CN108511582A - 一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 - Google Patents
一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108511582A CN108511582A CN201810424921.9A CN201810424921A CN108511582A CN 108511582 A CN108511582 A CN 108511582A CN 201810424921 A CN201810424921 A CN 201810424921A CN 108511582 A CN108511582 A CN 108511582A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- quantum dot
- layer
- particle
- encapsulation
- scattering particles
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002096 quantum dot Substances 0.000 title claims abstract description 157
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000576 coating method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 82
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 claims abstract description 32
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 26
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 26
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims abstract description 22
- 239000008393 encapsulating agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims abstract description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 11
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 17
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical group O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 206010001497 Agitation Diseases 0.000 claims description 6
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 6
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 claims description 6
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 6
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001723 curing Methods 0.000 claims description 5
- 230000007547 defect Effects 0.000 claims description 5
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 4
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 claims description 4
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 claims description 4
- 229910004613 CdTe Inorganic materials 0.000 claims description 3
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- FACXGONDLDSNOE-UHFFFAOYSA-N buta-1,3-diene;styrene Chemical class C=CC=C.C=CC1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 FACXGONDLDSNOE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000013007 heat curing Methods 0.000 claims description 3
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 claims description 3
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 claims description 2
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 2
- 229920000468 styrene butadiene styrene block copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims 1
- 229920006389 polyphenyl polymer Polymers 0.000 claims 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 9
- 238000007639 printing Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 5
- -1 Kynoar Polymers 0.000 description 4
- 101100063942 Neurospora crassa (strain ATCC 24698 / 74-OR23-1A / CBS 708.71 / DSM 1257 / FGSC 987) dot-1 gene Proteins 0.000 description 4
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 3
- 230000008569 process Effects 0.000 description 3
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 3
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 2
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 2
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000002189 fluorescence spectrum Methods 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000000703 high-speed centrifugation Methods 0.000 description 2
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 2
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 2
- 230000006641 stabilisation Effects 0.000 description 2
- 238000011105 stabilization Methods 0.000 description 2
- 229920001935 styrene-ethylene-butadiene-styrene Polymers 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N [Ca].[Ti] Chemical compound [Ca].[Ti] JTCFNJXQEFODHE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000000862 absorption spectrum Methods 0.000 description 1
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 1
- DMGKBWHEBNPKJB-UHFFFAOYSA-N benzene;buta-1,3-diene;styrene Chemical class C=CC=C.C1=CC=CC=C1.C=CC1=CC=CC=C1 DMGKBWHEBNPKJB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001400 block copolymer Polymers 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000000151 deposition Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000002500 effect on skin Effects 0.000 description 1
- 238000000695 excitation spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000005283 ground state Effects 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000000693 micelle Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000103 photoluminescence spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000005395 radioluminescence Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 239000002352 surface water Substances 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N zinc oxide Inorganic materials [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D153/00—Coating compositions based on block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D153/02—Vinyl aromatic monomers and conjugated dienes
- C09D153/025—Vinyl aromatic monomers and conjugated dienes modified
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/22—Luminous paints
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L2933/00—Details relating to devices covered by the group H01L33/00 but not provided for in its subgroups
- H01L2933/0091—Scattering means in or on the semiconductor body or semiconductor body package
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
Abstract
本发明涉及一种多层封装量子点的LED涂层，包括传统封装材料层和散在分布于传统封装材料层内的若干个量子点与散射粒子的封装颗粒，量子点与散射粒子的封装颗粒由内至外依次包括量子点、相容性聚合物层以及水氧阻隔薄膜层，若干无机纳米散射粒子散在分布于相容性聚合物层内。相容性聚合物与量子点具有高相容性，杜绝量子点高表面能属性破坏胶体的交联，提高了量子点的稳定性。本发明首先将量子点包裹于相容性聚合物中，进而粉碎成颗粒，再在颗粒表面封装水氧阻隔薄膜层，最终将所得颗粒分散于另一胶体以制备量子点涂层，降低了量子点自身团聚的概率，保证了量子点的发光性能；层层包裹的封装结构也提高了量子点涂层的水氧阻隔能力。
Description
技术领域
本发明涉及LED发光材料封装技术领域，特别是涉及一种多层封装量子点的LED涂层及其制备方法。
背景技术
近年来，量子点(Quantum Dots)作为粒径小于10纳米的发光材料，具有激发光谱宽，荧光光谱窄，荧光效率高等优点，受到LED照明与显示领域的重大关注，有望取代荧光粉而成为下一代发光材料。量子点涂层作为一种光学膜片，在LED封装领域倍受重视，如液晶显示器背光模组，LED灯具远程荧光膜片等，可明显提升器件的色彩饱和度，提高亮度，降低功耗等。量子点具有广阔的发展前景。
由于量子点量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应等量子特性，对光学封装应用的胶体性质要求极高，寻求性质高相容性胶体一直是封装领域的研究热点，并且由于量子点自身对光的不透射、不反射导致其对光的吸收强，容易造成量子点的淬灭，限制其进一步推广应用。同时，目前量子点在实际应用中稳定性差，如何保证量子点在使用过程中保持长期的稳定成为亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的之一是：提供一种多层封装量子点的LED涂层，其能够将量子点层层保护起来，提高量子点的稳定性，进一步提升量子点封装应用的效率。
针对现有技术中存在的技术问题，本发明的目的之二是：提供一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，可规模化制备稳定性高、散射强的量子点颗粒，可直接用于实际封装，提高量子点的封装应用效率。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种多层封装量子点的LED涂层，包括传统封装材料层和散在分布于传统封装材料层内的若干个量子点与散射粒子的封装颗粒，量子点与散射粒子的封装颗粒由内至外依次包括量子点、相容性聚合物层以及水氧阻隔薄膜层，若干无机纳米散射粒子散在分布于相容性聚合物层内。
进一步，相容性聚合物层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或几种的组合。
进一步，水氧阻隔薄膜层的材料为二氧化硅、二氧化锆、二氧化锡中的任意一种或其组合。
进一步，量子点为量子点荧光粉，量子点荧光粉为CdSe量子点、CdTe量子点、荧光C量子点和钙钛矿量子点中的任意一种或其组合。
进一步，无机纳米散射粒子为TiO2、ZnO、SiO2粒子中的任意一种或其组合。
进一步，传统封装材料层的材料为光学树脂。
一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，包括如下步骤，
S1、制备量子点前驱体溶液，将量子点溶液和相容性聚合物溶液混合并进行真空离心搅拌，得到分散的量子点胶体混合物；
S2、量子点胶体混合物中添加无机纳米散射粒子进行光功能调控，二次搅拌后固化；
S3、将固化的胶体进行粉碎，获得量子点与散射粒子的封装颗粒；
S4、量子点与散射粒子的封装颗粒表面进一步封装水氧阻隔薄膜层，去除溶剂残余孔隙及粉碎裂纹缺陷，获得更致密的高阻隔性颗粒；
S5、将获得的高阻隔性颗粒与传统封装材料进行混合，以制备LED发光涂层。
进一步，封装水氧阻隔薄膜层采用物理气相沉积、化学气相沉积方式。
进一步，固化方式为热固化，紫外固化，溶剂挥发的方式。
进一步，粉碎方式为球磨，激光烧蚀，切割的方式。
总的说来，本发明具有如下优点：
一种多层封装量子点的LED涂层，包括传统封装材料层和散在分布于传统封装材料层内的若干个量子点与散射粒子的封装颗粒，量子点与散射粒子的封装颗粒由内至外依次包括量子点、相容性聚合物层以及水氧阻隔薄膜层，若干无机纳米散射粒子散在分布于相容性聚合物层内。相容性聚合物与量子点具有高相容性，杜绝量子点高表面能属性破坏胶体的交联，量子点在相容性聚合物层以及水氧阻隔薄膜层的层层保护下，提高了量子点的稳定性，提高了量子点包裹的致密性，极大增强了量子点水氧阻隔能力，进一步提升量子点封装应用的效率，同时无机纳米散射粒子对量子点的光功能调控，更好地控制量子点的发光质量，提高量子点的利用效率。
一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，包括如下步骤，S1、制备量子点前驱体溶液，将量子点溶液和相容性聚合物溶液混合并进行真空离心搅拌，得到分散的量子点胶体混合物；S2、量子点胶体混合物中添加无机纳米散射粒子进行光功能调控，二次搅拌后固化；S3、将固化的胶体进行粉碎，获得量子点与散射粒子的封装颗粒；S4、量子点与散射粒子的封装颗粒表面进一步封装水氧阻隔薄膜层，去除溶剂残余孔隙及粉碎裂纹缺陷，获得更致密的高阻隔性颗粒；S5、将获得的高阻隔性颗粒与传统封装材料进行混合，以制备LED发光涂层。(1)本发明首先将量子点包裹于相容性聚合物中，进而粉碎成颗粒，再在颗粒表面封装水氧阻隔薄膜层，最终将所得颗粒分散于另一胶体以制备量子点涂层；由此，降低了量子点自身团聚的概率，保证了量子点的发光性能；层层包裹的封装结构也提高了量子点涂层的水氧阻隔能力，有效实现涂层的稳定性；
(2)本发明在封装量子点的同时引入例如无机散射粒子进行光功能调控，更好地控制量子点的发光质量，提高量子点的利用效率；
(3)本发明采用多层封装工艺，有利于简易控制工序制备稳定的量子点包裹颗粒，可直接应用于实际封装生产，可实现大批量生产，推动量子点的产业化发展。
附图说明
图1为本发明一种多层封装量子点的LED涂层的结构示意图。
图2为图1中A处的局部放大结构示意图。
图3为具体实施例所制备的钙钛矿量子点的电镜图。
图4为具体实施例所制备的钙钛矿量子点溶液的吸收和光致发光光谱。
其中图1、图2中包括有：
1——量子点，2——相容性聚合物层，3——水氧阻隔薄膜层，4——传统封装材料层，5——无机纳米散射粒子，6——量子点与散射粒子的封装颗粒。
具体实施方式
下面来对本发明做进一步详细的说明。
如图1、图2所示，一种多层封装量子点的LED涂层，包括传统封装材料层4和散在分布于传统封装材料层4内的若干个量子点与散射粒子的封装颗粒6，量子点与散射粒子的封装颗粒6由内至外依次包括量子点1、相容性聚合物层2以及水氧阻隔薄膜层3，若干无机纳米散射粒子5散在分布于相容性聚合物层2内。
相容性聚合物层2的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或几种的组合。水氧阻隔薄膜层3的材料为二氧化硅、二氧化锆、二氧化锡中的任意一种或其组合。量子点1为量子点荧光粉，量子点荧光粉为CdSe量子点、CdTe量子点、荧光C量子点和钙钛矿量子点中的任意一种或其组合。无机纳米散射粒子5为TiO2、ZnO、SiO2粒子中的任意一种或其组合。传统封装材料层4的材料为光学树脂。
一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，包括如下步骤，S1、制备量子点前驱体溶液，将量子点溶液和相容性聚合物溶液混合并进行真空离心搅拌，得到分散的量子点胶体混合物；S2、量子点胶体混合物中添加无机纳米散射粒子进行光功能调控，二次搅拌后固化；S3、将固化的胶体进行粉碎，获得量子点与散射粒子的封装颗粒；S4、量子点与散射粒子的封装颗粒表面进一步封装水氧阻隔薄膜层，去除溶剂残余孔隙及粉碎裂纹缺陷，获得更致密的高阻隔性颗粒；S5、将获得的高阻隔性颗粒与传统封装材料进行混合，以制备LED发光涂层。
进一步，封装水氧阻隔薄膜层采用物理气相沉积、化学气相沉积方式。
进一步，固化方式为热固化，紫外固化，溶剂挥发的方式。
进一步，粉碎方式为球磨，激光烧蚀，切割的方式。
总的说来，本发明具有如下优点：
相容性聚合物与量子点1具有高相容性，杜绝量子点1高表面能属性破坏胶体的交联，量子点1在相容性聚合物层2以及水氧阻隔薄膜层的层层保护下，提高了量子点的稳定性，提高了量子点包裹的致密性，极大增强了量子点水氧阻隔能力，进一步提升量子点封装应用的效率，同时无机纳米散射粒子对量子点的光功能调控，更好地控制量子点的发光质量，提高量子点的利用效率。
(1)本发明首先将量子点包裹于相容性聚合物中，进而粉碎成颗粒，再在颗粒表面封装水氧阻隔薄膜层，最终将所得颗粒分散于另一胶体以制备量子点涂层；由此，降低了量子点自身团聚的概率，保证了量子点的发光性能；层层包裹的封装结构也提高了量子点涂层的水氧阻隔能力，有效实现涂层的稳定性；
(2)本发明在封装量子点的同时引入例如无机散射粒子进行光功能调控，更好地控制量子点的发光质量，提高量子点的利用效率；
(3)本发明采用多层封装工艺，有利于简易控制工序制备稳定的量子点包裹颗粒，可直接应用于实际封装生产，可实现大批量生产，推动量子点的产业化发展。
多层封装量子点的LED涂层及其制备方法，包括以下步骤：
1.绿色钙钛矿量子点的合成制备
(1)将0.2mmolCsX和0.2mmol PbX2溶解在10ml的二甲基甲酞胺(DMF)中，通过搅拌加快溶解速度；
(2)加入1ml油酸(OA)和0.5ml油胺(OAm)得到混合溶液；
(3)取得到的混合溶液1ml迅速滴到10ml氯仿中，并激烈搅拌获得量子点混合溶液；
(4)将所获得的全无机钙钛矿荧光量子点进行高速离心搅拌，进行提纯，完成氯仿-钙钛矿量子点溶液的制备。
图3给出了合成的钙钛矿量子点的电镜图，量子点形状为立方体，且呈堆砌的形态，平均粒径为13.25nm。
从图4中的吸收光谱可以发现，合成的绿色量子点对紫外和近紫外波段的吸收较强，并且随着波长的下降，吸收效果越理想，说明该绿色钙钛矿量子点可以吸收近紫外和紫外波段的光，从而使得基态的电子跃迁至高能级，由于在高能级上能量不稳定，电子又会转移落会到低能级上面，从高能级到低能级的过程伴随着辐射发光；荧光发射光谱表明，发射该绿色钙钛矿量子点溶液发光波长在500nm附近，并且半峰宽为35nm，半峰宽窄。
2.多层封装钙钛矿量子点涂层的制备
(1)首先将氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)与氯仿混合搅拌溶解，其浓度保证为0.3g/ml；将上述制备的钙钛矿氯仿量子点溶液和SEBS-氯仿溶液混合并进行高速离心搅拌，转速为8000rpm，搅拌时间为2min，得到均匀分散的量子点胶体混合物；再将钙钛矿绿色量子点胶体溶液在真空脱泡机中进行真空脱泡5min，以将溶剂氯仿全部挥发，保证包裹的质量。
(2)往上述制备的钙钛矿量子点-SEBS胶体添加纳米散射粒子TiO2进行光功能调控，粒子直径为100nm，掺杂TiO2的质量分数为0.15％，进行真空二次搅拌，在80℃环境进行固化；
(3)先将固化的胶体利用微切割方式进行初步粉碎，利用球磨将固体胶粒研磨成平均粒径为50um的颗粒，获得量子点/散射粒子封装颗粒；
(4)通过化学气相沉积在上述颗粒表面进一步SiO2薄膜层的沉积，去除溶剂残余孔隙及粉碎裂纹缺陷，获得更致密的高阻隔性颗粒；
(5)将获得的高阻隔性量子点颗粒与传统封装材料硅胶进行混合，保证量子点颗粒的质量分数为3％，真空搅拌后，通过旋涂的方式制备LED发光涂层，完成多层封装钙钛矿量子点涂层的制备。
通过钙钛矿量子点的合成及多层封装的方式，制备出高致密性及高阻隔性的钙钛矿量子点LED发光涂层，满足量子点实际的封装需要及高稳定性要求。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：包括传统封装材料层和散在分布于传统封装材料层内的若干个量子点与散射粒子的封装颗粒，量子点与散射粒子的封装颗粒由内至外依次包括量子点、相容性聚合物层以及水氧阻隔薄膜层，若干无机纳米散射粒子散在分布于相容性聚合物层内。
2.按照权利要求1所述的一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：相容性聚合物层的材料为聚甲基丙烯酸甲酯、氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚偏氟乙烯、聚苯乙烯中的任意一种或几种的组合。
3.按照权利要求1所述的一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：水氧阻隔薄膜层的材料为二氧化硅、二氧化锆、二氧化锡中的任意一种或其组合。
4.按照权利要求1所述的一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：量子点为量子点荧光粉，量子点荧光粉为CdSe量子点、CdTe量子点、荧光C量子点和钙钛矿量子点中的任意一种或其组合。
5.按照权利要求1所述的一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：无机纳米散射粒子为TiO2、ZnO、SiO2粒子中的任意一种或其组合。
6.按照权利要求1所述的一种多层封装量子点的LED涂层，其特征在于：传统封装材料层的材料为光学树脂。
7.一种权利要求1至6中任意一项所述的多层封装量子点的LED涂层的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
S1、制备量子点前驱体溶液，将量子点溶液和相容性聚合物溶液混合并进行真空离心搅拌，得到分散的量子点胶体混合物；
S2、量子点胶体混合物中添加无机纳米散射粒子进行光功能调控，二次搅拌后固化；
S3、将固化的胶体进行粉碎，获得量子点与散射粒子的封装颗粒；
S4、量子点与散射粒子的封装颗粒表面进一步封装水氧阻隔薄膜层，去除溶剂残余孔隙及粉碎裂纹缺陷，获得更致密的高阻隔性颗粒；
S5、将获得的高阻隔性颗粒与传统封装材料进行混合，以制备LED发光涂层。
8.按照权利要求7所述的一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，其特征在于：封装水氧阻隔薄膜层采用物理气相沉积、化学气相沉积方式。
9.按照权利要求7所述的一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，其特征在于：固化方式为热固化，紫外固化，溶剂挥发的方式。
10.按照权利要求7所述的一种多层封装量子点的LED涂层的制备方法，其特征在于：粉碎方式为球磨，激光烧蚀，切割的方式。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810424921.9A CN108511582A (zh) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | 一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810424921.9A CN108511582A (zh) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | 一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108511582A true CN108511582A (zh) | 2018-09-07 |
Family
ID=63400218
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810424921.9A Pending CN108511582A (zh) | 2018-05-07 | 2018-05-07 | 一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108511582A (zh) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535836A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 量子点墨水及量子点彩膜 |
| CN109713135A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-03 | 浙江清华柔性电子技术研究院 | 光伏组件的制备方法及智能发电窗户的制备方法 |
| CN112140677A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-29 | 昆山博益鑫成高分子材料有限公司 | 钙钛矿量子点膜 |
| CN112321980A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-02-05 | 宁波东旭成新材料科技有限公司 | 一种高稳定性量子点膜的制备方法 |
| CN112724883A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 常州亚玛顿股份有限公司 | 一种具有提高光伏组件功率效果的封装材料 |
| CN113619204A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-09 | 南京贝迪新材料科技股份有限公司 | 一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法 |
| CN114213862A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-22 | 广域兴智能(南通)科技有限公司 | 一种异温包裹量子材料的加工方法 |
| CN115710468A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-02-24 | 四川东方绝缘材料股份有限公司 | 一种耐老化量子点扩散板及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010047262A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 電子部品包装用カバーテープ。 |
| CN106450030A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种柔性半导体薄膜电子器件的封装结构及封装方法 |
| CN106653985A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-05-10 | 天津市中环量子科技有限公司 | 一种多层封装的量子点led结构 |
| CN107142100A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-09-08 | 华南理工大学 | 一种梯度折射率包裹量子点膜片及其制备方法 |
| CN107219684A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-09-29 | 南通创亿达新材料股份有限公司 | 一种量子功能板及其制备方法 |
| CN208862021U (zh) * | 2018-05-07 | 2019-05-14 | 华南理工大学 | 一种多层封装量子点的led涂层 |
-
2018
- 2018-05-07 CN CN201810424921.9A patent/CN108511582A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010047262A (ja) * | 2008-08-20 | 2010-03-04 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | 電子部品包装用カバーテープ。 |
| CN106450030A (zh) * | 2016-11-07 | 2017-02-22 | 华南理工大学 | 一种柔性半导体薄膜电子器件的封装结构及封装方法 |
| CN106653985A (zh) * | 2017-02-20 | 2017-05-10 | 天津市中环量子科技有限公司 | 一种多层封装的量子点led结构 |
| CN107142100A (zh) * | 2017-03-29 | 2017-09-08 | 华南理工大学 | 一种梯度折射率包裹量子点膜片及其制备方法 |
| CN107219684A (zh) * | 2017-07-26 | 2017-09-29 | 南通创亿达新材料股份有限公司 | 一种量子功能板及其制备方法 |
| CN208862021U (zh) * | 2018-05-07 | 2019-05-14 | 华南理工大学 | 一种多层封装量子点的led涂层 |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109535836A (zh) * | 2018-10-16 | 2019-03-29 | 苏州星烁纳米科技有限公司 | 量子点墨水及量子点彩膜 |
| CN109713135A (zh) * | 2018-12-28 | 2019-05-03 | 浙江清华柔性电子技术研究院 | 光伏组件的制备方法及智能发电窗户的制备方法 |
| CN109713135B (zh) * | 2018-12-28 | 2022-12-06 | 浙江清华柔性电子技术研究院 | 光伏组件的制备方法及智能发电窗户的制备方法 |
| CN112140677A (zh) * | 2020-09-27 | 2020-12-29 | 昆山博益鑫成高分子材料有限公司 | 钙钛矿量子点膜 |
| CN112321980A (zh) * | 2020-10-21 | 2021-02-05 | 宁波东旭成新材料科技有限公司 | 一种高稳定性量子点膜的制备方法 |
| CN112724883A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-30 | 常州亚玛顿股份有限公司 | 一种具有提高光伏组件功率效果的封装材料 |
| CN113619204A (zh) * | 2021-08-04 | 2021-11-09 | 南京贝迪新材料科技股份有限公司 | 一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法 |
| CN114213862A (zh) * | 2021-12-22 | 2022-03-22 | 广域兴智能(南通)科技有限公司 | 一种异温包裹量子材料的加工方法 |
| CN115710468A (zh) * | 2022-10-28 | 2023-02-24 | 四川东方绝缘材料股份有限公司 | 一种耐老化量子点扩散板及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108511582A (zh) | 一种多层封装量子点的led涂层及其制备方法 | |
| CN105733556B (zh) | 一种量子点复合荧光颗粒、led模块 | |
| Nyman et al. | Nano-YAG: Ce mechanisms of growth and epoxy-encapsulation | |
| CN101953230B (zh) | 具有半透明陶瓷板的发光装置 | |
| Zhou et al. | Towards efficient dual-emissive carbon dots through sulfur and nitrogen co-doped | |
| CN105086993A (zh) | 一种荧光量子点微纳米级封装的复合材料结构 | |
| KR100923804B1 (ko) | 반도체발광소자, 발광장치 및 반도체발광소자의 제조방법 | |
| JP5870042B2 (ja) | 金属酸化物を含む粒体の製造方法および金属酸化物コロイド粒子の凝集体の製造方法 | |
| JP5279493B2 (ja) | 波長変換用変換材料、光放射光学素子ならびにその製造方法 | |
| CN100352885C (zh) | 波长变化的反应性树脂材料和发光二极管元件 | |
| CN208862021U (zh) | 一种多层封装量子点的led涂层 | |
| JP2005277441A (ja) | 半導体発光デバイスの製造方法 | |
| EP2129741A1 (de) | Verfahren zur herstellung von leuchtstoffen bestehend aus orthosilikaten für pcleds | |
| CN107418580A (zh) | 一种提高上转换发光薄膜的制备方法 | |
| JP2006080565A (ja) | 半導体発光デバイスの製造方法 | |
| CN103869391A (zh) | 色彩增强膜、使用结构、使用方法和制作方法 | |
| Li et al. | Transparent and light-emitting epoxy super-nanocomposites containing ZnO-QDs/SiO2 nanocomposite particles as encapsulating materials for solid-state lighting | |
| Han et al. | Seeking eye protection from biomass: Carbon dot-based optical blocking films with adjustable levels of blue light blocking | |
| CN104673315A (zh) | 一种新型高散射量子点荧光粉及其制备方法 | |
| CN104099088A (zh) | 制作参杂金属离子的硫化锌纳米粒子的方法以及应用其进行光致发暖白光的方法 | |
| CN107142100A (zh) | 一种梯度折射率包裹量子点膜片及其制备方法 | |
| KR20220158732A (ko) | 양자 도트의 제조 방법 | |
| KR20230023638A (ko) | 양자 도트의 제조 방법 | |
| Babeker et al. | Preparation and photoluminescence properties of perovskite Cs4PbBr6/CsPbBr3 quantum dots integrated into lithium-borosilicate glass | |
| CN114686218B (zh) | 一种钙钛矿量子点及其制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |