CN105086993A - 一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构。该复合材料结构包括荧光量子点、具有纳米栅格结构的介孔颗粒材料和阻挡层，其中荧光量子点分布在介孔颗粒材料中，阻挡层包覆在介孔颗粒材料的外表面。该复合材料结构能有效的减缓量子点的团聚，表面包覆的阻挡层，阻止了水氧小分子的侵蚀，同时提高了复合的荧光颗粒的相容性和稳定性，大大提高了荧光量子点微纳米级封装的复合材料的使用寿命。

Description

一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构
技术领域
本发明涉及荧光材料，特别涉及一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构。
背景技术
基于量子点的高发光效率、高稳定性、微纳米封装的荧光粉末用于量子点优化的白光发光二极管，一般用于调节白光二极管的显色指数（Colorrenderingindex），和用于显示的红/绿/蓝三色发光二极管器件，用于提升显示器的色域（Colorgamut）。
胶质量子点具有发光连续可调，发射光色纯度高，且具有较高的转换效率，作为下一代照明与显示技术的核心材料已经取得了比较成熟的制备技术。为了减少和消除量子点表面缺陷（包括本征晶体生长的缺陷和悬空键），常用的方法是在量子点表面外延生长无机壳层。然而，作为具备无机核壳结构的纳米晶体颗粒，其仍然具有很高的表面能，改变量子点的环境都有可能会造成量子点的团簇和荧光淬灭。为了增加量子点自身以及在复合材料中的稳定性，常常使用表面活性剂对其表面进行有机修饰，得到胶体量子点。
量子点通常不能直接使用，因为量子点比较脆弱。自身由于纳米尺寸表面能较大，会发生团簇，造成荧光猝灭，容易发生能量转移；同时，胶质层容易被侵蚀，留下缺陷能级，形成非辐射跃迁通道，造成荧光衰退。大部分的物理化学环境都会让量子点发生荧光猝灭。因此，如何使用量子点是目前一个比较热门和关键的一个问题。
在实际的应用过程中，通常的做法是直接将量子点分散到聚合物基体中得到荧光复合材料，形成简单“量子点-载体材料”的简单结构，复合材料基本上保持了胶体量子点的荧光特性，然后直接将复合材料结合蓝光LED得到白光，或者得到经过量子点转换的多色光谱，分别可以直接应用于显示和照明。
现有文献中比较经典的封装量子点的方法：1、将量子点分散到聚甲基丙烯酸甲脂（PMMA）中，使用的封装形式是远离式（remote）封装（见参考文献1）。这种封装形式的缺点就是量子点会因为和表面配体和介质层不兼容，从而缓慢地在PMMA中团聚造成荧光发光波长红移和荧光效率衰退，其次就是PMMA的阻水阻氧能力比较差，渗透的水氧小分子容易也会对量子点表面侵蚀造成荧光衰退。2、涂覆芯片（Onchip）式的封装（见参考文献2）。为了阻止量子点的团聚，首先对量子点表面进行转氨基化处理，使得量子点和周围的介质层材料相容性增强，减小团聚，也阻止了水氧的侵蚀。然而，这种转氨基作用本身就容易对量子点表面配体的造成破坏，从而影响量子点的初始的荧光效率。
此外，量子点对于温度、氧气和水较为敏感，即使是在复合材料中，也会由于胶质量子点的表面配体长期氧化和聚合物载体材料不兼容等问题造成脱落导致荧光衰退，严重影响器件的使用寿命。为了提高量子点器件的使用寿命，在远离式（Remote）封装基础上进一步改进，曾尝试使用二氧化硅（silica）/聚乙烯吡咯烷酮（PVP）材料作为远离式封装的阻挡层（见参考文献3）。通过对复合薄膜作表面保护，在上下层加入阻水阻氧能力较好的薄膜，从而阻隔水和氧的侵入，减少对量子点表面的破坏。虽然一定程度上能隔绝水氧，然而并不能阻止量子点的外表面和载体不兼容而造成的配体耗损和团聚效应，从而影响发光器件的稳定性和可靠性。
对于量子点和硅胶直接复合的方法而言，量子点外层的胶质配体和硅胶不相容。尤其是某些表面配体中含有硫（S）元素的时候，会和硅胶中的铂（Pt）催化剂作用，从而会影响硅胶的固化，导致其无法固化。使用非固化硅胶，则往往由于表面配体和硅胶的兼容性问题，出现团簇。
对于量子点聚合物复合材料，在量子点分散液中聚合得到量子点聚合物材料其荧光特性往往受到其引发剂、聚合物活性位点等的影响，或者受到高分子化学分子聚合反应的影响带来荧光衰退或者猝灭。对于溶剂直接溶解高分子聚合物，然后分散量子点，通过挥发溶剂得到的物理共混的量子点复合材料而言，同样由于量子点、聚合物兼容性问题，引起量子点团簇。另一方面，水分子氧气等小分子渗透往往也会和量子点相互作用，侵蚀量子点表面，产生发光缺陷带来荧光效率衰退。
量子点表面直接处理，如生长二氧化硅、表面氨基化修饰等。该方法目前存在的主要问题是由于表面配体的置换造成了量子点明显的荧光猝灭效应（见参考文献4）。因此，要在器件中使用高发光效率和高稳定性的量子点，必须解决以下几个问题。1.量子点在自身表面处理或者和其他材料复合的时候，不能破坏其自身的发光效率；2.量子点的载体环境应该和量子点表面相兼容，一方面阻止量子点自身团聚，另一方面防止配体的脱落；3.设置阻挡层，阻止小分子如水汽和氧气对量子点表面的侵蚀。
发明内容
本发明为了解决以上提出的技术问题，特别提供一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构。荧光量子点通过非化学手段（加热肿胀）进入介孔颗粒材料，在非极性溶剂环境下，该方法没有破坏胶质量子点的表面结构，保持了量子点的荧光效率；反复进行加热肿胀和溶液挥发的方法，可以使得更多量子点完全进入介孔颗粒材料，得到微纳米级的荧光颗粒。介孔颗粒材料能够很大层度上防止荧光量子点的团聚。在荧光微颗粒表面生长阻挡层，阻止了水氧等小分子的侵蚀，同时提高了复合的荧光颗粒的相容性和稳定性。
本发明采取的技术方案是：一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，所述的复合材料结构包括荧光量子点、具有纳米栅格结构的介孔颗粒材料和阻挡层，其中荧光量子点分布在介孔颗粒材料中，阻挡层包覆在介孔颗粒材料的外表面。
本发明所述的荧光量子点尺寸为2nm-20nm荧光纳米晶体及其表面配体。
本发明所述的介孔颗粒材料粒径范围为0.05-500μm。
本发明所述的介孔颗粒材料的介孔孔径在2nm-50nm之间。
本发明所述的介孔颗粒材料的材质为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、分子筛、金属有机骨架化合物中的任意一种。
本发明所述的阻挡层为二氧化硅介质层、二氧化钛介质层、聚合物介质层中的任意一种。
本发明的有益效果是：荧光量子点通过非化学手段（加热肿胀和溶剂挥发）进入介孔颗粒材料，在非极性溶剂环境下，不会破坏胶质荧光量子点的表面结构，保持了荧光量子点的荧光效率；该结构能有效的减缓量子点的团聚，表面包覆的阻挡层，阻止了水氧小分子的侵蚀，同时提高了复合的荧光颗粒的相容性和稳定性。
具体效果及特点如下：
1、由于没有破坏荧光量子点的表面基团，量子点的荧光效率可以很好的保留下来，使得到的荧光颗粒具有较高的荧光效率。
2、由于介孔颗粒材料的纳米栅格作用，减少了荧光量子点之间团簇带来的猝灭效应；同时，由于介孔限域的原因，大大减少了与空气中水氧的直接接触。经过阻挡层保护的荧光颗粒可完全阻隔外界空气中的水氧。大大提高了荧光量子点微纳米级封装的复合材料的使用寿命。
3、由于微纳米级封装，使得荧光量子点具有更好的直接应用价值。可以单独使用，亦可用于和其他材料混合使用。实现使用形式多样性。
附图说明
图1为经过制备方法步骤二后的复合材料结构效果示意图；
图2为经过制备方法步骤三后的复合材料结构效果示意图；
图3为经过制备方法步骤四后的复合材料结构效果示意图；
图4为经过制备方法步骤五后的复合材料结构最终效果示意图；
图5为复合材料结构3D最终效果局部切面示意图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步说明
参照图4和图5，一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构包括荧光量子点1、具有纳米栅格结构的介孔颗粒材料2和阻挡层3，其中荧光量子点1分布在介孔颗粒材料2中，阻挡层3包覆在介孔颗粒材料2的外表面。
荧光量子点1尺寸为2nm-20nm。介孔颗粒材料2的适用性不受外部形貌的影响，可以为球形、立方形或非规则形貌。
介孔颗粒材料2粒径范围为0.05-500μm。介孔颗粒材料2的介孔孔径在2纳米(nm)-50纳米(nm)之间。介孔颗粒材料2的材质为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、分子筛、金属有机骨架化合物中的任意一种。阻挡层3为二氧化硅介质层、二氧化钛介质层、聚合物介质层中的任意一种。
荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构制备方法的一个实施例有如下步骤：
1、荧光量子点使用前进行纯化处理（萃取、离心），荧光量子点平均尺寸为4-6nm。介孔颗粒材料2的材质为介孔二氧化硅材料；介孔二氧化硅颗粒粒径为30-60μm（尺寸分布不均匀），介孔颗粒材料2的介孔孔径为7-8nm；介孔颗粒材料2使用前进行脱羟基处理（真空煅烧、二氧化硅表面处理）。
2、将荧光量子点、介孔二氧化硅颗粒先后分散到装有98%纯度的正己烷溶液的容器中，高速搅拌，超声1小时，封口浸泡2小时；浸泡的作用是增加介孔颗粒材料的亲和性，促进与荧光量子点的复合。经浸泡后的复合材料结构效果如图1所示。
3、打开容器口，使用加热装置加热容器，使得容器中的混合液体温度到达60-70℃，并快速搅拌，不断添加正己烷溶液，以补充挥发掉的溶液，让介孔二氧化硅颗粒在加热溶液中肿胀，使得部分荧光量子点能够通过热运动，进入介孔颗粒材料中；该肿胀过程时间为10小时。肿胀的效果如图2所示，介孔颗粒材料发生肿胀，量子点进入介孔颗粒材料2的纳米栅格中。
本过程中也可以使用回流装置，进一步简化操作、节约挥发溶剂；撤销回流装置，使得溶液几乎完全挥发，再加入新的溶液，通过不断改变浓度的方式，让荧光量子点更加有效率的进入介孔颗粒材料中。反复“肿胀-溶液挥发”操作，时间为1-10小时。
4、彻底挥发掉容器中的正己烷溶液后，在氩气保护下，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到荧光量子点和介孔材料复合的荧光颗粒。复合材料结构效果如图3所示。
5、将荧光颗粒重新分散到无水酒精中，添加纯度为99.99％正硅酸乙酯均匀搅拌，逐滴加入碱水或氨水，加速搅拌，水解正硅酸乙酯，生长二氧化硅介质层。复合材料结构最终效果如图4、图5所示。
本发明的作用原理：采用微纳米封装量子点技术，首先利用非化学（物理肿胀）方法，让荧光量子点进入介孔颗粒材料（纳米级栅格结构），没有破坏荧光量子点的表面胶质结构，从而保障了荧光量子点的荧光效率。其次，这种介孔颗粒材料不会与荧光量子点表面发生作用，并且介孔结构会限制荧光量子点发生团聚，把荧光量子点锁定在固定的位置，从而得到纳米-介孔颗粒材料复合的微纳米颗粒（荧光颗粒）。最后一步，再在上述微纳米颗粒表面生长阻挡层，阻止水氧进入介孔结构，从而阻止小分子对于荧光量子点表面的侵蚀。得到的这样量子点复合荧光颗粒可以适用于任何形式的封装，同时，可以适用于对于任何量子点的微纳米封装，不受量子点材料的限制；可适用于显示与照明技术，不受应用范围的限制。该技术可以让量子点实现产业化和市场化。
量子点（quantumdots）：荧光量子点为可发光纳米晶体及其有机表面层。具体如II-IV族量子点，CdSe,CdS,ZnSe,ZnS，PbS等；III-V族量子点，InP等；II-III-IV族，CuInS2量子点；掺杂量子点，Cu:ZnS,Cu:ZnSe,Mn:ZnSe,Mn:ZnS等；亦包含上述量子点及其表面钝化量子点、核壳结构量子点，如CdSe/ZnS,CdSe/CdS,CdSe/ZnSe，PbS/ZnS等；多壳层核壳结构量子点，如CdSe/CdS/ZnS等；钙钛矿量子点、碳量子点等表面有机处理荧光量子点等。也包含其他诸如量子棒（quantumrods,QR）、量子阱（quantumwell,QW）等荧光纳米颗粒。
使用介孔颗粒材料（纳米级栅格结构）对荧光量子点进行物理处理，从而内部封装荧光量子点，使得荧光量子点在非化学处理的条件下，进入介孔颗粒材料的纳米级栅格结构或者孔隙中。使用非化学方法的主要目的是不破坏荧光量子点的表面有机层配位体，从而保护了量子点的荧光特性。在不破坏量子点荧光特性的基础上，使用非化学反应的方法，将荧光量子点送入介孔颗粒材料的孔隙中，主要方法包括肿胀法、浸泡法、溶剂蒸发法、超声分散法等中的一种，或者多种的结合。
对于介孔颗粒材料的预处理：钝化介孔颗粒材料表面活性基团，增加微纳米介孔颗粒材料和荧光量子点兼容性，不分解出可反应的小分子，亦不会使得和材料表面发生接触及发生能量转移等，从而不破坏量子点的荧光效率。具体方法为物理方法，如抽真空处理、烧结处理等其中的一种或多种的结合。化学方法为，溶液预处理、溶液反应法等其中的一种或者多种的结合，主要目的是消除或者减少介孔颗粒材料表面能让量子点荧光不稳定的基团或者吸附的小分子。
微纳米封装后处理的方法为，生长/包覆荧光颗粒表面阻挡层，其主要作用是彻底封装荧光量子点，使其不能移动到结构外层，另一方面，阻隔外层物质进入量子点所在的纳米栅格结构中，使得荧光量子点与外界隔绝。外界主要物质包括水，氧气等可能与量子点表面发生作用的小分子。阻挡层主要包括二氧化硅、二氧化钛和聚合物等，不限于此。
在具体实施过程中可进一步拓展制备方法：
1、可以在已经存在介孔结构的情况下，原位生长荧光量子点。
2、可以在存在量子点的环境下，原位形成介孔结构的载体材料。
3、可以通过肿胀、浸泡、超声等方式，实现量子点吸附于介孔颗粒材料、进入介孔颗粒材料表面或者进入内层介孔颗粒材料，本发明不局限于上述或者其他的某一个让荧光量子点进入介孔颗粒材料的方式。
4、可以通过真空煅烧的方式、化学表面处理的方式实现介孔颗粒材料内表面的表面修饰，包括消除羟基、其他活性基团等，以实现荧光量子点和介孔颗粒材料的兼容性和荧光稳定性。本发明不局限于某一个荧光量子点和介孔颗粒材料之间的界面处理的方式。
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Claims (6)

1.一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，所述的复合材料结构包括荧光量子点（1）、具有纳米栅格结构的介孔颗粒材料（2）和阻挡层（3），其中荧光量子点（1）分布在介孔颗粒材料（2）中，阻挡层（3）包覆在介孔颗粒材料（2）的外表面。
2.根据权利要求1所述的一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，荧光量子点（1）尺寸为2nm-20nm荧光纳米晶体及其表面配体。
3.根据权利要求2所述的一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，介孔颗粒材料（2）粒径范围为0.05-500μm。
4.根据权利要求3所述的一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，介孔颗粒材料（2）的介孔孔径在2nm-50nm之间。
5.根据权利要求4所述的一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，介孔颗粒材料（2）的材质为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、分子筛、金属有机骨架化合物中的任意一种。
6.根据权利要求5所述的一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构，其特征在于，阻挡层（3）为二氧化硅介质层、二氧化钛介质层、聚合物介质层中的任意一种。
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