ましくは０．０５質量部以上、より好ましくは０．１質量部以上である。これにより、追従性及び密着性がより向上する傾向がある。また、シラン化合物中の第二のシランモノマーの含有量は、例えば５質量部以下であってよく、好ましくは４質量部以下、より好ましくは２質量部以下である。これにより、硬化物の熱安定性がより向上する傾向がある。
本実施形態において、シラン化合物は、直鎖状ポリシロキサンを更に含有していてよい。これにより、対象物への追従性により優れ、クラック等の欠陥のより少ないバリア材が形成される。
直鎖状ポリシロキサンは、シロキサン結合による直鎖状の主鎖を有する化合物ということができ、当該主鎖は、ジオルガノポリシロキサン鎖であることが好ましい。すなわち、直鎖状ポリシロキサンは、Ｄ単位の繰り返しにより構成されたポリシロキサン鎖を有することが好ましい。
直鎖状ポリシロキサンの主鎖中のケイ素原子と結合する有機基（すなわち、式（Ｄ）におけるＲ）は、アルキル基又はアリール基であることが好ましい。
アルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちメチル基、エトキシ基、プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
アリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。置換フェニル基の置換基としては、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。アリール基としては、フェニル基が好ましい。
直鎖状ポリシロキサンは、少なくとも一方の末端に、シラノール基及びアルコキシ基からなる群より選択される基を有することが好ましく、両末端に、当該基を有することがより好ましい。なお、当該基と結合する末端のケイ素原子は、Ｑ単位又はＤ単位であることが好ましく、Ｄ単位であることがより好ましい。
アルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度は、５０ｍｍ２／ｓ以上であることが好ましい。このような直鎖状ポリシロキサンは十分な鎖長を有するため、直鎖状ポリシロキサンの配合による上述の効果を顕著に得ることができる。
直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度は、上述の効果がより顕著に得られる観点から、好ましくは６０ｍｍ２／ｓ以上であり、より好ましくは７０ｍｍ２／ｓ以上である。
また、直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度は、５００ｍｍ２／ｓ以下であることが好ましい。これにより、直鎖状ポリシロキサンが組成物中の他の成分との相溶性に優れるものとなり、バリア材形成用組成物及びその硬化物であるバリア材の透明性が向上する。この効果がより顕著に得られる観点から、直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度は、３００ｍｍ２／ｓ以下であることがより好ましく、１００ｍｍ２／ｓ以下であることが更に好ましい。
シラン化合物が直鎖状ポリシロキサンを含む場合、シラン化合物中の直鎖状ポリシロキサンの含有量は、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば０．１質量部以上であってよく、好ましくは０．５質量部以上、より好ましくは１質量部以上、更に好ましくは２質量部以上である。これにより、上述の効果がより顕著に奏される。また、シラン化合物中の直鎖状ポリシロキサンの含有量は、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば４０質量部以下であってよく、好ましくは３０質量部以上、より好ましくは２０質量部以下、更に好ましくは１０質量部以下である。これにより、塗膜の緻密性がより向上し、防湿性が特に優れる傾向がある。
本実施形態に係る組成物は、シラン化合物の加水分解重縮合物が配合されている。本明細書中、シラン化合物の加水分解重縮合物は、シラン化合物を加水分解・重縮合反応（以下、単に加水分解反応ともいう）に供して得られるシラン混合物ということができる。また、シラン化合物の加水分解重縮合物は、シラン化合物中の加水分解性基を加水分解して得られた加水分解物が重縮合して形成されるシラン混合物ということもできる。
加水分解性基は、加水分解によりシラノール基を生じ得る基であればよく、例えば、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基であってよい。加水分解性基は、シラン化合物中のケイ素原子に直接結合する基であることが好ましい。
加水分解反応の反応条件は特に限定されず、加水分解性基がシラノール基に変換される条件であればよい。加水分解反応は、例えば、シラン化合物を酸触媒の存在下に加熱することで実施することが好ましい。
酸触媒としては、例えば酢酸、リン酸、塩酸、硝酸、炭酸、硫酸等が挙げられ、酢酸、リン酸、塩酸及び硝酸からなる群より選択される少なくとも一種が好ましい。
酸触媒の量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば０．００１質量部以上であってよく、好ましくは０．００５質量部以上、より好ましくは０．０１質量部以上、更に好ましくは０．０５質量部以上である。また、酸触媒の量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば５質量部以下であってよく、好ましくは４質量部以下、より好ましくは３質量部以下、更に好ましくは２質量部以下である。
加水分解反応時の加熱の温度は、例えば４０℃以上であってよく、好ましくは６０℃以下である。また、加水分解反応時の加熱の温度は、例えば１００℃以下であってよく、好ましくは９０℃以下である。
加水分解反応の反応時間は、例えば３０分以上であってよく、好ましくは１時間以上である。また、加水分解反応の反応時間は、例えば１０時間以下であってよく、好ましくは５時間以下である。
加水分解反応は液状媒体中で実施することが好ましい。液状媒体としては、水及び有機溶媒が挙げられる。有機溶媒としては、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類等が挙げられる。また、これらの他に、アセトニトリル、アセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等も用いることができる。
好適な一態様において、加水分解反応は、水及びアルコ－ル類を含む液状媒体中で実施してよい。このような液状媒体を用いることで透明性に優れるバリア材が得られやすくなる。
アルコール類としては、バリア材形成時の加熱によって気化させることができるものが好ましい。アルコール類としては、例えば、炭素数６以下のアルコール類が好ましく、炭素数１～４のアルコール類がより好ましい。
本実施形態の組成物には、硬化触媒が配合される。硬化触媒は、シラン化合物の加水分ｓ解重縮合物の更なる重合反応を促進でき、加熱等により組成物を硬化させることが可能な触媒であればよい。
硬化触媒としては、例えば、塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、リン酸等の酸触媒、スズ、チタン、アルミニウム、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン、ジルコニウム等の金属元素を含む金属触媒、脂肪族アミン、水酸化アンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等の塩基触媒等が挙げられる。硬化触媒は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。
金属触媒としては、例えば、金属アルコキシド、金属錯体等が挙げられる。金属触媒は、シラノール基を有するシラン化合物の脱水縮合反応（例えば、上述のシラン化合物の加水分解重縮合物の更なる脱水縮合反応）を促進できる触媒であればよく、公知の金属触媒を特に制限なく用いることができる。金属触媒は、１種を単独で用いても２種以上を併用してもよい。
金属触媒としては、アルミニウム触媒（アルミニウムを含む金属触媒）、ニッケル触媒（ニッケルを含む金属触媒）、チタン触媒（チタンを含む金属触媒）、及びジルコニウム触媒（ジルコニウムを含む金属触媒）からなる群より選択される金属触媒が好ましく、アルミニウム触媒、ニッケル触媒及びジルコニウム触媒からなる群より選択される金属触媒がより好ましい。
アルミニウム触媒、ニッケル触媒、チタン触媒及びジルコニウム触媒としては、金属アルコキシド、金属錯体等が挙げられる。金属触媒は、シラノール基を有するシラン化合物の脱水縮合反応（例えば、上述のシラン化合物の加水分解重縮合物の更なる脱水縮合反応）を促進できる触媒であればよく、例えば、当該脱水縮合反応を促進できる公知の触媒であってよい。例えば、アルミニウム触媒としては、アルミニウムアルキルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス（エチルアセトアセテート）、アルミニウムトリス（アセチルアセトネート）等が挙げられる。
硬化触媒の配合量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば０．００１質量部以上であってよく、好ましくは０．００５質量部以上、より好ましくは０．０１質量部以上、更に好ましくは０．０２質量部以上である。これにより、硬化時間がより短縮される。また、硬化触媒の配合量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば１質量部以下であってよく、好ましくは０．９質量部以下、より好ましくは０．６質量部以下、更に好ましくは０．５質量部以下である。これにより、バリア材の長期信頼性がより向上する傾向がある。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンは、ポリジメチルシロキサンのメチル基の一部が、ポリエーテル構造を含む基に置換された化合物、ということができる。
ポリエーテル構造としては、ポリオキシアルキレン構造が好ましい。ポリオキシアルキレン構造としては、ポリオキシエチレン構造、ポリオキシプロピレン構造及びこれらを組み合わせた構造が好ましい。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとしては、例えば、下記式（１－１）で表される構造単位（以下、構造単位（１－１）ともいう）と下記式（１－２）で表される構造単位（以下、構造単位（１－２）ともいう）とを有する化合物が挙げられる。
式中、Ｒ１及びＲ２はアルカンジイル基を示し、Ｒ３はアルキル基を示し、ｎは２以上の整数を示す。
Ｒ１におけるアルカンジイル基としては、炭素数２～１５のアルカンジイル基が好ましく、炭素数２～１０のアルカンジイル基がより好ましく、炭素数２～８のアルカンジイル基が更に好ましい。
Ｒ２におけるアルカンジイル基としては、炭素数２～６のアルカンジイル基が好ましく、炭素数２～４のアルカンジイル基がより好ましく、炭素数２又は３のアルカンジイル基が更に好ましい。複数存在するＲ２は互いに同一でも異なっていてもよい。
Ｒ３におけるアルキル基は、炭素数１０以下のアルキル基が好ましく、炭素数８以下のアルキル基がより好ましく、炭素数１以上のアルキル基が更に好ましい。
ｎは、２以上であれば特に限定されないが、好ましくは５以上、より好ましくは８以上、更に好ましくは１０以上である。また、ｎは、例えば３５以下であってよく、好ましくは３０以下、更に好ましくは２５以下である。
構造単位（１－１）と構造単位（１－２）との比率は特に限定されず、例えば、上述の式（１）～（３）のうち少なくとも１つ（好ましくは２つ以上、より好ましくは３つ全て）をみたすように適宜変更してよい。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中、構造単位（１－１）の含有量Ｃ１に対する構造単位（１－２）の含有量Ｃ２の比（Ｃ２／Ｃ１）は、例えば０．０１以上であってよく、０．０２以上、０．０３以上であってもよい。また、比（Ｃ２／Ｃ１）は、例えば０．３以下であってよく、０．２５以下、０．２以下であってもよい。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの末端（すなわち、ポリジメチルシロキサンの末端）は特に限定されないが、トリアルキルシリル基であることが好ましく、トリメチルシリル基であることがより好ましい。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの重量平均分子量は、例えば１００以上であってよく、好ましくは２００以上、より好ましくは５００以上である。また、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの重量平均分子量は、例えば１０００００以下であってよく、好ましくは５００００以下、より好ましくは１００００以下である。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの配合量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば０．００１質量部以上であってよく、好ましくは０．００５質量部以上、より好ましくは０．０１質量部以上、更に好ましくは０．０２質量部以上である。これにより、表面の均一性が一層向上する傾向がある。また、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの配合量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば２．０質量部以下であってよく、好ましくは１．０質量部以下、より好ましくは０．７質量部以下、更に好ましくは０．５質量部以下である。これにより、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの製造コストの低減により、バリア材のコスト低減を図ることができる。
本実施形態の組成物は、液状媒体が更に配合されていてよい。本実施形態の組成物に配合される液状媒体は、加水分解反応で用いた液状媒体であってよい。すなわち、加水分解反応で用いた液状媒体は、加水分解重縮合物とともに本実施形態の組成物に配合されてよい。液状媒体としては、上記と同じものが例示できる。
組成物中の液状媒体の含有量は特に限定されず、例えば、組成物の粘度が塗布に好適な粘度となる含有量としてよい。組成物の粘度は特に限定されず、作製するバリア材の厚さ、塗布方法、対象物の形状等に応じて適宜調整してよい。
組成物の２５℃における粘度は、例えば１～６０００ｍＰａ・ｓであってよく、５～３０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。このような組成物によれば、対象物への塗布及び対象物上へのバリア材の形成が一層容易となる。
本実施形態の組成物は、上記以外の他の成分を更に配合してもよい。他の成分としては、例えば、分子構造中に水酸基を有する樹脂、金属酸化物粒子、金属酸化物ファイバー等が挙げられる。分子構造中に水酸基を有する樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール等が挙げられる。また、金属酸化物粒子としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子等が挙げられ、これらの粒子はナノサイズ（例えば粒径が１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満）であることが好ましい（すなわち、ナノシリカ粒子、ナノアルミナ粒子が好ましい。）。金属酸化物ファイバーとしては、例えば、アルミナファイバー等が挙げられ、これら金属酸化物ファイバーの繊維径はナノサイズ（例えば繊維径が１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満）であることが好ましい（すなわち、アルミナナノファイバーが好ましい。）。
上記の他の成分の配合量は、上述の効果が得られる範囲であれば特に限定されず、例えば、シラン化合物１００質量部に対して５０質量部以下であってよく、好ましくは４０質量部以下である。また、上記他の成分の配合量は、シラン化合物１００質量部に対して、例えば１０質量部以上であってよく、２０質量部以上であってもよい。
本実施形態に係る組成物の製造方法としては、以下の方法が挙げられる。
＜組成物の製造方法＞
本製造方法は、上述のシラン化合物を酸触媒の存在下で加熱して、シラン化合物の加水分解重縮合物を得る第一の工程と、シラン化合物の加水分解重縮合物と硬化触媒とポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとを混合する第二の工程と、を備える。
＜組成物の製造方法＞
本製造方法は、上述のシラン化合物を酸触媒の存在下で加熱して、シラン化合物の加水分解重縮合物を得る第一の工程と、シラン化合物の加水分解重縮合物と硬化触媒とポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとを混合する第二の工程と、を備える。
第一の工程は、酸触媒の存在下での加熱により、シラン化合物を加水分解する工程である。加水分解反応の好適な条件等は上記のとおりである。
第二の工程は、第一の工程で得られた加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンと、必要に応じて更に他の成分と、を混合して、組成物を得る工程である。第二の工程における混合方法は特に限定されず、公知の方法で混合してよい。
＜バリア材＞
本実施形態のバリア材は、上述のバリア材形成用組成物の硬化物であってよい。また、このバリア材は、上述のバリア材形成用組成物を加熱して形成されたものであってよい。当該加熱によって、組成物中のシラン化合物の加水分解重縮合物が更に重合して、ポリシロキサン化合物が形成される。
本実施形態のバリア材は、上述のバリア材形成用組成物の硬化物であってよい。また、このバリア材は、上述のバリア材形成用組成物を加熱して形成されたものであってよい。当該加熱によって、組成物中のシラン化合物の加水分解重縮合物が更に重合して、ポリシロキサン化合物が形成される。
バリア材は低い水蒸気透過率を有しており、防湿性に優れる。厚さ２５μｍ当たりのバリア材の水蒸気透過率（４０℃、９５％ＲＨ）は、例えば５０００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよく、４０００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが好ましく、３０００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが更に好ましい。
また、厚さ２５μｍ当たりのバリア材の水蒸気透過率（４０℃、９５％ＲＨ）は、例えば１００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以上であってよく、５００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以上であることが好ましい。このようなバリア材は脱湿性を有し、高温環境下で使用しても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できる。
なお、バリア材の水蒸気透過率は、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、感湿センサー法（Ｌｙｓｓｙ法）の方法で測定される値を示す。
バリア材は透明性を有していてもよい。このようなバリア材は、透明性が要求される用途、例えばイメージセンサパッケージにおけるイメージセンサ上を被覆する被覆材として、好適に用いることができる。なお、ここで透明性を有するとは、厚さ１ｍｍ当たりの可視光透過率（５５０ｎｍの光透過率）が８０％以上であることを示す。
バリア材は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光透過率（５５０ｎｍの光透過率）が、８０％以上であることが好ましく、８５％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましい。バリア材の可視光透過率は、分光光度計により測定される。
バリア材は、絶縁性に優れており、絶縁性が要求される用途、例えば電子部品用防湿バリア材として、好適に用いることができる。
バリア材の体積抵抗率は、例えば１×１０１０Ωｃｍ以上であってよく、電子部品用防湿バリア材としての十分な絶縁性を確保する観点からは、１×１０１２Ωｃｍ以上が好ましく、１×１０１４Ωｃｍ以上がより好ましい。また、バリア材の体積抵抗率は、例えば１×１０１９Ωｃｍ以下であってよく、１×１０１８Ωｃｍ以下であってもよい。なお、本明細書中、バリア材の体積抵抗率は、ＪＩＳ Ｋ ６９１１に準拠して測定される値を示す。
バリア材の絶縁破壊強さは、例えば１０ｋＶ／ｍｍ以上であってよく、電子部品用防湿バリア材としての十分な絶縁性を確保する観点からは、５０ｋＶ／ｍｍ以上が好ましく、１００ｋＶ／ｍｍ以上がより好ましい。また、バリア材の絶縁破壊強さは、例えば１０００ｋＶ／ｍｍ以下であってよく、５００ｋＶ／ｍｍ以下であってもよい。なお、本明細書中、バリア材の絶縁破壊強さは、ＪＩＳ Ｃ ２１１０に準拠して測定される値を示す。
バリア材は、耐熱性に優れており、耐熱性が要求される用途、例えば、実装時に高温工程（例えば、リフロー工程）を経る電子部品用の防湿バリア材として好適に用いることができる。バリア材は、例えば、リフロー炉での加熱前に部材上に配置され、当該部材と共にリフロー炉に供される防湿バリア材として、好適に用いることができる。バリア材は、耐熱性に優れるため、リフロー炉での加熱後も十分に防湿性を発揮することができる。
バリア材の５％重量減少温度（Ｔｄ５）は、例えば２６０℃以上であってよく、好ましくは２８０℃以上、より好ましくは３００℃以上である。また、バリア材の５％重量減少温度は、例えば５００℃以下であってよく、４５０℃以下であってもよい。なお、本明細書中、バリア材の５％重量減少温度は、熱重量示差熱分析装置により測定される値を示す。
バリア材の形状は特に限定されない。バリア材は、例えば、フィルム状に成形されていてよく、このようなバリア材は防湿バリアフィルムとして用いることができる。また、バリア材は、部材間の空隙を充填するように形成されていてよく、この場合、当該空隙からの湿気の侵入を防止できる。また、バリア材は、部材を被覆するように形成されていてよく、この場合、部材の湿気との接触を防止することができる。
＜バリア材の製造方法＞
本実施形態に係るバリア材の製造方法は、上述の組成物を加熱して、バリア材を形成する加熱工程を備える。この製造方法では、加熱により組成物中のシラン化合物の加水分解重縮合物が更に重合してポリシロキサン化合物が形成される。
本実施形態に係るバリア材の製造方法は、上述の組成物を加熱して、バリア材を形成する加熱工程を備える。この製造方法では、加熱により組成物中のシラン化合物の加水分解重縮合物が更に重合してポリシロキサン化合物が形成される。
加熱工程では、加熱により組成物中の液体媒体が除去されてよい。すなわち、加熱工程は、組成物の加熱乾燥により、ポリシロキサン化合物を含むバリア材を形成する工程であってよい。
加熱工程における加熱温度は特に限定されず、シランオリゴマーが重合可能な温度であればよい。また、組成物が液状媒体を含む場合は、加熱温度は、液状媒体が揮発する温度であることが好ましい。加熱温度は、例えば７０℃以上であってよく、好ましくは１００℃以上である。また、加熱温度は、例えば２００℃以下であってよく、好ましくは１８０℃以下である。
本製造方法は、組成物を塗布する塗布工程を更に備えていてよい。このとき、加熱工程は、塗布された組成物を加熱する工程ということができる。
組成物の塗布方法は特に限定されず、塗布する対象物の形状、バリア材の厚み等に応じて適宜変更してよい。
本製造方法では、防湿性を付与したい対象物に組成物を塗布して、当該対象物上にバリア材を形成してよい。また、本製造方法では、所定形状のバリア材を製造してから、製造されたバリア材を対象物上に適用してもよい。
＜バリア材の用途＞
本実施形態に係るバリア材の用途は特に限定されず、防湿性が要求される種々の用途に好適に適用できる。例えば、バリア材は、電子部品用の防湿バリア材として好適に用いることができる。
本実施形態に係るバリア材の用途は特に限定されず、防湿性が要求される種々の用途に好適に適用できる。例えば、バリア材は、電子部品用の防湿バリア材として好適に用いることができる。
本実施形態に係るバリア材は、高温環境下（例えば１００℃以上）においても優れた防湿性を有する。このため、本実施形態に係るバリア材は、例えば、高温環境下で使用される電子部品用の防湿バリア材、実装時に高温工程を経る電子部品用の防湿バリア材等の用途に好適に用いることができる。具体的には、例えば、パワー半導体用防湿バリア材、イメージセンサ用防湿バリア材、ディスプレイ用防湿バリア材等として好適に用いることができる。
以下に、バリア材の用途の好適な一形態について詳述するが、バリア材の用途は以下に限定されない。
＜用途例１＞
一形態に係る用途は、防湿処理された部材を有する製品に関する。このような製品は、部材と、部材上に形成されたバリア材とを備える。バリア材は、一つの部材上に形成されていてよく、複数の部材上に形成されていてもよい。バリア材は、例えば、一つ又は複数の部材を被覆するように形成されていてよく、二つの部材間の接合部を覆うように形成されていてもよい。
一形態に係る用途は、防湿処理された部材を有する製品に関する。このような製品は、部材と、部材上に形成されたバリア材とを備える。バリア材は、一つの部材上に形成されていてよく、複数の部材上に形成されていてもよい。バリア材は、例えば、一つ又は複数の部材を被覆するように形成されていてよく、二つの部材間の接合部を覆うように形成されていてもよい。
このような製品は、部材上に上記バリア材形成用組成物を塗布する第一の工程と、塗布された組成物を加熱して部材上にバリア材を形成する第二の工程と、を備える製造方法によって製造される。この製造方法は、防湿処理された部材が高温下に晒される工程（例えば、リフローはんだ付け、チップボンドの熱硬化処理、加熱による材料の乾燥工程等）を更に備えていてよい。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ａ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材との接合部上に設けられた上記バリア材と、を備える。
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材との接合部上に設けられた上記バリア材と、を備える。
このような電子部品は、例えば、支持部材とカバーガラスとの接合部にバリア材形成用組成物を塗布する塗布工程と、塗布された組成物を加熱して、接合部上にバリア材を形成するバリア材形成工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
（電子部品Ａ－２）
一形態に係る電子部品は、基板と、基板上に配置されたイメージセンサと、イメージセンサ上に設けられた上記バリア材と、を備える。
一形態に係る電子部品は、基板と、基板上に配置されたイメージセンサと、イメージセンサ上に設けられた上記バリア材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性及び透明性に優れたものとすることができる。このため、上記バリア材は、イメージセンサを封止する封止材としても好適に用いることができる。このような電子部品は、カバーガラスを用いずにイメージセンサパッケージを構成できるため、部品サイズの縮小化、取扱い性の向上等が期待できる。
この用途において、厚さ１ｍｍ当たりのバリア材の可視光透過率（５５０ｎｍ）は、９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることがより好ましく、９９％以上であることが更に好ましい。
このような電子部品は、例えば、イメージセンサ上にバリア材形成用組成物を塗布する塗布工程と、塗布された組成物を加熱して、イメージセンサ上にバリア材を形成するバリア材形成工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
＜用途例２＞
一形態に係る用途は、第一の部材と第一の部材に接合された第二の部材とを有し、第一の部材と第二の部材との接合部が防湿処理された製品に関する。このような製品は、第一の部材と、第二の部材と、第一の部材と第二の部材との間に設けられたバリア材と、を備え、第一の部材と第二の部材とがバリア材を介して接合されている。
一形態に係る用途は、第一の部材と第一の部材に接合された第二の部材とを有し、第一の部材と第二の部材との接合部が防湿処理された製品に関する。このような製品は、第一の部材と、第二の部材と、第一の部材と第二の部材との間に設けられたバリア材と、を備え、第一の部材と第二の部材とがバリア材を介して接合されている。
このような製品は、第一の部材と第二の部材との間にバリア材形成用組成物を配置する第一の工程と、当該組成物を加熱してバリア材を形成し、第一の部材と第二の部材とをバリア材を介して接合する第二の工程と、を備える製造方法によって製造することができる。この製造方法は、バリア材を介して接合された第一の部材及び第二の部材が高温下に晒される工程（例えば、リフローはんだ付け、チップボンドの熱硬化処理、加熱による材料の乾燥工程等）を更に備えていてよい。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ｂ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材とを接合するバリア材と、を備える。
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材とを接合するバリア材と、を備える。
このような電子部品は、例えば、支持部材とカバーガラスとの間にバリア材形成用組成物を配置する工程と、当該組成物を加熱してバリア材を形成し、支持部材とカバーガラスとをバリア材を介して接合する工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
＜用途例３＞
一形態に係る用途は、防湿部材を備える製品に関する。このような製品は、バリア材からなる防湿部材を備え、例えば、当該防湿部材を含む複数の部材の組立品であってよい。
一形態に係る用途は、防湿部材を備える製品に関する。このような製品は、バリア材からなる防湿部材を備え、例えば、当該防湿部材を含む複数の部材の組立品であってよい。
このような製品は、上記バリア材形成用組成物を加熱して、バリア材からなる防湿部材を作製する第一の工程と、防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、を備える製造方法によって製造することができる。この製造方法は、第二の工程で得られた組立品が高温下に晒される工程（例えば、リフローはんだ付け、チップボンドの熱硬化処理、加熱による材料の乾燥工程等）を更に備えていてよい。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ｃ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、ＭＥＭＳセンサー、ワイヤレスモジュール及びカメラモジュールからなる群より選択される少なくとも一種の部品と、バリア材を有する防湿部材と、を備える。
一形態に係る電子部品は、基板と、ＭＥＭＳセンサー、ワイヤレスモジュール及びカメラモジュールからなる群より選択される少なくとも一種の部品と、バリア材を有する防湿部材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性に優れる。このため、上記電子部品は、耐湿性に優れ、吸湿によるセンシング特性の低下が十分に防止される。
このような電子部品は、例えば、バリア材形成用組成物を加熱することでバリア材を有する防湿部材を作製する工程と、防湿部材を含む複数の部材を組み立てる工程と、を備える製造方法によって製造することができる。ここで、バリア材は、上記基板及び上記部品と独立して形成されてよく、上記部品上に塗布されたバリア材形成用組成物の加熱により、上記部品と一体化して形成されてもよい。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
（溶液１３Ｃ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１３Ｃ
観測周波数 ：１０．０５２ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：１１．４μ秒（４５°）
パルス繰り返し時間：２．０秒
積算回数 ：７００回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１００ｍｇ／１．０ｍｌ
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１３Ｃ
観測周波数 ：１０．０５２ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：１１．４μ秒（４５°）
パルス繰り返し時間：２．０秒
積算回数 ：７００回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１００ｍｇ／１．０ｍｌ
（溶液１Ｈ－ＮＭＲ測定条件）
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１Ｈ
観測周波数 ：３９９．７８ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：６．６４μ秒（９０°）
パルス繰り返し時間：５．０秒
積算回数 ：８回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１０ｍｇ／１．０ｍｌ
装置名 ：ＪＥＯＬ ＲＥＳＯＮＡＮＣＥ社製ＥＣＸ４００ＩＩ
観測核 ：１Ｈ
観測周波数 ：３９９．７８ＭＨｚ
測定温度 ：室温（２３℃）
測定溶媒 ：ＣＤＣｌ３
パルス幅 ：６．６４μ秒（９０°）
パルス繰り返し時間：５．０秒
積算回数 ：８回
試料濃度（試料／測定溶媒）：１０ｍｇ／１．０ｍｌ
（実施例１）
＜ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの準備＞
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が２．６、ＳＣ２／ＳＣ１が２．６、ＳＨ２／ＳＨ１が１．２であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）ともいう。）を準備した。
＜ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの準備＞
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が２．６、ＳＣ２／ＳＣ１が２．６、ＳＨ２／ＳＨ１が１．２であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）ともいう。）を準備した。
＜バリア材形成用組成物の調製＞
１０質量部の２－ＢｕＯＨ（富士フイルム和光純薬株式会社製）、６４．９質量部のシランオリゴマー（信越化学工業株式会社製、製品名：Ｘ－４０－９２２７）、１４．３質量部のメチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＢＭ－１３、以下「ＭＴＭＳ」と略記）、２．０質量部の直鎖状ポリシロキサン（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、製品名：ＹＦ３８００、２５℃における動粘度：８０ｍｍ２／ｓ）、０．１質量部の硝酸、及び、１１．３質量部の水を混合し、撹拌子で撹拌しながら、７０℃で１時間反応させた。次いで、０．２８質量部のニッケル触媒（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、製品名：ＣＲ１２、固形分：１２質量％）、０．０２質量部のアルミニウム触媒（アルミニウムアルキルアセトアセテートジイソプロピレート、マツモトファインケミカル社製、製品名：アルミニウムキレートＭ）、及び、０．５質量部のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）を添加し、混合して、バリア材形成用組成物を得た。
１０質量部の２－ＢｕＯＨ（富士フイルム和光純薬株式会社製）、６４．９質量部のシランオリゴマー（信越化学工業株式会社製、製品名：Ｘ－４０－９２２７）、１４．３質量部のメチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＢＭ－１３、以下「ＭＴＭＳ」と略記）、２．０質量部の直鎖状ポリシロキサン（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、製品名：ＹＦ３８００、２５℃における動粘度：８０ｍｍ２／ｓ）、０．１質量部の硝酸、及び、１１．３質量部の水を混合し、撹拌子で撹拌しながら、７０℃で１時間反応させた。次いで、０．２８質量部のニッケル触媒（モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ・ジャパン合同会社製、製品名：ＣＲ１２、固形分：１２質量％）、０．０２質量部のアルミニウム触媒（アルミニウムアルキルアセトアセテートジイソプロピレート、マツモトファインケミカル社製、製品名：アルミニウムキレートＭ）、及び、０．５質量部のポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）を添加し、混合して、バリア材形成用組成物を得た。
（実施例２）
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が３．５、ＳＣ２／ＳＣ１が３．５、ＳＨ２／ＳＨ１が１．６であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－２）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－２）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が３．５、ＳＣ２／ＳＣ１が３．５、ＳＨ２／ＳＨ１が１．６であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－２）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－２）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
（比較例１）
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が６．２、ＳＣ２／ＳＣ１が６．２、ＳＨ２／ＳＨ１が２．９であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－１）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－１）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が６．２、ＳＣ２／ＳＣ１が６．２、ＳＨ２／ＳＨ１が２．９であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－１）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－１）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
（比較例２）
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が４．４、ＳＣ２／ＳＣ１が４．４、ＳＨ２／ＳＨ１が１．９であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－２）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－２）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとして、Ｎ２／Ｎ１が４．４、ＳＣ２／ＳＣ１が４．４、ＳＨ２／ＳＨ１が１．９であるポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（以下、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－２）ともいう。）を準備した。ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｓ－１）をポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン（Ｘ－２）に変更したこと以外は、実施例１と同様にしてバリア材形成用組成物を得た。
（評価方法）
実施例及び比較例で得られたバリア材形成用組成物について、以下の方法で、防湿性（吸湿率）及び視認性を評価した。結果を表１に示す。
実施例及び比較例で得られたバリア材形成用組成物について、以下の方法で、防湿性（吸湿率）及び視認性を評価した。結果を表１に示す。
＜防湿性（吸湿率）＞
厚さ０．４ｍｍの銅張積層板ＭＣＬ－Ｅ－７００Ｇ（日立化成株式会社製、製品名）の片面をマスキングし、銅エッチング液に浸漬することにより片面の銅箔を取り除いた４０ｍｍ角のベース基板を作製した。次に、バリア材形成用組成物を、上記ベース基板の銅箔を取り除いた面に対し、乾燥後の厚みが３０μｍとなるように塗布し、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥した。これにより、基板上にバリア材が形成され、バリア材付き評価基板が得られた。
バリア材付き評価基板を、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥し、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルの質量を測定し、初期質量ｍ４を求めた。次に、恒温恒湿槽（株式会社カトー製、製品名：ＳＥ－４４ＣＩ－Ａ）を用いて、８５℃／８５％ＲＨの雰囲気下で１２０時間処理することで、恒温恒湿処理後のサンプルを得た。恒温恒湿処理後の測定サンプルの質量を測定し、恒温恒湿処理後の質量ｍ５を求めた。初期質量ｍ４及び恒温恒湿処理後の質量ｍ５から、下記式によって、吸湿率ＱＢ（％）を求めた。
ＱＢ＝１００×（ｍ５－ｍ４）／ｍ４
厚さ０．４ｍｍの銅張積層板ＭＣＬ－Ｅ－７００Ｇ（日立化成株式会社製、製品名）の片面をマスキングし、銅エッチング液に浸漬することにより片面の銅箔を取り除いた４０ｍｍ角のベース基板を作製した。次に、バリア材形成用組成物を、上記ベース基板の銅箔を取り除いた面に対し、乾燥後の厚みが３０μｍとなるように塗布し、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥した。これにより、基板上にバリア材が形成され、バリア材付き評価基板が得られた。
バリア材付き評価基板を、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥し、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルの質量を測定し、初期質量ｍ４を求めた。次に、恒温恒湿槽（株式会社カトー製、製品名：ＳＥ－４４ＣＩ－Ａ）を用いて、８５℃／８５％ＲＨの雰囲気下で１２０時間処理することで、恒温恒湿処理後のサンプルを得た。恒温恒湿処理後の測定サンプルの質量を測定し、恒温恒湿処理後の質量ｍ５を求めた。初期質量ｍ４及び恒温恒湿処理後の質量ｍ５から、下記式によって、吸湿率ＱＢ（％）を求めた。
ＱＢ＝１００×（ｍ５－ｍ４）／ｍ４
＜視認性＞
三端子レギュレーター（新日本無線（株）製ＳＯＴ－８９ ＮＪＭ７８Ｌ０５ＵＡ）に対して、バリア材形成用組成物を、乾燥後の厚みが３０μｍとなるように塗布し、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥した。その後、三端子レギュレーターのラベルを認識できるか目視評価した。
三端子レギュレーター（新日本無線（株）製ＳＯＴ－８９ ＮＪＭ７８Ｌ０５ＵＡ）に対して、バリア材形成用組成物を、乾燥後の厚みが３０μｍとなるように塗布し、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１５０℃で１時間乾燥した。その後、三端子レギュレーターのラベルを認識できるか目視評価した。
Claims (22)
- シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含み、
前記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン中の、ケイ素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ１に対する酸素原子に結合する炭素原子の総数Ｎ２の比（Ｎ２／Ｎ１）が、２～４である、バリア材形成用組成物。 - シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含み、
前記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ケイ素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ１のピーク面積ＳＣ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子に相当するピークＰＣ２のピーク面積ＳＣ２の比（ＳＣ２／ＳＣ１）が、２～４である、バリア材形成用組成物。 - シランオリゴマー及びシランモノマーを含有するシラン化合物の加水分解重縮合物と、硬化触媒と、ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとの混合物を含み、
前記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンの１Ｈ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ケイ素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ１のピーク面積ＳＨ１に対する、酸素原子に結合する炭素原子上の水素原子に相当するピークＰＨ２のピーク面積ＳＨ２の比（ＳＨ２／ＳＨ１）が、１．０～１．８である、バリア材形成用組成物。 - 前記シランオリゴマーが、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を有する、請求項１～３のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シランオリゴマー中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合が、３０％以上である、請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シランモノマーが、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項１～５のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シラン化合物中の前記シランモノマーの含有量が、前記シランオリゴマー１００質量部に対して５～４０質量部である、請求項１～６のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シラン化合物が直鎖状ポリシロキサンを更に含有する、請求項１～７のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記直鎖状ポリシロキサンの２５℃における動粘度が５０ｍｍ２／ｓ以上である、請求項８に記載の組成物。
- 前記直鎖状ポリシロキサンが、ジオルガノポリシロキサン鎖を有する、請求項８又は９に記載の組成物。
- 前記直鎖状ポリシロキサンが、シラノール基及びアルコキシ基からなる群より選択される基を両末端に有する、請求項８～１０のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記シラン化合物中の前記直鎖状ポリシロキサンの含有量が、前記シランオリゴマー１００質量部に対して１～３０質量部である、請求項８～１１のいずれか一項に記載の組成物。
- 請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物を製造する方法であって、
前記シラン化合物を酸触媒の存在下で加熱して、前記加水分解重縮合物を得る工程と、
前記加水分解重縮合物と前記硬化触媒と前記ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサンとを混合する工程と、
を備える、製造方法。 - 前記酸触媒が、酢酸、リン酸、塩酸及び硝酸からなる群より選択される少なくとも一種を含む、請求項１３に記載の製造方法。
- 請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物を硬化させて、バリア材を形成する工程を備える、バリア材の製造方法。
- 防湿処理された部材を有する製品の製造方法であって、
部材上に請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物を塗布する第一の工程と、
塗布された前記組成物を硬化させて、前記部材上にバリア材を形成する第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 第一の部材と前記第一の部材に接合された第二の部材とを有し、前記第一の部材と前記第二の部材との接合部が防湿処理された製品の製造方法であって、
第一の部材と第二の部材との間に請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物を配置する第一の工程と、
前記組成物を硬化させてバリア材を形成し、前記第一の部材と前記第二の部材とを前記バリア材を介して接合する第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 防湿部材を備える製品の製造方法であって、
請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物を硬化させて、バリア材を有する防湿部材を作製する第一の工程と、
前記防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、
を備える、製造方法。 - 請求項１～１２のいずれか一項に記載の組成物の硬化物である、バリア材。
- 部材と、
前記部材上に形成された請求項１９に記載のバリア材と、
を備える、製品。 - 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材及び前記第二の部材の間に設けられた請求項１９に記載のバリア材と、を備え、
前記第一の部材と前記第二の部材とが前記バリア材を介して接合されている、製品。 - 請求項１９に記載のバリア材を有する防湿部材を含む複数の部材の組立品である、製品。
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