JP7251479B2 - バリア材形成用組成物、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法 - Google Patents

バリア材形成用組成物、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、バリア材形成用組成物、バリア材及びその製造方法、並びに製品及びその製造方法に関する。
従来から、電子部品中に形成された空隙部に湿気が混入することを避けるため、バリアフィルム等によって電子部品を封止することが検討されている。例えば、特許文献１には、無機酸化物層を備えるバリアフィルムを積層させた、バリアフィルム積層体が記載されている。
特開２０１１－０９３１９５号公報
しかし、特許文献１に記載のバリアフィルム積層体は、フィルム状であるため適用可能な対象が限定されている。
また、電子部品の部材間を半田等で埋めて空隙部を密閉する方法も行われている。しかし、この方法では、空隙部にわずかに侵入した水分が加熱によって膨張した場合に、電子部品が破壊されてしまうおそれがあり、高温環境下での使用に制限があった。
そこで本発明は、様々な形状の対象物に適用可能であり、防湿性に優れ、且つ、高温環境下に曝されても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できる、バリア材を提供することを目的とする。本発明はまた、上記バリア材を形成するための、バリア材形成用組成物を提供することを目的とする。本発明は更に、上記バリア材の製造方法、上記バリア材を備える製品、及び当該製品の製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、シランオリゴマーを含み、上記シランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されている、バリア材形成用組成物を提供する。
このような組成物は、対象物への塗布及び加熱により、容易に対象物上に防湿性に優れたバリア材を形成できる。また、形成されるバリア材は、柔軟性及び脱湿性を有しており、対象物の内部に侵入した水分が加熱により膨張した場合でも、対象物の破壊を十分に抑制できる。
一態様において、上記シランオリゴマー中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合は、５０％以上であってよい。
一態様において、上記シランオリゴマーは、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を有していてよい。
一態様に係る組成物は、シランモノマーを更に含んでいてよい。
一態様において、上記シランモノマーは、３個又は４個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有していてよい。
一態様において、上記シランモノマーは、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択されるシランモノマーであってよい。
一態様において、上記シランモノマーの含有量は、シランオリゴマー１００質量部に対して１００質量部以下であってよい。
一態様において、上記金属アルコキシドは、アルミニウムアルコキシドであってよい。
本発明はまた、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、上記シランオリゴマーとシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、を備える、バリア材形成用組成物の製造方法を提供する。
一態様において、上記第一の工程は、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、上記シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する工程を含むものであってよい。
一態様において、上記第一の工程は、シランモノマーと金属アルコキシドとを反応させて、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを形成する工程を含むものであってよい。
本発明はまた、上記バリア材形成用組成物を加熱して、バリア材を形成する工程を備える、バリア材の製造方法を提供する。
本発明はまた、防湿処理された部材を有する製品の製造方法を提供する。この製造方法は、部材上に上記バリア材形成用組成物を塗布する第一の工程と、塗布された当該組成物を加熱して、上記部材上にバリア材を形成する第二の工程と、を備えていてよい。
本発明はまた、第一の部材と前記第一の部材に接合された第二の部材とを有し、上記第一の部材と上記第二の部材との接合部が防湿処理された製品の製造方法を提供する。この製造方法は、第一の部材と第二の部材との間に上記バリア材形成用組成物を配置する第一の工程と、当該組成物を加熱してバリア材を形成し、上記第一の部材と上記第二の部材とを上記バリア材を介して接合する第二の工程と、を備えていてよい。
本発明はまた、防湿部材を備える製品の製造方法を提供する。この製造方法は、上記バリア材形成用組成物を加熱して、バリア材を有する防湿部材を作製する第一の工程と、上記防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、を備える、製造方法を提供する。
本発明はまた、金属原子がドープされたポリシロキサン化合物を含み、上記ポリシロキサン化合物中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合が、５０％以上である、バリア材を提供する。
一態様において、上記ポリシロキサン化合物は、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有していてよい。
一態様に係るバリア材は、上記ポリシロキサン化合物中の酸素原子のうち、９０％以上がケイ素原子と結合していてよい。
一態様に係るバリア材は、厚さ２５μｍ当たりの水蒸気透過率（４０℃、９５％ＲＨ）が、１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以上であってよい。
一態様に係るバリア材は、厚さ１ｍｍ当たりの５５０ｎｍの光に対する光透過率が、９５％以上であってよい。
本発明はまた、部材と、上記部材上に形成された上記バリア材と、を備える、製品を提供する。
本発明はまた、第一の部材と、第二の部材と、上記第一の部材と上記第二の部材との間に設けられた上記バリア材と、を備え、上記第一の部材と上記第二の部材とが上記バリア材を介して接合されている、製品を提供する。
本発明は更に、上記バリア材を有する防湿部材を含む複数の部材の組立品である、製品を提供する。
本発明によれば、様々な形状の対象物に適用可能であり、防湿性に優れ、且つ、高温環境下に曝されても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できる、バリア材が提供される。本発明はまた、上記バリア材を形成するための、バリア材形成用組成物を提供することができる。本発明は更に、上記バリア材の製造方法、上記バリア材を備える製品、及び当該製品の製造方法を提供することができる。
以下、本発明の好適な実施形態について説明する。本明細書において、「～」を用いて示された数値範囲は、「～」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。「Ａ又はＢ」とは、Ａ及びＢのいずれか一方を含んでいればよく、両方を含んでいてもよい。本実施形態で例示する材料は、特に断らない限り、１種を単独で又は２種以上を組み合わせて用いることができる。
＜バリア材形成用組成物＞
本実施形態に係るバリア材形成用組成物は、シランオリゴマーを含み、当該シランオリゴマーの少なくとも一部は金属アルコキシドで修飾されている。
このような組成物は、対象物への塗布及び加熱により、容易に対象物上に防湿性に優れたバリア材を形成できる。また、形成されるバリア材は、柔軟性及び脱湿性を有しており、対象物の内部に侵入した水分が加熱により膨張した場合でも、バリア材が緩衝材として機能したり、バリア材を介して膨張した水蒸気が外部に逃げたりすることで、対象物の破壊が十分に抑制される。
また、バリア材は、優れた防湿性と適度な脱湿性を有するため、バリア材で封止した対象物の内部に水分が混入したとき、乾燥によって内部の水分を顕著に低減することできる。
なお、本実施形態に係るバリア材形成用組成物は、例えば液状であってもペースト状であってもよい。対象物への塗布が容易となる観点からは、バリア材形成用組成物は、液状組成物であることが好ましい。
シランオリゴマーはシランモノマーの重合体であり、複数のケイ素原子が酸素原子を介して連結された構造を有する。本明細書中、シランオリゴマーは、分子量が１０００００以下の重合体を示す。
本明細書中、金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーとは、シランオリゴマーと金属アルコキシドの反応により形成される化合物であり、シランオリゴマー由来のケイ素原子と金属アルコキシド由来の金属原子とが酸素原子を介して結合した構造を有する化合物ということもできる。
金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマー（以下、場合により「修飾シランオリゴマー」と称する）は、シランオリゴマーと金属アルコキシドとの反応物であってよく、シランモノマーと金属アルコキシドとの反応物であってもよい。後者の場合、金属アルコキシドと反応したシランモノマーが更に他のシランモノマーと反応してシランオリゴマー構造を形成したものであってよく、シランモノマー同士の反応により形成されたシランオリゴマーが金属アルコキシドと反応したものであってもよい。
なお、本実施形態に係る組成物は、組成物に含まれるシランオリゴマーの全てが金属アルコキシドで修飾されている必要はなく、シランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されていればよい。
シランオリゴマーに含まれるケイ素原子は、１個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｍ単位）、２個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｄ単位）、３個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｔ単位）及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｑ単位）に区別することができる。Ｍ単位、Ｄ単位、Ｔ単位及びＱ単位としては、それぞれ以下の式（Ｍ）、（Ｄ）、（Ｔ）及び（Ｑ）が例示できる。
Figure 0007251479000001
上記式中、Ｒはケイ素に結合する酸素原子以外の原子（水素原子等）又は原子団（アルキル基等）を示す。これらの単位の含有量に関する情報は、Ｓｉ－ＮＭＲにより得ることができる。
シランオリゴマーにおいて、ケイ素原子の総数に対するＴ単位及びＱ単位の合計数の割合は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーによれば、防湿性に一層優れたバリア材が得られる。
好適な一態様において、シランオリゴマーはＴ単位を含有していることが好ましい。シランオリゴマーにおけるＴ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば１０％以上であり、好ましくは２０％以上、３０％以上、４０％以上、５０％以上、７０％以上、８０％以上又は９０％以上であり、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーは、柔軟性及び脱湿性がより向上する傾向がある。
好適な他の一態様において、シランオリゴマーにおけるＱ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば５０％以上であり、７０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなシランオリゴマーは、防湿性及び透明性がより向上する傾向がある。
シランオリゴマーは、上述の式（Ｍ）、（Ｄ）、（Ｔ）及び（Ｑ）中のＲとして、アルキル基又はアリール基を有していることが好ましい。
アルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちメチル基、エトキシ基、プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
アリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。置換フェニル基の置換基としては、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。アリール基としては、フェニル基が好ましい。
シランオリゴマーの重量平均分子量は、例えば４００以上であってよく、好ましくは６００以上、より好ましくは１０００以上である。また、シランオリゴマーの重量平均分子量は、例えば３００００以下であってよく、好ましくは１００００以下、より好ましくは６０００以下である。シランオリゴマーの重量平均分子量が大きいと柔軟性及び脱湿性がより向上する傾向があり、小さいと防湿性及び透明性がより向上する傾向がある。なお、本明細書中、シランオリゴマーの重量平均分子量は、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー（ＧＰＣ）により測定したポリスチレン換算で表される重量平均分子量の値を示す。
金属アルコキシドは、例えば、Ｍ（ＯＲ１）ｎで表すことができる。Ｍはｎ価の金属原子を示し、Ｒ１はアルキル基を示す。ｎは１以上の正数を示す。
ｎは好ましくは２～５であり、より好ましくは３～４である。
Ｍとしては、アルミニウム、チタン、ジルコニウム、ニオブ等が挙げられ、これらのうちアルミニウム、チタン、ジルコニウムが好ましく、アルミニウムがより好ましい。すなわち、金属アルコキシドとしては、アルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド、ジルコニウムアルコキシド、ニオブアルコキシド等が挙げられ、これらのうちアルミニウムアルコキシド、チタンアルコキシド、ジルコニウムアルコキシドが好ましく、アルミニウムアルコキシドがより好ましい。
Ｒ１としては、炭素数１～６アルキル基が好ましく、炭素数２～４のアルキル基がより好ましい。Ｒ１のアルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちエチル基、プロピル基、ブチル基が好ましく、プロピル基、ブチル基がより好ましい。
本実施形態に係る組成物は、シランオリゴマーを、当該シランオリゴマー１００質量部に対して０．１～５０質量部の金属アルコキシドで修飾した修飾シランオリゴマーを含むものであってよい。金属アルコキシドの量は、シランオリゴマー１００質量部に対して、好ましくは１質量部以上、より好ましくは５質量部以上であり、好ましくは３０質量部以下、より好ましくは２０質量部以下である。金属アルコキシドの量が多いと硬化性がより良好になる傾向があり、金属アルコキシドの量を少なくすることで透明性がより向上する傾向がある。
本実施形態に係る組成物は、シランモノマーを更に含んでいてよい。シランモノマーを配合することで、例えば、バリア材におけるＴ単位及びＱ単位の含有量を調整することができ、用途に応じてバリア材に透明性、柔軟性等の効果を付与することができる。また、シランモノマーを配合することで、防湿性に一層優れるバリア材が得られる傾向がある。
シランモノマーの含有量は特に限定されないが、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば１０質量部以上であってよく、好ましくは２０質量部以上、より好ましくは３０質量部以上である。これにより上述の効果がより顕著に奏される。また、シランモノマーの含有量は、例えば１００質量部以下であってよく、６０質量部以下であってよく、好ましくは５０質量部以下、より好ましくは４０質量部以下である。このような範囲とすることで、硬化性が良好になる傾向がある。なお、本明細書中、「シランオリゴマー１００質量部」は、シランオリゴマーを修飾する金属アルコキシドの質量は含まず、修飾シランオリゴマーのシランオリゴマー部分と未修飾シランオリゴマーの合計量を１００質量部とすることを意味する。
シランモノマーとしては、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する３官能モノマー、及び、４個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する４官能モノマーを好適に用いることができる。
３官能モノマーとしては、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン等が挙げられる。アルキルトリアルコキシシランは、ケイ素原子に１つのアルキル基と３つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。また、アリールトリアルコキシシランは、ケイ素原子に１つのアリール基と３つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。
アルキルトリアルコキシシランのアルキル基としては、炭素数６以下のアルキル基が好ましく、炭素数４以下のアルキル基がより好ましい。アルキル基の具体例としては、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が挙げられ、これらのうちメチル基、エチル基、プロピル基が好ましく、メチル基がより好ましい。また、アルキルトリアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
アリールトリアルコキシシランのアリール基としては、フェニル基、置換フェニル基等が挙げられる。置換フェニル基の置換基としては、アルキル基、ビニル基、メルカプト基、アミノ基、ニトロ基、シアノ基等が挙げられる。当該アリール基としては、フェニル基が好ましい。また、アリールトリアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
３官能モノマーの具体例としては、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン等が挙げられる。
４官能モノマーとしては、テトラアルコキシシラン等が挙げられる。テトラアルコキシシランは、ケイ素原子に４つのアルコキシ基が結合したシラン化合物である。
テトラアルコキシシランのアルコキシ基としては、炭素数６以下のアルコキシ基が好ましく、炭素数４以下のアルコキシ基がより好ましい。アルコキシ基の具体例としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基、ブトキシ基等が挙げられ、これらのうちメトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基が好ましく、メトキシ基、エトキシ基がより好ましい。
４官能モノマーの具体例としては、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラプロポキシシラン、テトラブトキシシラン等が挙げられる。
本実施形態に係る組成物は、液状媒体を更に含んでいてよい。液状媒体としては、水及び有機溶媒が挙げられる。
有機溶媒としては、例えば、アルコール類、エーテル類、ケトン類、エステル類、炭化水素類等が挙げられる。また、これらの他に、アセトニトリル、アセトアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルホルムアミド、Ｎ，Ｎ－ジメチルアセトアミド、Ｎ－メチルピロリドン等も用いることができる。
好適な一態様において、組成物は、液状媒体として水及びアルコ－ル類を含んでいてよい。このような液状媒体を用いることで、透明性に優れるバリア材が得られやすくなる。
アルコール類としては、バリア材形成時の加熱によって気化させることができるものが好ましい。アルコール類としては、例えば、炭素数６以下のアルコール類が好ましく、炭素数１～４のアルコール類がより好ましい。
アルコール類としては、例えば、金属アルコキシドのアルコキシ基に対応するアルコール類を用いてもよい。すなわち、例えば金属アルコキシドがｔｅｒｔ－ブトキシ基を有するとき、アルコール類としてｔｅｒｔ－ブチルアルコールを用いてよい。これにより、透明性が一層向上する傾向がある。
液状媒体の含有量は特に限定されず、例えば、組成物の塗布に好適な粘度となる含有量としてよい。組成物の粘度は特に限定されず、作製するバリア材の厚さ、塗布方法、対象物の形状等に応じて適宜調整してよい。
組成物の２５℃における粘度は、例えば１～６０００ｍＰａ・ｓであってよく、５～３０００ｍＰａ・ｓであることが好ましい。このような組成物によれば、対象物への塗布及び対象物上へのバリア材の形成が一層容易となる。
本実施形態に係る組成物において、シランオリゴマー及びシランモノマーに由来するケイ素原子の総数に対する、金属アルコキシドに由来する金属原子Ｍのモル比（Ｍ／Ｓｉ）は、例えば０．０００１以上であってよく、０．００１以上であることが好ましい。これにより、硬化性がより良好になる傾向がある。また、上記モル比（Ｍ／Ｓｉ）は、例えば０．５以下であってよく、０．２以下であることが好ましい。これにより、透明性がより向上する傾向がある。
本実施形態に係る組成物は、硬化触媒を更に含有していてよい。硬化触媒は、シランオリゴマー及びシランモノマーの重合反応を促進するものであればよく、特に限定されない。
硬化触媒としては、例えば塩酸、硝酸、硫酸、酢酸、リン酸等を含む酸触媒、スズ、チタン、アルミ、亜鉛、鉄、コバルト、マンガン等を含む金属触媒、脂肪族アミン、水酸化アンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、炭酸ナトリウム、水酸化ナトリウム等を含む塩基触媒等が挙げられる。
硬化触媒の含有量は、例えば、シランオリゴマー１００質量部に対して、０．１質量部以上であってよく、１質量部以上が好ましく、２０質量部以下であってよく、１０質量部以下が好ましい。
本実施形態に係る組成物は、上記以外の他の成分を更に含有していてよい。他の成分としては、例えば、分子構造中に水酸基を有する樹脂、金属酸化物粒子、金属酸化物ファイバー等が挙げられる。分子構造中に水酸基を有する樹脂としては、例えば、ポリビニルアルコール等が挙げられる。また、金属酸化物粒子としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ粒子等が挙げられ、これらの粒子はナノサイズ（例えば粒径が１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満）であることが好ましい（すなわち、ナノシリカ粒子、ナノアルミナ粒子が好ましい。）。金属酸化物ファイバーとしては、例えば、アルミナファイバー等が挙げられ、これら金属酸化物ファイバーの繊維径はナノサイズ（例えば繊維径が１ｎｍ以上１０００ｎｍ未満）であることが好ましい（すなわち、アルミナナノファイバーが好ましい。）。
上記の他の成分の含有量は、上述の効果が得られる範囲であれば特に限定されず、例えば、シランオリゴマー１００質量部に対して５０質量部以下であってよく、好ましくは４０質量部以下である。また、上記他の成分の含有量は、シランオリゴマー１００質量部に対して、例えば１０質量部以上であってよく、２０質量部以上であってもよい。
本実施形態に係る組成物の製造方法としては、以下の方法が挙げられる。
＜組成物の製造方法１＞
本製造方法は、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する修飾工程を備える。この修飾工程では、金属アルコキシドがシランオリゴマーと反応して、金属原子－酸素原子－ケイ素原子の結合が形成される。
上記反応は、液状媒体中で行ってよい。液状媒体としては、上記と同じものが例示できる。液状媒体の量は特に限定されず、例えば、反応液中のシランオリゴマーの濃度が５０～９９質量％（好ましくは８０～９５質量％）となる量であってよい。
上記反応の反応条件は特に限定されない。例えば、上記反応の反応温度は、６０～１００℃であってよく、７０～９０℃であってもよい。また、上記反応の反応時間は、例えば０．５～５．０時間であってよく、１．０～３．０時間であってもよい。
本製造方法は、修飾工程後の反応液に、シランオリゴマーを添加する工程を更に備えていてもよい。これにより、金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーと、未修飾のシランオリゴマーとを含有する組成物が得られる。
本製造方法は、修飾工程後の反応液に、シランモノマーを添加する工程を更に備えていてもよい。すなわち、本製造方法は、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、修飾シランオリゴマーとシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、を備える方法であってよく、第一の工程が、上記修飾工程であってよい。これにより、シランモノマーを含有する組成物が得られる。
本製造方法はまた、修飾工程後の反応液に、他の成分を添加する工程を更に備えていてもよい。本製造方法はまた、修飾工程後の反応液に液状媒体を添加する工程、又は、修飾工程後の反応液中の液状媒体を他の液状媒体に置換する工程を更に備えていてもよい。これらの工程によって、修飾工程後の反応液から、上述の組成物の様々な態様を調製することができる。
＜組成物の製造方法２＞
本製造方法は、シランモノマーと金属アルコキシドとを反応させて、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを形成する、修飾工程を備える。修飾工程では、シランモノマーの重合によってシランオリゴマーが形成され、形成されたシランオリゴマーが金属アルコキシドにより修飾されてよい。また、修飾工程では、シランモノマーが金属アルコキシドによって修飾された後、修飾されたシランモノマーと他のシランモノマーとの反応によってシランオリゴマー部分が形成されてもよい。
上記反応は、液状媒体中で行ってよい。液状媒体としては、上記と同じものが例示できる。液状媒体の量は特に限定されず、例えば、反応液中のシランモノマーの濃度が５０～９９質量％（好ましくは８０～９５質量％）となる量であってよい。
上記反応の反応条件は特に限定されない。例えば、上記反応の反応温度は、６０～１００℃であってよく、７０～９０℃であってもよい。また、上記反応の反応時間は、例えば０．５～５．０時間であってよく、１．０～３．０時間であってもよい。
本製造方法は、修飾工程後の反応液に、シランオリゴマーを添加する工程を更に備えていてもよい。これにより、金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーと、未修飾のシランオリゴマーとを含有する組成物が得られる。
本製造方法は、修飾工程後の反応液に、シランモノマーを添加する工程を更に備えていてもよい。すなわち、本製造方法は、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、修飾シランオリゴマーとシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、を備える方法であってよく、第一の工程が、上記修飾工程であってよい。これにより、シランモノマーを含有する組成物が得られる。
本製造方法はまた、修飾工程後の反応液に、他の成分を添加する工程を更に備えていてもよい。本製造方法はまた、修飾工程後の反応液に液状媒体を添加する工程、又は、修飾工程後の反応液中の液状媒体を他の液状媒体に置換する工程を更に備えていてもよい。これらの工程によって、修飾工程後の反応液から、上述の組成物の様々な態様を調製することができる。
＜バリア材＞
本実施形態に係るバリア材は、金属原子がドープされたポリシロキサン化合物を含む。このバリア材は、上述のバリア材形成用組成物を加熱して形成されたものであってよい。当該加熱によって、組成物中のシランオリゴマー及びシランモノマーが重合して、ポリシロキサン化合物が形成される。このとき、シランオリゴマーは金属アルコキシドで修飾されているため、形成されたポリシロキサン化合物中には、金属アルコキシド由来の金属原子がドープされる。
ポリシロキサン化合物は、シロキサン骨格を有している。また、ポリシロキサン化合物中、金属原子は、酸素原子を介してポリシロキサン骨格を構成するケイ素原子と結合している。
ポリシロキサン化合物に含まれるケイ素原子は、１個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｍ単位）、２個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｄ単位）、３個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｔ単位）及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子（Ｑ単位）に区別することができる。Ｍ単位、Ｄ単位、Ｔ単位及びＱ単位としては、それぞれ上記式（Ｍ）、（Ｄ）、（Ｔ）及び（Ｑ）が例示できる。
ポリシロキサン化合物において、ケイ素原子の総数に対するＴ単位及びＱ単位の合計数の割合は、５０％以上であることが好ましく、７０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなポリシロキサン化合物によれば、バリア材の防湿性が一層向上する。
好適な一態様において、ポリシロキサン化合物はＴ単位を含有していることが好ましい。ポリシロキサン化合物におけるＴ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば１０％以上、２０％以上、３０％以上、４０％以上又は５０％以上であってよく、７０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなポリシロキサン化合物によれば、柔軟性及び脱湿性が一層向上する傾向がある。
好適な他の一態様において、ポリシロキサン化合物におけるＱ単位の含有量は、ケイ素原子の総数に対して、例えば５０％以上であってよく、７０％以上であることが好ましく、８０％以上であることがより好ましく、９０％以上であることが更に好ましく、１００％であってもよい。このようなポリシロキサン化合物によれば、防湿性及び透明性が一層向上する傾向がある。
ポリシロキサン化合物において、ケイ素原子（Ｓｉ）の総数に対する金属原子Ｍのモル比（Ｍ／Ｓｉ）は、例えば０．０００１以上であってよく、０．００１以上であることが好ましい。これにより、硬化性がより良好になる傾向がある。また、上記モル比（Ｍ／Ｓｉ）は、例えば０．５以下であってよく、０．２以下であることが好ましい。これにより、透明性が一層良好になる傾向がある。
ポリシロキサン化合物は、酸素原子の大部分が少なくとも１つのケイ素原子と結合していることが好ましい。ポリシロキサン化合物中に、アルコール性水酸基（Ｃ－ＯＨ）、エーテル結合（Ｃ－Ｏ－Ｃ）等が少ないことで、防湿性及び脱湿性が一層向上する傾向がある。例えば、ポリシロキサン化合物中の酸素原子のうち、例えば９０％以上がケイ素原子と結合していることが好ましく、９５％以上がケイ素原子と結合していることが好ましく、９９％以上がケイ素原子と結合していることが更に好ましい。
バリア材は低い水蒸気透過率を有しており、防湿性に優れる。厚さ２５μｍ当たりのバリア材の水蒸気透過率（４０℃、９５％ＲＨ）は、例えば６００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であってよく、３００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが好ましく、１００ｇ／ｍ２・ｄａｙ以下であることが更に好ましい。
また、厚さ２５μｍ当たりのバリア材の水蒸気透過率（４０℃、９５％ＲＨ）は、例えば１ｇ／ｍ２・ｄａｙ以上であってよく、１０ｇ／ｍ２・ｄａｙ以上であることが好ましい。このようなバリア材は脱湿性を有し、高温環境下で使用しても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できる。なお、バリア材の水蒸気透過率は、ＪＩＳ Ｋ７１２９に準拠し、感湿センサー法（Ｌｙｓｓｙ法）の方法で測定される値を示す。
バリア材は透明性を有していてもよい。このようなバリア材は、透明性が要求される用途、例えばイメージセンサパッケージにおけるイメージセンサ上を被覆する被覆材として、好適に用いることができる。なお、ここで透明性を有するとは、厚さ１ｍｍ当たりの可視光透過率（５５０ｎｍの光透過率）が９５％以上であることを示す。
バリア材は、厚さ１ｍｍ当たりの可視光透過率（５５０ｎｍの光透過率）が、９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることがより好ましく、９９％以上であることが更に好ましい。バリア材の可視光透過率は、分光光度計により測定される。
バリア材の形状は特に限定されない。バリア材は、例えば、フィルム状に成形されていてよく、このようなバリア材は防湿バリアフィルムとして用いることができる。また、バリア材は、部材間の空隙を充填するように形成されていてよく、この場合、当該空隙からの湿気の侵入を防止できる。また、バリア材は、部材を被覆するように形成されていてよく、この場合、部材の湿気との接触を防止することができる。
＜バリア材の製造方法＞
本実施形態に係るバリア材の製造方法は、上述の組成物を加熱して、バリア材を形成する加熱工程を備える。この製造方法では、加熱により組成物中のシランオリゴマー及びシランモノマーが重合してポリシロキサン化合物が形成される。このとき、上記組成物ではシランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されているため、ポリシロキサン化合物中には当該金属アルコキシド由来の金属原子がドープされる。
加熱工程では、加熱により組成物中の液体媒体が除去されてよい。すなわち、加熱工程は、組成物の加熱乾燥により、ポリシロキサン化合物を含むバリア材を形成する工程であってよい。
加熱工程における加熱温度は特に限定されず、シランオリゴマーが重合可能な温度であればよい。また、組成物が液状媒体を含む場合は、加熱温度は、液状媒体が揮発する温度であることが好ましい。加熱温度は、例えば７０℃以上であってよく、好ましくは１００℃以上である。また、加熱温度は、例えば２００℃以下であってよく、好ましくは１７０℃以下である。
本製造方法は、組成物を塗布する塗布工程を更に備えていてよい。このとき、加熱工程は、塗布された組成物を加熱する工程ということができる。
組成物の塗布方法は特に限定されず、塗布する対象物の形状、バリア材の厚み等に応じて適宜変更してよい。
本製造方法では、防湿性を付与したい対象物に組成物を塗布して、当該対象物上にバリア材を形成してよい。また、本製造方法では、所定形状のバリア材を製造してから、製造されたバリア材を対象物上に適用してもよい。
＜バリア材の用途＞
本実施形態に係るバリア材の用途は特に限定されず、防湿性が要求される種々の用途に好適に適用できる。例えば、バリア材は、電子部品用の防湿バリア材として好適に用いることができる。
本実施形態に係るバリア材は、高温環境下（例えば１００℃以上）において、内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できる。バリア材としては、例えば、高温環境下で使用される電子部品用の防湿バリア材、実装時に高温工程を経る電子部品用の防湿バリア材等の用途に好適に用いることができる。具体的には、例えば、パワー半導体用防湿バリア材、イメージセンサ用防湿バリア材、ディスプレイ用防湿バリア材等として好適に用いることができる。
以下に、バリア材の用途の好適な一形態について詳述するが、バリア材の用途は以下に限定されない。
＜用途例１＞
一形態に係る用途は、防湿処理された部材を有する製品に関する。このような製品は、部材と、部材上に形成されたバリア材とを備える。バリア材は、一つの部材上に形成されていてよく、複数の部材上に形成されていてもよい。バリア材は、例えば、一つ又は複数の部材を被覆するように形成されていてよく、二つの部材間の接合部を覆うように形成されていてもよい。
このような製品は、部材上に上記バリア材形成用組成物を塗布する第一の工程と、塗布された組成物を加熱して部材上にバリア材を形成する第二の工程と、を備える製造方法によって製造される。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ａ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材との接合部上に設けられた上記バリア材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性に優れ、また、高温環境下で使用しても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できるものである。このため、上記電子部品は、耐湿性に優れ、また、カバーガラス及び基板の間の空隙に湿気が侵入した場合でも、当該湿気の膨張によるカバーガラス、支持部材等の破損が十分に防止される。
このような電子部品は、例えば、支持部材とカバーガラスとの接合部にバリア材形成用組成物を塗布する塗布工程と、塗布された組成物を加熱して、接合部上にバリア材を形成するバリア材形成工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
（電子部品Ａ－２）
一形態に係る電子部品は、基板と、基板上に配置されたイメージセンサと、イメージセンサ上に設けられた上記バリア材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性及び透明性に優れたものとすることができる。このため、上記バリア材は、イメージセンサを封止する封止材としても好適に用いることができる。このような電子部品は、カバーガラスを用いずにイメージセンサパッケージを構成できるため、部品サイズの縮小化、取扱い性の向上等が期待できる。
この用途において、厚さ１ｍｍ当たりのバリア材の可視光透過率（５５０ｎｍ）は、９５％以上であることが好ましく、９７％以上であることがより好ましく、９９％以上であることが更に好ましい。
このような電子部品は、例えば、イメージセンサ上にバリア材形成用組成物を塗布する塗布工程と、塗布された組成物を加熱して、イメージセンサ上にバリア材を形成するバリア材形成工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
＜用途例２＞
一形態に係る用途は、第一の部材と第一の部材に接合された第二の部材とを有し、第一の部材と第二の部材との接合部が防湿処理された製品に関する。このような製品は、第一の部材と、第二の部材と、第一の部材と第二の部材との間に設けられたバリア材と、を備え、第一の部材と第二の部材とがバリア材を介して接合されている。
このような製品は、第一の部材と第二の部材との間にバリア材形成用組成物を配置する第一の工程と、当該組成物を加熱してバリア材を形成し、第一の部材と第二の部材とをバリア材を介して接合する第二の工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ｂ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、カバーガラスと、基板及びカバーガラスの間に配置されたイメージセンサと、カバーガラス及びイメージセンサを基板上に支持する支持部材と、カバーガラスと支持部材とを接合するバリア材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性に優れ、また、高温環境下で使用しても内部に侵入した水分の膨張による破壊を十分に抑制できるものである。このため、上記電子部品は、耐湿性に優れ、また、カバーガラス及び基板の間の空隙に湿気が侵入した場合でも、当該湿気の膨張によるカバーガラス、支持部材等の破損が十分に防止される。
このような電子部品は、例えば、支持部材とカバーガラスとの間にバリア材形成用組成物を配置する工程と、当該組成物を加熱してバリア材を形成し、支持部材とカバーガラスとをバリア材を介して接合する工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
＜用途例３＞
一形態に係る用途は、防湿部材を備える製品に関する。このような製品は、バリア材からなる防湿部材を備え、例えば、当該防湿部材を含む複数の部材の組立品であってよい。
このような製品は、上記バリア材形成用組成物を加熱して、バリア材からなる防湿部材を作製する第一の工程と、防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、を備える製造方法によって製造することができる。
このような用途の具体例として、例えば、以下の電子部品が挙げられる。
（電子部品Ｃ－１）
一形態に係る電子部品は、基板と、ＭＥＭＳセンサー、ワイヤレスモジュール及びカメラモジュールからなる群より選択される少なくとも一種の部品と、バリア材を有する防湿部材と、を備える。
上記バリア材は、防湿性及び脱湿性に優れる。このため、上記電子部品は、耐湿性に優れ、吸湿によるセンシング特性の低下が十分に防止される。
このような電子部品は、例えば、バリア材形成用組成物を加熱することでバリア材を有する防湿部材を作製する工程と、防湿部材を含む複数の部材を組み立てる工程と、を備える製造方法によって製造することができる。ここで、バリア材は、上記基板及び上記部品と独立して形成されてよく、上記部品上に塗布されたバリア材形成用組成物の加熱により、上記部品と一体化して形成されてもよい。
以上、本発明の好適な実施形態について説明したが、本発明は上記実施形態に限定されるものではない。
以下、実施例により本発明をより具体的に説明するが、本発明は実施例に限定されるものではない。
（実施例１）
［バリア材形成用組成物１］
アルミニウムｓｅｃ－ブトキシド（マツモトファインケミカル株式会社製、製品名：ＡＬ－３００１、以下「ＡＬ－３００１」と略記）を３．８質量部、ｔｅｒｔ－ブチルアルコール（和光純薬工業株式会社製）を７．６質量部、水を０．３質量部、シランオリゴマー（モメンティブ社製、製品名：ＸＲ３１－Ｂ１４１０）を６４．９質量部混合した後、７０℃で１時間反応させた。次いで、メチルトリメトキシシラン（信越化学工業株式会社製、製品名：ＫＢＭ－１３、以下「ＭＴＭＳ」と略記）を２３．４質量部混合して、バリア材形成用組成物１を得た。
［バリア材付き評価基板１］
厚さ０．４ｍｍの銅張積層板ＭＣＬ－Ｅ－７０５Ｇ（日立化成株式会社製、製品名）のの片面をマスキングし、銅エッチング液に浸漬することにより片面の銅箔を取り除いた４０ｍｍ角のベース基板を作製した。次に、バリア材形成用組成物１を、上記ベース基板の銅箔を取り除いた面に対し、乾燥後の厚みが３５μｍとなるように塗布し、１５０℃で４時間乾燥した。これにより、基板上にバリア材が形成され、バリア材付き評価基板１が得られた。
（実施例２）
［バリア材形成用組成物２］
ＡＬ－３００１を３．８質量部、ｔｅｒｔ－ブチルアルコールを７．６質量部、水を０．３質量部、シランオリゴマー（モメンティブ社製、製品名：ＸＲ３１－Ｂ２７３３）を６４．９質量部混合した後、７０℃で１時間反応させた。次いで、テトラエトキシシラン（和光純薬工業株式会社製、以下「ＴＥＯＳ」と略記）を２３．４質量部混合して、バリア材形成用組成物２を得た。
［バリア材付き評価基板２］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物２に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板２を得た。
（実施例３）
［バリア材形成用組成物３］
ＴＥＯＳに代えてＭＴＭＳを２３．４質量部混合したこと以外は、実施例２と同様にして、バリア材形成用組成物３を得た。
［バリア材付き評価基板３］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物３に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板３を得た。
（実施例４）
［バリア材形成用組成物４］
ＡＬ－３００１を３．８質量部、ｔｅｒｔ－ブチルアルコールを７．６質量部、水を０．３質量部、シランオリゴマー（モメンティブ社製、製品名：ＴＳＲ－１６５）を６４．９質量部混合した後、７０℃で１時間反応させた。次いで、ＴＥＯＳを２３．４質量部混合することで、バリア材形成用組成物４を得た。
［バリア材付き評価基板４］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物４に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板４を得た。
（実施例５）
［バリア材形成用組成物５］
ＭＴＭＳに代えてＴＥＯＳを２３．４質量部混合し、更に、硬化触媒としてＣＲ１５（モメンティブ社製、製品名）を２．０質量部混合したこと以外は、実施例１と同様にして、バリア材形成用組成物５を得た。
［バリア材付き評価基板５］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物５に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板５を得た。
（実施例６）
［バリア材形成用組成物６］
実施例２のバリア材形成用組成物２に、硬化触媒（ＣＲ１５）２．０質量部を更に混合して、バリア材形成用組成物６を得た。
［バリア材付き評価基板６］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物６に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板６を得た。
（実施例７）
［バリア材形成用組成物７］
実施例３のバリア材形成用組成物３に、硬化触媒（ＣＲ１５）２．０質量部を更に混合して、バリア材形成用組成物７を得た。
［バリア材付き評価基板７］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物７に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、基板上にバリア材を形成し、バリア材付き評価基板７を得た。
（実施例８）
［バリア材形成用組成物８］
ＴＥＯＳに代えてメチルシリケートＭＳ５３Ａ（コルコート株式会社製、製品名）を２３．４質量部混合したこと以外は、実施例２と同様にしてバリア材形成用組成物８を得た。
［バリア材付き評価基板８］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物８に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、バリア材付き評価基板８を得た。
（実施例９）
［バリア材形成用組成物９］
ＡＬ－３００１を３．８質量部、ｔｅｒｔ－ブチルアルコールを７．６質量部、水を０．３質量部、ＭＴＭＳを６４．９質量部混合した後、７０℃で１時間反応させた。次いで、ＴＥＯＳを２３．４質量部混合し、硬化触媒（ＣＲ１５）２．０質量部を更に混合して、バリア材形成用組成物９を得た。
［バリア材付き評価基板９］
バリア材形成用組成物１をバリア材形成用組成物９に変更したこと以外は、実施例１と同様にして、バリア材付き評価基板９を得た。
（比較例１）
［比較評価基板１］
厚さ０．４ｍｍ、４０ｍｍ角の銅張積層板ＭＣＬ－Ｅ－７０５Ｇを、比較例１の評価基板（比較評価基板１）とした。
（比較例２）
［比較評価基板２］
実施例１に記載の方法で作製したベース基板を、比較例２の評価基板（比較評価基板２）とした。
実施例及び比較例で得られた評価基板について、以下の方法で、恒温恒湿下における吸水率、及び、高温下における脱湿率の測定を行い、評価した。結果を表１に示す。
＜（１）恒温恒湿における吸水率の測定＞
評価基板を、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１３０℃で１時間乾燥し、測定サンプルを得た。得られた測定サンプルの質量を測定し、初期質量ｍ１を求めた。次に、恒温恒湿槽（株式会社カトー製、製品名：ＳＥ－４４ＣＩ－Ａ）を用いて、８５℃／８５％ＲＨの雰囲気下で１００時間処理することで、恒温恒湿処理後のサンプルを得た。恒温恒湿処理後の測定サンプルの質量を測定し、恒温恒湿処理後の質量ｍ２を求めた。初期質量ｍ１及び恒温恒湿処理後の質量ｍ２から、下記式によって、吸水率ＱＡ（％）を求めた。
ＱＡ＝１００×（ｍ１－ｍ２）／ｍ２
＜（２）高温下における脱湿率の測定＞
上記（１）の恒温恒湿処理後の測定サンプルを、セーフティーオーブン（エスペック株式会社製、製品名：ＳＰＨＨ－２０２）を用いて１３０℃で１時間乾燥して、高温処理後の測定サンプルを得た。高温処理後の測定サンプルの質量ｍ３を測定し、上記ｍ１、ｍ２及びｍ３から、下記式によって脱湿率ＱＤ（％）を求めた。
ＱＤ＝１００×｛１－（ｍ３－ｍ２）／（ｍ１－ｍ２）｝
Figure 0007251479000002
実施例１～９と比較例２との比較から、実施例１～９のバリア材によって恒温恒湿下における吸水率が十分に抑制されており、実施例１～９のバリア材が優れた防湿性を有することが確認された。また、実施例１～９と比較例１との比較から、実施例１～９のバリア材では、銅板で被覆した場合と比較して、内部の水分を外部に逃がす脱湿率に優れていることが確認された。
また、脱湿率の測定後における吸水率を比較すると、比較例１が約０．０３％であるのに対して実施例１～９では０．００５％未満であることから、実施例１～９のバリア材を用いた場合、乾燥によって内部の水分を顕著に低減できることが確認された。
なお、実施例１～９で形成されたバリア材について、厚さ１ｍｍ当たりの５５０ｎｍの光に対する光透過率を測定したところ、いずれの実施例でも９５％以上であった。

Claims (12)

  1. シランオリゴマーと、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択されるシランモノマーと、を含み、
    前記シランオリゴマーの少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されており、
    前記シランオリゴマーが、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する、バリア材形成用組成物。
  2. 前記シランオリゴマー中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合が、５０％以上である、請求項１に記載の組成物。
  3. 前記シランモノマーの含有量が、シランオリゴマー１００質量部に対して１００質量部以下である、請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 前記金属アルコキシドが、アルミニウムアルコキシドである、請求項１～３のいずれか一項に記載の組成物。
  5. 少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを準備する第一の工程と、
    前記シランオリゴマーと、アルキルトリアルコキシシラン、アリールトリアルコキシシラン及びテトラアルコキシシランからなる群より選択されるシランモノマーとを混合して、バリア材形成用組成物を得る第二の工程と、を備え、
    前記シランオリゴマーが、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する、バリア材形成用組成物の製造方法。
  6. 前記第一の工程が、シランオリゴマーと金属アルコキシドとを反応させて、前記シランオリゴマーの少なくとも一部を金属アルコキシドで修飾する工程を含む、請求項５に記載の製造方法。
  7. 前記第一の工程が、シランモノマーと金属アルコキシドとを反応させて、少なくとも一部が金属アルコキシドで修飾されたシランオリゴマーを形成する工程を含む、請求項５に記載の製造方法。
  8. 請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物を加熱して、バリア材を形成する工程を備える、バリア材の製造方法。
  9. 防湿処理された部材を有する製品の製造方法であって、
    部材上に請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物を塗布する第一の工程と、
    塗布された前記組成物を加熱して、前記部材上にバリア材を形成する第二の工程と、
    を備える、製造方法。
  10. 第一の部材と前記第一の部材に接合された第二の部材とを有し、前記第一の部材と前記第二の部材との接合部が防湿処理された製品の製造方法であって、
    第一の部材と第二の部材との間に請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物を配置する第一の工程と、
    前記組成物を加熱してバリア材を形成し、前記第一の部材と前記第二の部材とを前記バリア材を介して接合する第二の工程と、
    を備える、製造方法。
  11. 防湿部材を備える製品の製造方法であって、
    請求項１～４のいずれか一項に記載の組成物を加熱して、バリア材を有する防湿部材を作製する第一の工程と、
    前記防湿部材を含む複数の部材を組み立てる第二の工程と、
    を備える、製造方法。
  12. 第一の部材と、第二の部材と、前記第一の部材と前記第二の部材との間に設けられたバリア材と、を備え、
    前記第一の部材と前記第二の部材とが前記バリア材を介して接合されており、
    前記バリア材が、金属原子がドープされたポリシロキサン化合物を含み、
    前記ポリシロキサン化合物中のケイ素原子の総数に対する、３個の酸素原子と結合したケイ素原子及び４個の酸素原子と結合したケイ素原子の合計数の割合が、５０％以上であり、
    前記ポリシロキサン化合物が、３個の酸素原子と結合したケイ素原子を含有する、製品。
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