KR102165441B1 - 양자점 필름 - Google Patents

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에릭 더블유 넬슨
카리사 엘 엑케르트
윌리암 블레이크 콜브
타일러 디 네스빅
밍후 투
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 컴파니
나노시스, 인크.
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Abstract

양자점 필름 물품은 제1 배리어 필름, 제2 배리어 필름 및 제1 배리어를 제2 배리어 필름으로부터 분리시키는 양자점 층을 포함한다. 양자점 층은 중합체 재료 중에 분산된 양자점을 포함한다. 중합체 재료는 메타크릴레이트 중합체, 에폭시 중합체 및 광개시제를 포함한다.

Description

양자점 필름{QUANTUM DOT FILM}
본 발명은 양자점(quantum dot) 필름 및 결함이 감소된 양자점 필름의 형성 방법에 관한 것이다.
양자점 필름 및 요소는 디스플레이 및 기타 광학 구성(optical construction)에서 이용된다. 양자점은 산소 및 물로부터 밀봉될 필요가 있다. 따라서 이들 양자점은 중합체, 예를 들어 에폭시 중에 분산되어 2개의 배리어 필름 사이에 개재되었다.
양자점 필름의 형성 동안, 에폭시 중합체는 2부분(2-part) 에폭시 아민 수지로부터 형성된다. 경화 온도의 증가를 이용하여 이들 에폭시 중합체의 경화 시간을 단축시킨다. 그러나, 증가된 경화 온도는 양자점 필름에서 결함을 야기하는 것으로 밝혀졌다. 경화 온도가 증가함에 따라, 중합체 전구체 점도는 경화의 개시 전에 감소한다. 이러한 낮은 점도는 중합체 전구체가 라미네이트(laminate) 구성 내로 이동하도록 한다. 게다가, 이러한 중합체 전구체는 예를 들어 배리어 필름 수축, 선 장력 불일치(line tension mismatch) 및 불균일한 가열에 의해 야기되는 응력에 응답하여 이동할 수 있다.
본 발명은 양자점 필름 및 결함이 감소된 양자점 필름의 형성 방법에 관한 것이다. 상호침투 중합체 네트워크는 방사선 경화성 메타크릴레이트를 에폭시 아민 라미네이팅 접착제에 첨가함으로써 형성되며, 이는 양자점을 위한 매트릭스를 형성한다. 방사선 경화성 메타크릴레이트는 에폭시 아민 라미네이팅 접착제의 점도를 에폭시 아민의 고온 경화 동안 결함 생성이 제거되거나 또는 현저히 감소되는 정도까지 증가시킨다.
본 발명의 제1 태양에서, 양자점 필름 물품은 제1 배리어 필름, 제2 배리어 필름, 및 제1 배리어를 제2 배리어 필름으로부터 분리시키는 양자점 층을 포함한다. 양자점 층은 중합체 재료 중에 분산된 양자점을 포함한다. 중합체 재료는 메타크릴레이트 중합체, 에폭시 중합체 및 광개시제를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 메타크릴레이트 중합체는 양자점 층의 5 내지 25 중량% 또는 10 내지 20 중량%를 구성한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 에폭시 중합체는 양자점 층의 70 내지 90 중량%를 구성한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 에폭시 중합체는 에폭시 아민 중합체를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 메타크릴레이트 중합체는 2작용성 또는 3작용성 메타크릴레이트 중합체 전구체들의 방사선 중합에 의해 형성된다. 하나 이상의 실시 형태에서, 에폭시 중합체는 2작용성 아민 및 다이에폭사이드의 열 중합에 의해 형성된다.
본 발명의 제2 태양에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 제1 배리어 층 상에 양자점 재료를 코팅하는 단계 및 양자점 재료 상에 제2 배리어 층을 배치하는 단계를 포함한다. 양자점 재료는 양자점, 광개시제, 5 내지 25 중량%의 메타크릴레이트 중합체 전구체 및 70 내지 90 중량%의 에폭시 중합체 전구체를 포함한다. 양자점 재료는 제1 온도에서 제1 점도를 갖는다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 메타크릴레이트 중합체 전구체들을 중합시켜 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 부분적으로 경화된 양자점 재료의 에폭시 중합체 전구체들을 중합시켜 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 메타크릴레이트 중합체 전구체들을 방사선 중합시키는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 에폭시 중합체 전구체들을 열 중합시키는 단계를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 제1 온도에서 제1 점도보다 10배 이상 큰 제2 점도를 갖는 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 제1 온도에서 제1 점도보다 20배 이상 큰 제2 점도를 갖는 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 10000 센티푸아즈 미만인 제1 점도를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 100000 센티푸아즈 초과인 제2 점도를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 2작용성 아민 및 다이에폭사이드인 에폭시 중합체 전구체를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 2작용성 또는 3작용성 메타크릴레이트 중합체 전구체인 메타크릴레이트 중합체 전구체를 포함한다.
본 발명의 제3 태양에서, 양자점 재료는 양자점, 광개시제, 5 내지 25 중량%의 메타크릴레이트 중합체 전구체, 및 70 내지 90 중량%의 에폭시 중합체 전구체를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 재료는 UV 경화성 메타크릴레이트 중합체 전구체 및 열 경화성 에폭시 중합체 전구체를 포함한다.
본 발명의 하나 이상의 실시 형태의 상세 사항이 첨부 도면 및 이하의 설명에 기술되어 있다. 본 발명의 다른 특징, 목적 및 이점이 이 설명 및 도면으로부터, 그리고 청구범위로부터 명백하게 될 것이다.
본 발명은 본 발명의 다양한 실시 형태에 대한 하기의 상세한 설명을 첨부된 도면과 관련하여 고려하면 더 완전히 이해될 수 있다.
도 1은 예시적인 양자점 필름의 개략 측면도.
도 2는 양자점 필름의 예시적인 형성 방법의 흐름도.
이하의 상세한 설명에서, 본 명세서의 일부를 형성하고 예로서 몇몇 특정 실시 형태가 도시된 첨부 도면을 참조한다. 다른 실시 형태가 고려되고 이들은 본 발명의 범주 또는 사상으로부터 벗어나지 않고서 이루어질 수 있다는 것을 이해하여야 한다. 따라서, 하기의 상세한 설명은 제한적인 의미로 취해져서는 안 된다.
본 명세서에 사용되는 모든 과학적 및 기술적 용어는 달리 명시되지 않는 한 당업계에서 일반적으로 사용되는 의미를 갖는다. 본 명세서에서 제공된 정의는 본 명세서에서 빈번하게 사용되는 일정 용어의 이해를 용이하게 하기 위함이며, 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 의미되지 않는다.
달리 지시되지 않는 한, 명세서 및 청구범위에 사용되는 특징부 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수치는 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 지시되지 않는 한, 전술된 명세서 및 첨부된 청구범위에 기재된 수치 파라미터는 당업자가 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하여 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다.
본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 단수형 ("a", "an" 및 "the")은 그 내용이 명백하게 다르게 지시하지 않는 한 복수의 지시 대상을 갖는 실시 형태를 포함한다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 바와 같이, 용어 "또는"은 일반적으로 그 내용이 달리 명백히 나타내지 않는 한 그 의미에 "및/또는"을 포함하는 것으로 사용된다.
본 명세서에 사용되는 경우, "하부", "상부", "밑", "아래", "위", 및 "상부에"를 포함하지만 이로 제한되지 않는 공간적으로 관련된 용어는 설명의 편의를 위해 다른 요소에 대한 요소(들)의 공간적 관계를 기술하기 위해 이용된다. 이러한 공간적으로 관련된 용어는 도면에 나타내어지고 본 명세서에 기재된 특정한 배향 이외에도, 사용 중이거나 작동 중의 장치의 상이한 배향을 포함한다. 예를 들어, 도면에 도시된 물체가 반전되거나 뒤집히면, 다른 요소 아래에 또는 밑에 있는 것으로 이전에 기술된 부분이 그들 다른 요소 위에 있을 것이다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 예를 들어 요소, 구성요소 또는 층이 다른 요소, 구성요소 또는 층과 "일치하는 계면"을 형성하거나, "그 상에", "그에 접속되어", "그와 커플링되어" 또는 "그와 접촉하고" 있는 것으로 기술될 때, 그것은 예를 들어 특정 요소, 구성요소 또는 층 상에 직접, 그에 직접 접속, 그와 직접 커플링, 그와 직접 접촉할 수 있거나, 개재하는 요소, 구성요소 또는 층이 그 특정 요소, 구성요소 또는 층 상에, 그에 접속, 그와 커플링, 또는 그와 접촉할 수 있다. 예를 들어, 요소, 구성요소 또는 층이 다른 요소 "상에 직접" 있거나, 다른 요소"에 직접 연결되어" 있거나, 다른 요소"와 직접 결합되어" 있거나, 다른 요소"와 직접 접촉하여" 있는 것으로 지칭될 때, 예를 들어 개재하는 요소, 구성요소 또는 층이 없다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, "갖다", "갖는", "구비하다", "구비하는", "포함하다", "포함하는" 등은 그들의 개방적 의미로 사용되고, 일반적으로 "구비하지만 그에 제한되지 않는" 것을 의미한다. 용어 "~으로 구성된" 및 "본질적으로 ~으로 구성된"은 용어 "포함하는" 등에 포괄된다는 것이 이해될 것이다.
본 발명은 다른 태양들 중에서 양자점 필름 및 결함이 감소된 양자점 필름의 형성 방법에 관한 것이다. 상호침투 중합체 네트워크는 방사선 경화성 메타크릴레이트를 에폭시 아민 라미네이팅 접착제에 첨가함으로써 형성되며, 이는 양자점을 위한 매트릭스를 형성한다. 방사선 경화성 메타크릴레이트는 에폭시 아민 라미네이팅 접착제의 점도를 증가시키며, 에폭시 아민의 열적 가속화 동안 달리 생성되었을 결함을 감소시킨다. 방사선 경화성 메타크릴레이트는 에폭시 아민 중합체의 기능적 특성을 감소시키지 않고서도 상대적으로 낮은 수준 (예를 들어, 5 내지 25 중량%)으로 제공된다. 방사선 경화 후, 상기 시스템의 점도는 크게 증가되어, 코팅 및 가공 라인에서 생성물의 더 용이한 취급을 허용하게 된다. 방사선 경화는 2개의 배리어 필름의 라미네이션 직후에 일어날 수 있다. 따라서, 점도의 증가는 라미네이션 직후 코팅 품질과 조합되게 된다. 라미네이팅 접착제의 메타크릴레이트 부분의 방사선 경화는 에폭시 유일 라미네이팅 접착제(epoxy only laminating adhesive)의 전통적인 열 경화에 비하여 코팅, 경화 및 웨브 취급에 대하여 더 큰 제어를 제공한다. 본 발명이 이러한 것으로 제한되지 않지만, 이하 제공된 예의 논의를 통해 본 발명의 다양한 태양에 대한 인식이 얻어질 것이다.
도 1은 예시적인 양자점 필름(10)의 개략 측면도이다. 도 2는 양자점 필름의 예시적인 형성 방법(100)의 흐름도이다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 (QD) 필름 물품(10)은 제1 배리어 필름(32), 제2 배리어 필름(34), 및 제1 배리어(32)를 제2 배리어 필름(34)으로부터 분리시키는 양자점 층(20)을 포함한다. 양자점 층(20)은 중합체 재료 중에 분산된 양자점을 포함한다. 중합체 재료는 메타크릴레이트 중합체, 에폭시 중합체 및 광개시제를 포함한다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법(100)은 제1 배리어 층 상에 양자점 재료를 코팅하는 단계(102) 및 양자점 재료 상에 제2 배리어 층을 배치하는 단계(104)를 포함한다. 양자점 재료는 양자점, 광개시제, 5 내지 25 중량%의 메타크릴레이트 중합체 전구체 및 70 내지 90 중량%의 에폭시 중합체 전구체를 포함한다. 양자점 재료는 제1 온도에서 제1 점도를 갖는다.
많은 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법(100)은 메타크릴레이트 중합체 전구체들을 중합시켜 (예를 들어, 방사선 경화시켜) 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계(106) 및 부분적으로 경화된 양자점 재료의 에폭시 중합체 전구체들을 중합시켜 (예를 들어, 열 경화시켜) 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계(108)를 포함한다.
많은 실시 형태에서, 양자점 필름 물품의 형성 방법은 제1 온도에서 제1 점도보다 10배 이상 큰 또는 20배 이상 큰 제2 점도를 갖는 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함한다. 하나 이상의 실시 형태에서, 제1 점도는 10000 센티푸아즈 미만이며, 제2 점도는 100000 센티푸아즈 초과이다.
배리어 필름(32, 34)은 산소 및 수분과 같은 환경 조건으로부터 양자점을 보호할 수 있는 임의의 유용한 필름 재료로 형성될 수 있다. 적합한 배리어 필름은 예를 들어 중합체, 유리 또는 유전 재료를 포함한다. 적합한 배리어 층 재료는 폴리에틸렌 테레프탈레이트 (PET)와 같은 중합체; 산화규소, 산화티타늄 또는 산화알루미늄 (예를 들어, SiO2, Si2O3, TiO2, 또는 Al2O3)과 같은 산화물; 및 적합한 그 조합을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다. 많은 실시 형태에서, QD 필름의 각각의 배리어 층은, 다층형 배리어가 배리어 층 내에서 핀홀 결함 정렬(pinhole defect alignment)을 제거하거나 또는 감소시켜 QD 인광체 재료 내로의 산소 및 수분 침투에 대한 효과적인 배리어를 제공하도록, 상이한 재료 또는 조성의 2개 이상의 층을 포함한다. QD 필름은 임의의 적합한 재료 또는 재료들의 조합 및 QD 인광체 재료의 어느 한 면 또는 양면 상의 임의의 적합한 개수의 배리어 층을 포함할 수 있다. 배리어 층의 재료, 두께 및 개수는 특정 응용에 따라 달라질 것이며, QD 필름의 두께를 최소화하면서 QD 인광체의 휘도 및 배리어 보호성을 최대화하도록 적당하게 선택될 것이다. 많은 실시 형태에서, 각각의 배리어 층은 라미네이트 필름, 예를 들어 이중 라미네이트 필름이며, 여기서 각각의 배리어 층의 두께는 롤투롤(roll-to-roll) 또는 라미네이트 제조 공정에서 구겨짐(wrinkling)을 제거할 만큼 충분히 두껍다. 하나의 예시적인 실시 형태에서, 배리어 필름은 산화물 층을 갖는 폴리에스테르 필름 (예를 들어, PET)이다.
양자점 재료(20)는 양자점 재료의 하나 이상의 집단을 포함할 수 있다. 예시적인 양자점 또는 양자점 재료는 청색 LED로부터의 청색 일차 광을 양자점에 의해 방출되는 이차 광으로 하향 변환(down-conversion) 시에 녹색 광 및 적색 광을 방출한다. 각각의 적색 광 부분, 녹색 광 부분 및 청색 광 부분은 양자점 필름 물품이 포함된 디스플레이 장치에 의해 방출되는 백색 광에 대하여 요구되는 백색점을 성취하도록 제어될 수 있다. 본 명세서에 기재된 양자점 필름 물품에서 사용하기 위한 예시적인 양자점은 ZnS 쉘(shell)을 갖는 CdSe를 포함한다. 본 명세서에 기재된 양자점 필름 물품에서 사용하기에 적합한 양자점은 CdSe/ZnS, InP/ZnS, PbSe/PbS, CdSe/CdS, CdTe/CdS 또는 CdTe/ZnS를 포함하는 코어(core)/쉘 발광 나노결정을 포함한다. 예시적인 실시 형태에서, 발광 나노결정은 외측 리간드 코팅을 포함하며, 중합체 매트릭스 중에 분산되어 있다. 양자점 및 양자점 재료는 미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재의 나노시스 인크.(Nanosys Inc.)로부터 구매가능하다. 양자점 층은 임의의 유용한 양의 양자점을 가질 수 있다. 많은 실시 형태에서, 양자점 층은 0.1 내지 1 중량%의 양자점을 가질 수 있다.
하나 이상의 실시 형태에서, 양자점 재료(20)는 산란 비드 또는 입자를 포함할 수 있다. 이러한 산란 비드 또는 입자는 예를 들어 0.05 이상만큼 또는 0.1 이상만큼 에폭시 중합체의 굴절률과 상이한 굴절률을 갖는다. 이러한 산란 비드 또는 입자는 중합체, 예를 들어 실리콘, 아크릴, 나일론 등을 포함할 수 있다. 이러한 산란 비드 또는 입자는 무기물, 예를 들어 TiO2, SiOx, AlOx 등을 포함할 수 있다. 산란 입자의 포함은 더 긴 광학 경로 길이 및 개선된 양자점 흡수성 및 효율로 이어진다. 많은 실시 형태에서, 입자 크기는 1 내지 10 마이크로미터, 또는 2 내지 6 마이크로미터의 범위이다. 많은 실시 형태에서, 양자점 재료(20)는 건식 실리카(fumed silica)와 같은 충전제를 포함할 수 있다.
아크릴레이트의 빠른 마이클(Michael) 부가로 인하여, 메타크릴레이트가 에폭시 아민 중합체 시스템의 작용 시간(working time)의 유지에 사용된다. 상호침투 중합체 네트워크는 방사선 경화성 메타크릴레이트를 에폭시 아민 라미네이팅 접착제에 첨가함으로써 형성되며, 이는 양자점을 위한 매트릭스를 형성한다. 방사선 경화성 메타크릴레이트는 에폭시 아민 라미네이팅 접착제의 점도를 증가시키며, 에폭시 아민의 열적 가속화 동안 달리 생성되었을 결함을 감소시킨다. 방사선 경화성 메타크릴레이트는 에폭시 아민 중합체의 기능적 특성을 감소시키지 않고서도 상대적으로 낮은 수준으로 제공된다. 메타크릴레이트 중합체는 양자점 층의 5 내지 25 중량% 또는 10 내지 20 중량%를 형성한다. 메타크릴레이트 중합체가 양자점 층의 25 중량% 초과를 형성할 경우, 메타크릴레이트 중합체는 배리어 필름에 접착되지 못하고 적당한 배리어 특성을 제공하지 못하는 것으로 밝혀졌다. 메타크릴레이트 중합체가 양자점 층의 5 중량% 미만을 형성할 경우, 메타크릴레이트 중합체는 양자점 층의 점도를 적당하게 증가시키지 못함이 밝혀졌다. 메타크릴레이트 중합체는 2작용성 또는 3작용성 메타크릴레이트 중합체 전구체들의 방사선 중합에 의해 형성된다. 유용한 메타크릴레이트는 허용가능한 배리어 특성을 갖는 것, 예를 들어 비스페놀-A, 비스페놀-F 및 레소르시놀 골격을 갖는 것이다. 높은 Tg 및 높은 가교결합 밀도를 갖는 메타크릴레이트는 개선된 가스 및 수증기 배리어 특성을 제공할 것이다.
방사선 경화 후, 상기 시스템의 점도는 크게 증가됨으로써, 코팅 및 가공 라인에서 생성물의 더 용이한 취급을 허용하게 된다. 방사선 경화는 2개의 배리어 필름의 라미네이션 직후에 일어날 수 있다. 따라서, 점도의 증가는 라미네이션 직후 코팅 품질과 조합되게 된다. 코팅 또는 라미네이팅 직후 경화시킴에 의해, UV 경화된 메타크릴레이트는, 수지가 감압 접착제 (PSA)와 같이 작용하여 에폭시 아민의 열 경화 동안 라미네이트를 함께 유지시키는 정도까지 점도를 증가시키고, 에폭시 아민의 고온 경화 (70 내지 120℃) 동안 결함을 크게 감소시킨다. 라미네이팅 접착제의 메타크릴레이트 부분의 방사선 경화는 에폭시 유일 라미네이팅 접착제의 전통적인 열 경화에 비하여 코팅, 경화 및 웨브 취급에 대하여 더 큰 제어를 제공한다.
에폭시 중합체는 에폭시 아민 중합체를 포함한다. 에폭시 중합체는 2작용성 아민 및 다이에폭사이드의 열 중합에 의해 형성된다. 에폭시 중합체는 양자점 층의 70 내지 90 중량%를 형성한다. 많은 실시 형태에서, 에폭시 아민 중합체 재료의 굴절률은 1.48 내지 1.60 또는 1.50 내지 1.57의 범위이다. 더 큰 굴절률은 저 굴절률 입자 또는 에멀젼이 사용될 때 산란성을 향상시킨다. 이는 더 긴 광학 경로 길이 및 개선된 양자점 효율로 이어진다. 고 굴절률 재료들의 콘쥬게이션(conjugation)은 수증기 및 산소 수송 속도를 또한 감소시킨다.
개시된 양자점 필름의 이점들 중 일부는 하기의 실시예에 의해 추가로 예시된다. 이러한 실시예에서 언급되는 특정 재료, 양 및 치수뿐만 아니라 다른 조건 및 상세 사항은 본 개시 내용을 부당하게 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
실시예 1. 2가지 유형의 용액을 제조하였는데, 하나는 본 발명에 따른 것이고 하나는 대조군이었다.
대조 용액, 용액 A의 성분 및 양을 표 1에 나타낸다. 그와 같이, 대조 용액은 에폭시 유일 제형이었다. 에폰(Epon) 828은 모멘티브 스페셜티 케미칼즈(Momentive Specialty Chemicals; 미국 오하이오주 콜럼버스 소재)로부터 입수가능한 범용 에폭시 수지였다. 파트(part) B는 15% 백색 양자점 농축물 (미국 캘리포니아주 팔로 알토 소재의 나노시스 코포레이션(Nanosys Corp.)으로부터 입수가능함)을 포함하는 2작용성 아민 경화제인 에픽(Epic) RMX91B (미국 위스콘신주 팔미라 소재의 에픽 레진즈(Epic Resins)로부터 입수가능함)이었으며, 이는 경화된 에폭시 양자점 층 중 0.1 내지 1 중량%의 최종 양자점 농도로 이어진다.
용액 B, 하이브리드(hybrid) 에폭시/메타크릴레이트 제형의 성분을 표 2에 나타낸다. 3가지 상이한 버전(version)의 용액 B를 제조하였으며, 각각은 상이한 메타크릴레이트를 포함하였다. 선택된 메타크릴레이트는 SR348, SR540, 및 SR239이었으며, 이들 전부는 사토머 유에스에이, 엘엘씨(Sartomer USA, LLC; 미국 펜실베이니아주 엑스톤 소재)로부터의 것이었다. 에폰 824는 모멘티브 스페셜티 케미칼즈(미국 오하이오주 콜럼버스 소재)로부터 입수가능한 에폭시 수지였다. 3가지 변이형의 용액 B 각각은 표 2에 나타낸 양의 메타크릴레이트를 이용하였다. 광개시제인 다로큐르(Darocur) 4265는 바스프 레진즈(BASF Resins; 미국 미시간주 와이언도트 소재)로부터 입수가능하였다. 경화제 파트 B (15% 양자점을 포함하는 에픽 RMX91B)를 제외한 모든 성분을 첨가하고, 함께 혼합하였다. 파트 B를 코팅 직전에 상기 용액의 나머지와 혼합하였다.
[표 1]
Figure 112015075117506-pct00001
[표 2]
Figure 112015075117506-pct00002
상기 용액들 각각을 혼합하고, 나이프 코팅기를 이용하여 50 마이크로미터의 두께로 2개의 2 mil 실리콘 이형 라이너들 사이에 코팅하였다. 상기 코팅을 먼저 분당 30 피트의 라인 속도로, 그리고 1.88 J/㎠의 UVA 대역에서의 출력을 이용하여 퓨전(Fusion) F600 VPS 시스템 (미국 메릴랜드주 게터스버그 소재의 퓨젼 유에스 시스템즈 인크.(Fusion US Systems Inc.)로부터의 것)을 이용하여 자외 (UV) 방사선으로 경화시키고, 그 후 220℉에서 5분 동안 오븐에서 열 경화시켰다. 그 후, 모콘 퍼마트란(Mocon Permatran)-W 모델(Model) 1/50 G (미국 미네소타주 미니애폴리스 소재의 모콘 코포레이션(Mocon Corporation)으로부터 입수가능함)를 이용하여 수증기 투과율 (WVTR)을 측정하였다. 표 3은 용액 A 및 3가지 변이형의 용액 B에 대한 시험의 결과를 나타낸다. 메타크릴레이트의 첨가는 메타크릴레이트를 포함하지 않는 용액 A-코팅된 필름에 비하여 필름의 수증기 배리어 특성에 악영향을 주지 않았다.
또한 상기 용액들을 나이프 코팅기를 이용하여 100 마이크로미터의 두께로 2개의 5 mil 배리어 필름들 (미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 FTB3-M-125로 입수가능함) 사이에 코팅하였다. 상기 코팅들을 상기에 설명한 바와 같이 UV 및 열 경화시켰다. 이들 코팅된 필름으로부터의 샘플에서 T-박리 시험 (ASTM D1876-08)을 이용하여 접착성 시험을 수행하였다. 결과를 표 3에 또한 나타낸다.
[표 3]
Figure 112015075117506-pct00003
14%의 SR348 비스페놀 A 기재의 다이-메타크릴레이트를 메타크릴레이트로 사용한 것을 제외하고는 용액 B와 유사한 용액을 제조하였다. 티에이 인스트루먼츠(TA Instruments; 미국 델라웨어주 뉴 캐슬 소재)로부터의 디스커버리 하이브리드 레오미터(Discovery Hybrid Rheometer) HR-2를 이용하여, 경화 전후에 용액의 점도를 측정하였다. 초기 점도를 40 sec-1의 전단율에서 측정하였다. UV-경화 후 점도를 진동 기술을 이용하여 측정하였다. 결과가 표 4에 나타나있다. 점도의 극적인 증가가 관찰되었다. 그러한 점도 증가는 열 경화 동안 보이는 결함을 극적으로 감소시키는 데 있어서 유리하다.
[표 4]
Figure 112015075117506-pct00004
실시예 2. 대조 용액 A를 실시예 1에서와 같이 제조하였다. 사용한 메타크릴레이트가 5 중량% 내지 30 중량%의 범위의 6가지의 상이한 수준의 SR348이라는 것을 제외하고는 실시예 1의 메타크릴레이트 용액에서와 같이 용액 B 내지 용액 G를 제조하였다. 모든 용액의 성분을 표 5에 나타낸다.
[표 5]
Figure 112015075117506-pct00005
상기 용액들을 혼합하고, 이전과 같이 나이프 코팅기를 이용하여 50 마이크로미터의 두께로 2개의 2 mil 실리콘 이형 라이너들 사이에 코팅하고, 그 후 실시예 1에서와 같이 UV 및 열 경화시켰다. 수증기 투과율을 실시예 1에서와 같이 측정하였다. 결과가 표 6에 나타나 있다. 수증기 투과 특성은 메타크릴레이트의 양에 대하여 상대적으로 둔감하였다.
[표 6]
Figure 112015075117506-pct00006
실시예 3. 2가지의 용액을 제조하여 양자점을 포함하는 그리고 양자점을 포함하지 않는 필름의 박리 강도 성능을 비교하였다.
용액 J를 하기 표 7에 기재된 비율로 제조하였으며, 이는 이전의 제형과 유사하였다. 용액 B는, 파트 B 성분이 양자점 농축물을 포함하지 않는 에픽 RMX91B라는 것을 제외하고는 유사하였다. 각각의 용액의 성분을 표 7에 나타낸다. 상기 2가지의 용액을 ¼ 인치 면 및 후방 공급부를 갖춘 슬롯 공급식 다이를 이용하여 파일럿 코팅기(pilot coater)에서 분당 20 피트로 코팅하였다. 파트 A는 DER362 (미국 미시간주 미들랜드 소재의 다우 케미칼(Dow Chemical)로부터의 다이에폭시), SR348 및 다로큐르 4265로 이루어졌으며, 이를 질소 하에서 하나의 가압 포트(pressure pot)를 통하여 공급하였고, 파트 B (양자점을 포함하거나 또는 포함하지 않는 에픽 RMX91B)를 또한 질소 하에서 다른 가압 포트에 의해 공급하였다. 상기 2개의 파트를 정적 혼합기 내에 공급한 후 다이 내에 공급하였다. 파트 A 대 파트 B의 비는 2.3:1이었다. 각각의 용액을 2 mil 배리어 필름 (이전에 기재됨) 상에 코팅하고, 그 후 즉시 다른 2 mil 배리어 필름에 라미네이팅시켰다. 용액 J에 있어서, 질소 퍼지 상자를 코팅 헤드 주위에 두어 코팅 헤드에서의 산소 농도가 50 ppm 미만으로 유지되는 것을 보증하였다. 코팅들을 실시예 2에서와 같이 UV-경화시키고, 실온에서 2일 동안 경화되게 놔두었다. 그 후, 상기 코팅들을 90℃에서 2시간 동안 오븐 내에서 경화시켰다. 박리 시험을 실시예 3에 설명한 바와 같이 행하였다. 그 결과가 표 8에 나타나 있다.
[표 7]
Figure 112015075117506-pct00007
[표 8]
Figure 112015075117506-pct00008
본 발명의 실시 형태가 개시되어 있다. 개시된 실시 형태는 제한적 목적이 아니라 예시적 목적을 위하여 제공된다. 전술한 구현 형태 및 다른 구현 형태는 하기의 청구범위의 범주 내에 속한다. 당업자는 본 발명이 개시된 것 이외의 실시 형태로 실시될 수 있음을 인식할 것이다. 당업자라면, 전술된 실시 형태 및 구현 형태의 기본 원리로부터 벗어남이 없이 그러한 실시 형태 및 구현 형태의 상세 사항에 대해 많은 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 오직 하기의 청구범위에 의해 결정되어야 한다.

Claims (22)

  1. 제1 배리어 필름;
    제2 배리어 필름; 및
    제1 배리어 필름을 제2 배리어 필름으로부터 분리하는 양자점(quantum dot) 층을 포함하며, 양자점 층은 중합체 재료 중에 분산된 양자점들을 포함하고, 중합체 재료는 메타크릴레이트 중합체, 에폭시 중합체, 및 광개시제를 포함하고,
    메타크릴레이트 중합체는 2작용성 또는 3작용성 메타크릴레이트 중합체 전구체들의 방사선 중합에 의해 형성되고,
    에폭시 중합체는 2작용성 아민 및 다이에폭사이드의 열 중합에 의해 형성되고,
    메타크릴레이트 중합체는 양자점 층의 5 내지 25 중량%를 구성하고,
    에폭시 중합체는 양자점 층의 70 내지 90 중량%를 구성하는, 양자점 필름 물품.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 에폭시 중합체는 에폭시 아민 중합체를 포함하는, 양자점 필름 물품.
  5. 제1항에 있어서, 에폭시 중합체는 굴절률이 1.48 내지 1.60인, 양자점 필름 물품.
  6. 제1 배리어 층 상에,
    양자점들;
    광개시제;
    5 내지 25 중량%의 메타크릴레이트 중합체 전구체들; 및
    70 내지 90 중량%의 에폭시 중합체 전구체들을 포함하는 양자점 재료 - 상기 양자점 재료는 제1 온도에서 제1 점도를 가짐 - 를 코팅하는 단계; 및
    양자점 재료 상에 제2 배리어 층을 배치하는 단계;
    메타크릴레이트 중합체 전구체를 중합하여 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계; 및
    부분적으로 경화된 양자점 재료의 에폭시 중합체 전구체들을 중합하여 경화된 양자점 재료를 형성하는 단계를 포함하고,
    메타크릴레이트 중합체 전구체들을 중합하는 단계는 메타크릴레이트 중합체 전구체들을 방사선 중합하는 것을 포함하고,
    에폭시 중합체 전구체들을 중합하는 단계는 에폭시 중합체 전구체들을 열 중합하는 것을 포함하는, 양자점 필름 물품의 형성 방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 제6항에 있어서, 메타크릴레이트 중합체 전구체들을 중합하는 단계는 제1 온도에서 제1 점도보다 10배 이상 큰 제2 점도를 갖는 부분적으로 경화된 양자점 재료를 형성하는, 양자점 필름 물품의 형성 방법.
  10. 제6항에 있어서, 에폭시 중합체 전구체는 2작용성 아민 및 다이에폭사이드를 포함하는, 양자점 필름 물품의 형성 방법.
  11. 제6항에 있어서, 메타크릴레이트 중합체 전구체는 2작용성 또는 3작용성 메타크릴레이트 중합체 전구체를 포함하는, 양자점 필름 물품의 형성 방법.
  12. 양자점들;
    광개시제;
    5 내지 25 중량%의 메타크릴레이트 중합체 전구체들; 및
    70 내지 90 중량%의 에폭시 중합체 전구체들을 포함하는, 양자점 재료.
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