JP6714591B2 - 機能性フィルムおよび機能性フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
量子ドットは、一例として、マトリックスとなるバインダに量子ドットを分散してなる量子ドット層(量子ドット含有層)として用いられる。量子ドット層に励起光が入射すると、量子ドットが励起されて蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用いることで、赤色光、緑色光、青色光の半値幅の狭い光を発光させて白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は、半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にしたり色再現性に優れる設計にすることが可能である。
具体的には、特許文献1の量子ドット層においては、図1Bに概念的に示すように、量子ドット(小さい白抜き丸)の分散安定性が良好である疎水的な樹脂からなるドメインD1に量子ドットを含ませて、酸素透過性が低い親水的な樹脂からなるドメインD2が疎水的なドメインD1を囲むことによって、量子ドットの機能を損なわず、かつ、酸素による量子ドットの劣化を防止している。
また、親水的で酸素透過性の低い樹脂が連続相となるドメインD2を形成するためには、その樹脂の相対量を増す必要があり量子ドット層の膜厚が厚くなる問題があった。さらには、量子ドットの発光の量子収率は、2つのドメインを形成する樹脂の屈折率差に依存するため、この構成では、樹脂の選択の自由度は高くなかった。
樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下であり、さらに、光学機能層と樹脂層との厚さの差が30%以内であることを特徴とする機能性フィルムを提供する。
さらに、後に詳述するが、図1Aに概念的に示すように、樹脂層14を、光学機能層12の内部ではなく、酸素が侵入してくる光学機能層12の端面に別途設けることによって、量子ドット等の機能性素材の分散安定性(溶解安定性)を良好に保つことができ、機能性フィルムの性能劣化を防止できる。なお、図1Aでは、上面側のガスバリア性支持体16は省略している。
また、光学機能層が重合性化合物の硬化物をバインダーとして含んでおり、かつ、バインダーが樹脂層に浸潤しているバインダー浸潤層を、光学機能層の面方向に0.01〜10μm有するのが好ましい。この態様によれば、樹脂層と光学機能層との密着性を向上して、より長期に渡って酸素による劣化を防止することができる。
また、無機層が金属製であるのが好ましい。
さらに、無機層を複数有するのが好ましい。
これらの態様によれば、より長期に渡って酸素による劣化を防止することができる。
樹脂層による枠内に光学機能層となる重合性組成物を、光学機能層と樹脂層との厚さの差が30%以内となるように充填する充填工程と、
樹脂層の第1のガスバリア性支持体とは逆側に、第2のガスバリア性支持体を積層する貼合工程と、
重合性組成物を硬化する硬化工程と、を有することを特徴とする機能性フィルムの製造方法を提供する。
また、樹脂層形成工程を、樹脂層による枠の一部が開口するように行い、貼合工程を行った後に、樹脂層による枠の開口部から重合性組成物を充填するように充填工程を行い、充填工程を行った後に、硬化工程を行い、さらに、充填工程または硬化工程の後に、さらに、樹脂層による枠の開口を封止する封止工程を行うのが好ましい。
これらの態様によれば、より好適に、樹脂層、および光学機能層を、無機層付きバリアフィルム間に空隙なく貼合することができる。
この態様によれば、長期に渡って酸素による劣化を防止できる機能性フィルムを製造することができる。
以下の説明は、酸素により性能劣化する素材として、量子ドットを含む波長変換層としての光学機能層を有する機能性フィルムを例として説明する。しかし、本発明は、量子ドットに限らず、酸素等によって性能が劣化する、光学的な機能を発現する素材を含む光学機能層を有する機能性フィルムの全てに適用できる。
図2に示す機能性フィルム10は、光学機能層12と、樹脂層14と、ガスバリア性支持体16とを有して構成される。具体的には、光学機能層12の端面を取り囲んで樹脂層14を有し、かつ、光学機能層12と、光学機能層12の端面を取り囲む樹脂層14とを、光学機能層12の主面(最大面)を挟むように、ガスバリア性支持体16で挟持してなる構成を有する。
樹脂層14とガスバリア性支持体16とで外部と遮断された領域内に光学機能層12が配置されることで、光学機能層12はその劣化の原因物質の1つである酸素や水蒸気と隔絶され、長期に渡り良好な性能を示し続けることが可能になる。すなわち、樹脂層14とガスバリア性支持体16とで外部と遮断された領域内に光学機能層12が配置されることで、高耐久性の発現が可能になる。
前述のように、光学機能層12は、光学的な機能を発現する層であり、一例として、マトリックスに光学機能を発現する物質を分散あるいは溶解してなるものである。
光学機能層12としては、光学的な機能を発現する層が、各種、利用可能である。具体的には、蛍光層(波長変換層)、有機エレクトロスミネッセンス層(有機EL(Electro Luminescence)層)、太陽電池等に利用される光電変換層、電子ペーパなどの画像表示層等が例示される。
図示例の機能性フィルム10においては、より好ましい態様として、光学機能層12は、マトリックスとなるバインダに量子ドットを分散してなる、量子ドット層である。従って、例えば、図示しないバックライトから出射された青色光が光学機能層12に入射すると、光学機能層12は、内部に含有する蛍光体の効果により、この青色光の少なくとも一部を赤色光あるいは緑色光に波長変換して出射する。
例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む光学機能層12へ励起光として青色光を入射させると、量子ドット(A)により発光される赤色光、および、量子ドット(B)により発光される緑色光と、光学機能層を透過した青色光とにより、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む光学機能層12を有する機能性フィルムに励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。
量子ドットの含有量は、量子ドットの種類、機能性フィルム10に要求される性能等に応じて、適宜、設定すればよい。具体的には、量子ドットは、重合性組成物の全量100質量部に対して、例えば0.1〜10質量部程度添加することができる。
前述のように、光学機能層12は、硬化した樹脂からなるマトリックスに、量子ドットを分散したものである。このような光学機能層12は、量子ドットを分散した重合性組成物を用いて形成される。従って、重合性組成物は、光学機能層12におけるマトリックスを構成する樹脂(バインダー)となる、重合性化合物(硬化性化合物)を含有する。
なお、以下に例示する光学機能層12を形成する重合性化合物は、樹脂層14の形成にも、好適に用いられる。すなわち、以下に例示する光学機能層12を形成する重合性組成物から量子ドットを除いた重合性組成物は、光学機能層12の端面を取り囲む、後述する樹脂層14の形成にも好適に利用される。
硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
重合性基を2つ有する重合性化合物として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性化合物として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
、EO(ethylene oxide)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、PO(propylene oxide)変性グリセロールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、EO変性リン酸トリアクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、EO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、PO変性トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、カプロラクトン変性ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールペンタ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールポリ(メタ)アクリレート、アルキル変性ジペンタエリスリトールトリ(メタ)アクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールエトキシテトラ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート等が好適である。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
光学機能層12(樹脂層14)を形成する重合性化合物として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を用いてもよい。
このような化合物として、より好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、ガスバリア性支持体16との密着性が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
光学機能層12(樹脂層14)を形成する重合性組成物は、チキソトロピー剤を含有してもよい。
チキソトロピー剤は、無機化合物または有機化合物である。
チキソトロピー剤の好ましい1つの態様は無機化合物のチキソトロピー剤であり、例えば針状化合物、鎖状化合物、扁平状化合物、層状化合物を好ましく用いることができる。なかでも、層状化合物であるのが好ましい。
チキソトロピー剤としては、有機化合物のチキソトロピー剤も用いることができる。
有機化合物のチキソトロピー剤としては、酸化ポリオレフィン、変性ウレア等が挙げられる。
光学機能層12(樹脂層14)を形成する重合性組成物は、重合開始剤を含有してもよい。
重合開始剤としては、公知の重合開始剤を含むことができる。重合開始剤については、例えば、特開2013−043382号公報の段落0037を参照できる。
重合開始剤は、重合性組成物に含まれる重合性化合物の全量の0.1モル%以上であるのが好ましく、0.5〜2モル%であるのがより好ましい。また、揮発性有機溶媒を除いた全硬化性組成物中に質量%として、0.1〜10質量%含むのが好ましく、0.2〜8質量%含むのがより好ましい。
光学機能層12(樹脂層14)を形成する重合性組成物は、シランカップリング剤を含有してもよい。
シランカップリング剤を含む重合性組成物から形成される光学機能層12は、シランカップリング剤により隣接する層との密着性が強固なものとなるため、優れた耐久性を示すことができる。
また、シランカップリング剤がラジカル重合性基等の反応性官能基を有する場合、光学機能層を構成するモノマー成分と架橋構造を形成することも、光学機能層と隣接する層との密着性向上に寄与し得る。
一般式(1)
一般式(1)で表されるシランカップリング剤が2つ以上のラジカル重合性の炭素−炭素二重結合を含む置換基は、それぞれの置換基は同じであってもよいし、異なっていてもよく、同じであるのが好ましい。
前述のように、光学機能層12は量子ドット層であるので、その厚さは、入射させる励起光の強度や波長、使用する量子ドットの濃度や発光量子効率、および、組み込む光学系によって適切に設計されるべきである。典型的には、光学機能層12すなわち量子ドット層の厚さは、10〜3000μmが好ましく、20〜1000μmがより好ましく、30〜500μmが特に好ましい。
なお、光学機能層12の平面形状とは、主面の形状であり、主面と直交する方向すなわち図2を上方から見た際の形状である。すなわち、図1A〜図1Cは、共に、平面図(上面図)である。
機能性フィルム10は、光学機能層12の端面(辺縁部)を取り囲んで、樹脂層14が形成される。言い換えれば、光学機能層12は、枠状の樹脂層14の内側に収容されるように形成される。
前述のように、樹脂層14は、光学機能層12の端面を封止して、光学機能層12の端面からの酸素等の侵入を防止する。すなわち、樹脂層14は、端面から光学機能層12に侵入する酸素による量子ドットの劣化を防止するものである。
樹脂層14の酸素透過度を10cc/(m2・day・atm)以下とすることにより、より長期にわたって、酸素による光学機能層12の量子ドットの劣化を防止できる。
なお、酸素透過度のSI単位として、fm/(s・Pa)があることが知られている。酸素透過度は、1fm/(s・Pa)=8.752cc/(m2・day・atm)で換算できる。『fm』はフェムトメートルである。
また、樹脂層14の酸素透過度の測定方法は、一例として、樹脂層14と同じ材料で、樹脂層14の幅と同じ厚さの樹脂フィルムを形成して、この樹脂シートの酸素透過度を測定する方法が例示される。なお、成膜上の問題によって、樹脂層14と同じ厚さの樹脂シートを形成するのが困難である場合には、成膜可能な厚さで樹脂シートを形成して得られる酸素透過度の実測値から、厚さの違い分を換算した値で代用してもよい。
なお、樹脂層14の幅とは、光学機能層12(ガスバリア性支持体16)の面方向における、樹脂層14の長手方向もしくは樹脂層14の接線と直交する方向の樹脂層14の大きさである。すなわち、樹脂層14の幅とは、厚さと直交する方向における、樹脂層14の長手方向もしくは樹脂層14の接線と直交する方向の樹脂層14の大きさである。
しかしながら、このように光学機能層の内部に酸素に起因する量子ドットの劣化を防止する樹脂層(ドメインD2)を設ける構成では、このドメインD2が連続相を形成するためには、ドメインD2を形成する樹脂の相対量を増加する必要があり、量子ドット層の膜厚が厚くなってしまう。さらに、量子ドットの分散安定性が良好なドメインD1と、ドメインD2の組み合わせを実現できる材料種は限られている上に、量子ドットの発光の量子収率は2つのドメインを形成する樹脂の屈折率差に依存するため、樹脂の選択の自由度は高くない。
さらに、光学機能層12は1種の樹脂で形成されるため、複数種の樹脂の相互の分散安定性や屈折率の差を考慮する必要がない。従って、光学機能層12および樹脂層14共に、互いに無関係で、要求される特性に応じた樹脂(重合性組成物)を選択すればよいので、樹脂の選択の自由度も高い。また、量子ドットの分散安定性を確保するための添加剤の設計も自由にできるので、量子ドットが、所定の性能を、十分に発揮できる。
加えて、前述のように、光学機能層12の端面を囲んで樹脂層14を有するため、端面から光学機能層12に侵入する酸素による量子ドットの劣化も防止できる。
なお、本記載は本発明の利点を述べるものであって、光学機能層12として図1Bのような相分離構造をとる光学機能層材料を使用することを制限しない。上述のように、光学機能層12として各種の材料を目的に応じ適宜利用することが可能である。
従って、樹脂層14は、必要なガスバリア性を発現する樹脂を形成可能な重合性化合物を硬化して形成すればよい。中でも、樹脂層14としては、前述の光学機能層12で例示した重合性化合物を硬化した樹脂(バインダー)で形成されるのが好ましい。すなわち、樹脂層14は、光学機能層12で例示した重合性組成物から、量子ドットを取り除いた重合性組成物を用いて形成されるのが好ましい。
ここで、樹脂層14は、組合わせる光学機能層12と共に、一対のガスバリア性支持体16を貼合する機能も有する。従って、使用中の剥離や貼合時の気泡の巻き込みを防止する観点からは、樹脂層14と光学機能層12との厚さは、略同等であるのが好ましい。すなわち、樹脂層14と光学機能層12とは、厚さの差が小さい方が好ましい。
ここで言う樹脂層14と光学機能層12との厚さの差とは、樹脂層14および光学機能層12の、それぞれの全領域について厚さの平均値を取った値(厚さ)について、下記式で算出する『厚さ差(%)』である。
(厚さ差(%))=
|(光学機能層の厚さ)−(樹脂層の厚さ)|÷(光学機能層の厚さ)×100
上記の点を考慮して、本発明の機能性フィルム10は、厚さ差は、30%以内であり、20%以内であるのが好ましい。
厚さは、機能性フィルム10を断面方向にミクロトームで切削し、光学顕微鏡(例えば、ニコン社製のECLIPSE LV100PCL)で観察することにより求めることができる。
ここで、樹脂層14の幅は0.5mm以上が好ましく、1mm以上がより好ましい。樹脂層14の幅を0.5mm以上とすることで、十分なバリア性を付与することができるため好ましい。
樹脂層14の幅の上限には特に制限はないが、樹脂層14を設ける領域は必要最小限に留めることが好ましい。例えば、機能性フィルム10を、モニター用またはモバイル用のLCDバックライトモジュール、LEDパッケージ、LEDアレイに装着する波長変換板として用いる場合においては、樹脂層14の幅は5mm以下が好ましく、3mm以下がより好ましい。
ここで、機能性フィルム10においては、図3に概念的に示すように、樹脂層14に、光学機能層12のバインダー(重合性化合物)が浸潤したバインダー浸潤層14aが形成されているのが好ましい。言い換えると、樹脂層14に、光学機能層12を形成する重合性化合物が浸潤して硬化したバインダー浸潤層14aが形成されるのが好ましい。
樹脂層14に、光学機能層12を形成するバインダーが浸潤したバインダー浸潤層14aが形成されていることにより、樹脂層14と光学機能層12とが共有結合によって強固に密着し、光学機能層12を形成する重合性化合物の硬化反応の際に生じる収縮力による、樹脂層14と光学機能層12との剥離や層間の気泡の発生、機能性フィルム10を使用する際の熱や光によって生じる内部応力による、樹脂層14と光学機能層12との剥離や層間の気泡の発生を未然に防ぐ事ができる。
本発明者らは、この浸潤により、重合性化合物が、予め形成されている樹脂層14を構成するポリマーのネットワークに入り込んだ後で、光学機能層12の硬化反応(ポリマーネットワークの形成)時に相互貫入したポリマーネットワーク、すなわちバインダー浸潤層14aを形成して強固な結合を形成すると推定している。
一方で、樹脂層14への重合性化合物の過剰な浸潤は、樹脂層14を構成する樹脂に対する可塑化効果をもたらし、端部の封止性能を劣化させるおそれがある。
ゆえに、樹脂層14へのバインダー浸潤層14aの形成幅は最適な範囲がある。なお、バインダー浸潤層14aの幅とは、前述の樹脂層14の幅と同方向のバインダー浸潤層14aの幅である。
以上の点を考慮すると、バインダー浸潤層14aの幅は、0.01〜10μmが好ましく、0.02〜5μmがより好ましい。この範囲において、光学機能層12と樹脂層14との良好な層間密着性と、樹脂層14の性能を良好に保つ効果との両方を好適に得ることができる。
バインダー浸潤層14aの幅は、断面内での最大浸入幅(元素分布の変化点、もしくはバインダーのフラグメントが検出される限界点)で算出するのが好ましい。
このような無機層を有することにより、樹脂層14のガスバリア性を増強できる。
この樹脂層14の外側端面に形成する無機層については、後に詳述する。
本発明の機能性フィルム10は、このような光学機能層12と、光学機能層12の端面を取り囲む樹脂層14とを、光学機能層12の種面を挟むように、1対のガスバリア性支持体16によって挟持した構成を有する。
ガスバリア性支持体16は、酸素や水蒸気に対するバリア性を有する。本発明の機能性フィルム10は光学機能層12の端面を封止する前述の樹脂層14に加え、光学機能層12の主面を封止するガスバリア性支持体16を有することにより、酸素や水蒸気によって光学機能層12の量子ドットが劣化することを防止して、長期に渡って所定の性能を発現する機能性フィルム10が実現できる。
また、ガスバリア性支持体16は、本発明の機能性フィルム10に入射する光および出射する光の経路となる関係上、後述するように可視光に対して透明であるのが好ましい。
なお、可視光領域とは、380〜780nmの波長帯域をいうものとする。また、光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。
具体的には、ガスバリア性支持体16は、酸素透過度が0.1cc/(m2・day・atm)以下であるのが好ましい。ガスバリア性支持体16は、酸素透過度は、低いほど好ましく、0.01cc/(m2・day・atm)以下であるのがより好ましく、0.001cc/(m2・day・atm)以下であるのが特に好ましい。
ガスバリア性支持体16の酸素透過度を0.1cc/(m2・day・atm)以下とすることにより、酸素による光学機能層12の量子ドットの劣化を、より長期にわたって防止できる。
このような樹脂フィルムについては、特開2007−290369号公報の段落0046〜0052、特開2005−096108号公報の段落0040〜0055に記載されるものも利用可能である。
また、ガスバリア性支持体16となる樹脂フィルムとしては、例えば、易接着層付きポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムである東洋紡社製のコスモシャインA4100などの市販品も、好適に利用可能である。
以下、ガスバリア性支持体16に設けられる、バリア性を発現する無機層を、便宜的に、『バリア無機層』とも言う。
無機化合物を構成する元素としては、ケイ素、アルミニウム、マグネシウム、チタン、スズ、インジウムおよびセリウムが好ましく、これらを一種または二種以上含んでいてもよい。無機化合物の具体例としては、酸化ケイ素、酸化窒化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化チタン、酸化スズ、酸化インジウム合金、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、窒化チタンを挙げることができる。
また、バリア無機層としては、金属膜、例えば、チタン膜、銅膜、アルミニウム膜、銀膜、錫膜、クロム膜、ニッケル膜、チタン膜等も好適に利用可能である。
これらの材料からなるバリア無機層は、後述する有機層との密着性が良好であることから、無機層にピンホールがある場合でも、有機層がピンホールを効果的に埋めることができ、破断を抑制できる。また、複数層の無機層を形成したケースにおいても、極めて良好なバリア無機層を形成ができ、バリア性をより一層高くすることができるからである。
具体的には、バリア無機層の厚さは、1〜500nmが好ましく、5〜300nmがより好ましく、特に10〜150nmが特に好ましい。バリア無機層の膜厚が、上述した範囲内であることにより、良好なバリア性を実現しつつ、バリア無機層による光反射を抑制することができ、光透過率がより高い積層フィルムを提供できる。
なお、バリア無機層は、ガスバリア性支持体16中に、1層のみでもよく、2層または3層以上含まれていてもよい。
バリア無機層の下地層として有機層を有することにより、バリア無機層の形成面を適正にして、クラックや抜け等の無い適正な無機層を全面的に形成することができる。その結果、このような有機層とバリア無機層の積層構造を有することにより、ガスバリア性支持体16のガスバリア性を、非常に高くできる。
ガスバリア性支持体16は、下地の有機層とバリア無機層との組み合わせを、1組のみ有するものでもよく、複数組、有するものでもよい。
下地有機層とバリア無機層との組み合わせを、複数、積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、光学機能層の光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。この点に関しては、有機層を有さず、バリア無機層のみを有する場合も同様である。
なお有機層は、カルドポリマーを含むのが好ましい。これにより、有機層と隣接する層との密着性、特に、無機層とも密着性が良好になり、より一層優れたガスバリア性を実現することができるからである。カルドポリマーの詳細については、上述の特開2005−096108号公報の段落0085〜0095を参照できる。
具体的には、有機層の厚さは、0.05〜10μmが好ましく、0.5〜10μmがより好ましい。より具体的には、有機層が塗布法によって形成される場合には、有機層の厚さは、0.5〜10μmが好ましく、1〜5μmがより好ましい。また、有機層がドライコーティング法により形成される場合には、有機層の厚さは、0.05〜5μmが好ましく、0.05〜1μmがより好ましい。
塗布法またはドライコーティング法により形成される有機層の膜厚を、この範囲にすることにより、有機層とバリア無機層との密着性をより良好なものにできる。
最上層の有機層は、バリア無機層の保護層として作用する。最上層に有機層を有することにより、ガスバリア性を発現するバリア無機層の損傷を防止して、ガスバリア性支持体16が、より安定して目的とするガスバリア性を発現することが可能となる。また、最上層に有機層を有することにより、マトリックスとなる樹脂に量子ドットを分散してなる光学機能層12とガスバリア性支持体16との密着性も向上できる。
最上層の有機層は、基本的に、前述のバリア無機層の下地となる有機層と同様でよい。また、最上層の有機層は、下地の有機層で例示した化合物以外にも、アクリルポリマーを主鎖とし、側鎖に末端がアクリロイル基のウレタンポリマーおよび末端がアクリロイル基のウレタンオリゴマーの少なくとも一方を有する、分子量が10000〜3000000で、アクリル当量が500g/mol以上であるグラフト共重合体からなるものも、好適に利用可能である。
すなわち、ガスバリア性支持体16が下地有機層とバリア無機層とを有する場合には、基材と逆側の表面が、有機層ではなくバリア無機層であるのが好ましい。これにより、有機層や基材の端面から侵入した酸素が、主面から光学機能層12に侵入することを防止できる。
具体的には、例えばソーダライムガラスやほう珪酸ガラス、石英などの透明性無機支持体を用いる事ができる。より具体的には、ロール上に巻き取る事が可能な可撓性の長尺超薄型板ガラスである日本電気硝子社製の商品名G−Leafや、市販のガラスの枚葉体などが挙げられる。これらの厚さ、酸素透過度、透明性は前述のガスバリア性支持体の好ましい範囲に準ずるのが好ましい。
このような機能層としては、例えば、ハードコート層、アンチニュートンリング層、摩擦力低減層、防汚層、クッション層、反射防止層、光拡散層、プリズム層、マイクロレンズ層、反射偏光子層、吸収偏光子層、波長選択反射層、波長選択透過層、光吸収層、熱伝導性層、放熱層などである。
また、樹脂層14の外側表面、および、樹脂層14の外側表面とガスバリア性支持体16の端面とが形成する面に、無機層、光散乱層、光吸収層、放熱層、熱伝導層、ハードコート層、クッション層などを設けても良い。特に、後述するように、樹脂層14の外側表面を覆うように無機層を設けることが好ましい。
以下に、光学機能層12として量子ドット層を有する機能性フィルム10の製造方法の一例を説明する。
本発明の機能性フィルムの製造方法としては、ロール・トゥ・ロールプロセスを利用して製造するのが好ましい一つの態様である。以下の説明では、『ロール・トゥ・ロールプロセス』を、『RtoRプロセス』とも言う。
RtoRプロセスでは、その原理上、可撓性支持体を用いたガスバリア性支持体16を用いることが好ましい。
以下に、図4を参照して、その具体例を順を追って工程ごとに述べる。これらの工程は本明細書の記載の順であるのが好ましいが、必要に応じて、適宜、工程の順を入れ替えることや、同じ工程を複数回行なうことも可能である。また、図4に示す製造方法は、RtoRではなく、枚葉プロセス(バッチ式のプロセス)にも利用可能である。
<<重合性組成物1および重合性組成物2の調製>>
まず、量子ドット(または量子ロッド)、重合性化合物、チキソトロピー剤、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、光学機能層12を形成するための重合性組成物1を調製する。
また、エポキシ系樹脂などのバリア性の高い樹脂をタンクなどにより混合し、樹脂層14を形成するための重合性組成物2を調製する。
ここで、重合性組成物が揮発性の有機溶媒を実質的に含有しないとは、重合性組成物中の揮発性の有機溶媒の割合が10000ppm以下であることを意味する。
また、揮発性の有機溶媒とは、沸点が160℃以下の、重合性組成物中の重合性化合物と外部刺激により硬化しない化合物であり、20℃で液状の化合物のことを言う。揮発性の有機溶媒の沸点は、160℃以下であり、115℃以下がさらに好ましく、最も好ましくは30〜100℃である。
長尺なガスバリア性支持体16を長手方向に搬送しつつ、スクリーン上に供給された樹脂層14を形成するための重合性組成物2を、スクレッパーによりパターンに充填し、スキージを用いてガスバリア性支持体16に転写して、枠状(額縁形状)の重合性組成物2をガスバリア性支持体16の表面に形成する。重合性組成物2が溶媒を含有する場合には、次いで、溶媒を蒸発させる。
ここで、ガスバリア性支持体16がバリア無機層を有するものである場合には、バリア無機層が形成された面に樹脂層14等を形成するのが好ましい。特に、前述のように、ガスバリア性支持体16の表面をバリア無機層として、バリア無機層に樹脂層14等を形成するのが、より好ましい。この点に関しては、後述する枚葉法による機能性フィルムの製造においても、同様である。
貼合工程では、貼合ローラに巻き掛けられて搬送されるもう一枚のガスバリア性支持体16と、表面に重合性組成物2および重合性組成物1が塗布/充填され、バックアップローラに巻き掛けられて搬送されるガスバリア性支持体16とを、貼合ローラとバックアップローラとで挟み込んでニップすることにより、ガスバリア性支持体16の表面に塗布/充填された重合性組成物の上に、もう一枚のガスバリア性支持体16を貼合(ラミネート)する。
これにより、枠状の重合性組成物2内に重合性組成物1を充填してなる物を、2枚のガスバリア性支持体16で挟んだ3層構造の積層フィルムが形成されるので、塗膜と外気(外気中の酸素)との接触機会を小さくできる。これにより、塗膜中に含まれる量子ドットが酸素により性能劣化することを抑制できる。
硬化工程では、枠状の重合性組成物2の中に未硬化の重合性組成物1を充填してなる物を、2枚のガスバリア性支持体16で挟んだ3層構造の積層フィルムをバックアップローラ上で連続搬送しながら活性線照射装置から活性線照射を行い、重合性組成物1および重合性組成物2を硬化させて樹脂層14および光学機能層12を形成して、機能性フィルムを形成する。
この方法では、硬化工程をバックアップローラ上で行うので、製造された機能性フィルムの皺発生を防止できる。
<切断工程、集積工程>
以上の工程より、長尺なガスバリア性支持体16に連続的に機能性フィルムを形成したものを得ることができる。得られた機能性フィルムは、切断機により裁断されて、個々の機能性フィルム10とされ、集積される。
なお、裁断は、ギロチン刃、断裁刃、ダイセット刃、レーザー切断などの公知の方法で行えばよい。
本発明の機能性フィルムの製造においては、枚葉プロセスによって製造するのも好ましい一つの態様である。
枚葉プロセスでは、その原理上、剛直なガスバリア性支持体16を用いてもよいし、可撓性を有するガスバリア性支持体16を用いてもよい。
以下では剛直な支持体を用いた具体例を、順を追って工程ごとに述べる。これらの工程は本明細書の記載の順であるのが好ましいが、必要に応じ適宜工程の順を入れ替えることや、同じ工程を複数回行なう事も可能である。また、支持体は剛直であることを前提に記載しているが、本発明は可撓性支持体を用いることを制限しない。
枚葉プロセスとしては、各種の方法が利用可能であるが、好ましい方法として、ダムフィル法および注入法が例示される。
ダムフィル法とは、図5A〜図5Eに概念的に示すように、樹脂層14と一方のガスバリア性支持体16で囲われ残る一面側が開放されている区画に、光学機能層12を形成するための重合性組成物を流し込んだのち、もう一方のガスバリア性支持体16で、空隙を生じないように残る一面を封止する方法である。
光学機能層12となる重合性組成物1および樹脂層14となる重合性組成物2の調製工程は、上述したRtoRプロセスにおける重合性組成物の調製工程と同様の工程である。必要に応じ、適した粘度・固形分に調整することが可能である。
<<塗布工程>>
まず、一方のガスバリア性支持体16上に、樹脂層14を形成するための重合性組成物2を枠状に塗布する。
重合性組成物2は、図5Aに示すように、ガスバリア性支持体16の辺縁部を閉じた線として縁取るように設けても良いし、後に切断して複数の機能性フィルム10に分離する場合は、図5Bに示すように、ガスバリア性支持体16上に区画を設けるようにしてもよい。塗布した重合性組成物2には符号14Aを付す。
重合性組成物2の塗布は、塗布方法として、ディスペンサーやインクジェットを用いてもよいし、印刷法や転写法を用いてもよい。
次に、樹脂層14を形成する重合性組成物2を硬化して、樹脂層14を形成する。
重合性組成物2の硬化は、溶剤の揮発のみによっても良いし、自発硬化・熱硬化・光硬化などを適宜組合せて用いてもよい。工程所要時間短縮の観点から、光硬化性材料による光硬化で行なう事が好ましい。
硬化反応は、反応性化合物を消費しきるまで行なってもよいし、反応性化合物が微量残るように行なってもよい。後述する貼合工程における樹脂層14と一対のガスバリア性支持体16の密着を強化する観点から、反応性化合物が微量残存するように行なうことが好ましい。反応性化合物が微量残存しているかどうかは、FT−IR(Fourier Transform - Infrared Spectroscopy)で対象とする反応性官能基の吸収ピークの消失度合いを確認することによって検知することができる。
次に、図5Cに示すように、光学機能層12を形成するための重合性組成物1を、上述で設けた樹脂層14で区画された領域内を満たすように充填する。
この工程は、ディスペンサーやインクジェットを用いて所定量を区画内に供給するようにしてもよいし、スクリーン印刷の要領でガスバリア性支持体と樹脂層14とスクリーンとで囲まれた空間に機能層形成用重合性組成物を充填するようにしてもよい。必要に応じ、塗布後に含有溶剤の除去や硬化反応を進めてもよい。
本発明においては、樹脂層14へのバインダの浸潤によって形成される、前述のバインダー浸潤層14aの形成度合いを制御するため、この充填工程の終了から貼合工程までの経過時間を、適宜、調節してもよい。
次に、図5D〜図5Eに示すように、一方のガスバリア性支持体16上に設けられた、樹脂層14による枠内に充填された光学機能層12を形成するための重合性組成物1と、樹脂層14とを、もう一方のガスバリア性支持体16で覆うように封止して、ガスバリア性支持体16を貼合する。なお、図5Dおよび図5Eでは、構成を明瞭に示すため、重合性組成物1(光学機能層12)はドット柄とし、もう一方のガスバリア性支持体16は破線で示す。
これにより、枠状の樹脂層14内に未硬化の重合性組成物1を充填してなる物を、一対のガスバリア性支持体16で挟んだ積層体が形成される。
硬化工程の完了時点では、樹脂層14および光学機能層12の重合性化合物は消費されつくしているのが好ましい。すなわち、FT−IRで測定した際に、樹脂層14および光学機能層12からは、対象とする反応性官能基の吸収ピークが、有意な量として検出されない状態であるのが好ましい。
以上の工程で得られた積層体は、必要により切断機による切断、および端面の研磨、面取り処理を経て、集積される。
切断方法は、RtoRプロセスの際に例示した方法等、公知の方法が、各種、利用可能である。
注入法とは、図6A〜図6Cに概念的に示すように、樹脂層14と一対のガスバリア性支持体16で囲われ、かつ、樹脂層14の一部に注入用の開口が設けられたセル状の区画に、光学機能層12を形成するための重合性組成物を流し込んだのち、空隙を残さないよう注入用の開口を封止する方法である。
光学機能層12となる重合性組成物1および樹脂層14となる重合性組成物2の調製工程は、上述したRtoRプロセスにおける重合性組成物調整工程と同様の工程である。必要に応じ、適した粘度・固形分に調整することが可能である。
<<塗布工程>>
まず、図6Aに示すように、一方のガスバリア性支持体16の表面に、樹脂層14となる重合性組成物2を枠状に塗布する。ダムフィル法と同様、重合性組成物2の塗膜は、ガスバリア性支持体16の辺縁部を閉じた線として縁取るように設けても良いし(図5A参照)、後に切断して複数の機能性フィルム積層体に分離する場合は、ガスバリア性支持体上に区画を設けるようにしてもよい(図5B参照)。塗布した重合性組成物2には符号14Aを付す。
この際、図6Aに示すように、光学機能層12となる重合性組成物1の注入用の開口を設けておく。
塗布工程では、塗布方法として、ディスペンサーやインクジェットを用いてもよいし、印刷法や転写法を用いてもよい。
次に、樹脂層14となる重合性組成物2の上に、もう一方のガスバリア性支持体16を積層して、セル状の区画を形成する(図6B参照)。
なお、図6Bおよび図6Cでは、構成を明瞭に示すため、重合性組成物1(光学機能層12)はドット柄とし、もう一方のガスバリア性支持体16は破線で示す。
この後、重合性組成物2を硬化して、樹脂層14を形成する。
硬化は、溶剤の揮発のみによっても良いし、自発硬化・熱硬化・光硬化などを適宜組合せて用いてもよい。
次に、図6Bに示すように、光学機能層12を形成するための重合性組成物1を、形成した樹脂層14と一対のガスバリア性支持体16とで区画された領域内を満たすよう、樹脂層14に形成した開口部から充填する。
この工程は、ディスペンサー等を用いて所定量を区画内に供給するようにしてもよいし、真空注入法と呼ばれる、区画内部を真空引きした状態で重合性組成物2に開口部を漬けた後、外部を大気圧に戻す事により区画内部の陰圧で機能層形成用重合性組成物を区画内部に充填する方法を用いてもよい。
光学機能層12を形成するための重合性組成物1を樹脂層14とガスバリア性支持体16とで区画された領域内に充填したら、この状態で、光学機能層12を形成するための重合性組成物1の硬化反応を完結させるように硬化反応を行なう。これにより、空隙なく樹脂層14および一対のガスバリア性支持体で封止された、光学機能層12を形成する。
硬化工程の完了時点では、樹脂層14および機能層の反応性化合物は消費されつくしている事が好ましい。本発明の特徴であるバインダー浸潤層の形成状態を調整するため、塗布工程2から硬化反応までの経過時間を適宜調整することができる。
光学機能層12を形成するための重合性組成物1を硬化する硬化工程を終了したら、必要により切断機による切断、および端面の研磨、面取り処理を経て、集積される。
最後に、図6Cにハッチングで示すように、樹脂層14に形成した、光学機能層12を形成するための重合性組成物1を充填するための開口を封止して、機能性フィルムとする。
この開口の封止は、例えば、樹脂層14に用いるような、ガスバリア性の高い樹脂を用いる封止、はんだ等の金属材料による封止、前述のようなガズバリア性支持体を粘着剤もしくは接着剤で封止領域に貼り付ける方法、これらの組み合わせ等、公知の方法で行えばよい。
また、この封止を、後述する端面無機層の形成を併用することで行ってもよい。この点に関しては、後に詳述する。
本発明においては、図7に示す機能性フィルム20のように、このような機能性フィルム10の樹脂層14の外側端面を覆って無機層24を設けても良い。以下、この樹脂層14の外側端面に設ける無機層24を、便宜的に、『端面無機層24』とも言う。
このような端面無機層24を有することにより、機能性フィルム10の端面から光学機能層12に侵入する酸素等を、より好適に抑制して、さらに長期にわたって、酸素等による量子ドットの劣化を防止できる。
中でも、薄くても優れたガスバリア性が得られる等の点で、金属製の端面無機層24は、好適に例示される。
端面無機層24を多層構成とする場合には、全ての層が同じ無機材料で形成されてもよく、全ての層が異なる無機材料で形成されてもよい。さらに、3層以上の場合には、第1層がチタンで、第2層が銅で、第3層が銅のように、同じ無機材料からなる層と異なる無機材料からなる層とが混在してもよい。
これらの方法は従来公知の各種の製造方法を応用して用いることができる。
図8A〜図8Dでは、一例として、2層構成の端面無機層24について述べる。この製造方法は、薄い膜厚で高いガスバリア性を発現できる特徴があり、樹脂層14が幅の設計等の都合でやむを得ず充分なガスバリア性を発揮できない部位に適用して、ガスバリア性を補完するのに最適である。
積層物50における、機能性フィルム10の枚数には特に限定はなく、端面無機層24を形成する装置の大きさ、機能性フィルム10の厚さ等に応じて適宜設定すればよい。具体的には、500枚〜4000枚の機能性フィルム10を重ねて第1端面無機層26Aを形成するのが好ましい。
第1端面無機層26Aの形成材料としては、アルミニウム、チタン、クロム、銅、および、ニッケルからなる群から選択される少なくとも1種、あるいは、これらの少なくとも1種を含む合金が、好適に例示される。
なお、第1端面無機層26Aを形成する際の、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、無電解メッキ、あるいは、プラズマCVD法における処理方法、処理条件等には特に限定はなく、形成材料等に応じて、従来公知の処理方法、処理条件で第1端面無機層26Aを形成すればよい。
また、機能性フィルム10の端面以外の領域、すなわち、第1端面無機層26Aを形成しない領域には、公知の方法でマスキング処理等を行って、機能性フィルム10の端面に第1端面無機層26Aの形成を行えばよい。
第2端面無機層28Aの形成材料としては、アルミニウム、チタン、クロム、ニッケル、錫、銅、銀、および、金からなる群から選択される少なくとも1種、あるいは、これらの少なくとも1種を含む合金が、好適に例示される。
第2端面無機層28Aを形成する際のメッキ処理の処理方法、処理条件等には特に限定はなく、形成材料等に応じて、従来公知の処理方法、処理条件で第2端面無機層28Aを形成すればよい。
積層物54から機能性フィルム20を分離する方法としては、特に限定はないが、第2端面無機層28Aを形成した積層物54に、曲げ、捻りなどの、表面と水平方向への外力を加えることにより剪断する方法、または、機能性フィルム20の界面への、例えば刃物などの鋭利な先端の挿し込む方法等により分離することができる。
端面封止層の剥離や欠けやクラックの発生を防止する等の観点から、外力による剪断にて機能性フィルム20を分離するのが好ましい。
しかしながら、光学機能層12の量子ドットの劣化防止を考慮すると、端面無機層24は、樹脂層14の端面の全面を覆って形成するのが好ましい。
より具体的には、開口部まで光学機能層12が露出した状態で機能性フィルム10を作成した上で、本方法による封止で注入口部の封止を行なう方法である。
注入法では、区画の寸法変化や注入量のばらつきにより隙間無く、かつ、あふれを生じずに注入することは技術的困難を伴うため、図9Aに概念的に示すように、隙間を無くすことを優先し、開口部に若干のあふれを設けるのが好ましい。
従って、このような開口部を、樹脂のみで封止すると、封止幅が小さくなり注入口部分のみ封止が弱くなる。これに対して、図9Bに概念的に示すように、樹脂による封止30に端面無機層24を組合わせた封止方法、あるいは、図9Cに概念的に示すように、端面無機層24のみで開口部を封止する方法を用いれば、この困難が解決される。
そのため、ガスバリア性支持体16は、基材に酸素等に対してバリア性を有するガスバリア層を形成してなる、ガスバリアフィルムに限定するものではない。
しかし、光学機能層12に含有される機能性素材が、本実施の形態の量子ドットである場合には、光学機能層12および樹脂層14を挟持するガスバリア性支持体16の少なくとも一方に、ガスバリアフィルムを使用するのが好ましい。
以下のようにして、ガスバリア性支持体16を作製した。
ガスバリア性支持体16の基材として、PETフィルム(東洋紡社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ50μmm、幅1000mm、長さ100m)を用いた。
基材の一面に、以下のようにして有機層を形成した。
まず、有機層を形成するための組成物を調製した。具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA、ダイセルサイテック社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACUREKTO46)を用意し、TMPTA:光重合開始剤の質量比率が、95:5となるように、秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度が15%の組成物を調製した。
まず、ダイコーターを用いて組成物を基材の一面に塗布した。塗布後の基材を50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた後、紫外線(積算照射量約600mJ/cm2)を照射することで組成物を硬化して、有機層を形成した。
また、紫外線硬化直後のパスロールにおいて、保護フィルムとして有機層の表面にポリエチレンフィルム(PEフィルム、サンエー科研製、PAC2−30−T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
形成した有機層の厚さは1μmであった。
次に、RtoRを利用するCVD装置を用いて、有機層の表面に無機層(窒化ケイ素(SiN)層)を形成した。
送出機より有機層を形成した基材を送り出し、無機層の成膜前の最後の膜面タッチロール通過後に保護フィルムを剥離し、暴露された有機層の上にプラズマCVDによって無機層を形成した。
無機層の形成には、原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源は、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Paとした。
形成した無機層の厚さは50nmであった。
さらに、無機層の表面に、以下のようにして有機層を積層した。
まず、有機層を形成するための組成物を調製した。具体的には、ウレタン結合含有アクリルポリマー(大成ファインケミカル社製、アクリット8BR500、質量平均分子量250,000)と光重合開始剤(BASF社製、イルガキュア184)とを用意し、ウレタン結合含有アクリルポリマー:光重合開始剤の質量比率が、95:5となるように、秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度が15質量%の組成物を調製した。
まず、ダイコーターを用いて組成物を無機層の一面に塗布した。塗布後の基材を100℃の乾燥ゾーンを3分間通過させて、有機層を形成した。
これにより、基材の上に有機層、無機層および有機層を形成してなる、長尺なガスバリア支持体16を作製した。形成した有機層の厚さは1μmであった。
なお、ガスバリア支持体16は、最上層の有機層となる組成物を乾燥した直後のパスロールにおいて、保護フィルムとして有機層の表面に先と同じポリエチレンフィルムを貼り付けた後、巻き取った。
作製したガスバリア支持体16の酸素透過度を、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20)によって測定した。その結果、ガスバリア性支持体16の酸素透過度は、1×10-2cc/(m2・day・atm)以下であることが確認できた。
下記の組成の量子ドット分散液を調製し、光学機能層を形成する重合性組成物とした。
・量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm) 10質量部
・量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:630nm) 1質量部
・ラウリルメタクリレート 2.4質量部
・トリメチロールプロパントリアクリレート 0.54質量部
・光重合開始剤(イルガキュア819(BASF社製)) 0.009質量部
・量子ドット1:INP530−10(NN−labs社製)
・量子ドット2:INP620−10(NN−labs社製)
調製した量子ドット分散液を、タンク内に供給し、窒素ガスをタンクに供給しながら撹拌機で撹拌し、重合性組成物中の溶存酸素を窒素ガスに置換することで、重合性組成物中の溶存酸素を1000ppm以下になるようにした。そして、タンク内を減圧にすることで、溶媒であるトルエンを10000ppm以下まで揮発させて、光学機能層を形成する重合性組成物を調製した。
調製した重合性組成物の粘度は、50mPa・sであった。
下記の組成を有する重合性組成物を調製した。
・エポキシ樹脂(三菱ガス化学製、マクシーブM−100/C−93を5:16の比率で混合した組成物) 50質量部
・n−ブタノール 50質量部
作製した長尺なガスバリア性支持体16を切断して、2枚の5cm四方のガスバリア性支持体16を作製した。
1枚のガスバリア性支持体16から保護フィルムを剥離して、有機層の表面の端部全域に、スクリーン印刷によって、樹脂層を形成する重合性組成物を枠状に塗布し、さらに、枠の中に、スクリーン印刷によって光学機能層を形成する重合性組成物を塗布した。
重合性組成物を、80℃10分間で乾燥させた後、もう一枚のガスバリア性支持体16から保護フィルムを剥離して、有機層を重合性組成物に向けて貼合し、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、塗布面から紫外線を1000mJ/cm2照射して硬化させ、さらに80℃10分間加熱して熱硬化することで、機能性フィルム10を作製した。
作製した機能性フィルム10は、樹脂層14の幅は3mm、光学機能層12と樹脂層14の厚さは50μmとした。
一方、樹脂層を形成する重合性組成物を、ガスバリア性支持体16で基材として用いたPETフィルム上にアプリケータで塗布して、80℃10分間で乾燥させた後、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、塗布面から紫外線を1000mJ/cm2照射して硬化させ、さらに80℃10分間加熱して熱硬化した後、PETフィルムを剥離して除き、厚さ3mmの樹脂シートを作製した。
この樹脂シートの酸素透過度を、測定温度23℃、相対湿度90%の条件下で、酸素ガス透過率測定装置(MOCON社製、OX−TRAN 2/20)によって測定した。その結果、樹脂シートすなわち樹脂層14の酸素透過度は、0.4cc/(m2・day・atm)であった。
樹脂層14の幅を1mm(実施例2)、0.5mm(実施例3)、0mm(比較例1)、および、0.1mm(比較例3)とした以外は、実施例1と同様に機能性フィルム10を作製した。すなわち、比較例1は、樹脂層14を設けず光学機能層のみを塗布して作成した例である。
実施例1と同様にして、樹脂層14の酸素透過度を測定した、その結果、樹脂層14の酸素透過度は、実施例2が1.2cc/(m2・day・atm)、実施例3が2.4cc/(m2・day・atm)、比較例3が12cc/(m2・day・atm)、であった。
さらに、樹脂層14の厚さを40μm(実施例4)、および、30μm(比較例2)にした以外は、実施例1と同様に機能性フィルム10を作製した。
実施例1において、重合性組成物を80℃10分間溶剤を乾燥させる前に、窒素パージ下室温で2分間(実施例5)、5分間(実施例6)、10分間(実施例7)、30分間(実施例8)のエージングを行なった以外は、実施例1と同様にして積層フィルムを作成した。
また、樹脂層14となる重合性組成物をスクリーン印刷で設けた後、80℃30分ベークして溶剤を除去しかつ樹脂層14を完全に熱硬化したのち、再度、スクリーン印刷で光学機能層となる重合性組成物を塗布し、さらに樹脂層14上にも樹脂層14となる重合性組成物を乾燥後厚さ1μm厚になるよう塗布してから、エージングなしでもう一枚のガスバリア性支持体を貼合した以外は、実施例1と同様にして、実施例9の積層フィルムを作成した。
前述のダムフィル法によって機能性フィルム10を作製した。
ガスバリア性支持体16として、表面を光学研磨した厚さ500μm、5cm四方のショット社製B270ガラスを2枚用意した。
一方のガスバリア性支持体16の端部全域に樹脂層を形成する重合性組成物をディスペンサー塗布して80℃15分ベークして半硬化状態とし、図5Cに示すような、ガスバリア性支持体16としてのガラス板と樹脂層14からなる構造体を製作した。樹脂層14は、幅3mm、厚さ50μmになるよう調整した。
この樹脂層14の内側に、図5Cに示すように、光学機能層を形成する重合性組成物を窒素パージ環境下においてディスペンサーであふれないよう注入し、80℃10分間加熱して溶剤を除去した。
その後、もう一枚のガスバリア性支持体16を気泡を巻き込まないよう注意深く貼りあわせ、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を一方の面より1000mJ/cm2照射して硬化させ、さらに80℃10分間加熱して、熱硬化して、機能性フィルムを作製した。
得られた機能性フィルムの樹脂層14の幅は3mm、光学機能層12および樹脂層14の厚さは、いずれも50μmであった。
樹脂層14の内側に、光学機能層12を形成する重合性組成物を窒素パージ環境下において、ディスペンサーであふれないよう注入した後、窒素パージ状態を保ったまま、室温で2分間、エージングした以外は、実施例10と同様にして積層体を製作した。
前述の注入法によって機能性フィルムを作製した。
ガスバリア性支持体16として、表面を光学研磨した厚さ500μm、5cm四方のショット社製B270ガラスを2枚用意した。
一方のガスバリア性支持体16の端部全域に樹脂層を形成する重合性組成物をディスペンサー塗布して80℃15分ベークして半硬化状態とし、もう1枚のガスバリア性支持体16を貼り合わせて、80℃10分熱硬化して、図6Bに示すような、セル状の区画を持つ構造体を得た。樹脂層14は、幅3mm、厚さ50μmになるよう調整し、構造体の4辺のうち1辺の端に幅2mmの開口を設けた。
この構造体の内部に真空法を用いて上述の光学機能層重合性組成物を注入し、200W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を一方の面より1000mJ/cm2照射して硬化させ、さらに80℃10分間加熱して、熱硬化した。
得られた積層体の樹脂層の幅は3mm、光学機能層と樹脂層の厚さはいずれも50μmであり、開口部は光学機能層で満たされた状態であった。
まず、2層目の無機層を形成した積層物を純水で水洗し、市販の界面活性剤を満たした浴槽に20秒浸漬して脱脂した。次いで、水洗したのちに、5%硫酸水溶液中に5秒間浸漬し酸活性処理を行い、再び水洗した。
水洗した積層物をひっかけジグに固定し、テスターにて導通確認した後、5%硝酸水溶液中に10秒間浸漬し酸活性処理を行い、硫酸銅浴にて電流密度3.0A/dm2で5分
の条件で電解めっき処理を行い、第2層上に金属メッキ層である3層目の無機層を形成した。その後、水洗、サビ留め処理を経て、エアーで余分な水分を除去し、樹脂層14が開口を有する端面に3層の金属層が形成された機能性フィルムを得た。
この金属層によって、樹脂層14の開口は、封止されていた。
実施例12において、機能層を形成する重合性組成物を注入した後、窒素パージ下において室温で2分間、エージングした以外は、実施例12と同様にして機能性フィルムを作製した。
一方のガスバリア性支持体16の端部全域に上述の樹脂層14を形成する重合性組成物をディスペンサー塗布した後、80℃30分ベークして完全硬化状態とし、図5Cに示すガスバリア性支持体16としてのガラス板と樹脂層14とからなる構造体を製作したこと、および、光学機能層12を形成する重合性組成物の注入後、樹脂層14上に乾燥後の厚さ1μmとなるよう樹脂層14となる重合性組成物を上塗りし、その後、一枚のガスバリア性支持体16を貼りあわせたことの2点以外は、実施例10と同様にして積層体を製作した。
作製した機能性フィルムのバインダー浸潤層14aの幅を以下のように測定した。
機能性フィルムを切断して、光学機能層12と樹脂層14との界面を露出させた。
この断面をTOF−SIMSで光学機能層12から樹脂層14を横切るように横断スキャンし、フラグメントイオンとして光学機能層12のアクリレートに由来する成分が検出される領域(バインダー浸潤層)をマッピングし、光学顕微鏡で視認できる光学機能層12と樹脂層14との界面(光学的界面)の位置と比較して、光学的界面から樹脂層14内に向かってバインダー浸潤層が形成されているかを定量した。
この測定方法の空間分解能は0.01μmであり、これに満たない幅である場合には「0.01μm未満(<0.01)」と表記した。また、浸潤層の幅が15μmを超えている場合は試験の煩雑さを避けるため「15μm以上(>15)」と表記した。
作製した機能性フィルムについて、以下の評価を行った。
作製した機能性フィルムの初期中央輝度(Y)を、以下の手順で測定した。
まず、作成した機能性フィルムを1インチ角に裁断した。一方で、市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)を分解し、バックライトユニットを取り出した。
取り出したバックライトユニットの導光板上に機能性フィルムを置き、その上に、向きが直交した2枚のプリズムシートを重ね置いた。青色光源から発し、機能性フィルムおよび2枚のプリズムシートを透過した光の輝度を、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(TOPCON社製、SR3)にて測定し、初期中央輝度(Y)とした。
初期中央輝度(Y)の評価基準を以下に示す。評価結果がAおよびBであれば、発光効率が良好に維持されていると判断することができる。
A; 12000cd/m2<Y
B; 10000cd/m2<Y≦12000cd/m2
C; 8000cd/m2<Y≦10000cd/m2
D; 8000cd/m2≧Y
初期中央輝度の測定を行った後、85℃に保たれた部屋で、市販の青色光源(OPTEX−FA株式会社製、OPSM−H150X142B)上に機能性フィルムを置き、波長変換部材に対して青色光を1000時間連続で照射した。
その後、機能性フィルムを取り出し、以下の評価を行った。
上記と同様の手順で高温耐久試験後の中央輝度(Y‘)を測定した。
下記式
α=Y’/Y
によって、先に測定した初期中央輝度(Y)に対する、高温耐久試験後の中央輝度(Y’)の変化率(α)を算出し、輝度変化の指標として、以下の基準で評価した。
評価結果がAおよびBであれば、発光効率が良好に維持されていると判断することができる。
A; 0.95<α
B; 0.7<α≦0.95
C; 0.5<α≦0.7
D; 0.5≧α
機能性フィルムを、市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)に実装して、輝度分布計(Radiant Zemax社製、ProMetric)で機能性フィルムのエッジ部の輝度を測定した。
下記式
β=Y”/Y
によって、先に測定した初期中央輝度(Y)と、高温耐久試験後の端部1mm位置の輝度Y”との比率(β)を算出し、以下の基準で評価した。
評価結果がAおよびBであれば、表示ムラに問題がないと判断することができる。
A; 0.95<β
B; 0.7<β≦0.95
C; 0.5<β≦0.7
D; 0.5≧β
作製した機能性フィルムについて、以下のようにして、光学機能層12と樹脂層14との密着性を評価した。
<<折り曲げ試験>>
実施例1〜9および比較例1〜3の機能性フィルムについて、以下のようにして光学機能層12と樹脂層14との密着性を評価した。
作製した機能性フィルムを、φ8mmのマンドレルに沿わせて屈曲させる操作を同一部位で100回繰り返して行なった。試験後、折り曲げ領域の光学機能層12と樹脂層14との界面近傍に剥離に起因する空隙が生じていないか、微分干渉顕微鏡を用いて観察し、以下の基準で評価した。評価結果がAまたはBであれば、層間の密着性は問題ないと判断できる。
A; 光学機能層12と樹脂層14との界面に全く変化が無い(剥離が無い)
B; 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、0.1mm未満の空隙がある
C; 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、0.1mm以上1mm未満の空隙がある
D: 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、1mm以上の空隙がある
実施例10〜14の機能性フィルム、すなわち、ダムフィル法および注入法で作製した機能性フィルムについて、以下のようにして光学機能層12と樹脂層14との密着性を評価した。
作製した機能性フィルムを、100℃の熱水に30分間浸漬した後、0℃の氷水に30分間浸漬するプロセスを、100回繰り返した。試験後、光学機能層12と樹脂層14との界面近傍に剥離に起因する空隙が生じていないか、微分干渉顕微鏡を用いて観察し、以下の基準で評価した。
評価結果がAまたはBであれば、層間の密着性は問題ないと判断できる。
A; 光学機能層12と樹脂層14との界面に全く変化が無い(剥離が無い)
B; 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、0.1mm未満の空隙がある
C; 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、0.1mm以上1mm未満の空隙がある
D: 光学機能層12と樹脂層14との界面の一部に、1mm以上の空隙がある
結果を下記の表に示す。
特に、樹脂層14と光学機能層との間にバインダー浸潤層を適切に設けることにより、高温耐久性に優れ、かつ、折り曲げや熱衝撃でも内部の剥離が起こりにくい機能性フィルムが得られる。なお、バインダー浸潤層が殆ど無い実施例9および実施例14は、他の実施例に比して、密着性が劣っているが、高温耐久性は非常に優れており、高い密着性を要求されない用途であれば、優れた高温耐久性を生かして、各種の用途に好適に利用可能である。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 光学機能層
14 樹脂層
14a バインダー浸潤層
16 ガスバリア性支持体
24 端面無機層(無機層)
26、26A 第1端面無機層
28,28A 第2端面無機層
30 封止
Claims (8)
- 光学機能層と、前記光学機能層の端面を取り囲む樹脂層とを、ガスバリア性支持体によって挟持した構成を有し、かつ、
前記樹脂層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下であり、さらに、前記光学機能層と前記樹脂層との厚さの差が30%以内であり、
さらに、前記樹脂層の外側端面の少なくとも一部を覆う無機層を有することを特徴とする機能性フィルム。 - 前記ガスバリア性支持体の酸素透過度が0.1cc/(m2・day・atm)以下である請求項1に記載の機能性フィルム。
- 前記光学機能層が重合性化合物の硬化物をバインダーとして含んでおり、かつ、前記バインダーが前記樹脂層に浸潤しているバインダー浸潤層を、前記光学機能層の面方向に0.01〜10μm有する請求項1または2に記載の機能性フィルム。
- 前記無機層が金属製である請求項1〜3のいずれか1項に記載の機能性フィルム。
- 前記無機層を複数有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の機能性フィルム。
- 第1のガスバリア性支持体の表面に枠状で、酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である樹脂層を形成する樹脂層形成工程と、
前記樹脂層による枠内に光学機能層となる重合性組成物を、前記光学機能層と前記樹脂層との厚さの差が30%以内となるように充填する充填工程と、
前記樹脂層の前記第1のガスバリア性支持体とは逆側に、第2のガスバリア性支持体を積層する貼合工程と、
前記重合性組成物を硬化する硬化工程と、
前記樹脂層の外側端面の少なくとも一部を無機層で覆う端面封止工程と、を有することを特徴とする機能性フィルムの製造方法。 - 前記樹脂層形成工程を行った後に、前記充填工程を行い、
前記充填工程を行った後に、前記貼合工程を行い、
前記硬化工程を、前記充填工程の後および貼合工程の後の少なくとも一方で行う請求項6に記載の機能性フィルムの製造方法。 - 前記樹脂層形成工程を、前記樹脂層による枠の一部が開口するように行い、
前記貼合工程を行った後に、前記樹脂層による枠の開口部から前記重合性組成物を充填するように前記充填工程を行い、
前記充填工程を行った後に、前記硬化工程を行い、
さらに、前記充填工程または前記硬化工程の後に、さらに、前記樹脂層による枠の開口を封止する封止工程を行う請求項6に記載の機能性フィルムの製造方法。
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