JP6676184B2 - 蛍光体含有フィルムおよびバックライトユニット - Google Patents
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Description
バックライトから量子ドットを含むフィルムに励起光が入射すると、量子ドットが励起され蛍光を発光する。ここで異なる発光特性を有する量子ドットを用い、各量子ドットに赤色光、緑色光もしくは青色光の半値幅の狭い光を発光させることにより白色光を具現化することができる。量子ドットによる蛍光は半値幅が狭いため、波長を適切に選択することで得られる白色光を高輝度にすること、および色再現性に優れる設計にすることが可能である。
しかしながら、量子ドット層の両主面をガスバリアフィルムで保護するのみでは、ガスバリアフィルムで保護されていない端面から水分や酸素が入り込み、量子ドットが劣化するという問題がある。
そのため、量子ドット層の周囲全部をバリアフィルムで保護することが提案されている。
このような問題は、量子ドットに限らず、酸素と反応して劣化する蛍光体を備える蛍光体含有フィルムで同様に生じる。
しかし、この長尺フィルムから所望サイズの蛍光体含有フィルムを裁断して得る際、やはり切断端面において蛍光体含有層が外気に曝露されるため、切断端面からの酸素の侵入に対する対策が必要である。
すなわち、以下の構成により上記課題を達成することができることを見出した。
一方の主面に第1の凹凸形状を有する第1樹脂層と、第1樹脂層の第1の凹凸形状を有する主面に対面する主面に第2の凹凸形状を有する第2樹脂層と、第1樹脂層と第2樹脂層との間に第1の凹凸形状および第2の凹凸形状に追従した第3層とを有し、
2枚の基材フィルムはそれぞれ、支持フィルムにバリア層を積層したバリアフィルムであり、
第1樹脂層および第2樹脂層は蛍光体を含み、
第3層が無機材料で形成される蛍光体含有フィルム。
(3) 第1樹脂層および第2樹脂層それぞれの凹部の深さhが10μm以上150μm以下であり、
第3層の厚みt3が0.1μm以上10μm以下である、(1)又は(2)に記載の蛍光体含有フィルム。
(4) 第3層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である(1)〜(3)のいずれかに記載の蛍光体含有フィルム。
(5) 2枚の基材フィルムそれぞれの酸素透過度が1cc/(m2・day・atm)以下である(1)〜(4)のいずれかに記載の蛍光体含有フィルム。
(6) (1)〜(5)のいずれかに記載の蛍光体含有フィルムを波長変換部材として備えるバックライトユニット。
本発明の蛍光体含有フィルムはロール・トゥ・ロール方式による製造方法に適し、長尺なフィルムから切断して所望の大きさの蛍光体含有フィルムを製造する際において、切断端面から内部の蛍光体を含む領域への酸素の侵入が効果的に抑制されているので、切断時に他の端面封止処理等を施す必要がなく、さらに製造効率を向上させることができる。
また、本明細書において、『(メタ)アクリレート』とは、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。『(メタ)アクリロイル』等も同様である。
本発明の蛍光体含有フィルムは、
対向する2枚の基材フィルムの間に、
一方の主面に第1の凹凸形状を有する第1樹脂層と、第1樹脂層の第1の凹凸形状を有する主面に対面する主面に第2の凹凸形状を有する第2樹脂層と、第1樹脂層と第2樹脂層との間に第1の凹凸形状および第2の凹凸形状に追従した第3層を有し、
2枚の基材フィルムはそれぞれ支持フィルムにバリア層を積層したバリアフィルムであり、
第1樹脂層および第2樹脂層は蛍光体を含み、
第3層が無機材料で形成される蛍光体含有フィルムである。
なお、図2においては説明のため、平面視における第1の蛍光領域および第2の蛍光領域のみを示し、図3においては、第2の基材フィルム20および第2の蛍光領域の図示を省略している。
蛍光体含有層30は、第1の蛍光領域35、第2の蛍光領域38、および、第1の蛍光領域35と第2の蛍光領域38との間に積層される第3層40とを有する。
第1の蛍光領域35は、本発明における第1樹脂層であり蛍光体を含有している。また、第2の蛍光領域38は、本発明における第2樹脂層であり蛍光体を含有している。
また、第2の蛍光領域38の第2の凹凸形状は、正六角形状の凹部および凸部が複数、最密充填で配列された形状であり、第1の凹凸形状とは、凹部と凸部の位置が入れ替わった形状である。具体的には、1つの凸部の周りに6つの凹部が配置されるパターンで、複数の凹部および凸部が形成されている。
また、第1の蛍光領域35の凸部の大きさ(幅)t1、および第2の蛍光領域38の凸部の大きさ(幅)t2は任意に設定できるが、一態様として、第1の蛍光領域35の凸部の大きさ(幅)t1が5μm以上1000μm以下、第2の蛍光領域38の凸部の大きさ(幅)t2は5μm以上1000μm以下である。
なお、幅t1および幅t2は、第1の蛍光領域35の凹部の深さをhとした際に、h/2の深さ位置での幅である。
そこで、凹凸形状を有する第1樹脂層と凹凸形状を有する第2樹脂層、および第1第2の樹脂層の間に凹凸形状に追従した第3層を有し、
第1樹脂層および第2樹脂層は蛍光体を含み、第3層が無機材料で形成する構成として、蛍光体含有フィルムを裁断する際に第3層のすぐ隣の部分で裁断することで、光学部品を裁断しても蛍光部材の密閉状態を維持する領域を最大にし、外気に暴露される蛍光領域を最小にできる。すなわち有効面積を最大化できる。
第1の蛍光領域35の凸部の幅t1、および第2の蛍光領域38の凸部の幅t2はそれぞれ、蛍光体含有フィルムの凸部の部分をミクロトームで切断して断面を形成し、励起光を蛍光体含有層に照射して蛍光体を発光させた状態で、この断面を共焦点レーザー顕微鏡を用いて観察し、凸部を10個抽出して幅を測定して平均値として求める。
バインダ33およびバインダ39の酸素透過度が第3層よりも大きい場合、すなわち第1樹脂層および第2樹脂層が酸素を透過しやすいものである場合に、本発明の効果は特に顕著である。
同様に第2の蛍光領域38中の蛍光体36は1種であってもよいし、複数種であってもよい。
以下にその効果を詳述する。
蛍光体として、異なる構成の2種類以上の蛍光体を用いた場合、例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、フッ化物蛍光体等の無機蛍光体と、量子ドットとを併用した場合、量子ドットの劣化の際に生じた分解物や、脱離したリガンドなどが無機蛍光体を劣化させる場合がある。
また、蛍光体として2種類の量子ドットを用いた場合にも蛍光体の劣化が生じる場合がある。より具体的には、各々の量子ドットに適したリガンドが異なるため、一方のリガンドが他方の量子ドットに吸着することで発光特性を悪化させる場合がある。例えば、アミン化合物をリガンドとする量子ドットとカルボン酸化合物やリン化合物をリガンドとする量子ドットを組み合わせると、脱離したリガンドがお互いの量子ドットに吸着し発光特性を低下させる。市販の量子ドットでは、CdSe/ZnS(NN−labs社製,Sigma−Aldrich社製)はオクタデシルアミンを、CdTe(NN−labs社製)はオクタデシルホスホン酸を、InP/ZnS(NN−labs社製)はオレイルアミンとリン系化合物(構造非開示)をリガンドとしており、これらの量子ドットを組み合わせて波長変換部材を作製し、加熱すると顕著な発光特性の悪化が確認できる。
蛍光体含有層30は、蛍光領域と無機材料で形成される第3層からなり、蛍光領域は第1の蛍光領域35と第2の蛍光領域38とを備える。
本発明の蛍光体含有フィルムは、蛍光領域として、第1の蛍光領域35と第2の蛍光領域38とを備える。
第1の蛍光領域35は、蛍光体31と蛍光体31が分散されてなるバインダ33とから構成されるものであり、蛍光体31および硬化性化合物を含む蛍光領域形成用塗布液32を塗布、硬化して形成される。
第2の蛍光領域38は、蛍光体36と蛍光体36が分散されてなるバインダ39とから構成されるものであり、蛍光体36および硬化性化合物を含む蛍光領域形成用塗布液37を塗布、硬化して形成される。
酸素に暴露されると酸素と反応して劣化する蛍光体としては、公知の各種蛍光体を用いることができる。例えば、希土類ドーピングガーネット、ケイ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、セラミックス蛍光体、硫化物蛍光体、窒化物蛍光体、酸窒化物蛍光体、フッ化物蛍光体等の無機蛍光体、および、有機蛍光染料および有機蛍光顔料を始めとする有機蛍光物質などである。また、半導体微粒子に希土類をドープした蛍光体、および、半導体のナノ微粒子(量子ドット、量子ロッド)も好適に用いられる。蛍光体は1種単独で用いることもできるが、所望の蛍光スペクトルが得られるように、異なる波長のものを複数混ぜて使用してもよいし、異なる素材構成の蛍光体同士の組み合わせ(例えば、希土類ドーピングガーネットと量子ドットとの組み合わせ)として用いてもよい。
ここで、酸素に暴露されるとは、大気中など酸素を含む環境下に曝されることを意味し、酸素と反応して劣化するとは、蛍光体が酸化されることによりその蛍光体の性能が劣化(低下)することを意味し、主として発光性能が酸素と反応する前と比較して低下することをいうが、蛍光体を光電変換体として利用する場合には、光電変換効率が酸素と反応する前と比較して低下することを意味する。
以下においては、酸素により劣化する蛍光体として、主に量子ドットを例として説明するが、本発明の蛍光体としては、量子ドットに限らず、その他の酸素により劣化する蛍光色素、光電変換材料など、外部からのエネルギーを光に変換する、あるいは光を電気に変換する材料であれば特に限定はされない。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
硬化性化合物としては、重合性基を有するものが広く採用できる。重合性基の種類は、特に限定されないが、好ましくは、(メタ)アクリレート基、ビニル基またはエポキシ基であり、より好ましくは、(メタ)アクリレート基であり、さらに好ましくは、アクリレート基である。また、2つ以上の重合性基を有する重合性単量体は、それぞれの重合性基が同一であってもよいし、異なっていても良い。
硬化後の硬化被膜の透明性、密着性等の観点からは、単官能または多官能(メタ)アクリレートモノマー等の(メタ)アクリレート化合物や、そのポリマー、プレポリマー等が好ましい。なお本発明および本明細書において、「(メタ)アクリレート」との記載は、アクリレートとメタクリレートとの少なくとも一方、または、いずれかの意味で用いるものとする。「(メタ)アクリロイル」等も同様である。
重合性基を2つ有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を2個有する2官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。2官能の重合性不飽和単量体は組成物を低粘度にするのに適している。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
重合性基を3つ以上有する重合性単量体として、エチレン性不飽和結合含有基を3個以上有する多官能重合性不飽和単量体を挙げることができる。これら多官能の重合性不飽和単量体は機械的強度付与の点で優れる。本実施形態では、反応性に優れ、残存触媒などの問題の無い(メタ)アクリレート系化合物が好ましい。
単官能(メタ)アクリレートモノマーとしては、アクリル酸およびメタクリル酸、それらの誘導体、より詳しくは、(メタ)アクリル酸の重合性不飽和結合((メタ)アクリロイル基)を分子内に1個有するモノマーを挙げることができる。それらの具体例として以下に化合物を挙げるが、本実施形態はこれに限定されるものではない。
本実施の形態で用いる重合性単量体として、エポキシ基、オキセタニル基等の開環重合可能な環状エーテル基等の環状基を有する化合物を挙げることができる。そのような化合物としてより好ましくは、エポキシ基を有する化合物(エポキシ化合物)を有する化合物を挙げることができる。エポキシ基やオキセタニル基を有する化合物を、(メタ)アクリレート系化合物と組み合わせて使用することにより、バリア層との密着性が向上する傾向にある。
ビニルエーテル化合物は公知のものを適宜選択することができ、例えば、特開2009−73078号公報の段落番号0057に記載のものを好ましく採用することができる。
重合性化合物がラジカル重合性化合物であり、光重合開始剤が光照射によりラジカルを発生するラジカル重合開始剤であるラジカル重合性硬化性組成物であることが好ましい。
第1の蛍光領域35および第2の蛍光領域38を形成する硬化性化合物は、上述の成分の他に種々の目的に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、酸化防止剤等その他の成分を含んでいてもよい。
第1の蛍光領域35および第2の蛍光領域38を形成する硬化性化合物には、公知の酸化防止剤を含有することが好ましい。酸化防止剤の含有量は、全重合性単量体に対し、例えば、0.01〜10質量%であり、好ましくは0.2〜5質量%である。2種類以上の酸化防止剤を用いる場合は、その合計量が上記範囲となる。酸化防止剤は、熱や光照射による退色およびオゾン、活性酸素、NOx、SOx(Xは整数)などの各種の酸化性ガスによる退色を抑制するものである。特に本発明では、酸化防止剤を添加することにより、硬化膜の着色防止や、分解による膜厚減少を低減できるという利点がある。このような酸化防止剤としては、ヒドラジド類、ヒンダードアミン系酸化防止剤、含窒素複素環メルカプト系化合物、チオエーテル系酸化防止剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、アスコルビン酸類、硫酸亜鉛、チオシアン酸塩類、チオ尿素誘導体、糖類、亜硝酸塩、亜硫酸塩、チオ硫酸塩、ヒドロキシルアミン誘導体などを挙げることができる。この中でも、特にヒンダードフェノール系酸化防止剤、チオエーテル系酸化防止剤が硬化膜の着色防止、膜厚減少の観点で好ましい。
第1の蛍光領域35および第2の蛍光領域38を形成する硬化性化合物には、重合禁止剤を含有することが好ましい。重合禁止剤の含有量としては、全重合性単量体に対し、0.001〜1質量%であり、より好ましくは0.005〜0.5質量%、さらに好ましくは0.008〜0.05質量%である、重合禁止剤を適切な量配合することで高い硬化感度を維持しつつ経時による粘度変化が抑制できる。重合禁止剤は重合性単量体の製造時に添加してもよいし、硬化組成物に後から添加してもよい。好ましい重合禁止剤としては、ハイドロキノン、p−メトキシフェノール、ジ−tert−ブチル−p−クレゾール、ピロガロール、tert−ブチルカテコール、ベンゾキノン、4,4’−チオビス(3−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−tert−ブチルフェノール)、N−ニトロソフェニルヒドロキシアミン第一セリウム塩、フェノチアジン、フェノキサジン、4−メトキシナフトール、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、ニトロベンゼン、ジメチルアニリン等が挙げられ、好ましくはp−ベンゾキノン、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、4−ヒドロキシ−2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシルフリーラジカル、フェノチアジンである。これら重合禁止剤は重合性単量体の製造時だけでなく、硬化組成物の保存時においてもポリマー不純物の生成を抑制し、インプリント時のパターン形成性の劣化を抑制する。
第3層は、無機材料からなり、酸素の透過を抑制する機能を有する。
中でもゾル−ゲル法により有機シラン化合物からガラス層を形成するのが好ましい。
(式中、R、R1及びnは上記のとおりであり、R1は同一又は異なっていてよく、Rは、nが2のとき相互に同一又は異なっていてよい。)
バリア性の観点から、高密度が期待できるn=3または4が好ましい。
基材フィルム10,20は、酸素の透過を抑制する機能を有するフィルムであることが好ましい。上記の実施形態では、基材フィルム10、20はそれぞれ、支持フィルム11,21の一面にバリア層12,22をそれぞれ備えた構成を有している。かかる態様では、支持フィルム11,21の存在により、蛍光体含有フィルムの強度が向上され、且つ、容易に製膜を実施することが可能となる。
支持フィルム11,21としては、可視光に対して透明である可撓性を有する帯状の支持体が好ましい。ここで可視光に対して透明とは、可視光領域における線透過率が、80%以上、好ましくは85%以上であることをいう。透明の尺度として用いられる光線透過率は、JIS−K7105に記載された方法、すなわち積分球式光線透過率測定装置を用いて全光線透過率および散乱光量を測定し、全光線透過率から拡散透過率を引いて算出することができる。可撓性を有する支持体については、特開2007−290369号公報段落0046〜0052、特開2005−096108号公報段落0040〜0055を参照できる。
支持フィルムの厚さは、ガスバリア性、耐衝撃性等の観点から、10〜500μmの範囲内、中でも15〜300μmの範囲内、特に15〜120μmの範囲内、より特に15〜100μmの範囲内、さらには25〜110μm、よりさらには25〜60μmであることが好ましい。
バリア層12、22は、主にガスバリア性を発現する層である。
バリア層12、22としては、少なくとも無機層1層と少なくとも1層の有機層を含むものであってもよい。このように複数の層を積層することは、より一層バリア性を高めることができるため、耐光性向上の観点からは好ましい。他方、積層する層の数が増えるほど、基材フィルムの光透過率は低下する傾向があるため、良好な光透過率を維持し得る範囲で、積層数を増やすことが望ましい。
酸素透過度は低いほど好ましく、可視光領域における全光線透過率は高いほど好ましい。
基材フィルムは、ある一態様では、光散乱層を備えることができる。
光散乱層は、基材フィルムにおいて、支持フィルムの蛍光体含有層30と接しない面に設けることが好ましい。光散乱層を設けることで、蛍光体含有フィルムのヘイズを上げることができ、蛍光体の発光を効率よく取り出すことが可能となる。したがって、蛍光体含有フィルムを波長変換部材としてバックライトに組み込んだ際に、輝度の高いバックライトを得ることができる。
光散乱層は、光散乱粒子をマトリックス中に含む層である。光散乱粒子の粒子サイズは、0.1μm以上であり、散乱効果の観点から、0.5〜15.0μmの範囲であることが好ましく、0.7〜12.0μmの範囲であることがより好ましい。また、輝度の更なる向上や、視野角に対する輝度の分布を調整するために、粒子サイズの異なる二種以上の光散乱粒子を混合して用いてもよい。粒子サイズの大きな粒子を大粒径の粒子、大粒径の粒子より粒子サイズの小さな粒子を小粒径の粒子と呼ぶと、大粒径の粒子は、外部散乱性の付与およびアンチニュートンリング性付与の点から、粒子サイズが5.0μm〜15.0μmの範囲であることが好ましく、6.0μm〜12.0μmの範囲であることがより好ましい。また、小粒径の粒子は、内部散乱性付与の点から、粒子サイズが0.5μm〜5.0μmの範囲であることが好ましく、0.7μm〜3.0μmの範囲であることがより好ましい。
光散乱層の形成方法は特に限定されないが、生産性等の観点からは、光散乱粒子および重合性化合物を含む重合性組成物(硬化性組成物)の硬化層として光散乱層を形成することが好ましい。上記重合性化合物としては、n1<n2を満たすように波長変換層を形成する材料の屈折率を考慮して市販品または公知の方法で合成したものの中から適切な重合性化合物を選択して用いればよい。好ましい重合性化合物としては、例えば、エチレン性不飽和結合を末端および側鎖の少なくとも一方に有する化合物、ならびに/または、エポキシ基もしくはオキセタン基を末端および側鎖の少なくとも一方に有する化合物を挙げることができ、エチレン性不飽和結合を末端および側鎖の少なくとも一方に有する化合物がより好ましい。エチレン性不飽和結合を末端および側鎖の少なくとも一方に有する化合物の具体例としては、(メタ)アクリレート系化合物、アクリルアミド系化合物、スチレン系化合物、無水マレイン酸等が挙げられ、(メタ)アクリレート系化合物が好ましく、アクリレート系化合物がより好ましい。(メタ)アクリレート系化合物としては、(メタ)アクリレート、ウレタン(メタ)アクリレートやポリエステル(メタ)アクリレート、エポキシ(メタ)アクリレート等が好ましい。スチレン系化合物としては、スチレン、α−メチルスチレン、4−メチルスチレン、ジビニルベンゼン、4−ヒドロキシスチレン、4−カルボキシスチレン等が好ましい。
また、アクリレート系化合物としてフルオレン骨格を有する化合物を用いることも好ましい。そのような化合物の具体例としては、WO2013/047524A1に記載の式(2)で表される化合物が挙げられる。
屈折率調整粒子としては、例えば、ダイヤモンド、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化鉛、炭酸鉛、酸化亜鉛、硫化亜鉛、酸化アンチモン、酸化ケイ素、酸化アルミニウム等の粒子が挙げられる。中でも青色光や紫外光の吸収の少ない点で、酸化ジルコニウムや酸化ケイ素の粒子が好ましく、少量で屈折率を調整できることから、酸化ジルコニウムの粒子が好ましい。屈折率調整粒子は、屈折率の調整が可能な量を用いればよく、光散乱層における含有量は特に限定されるものではない。
次に、上記の如く構成された本発明の実施形態の蛍光体含有フィルム1の製造工程の一例について図6を用いて説明する。
第1の塗布液調製工程では、蛍光体として量子ドット(または量子ロッド)を含む第1の蛍光領域形成用塗布液を調製する。具体的には、有機溶媒中に分散された量子ドット、硬化性化合物、チキソトロピー剤、重合開始剤、および、シランカップリング剤などの各成分をタンクなどにより混合し、第1の蛍光領域形成用塗布液32を調製する。なお、蛍光領域形成用塗布液には有機溶媒を含んでいなくても構わない。
次に、第1の基材フィルム10のバリア層12上に第1の蛍光領域形成用塗布液32を用いて所定のパターン印刷を行い(S1)、必要により溶媒を蒸発させ、第1の蛍光領域形成用塗布液32を硬化させて第1の蛍光領域35を形成する(S2)。
第3層用塗布液37を第1の蛍光領域35の表面に塗布し硬化させる(S3)。これにより酸素に対する不透過性を有する第3層40を形成する。
第2の蛍光領域形成用塗布液37を塗布した後、硬化させる前に、バックアップローラに巻き掛けられて搬送される塗布液37を塗布した塗膜フィルムと、貼合ローラに巻き掛けられて搬送される第2の基材フィルムとを、貼合ローラとバックアップローラとで挟み込んでニップすることにより、塗膜フィルムの塗膜面の側に第2の基材フィルムを貼合(ラミネート)する貼合工程を行い、その後、塗布液37を硬化させることにより、実施形態の蛍光体含有フィルムを製造することができる(S4)。
以上の工程により実施形態の蛍光体含有フィルム1を製造することができる。
なお、第1の蛍光領域形成工程と第2の蛍光領域形成工程は逆の順序でもよい。
以上の工程をロール・トゥ・ロール方式の装置において行うより、連続した(長尺の)蛍光体含有フィルムを得ることができる。得られた蛍光体含有フィルムは、必要により切断機により裁断(切断)される。
パターンの形成には、第1の蛍光領域形成用塗布液32を基材フィルム上に塗布する工程と、塗布層表面にモールドを圧接する工程と、塗布膜に光を照射する工程と、モールドを剥離する工程と、を経て微細な凹凸パターンを形成する、いわゆる光インプリント法を用いることができる。
ここで、第1の蛍光領域形成用塗布液32は基材フィルムとモールドの間に流しこみ、モールドを圧接しながら光硬化しても良い。さらに、光照射後にさらに加熱して硬化させても良い。このような光インプリントリソグラフィは、積層化や多重パターニングもでき、熱インプリントと組み合わせて用いることもできる。
また、インクジェット法、ディスペンサー法でパターン形成をすることもできる。
まず、第1の蛍光領域形成用塗布液32を基材フィルム上に塗布する。塗布液32を基材上に塗布する方法としては、一般によく知られた適用方法、例えば、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート法、エクストルージョンコート法、スピンコート方法、スリットスキャン法、キャスト法あるいはインクジェット法などを用いることで基材フィルム上に塗膜あるいは液滴を適用することができる。第1の蛍光領域形成用塗布液32はグラビアコート法、キャスト法に適している。また、塗布液32の塗膜からなるパターン形成層(パターンを形成するための塗布層)の膜厚は、使用する用途によって異なるが、1〜150μm程度である。また、塗布液32を、多重塗布により塗布してもよい。さらに、基材フィルムとパターン形成層との間には、例えば、平坦化層等の他の有機層などを形成してもよい。これにより、パターン形成層と基材フィルムとが直接接しないことから、基材フィルムに対するごみの付着や基材フィルムの損傷等を防止することができる。
光照射は、モールドを付着させた状態で行ってもよいし、モールド剥離後に行ってもよいが、モールドを密着させた状態で行なうのが好ましい。
光透過性のモールド材は、特に限定されないが、所定の強度、耐久性を有するものであればよい。具体的には、ガラス、石英、PMMA、ポリカーボネート樹脂などの光透明性樹脂、透明金属蒸着膜、ポリジメチルシロキサンなどの柔軟膜、光硬化膜、SUS等の金属膜が例示される。
また、光インプリントリソグラフィにおいては、光照射の際の基板温度は、通常、室温で行われるが、反応性を高めるために加熱をしながら光照射してもよい。光照射の前段階として、真空状態にしておくと、気泡混入防止、酸素混入による反応性低下の抑制、モールドとパターン形成層との密着性向上に効果があるため、真空状態で光照射してもよい。また、パターン形成方法中、光照射時における好ましい真空度は、10-1Paから1気圧の範囲である。
図面を参照して、本発明の蛍光体含有フィルムの一実施形態としての波長変換部材を備えたバックライトユニットについて説明する。図7は、バックライトユニットの概略構成の一例としてサイドエッジ型のバックライトを示す模式図である。
同様の観点から、バックライトユニットが発光する緑色光の波長帯域は、520nm〜560nmであることが好ましく、520nm〜545nmであることがより好ましい。
また、同様の観点から、バックライトユニットが発光する赤色光の波長帯域は、610nm〜650nmであることがより好ましい。
導光板あるいは拡散板としては、公知のものを何ら制限なく使用することができる。
(基材フィルム10の作製)
支持フィルム11としてポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(東洋紡社製、商品名「コスモシャイン(登録商標)A4300」、厚さ50μm)を用いて、支持体の片面側に以下の手順で有機層および無機層を順次形成した。
トリメチロールプロパントリアクリレート(製品名「TMPTA」、ダイセル・オルネクス(株)製)および光重合開始剤(商品名「ESACURE(登録商標) KTO46」、ランベルティ社製、)を用意し、質量比率として95:5となるように秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度15%の塗布液とした。この塗布液を、ダイコーターを用いてロールトウロールにてPETフィルム上に塗布し、50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた。その後、窒素雰囲気下で紫外線を照射(積算照射量約600mJ/cm2)し、紫外線にて硬化させ、巻き取った。支持体上に形成された有機層の厚さは、1μmであった。
次に、ロールトウロールのCVD装置を用いて、有機層の表面に無機層(窒化ケイ素層)を形成した。原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源として、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。製膜圧力は40Pa、到達膜厚は50nmであった。このようにして支持フィルム11上に形成された有機層の表面に無機層が積層された基材フィルム10を作製した。
基材フィルム10の無機層表面に保護フィルム(サンエー科研製PAC2−30−T)を貼り合せて保護した後、裏面のPETフィルム表面に、以下の方法で光散乱層を形成した。
光散乱粒子として、シリコーン樹脂粒子(モメンティブ社製トスパール120、平均粒子サイズ2.0μm)150gおよびポリメチルメタクリレート(PMMA)粒子(積水化学社製テクポリマー、平均粒子サイズ8μm)40gをメチルイソブチルケトン(MIBK)550gでまず1時間ほど攪拌し、分散させて分散液を得た。
得られた分散液に、アクリレート系化合物(大阪有機合成社製Viscoat700HV)50g、アクリレート系化合物(大成ファインケミカル社製8BR500)40gを加え、更に攪拌した。光重合開始剤(BASF社製イルガキュア(登録商標)819)1.5gおよびフッ素系界面活性剤(3M社製FC4430)0.5gを更に添加して塗布液(光散乱層形成用重合性組成物)を作製した。
上記の基材フィルム10のPETフィルム表面が塗布面になるように、送り出しをセットし、ダイコーターまで搬送し、塗布を行った。湿潤(Wet)塗布量を送液ポンプで調整し、塗布量25cc/m2で塗布を行った(乾燥膜で12μm程度になるように厚みを調整した)。60℃の乾燥ゾーンを3分間で通過させた後に30℃に調整したバックアップロールに巻き付け600mJ/cm2の紫外線で硬化した後に巻き取った。こうして基材フィルム10と光散乱層との積層フィルムとして光散乱層付基材フィルムを得た。
下記の重合性組成物1を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥することで、第1の蛍光領域形成用塗布液を得た。
下記の重合性組成物2を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥することで、第2の蛍光領域形成用塗布液を得た。
アクアミカNP140(AZエレクトロニックマテリアルズ社製)をキシレンで適宜希釈することで、第3層の塗布液を得た。
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:520nm)
20.0質量部
ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社製)) 78.4質量部
トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学工業(株)製)) 20.0質量部
光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製)) 0.2質量部
シランカップリング剤(KBM−5103(信越化学工業(株)社製)) 2.0質量部
酸化防止剤(トリオクチルホスファイト(東京化成(株)社製)) 0.4質量部
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm)
2質量部
ジシクロペンタニルアクリレート(FA−513AS(日立化成(株)社
製)) 78.4質量部
トリシクロデカンジメタノールジアクリレート(A−DCP(新中村化学
工業(株)製)) 20.0質量部
光重合開始剤(イルガキュアTPO(BASF(株)製))
0.2質量部
シランカップリング剤(KBM−5103(信越化学工業(株)社製))
2.0質量部
酸化防止剤(トリオクチルホスファイト(東京化成(株)社製))
0.4質量部
なお、量子ドット1および量子ドット2のトルエン分散液の量子ドット濃度は3質量%である。
配位子として、オクタデシルアミンが量子ドット1に配位している。
量子ドット2(INP620−100、NN−ラボズ社製)は、コアがInPで、シェルがZnSで構成されたコア/シェル型の量子ドットであり、発光中心波長が620nmであり、半値幅が40nmである。
配位子として、オレイルアミン、ホスフィン誘導体が量子ドット2に配位している。
−第1の蛍光領域の形成−
ロール・トゥ・トール方式の製造装置を用いて、第1の基材フィルム10の上に第1の蛍光領域形成用塗布液を塗布し凹部を転写した後に光硬化させて、複数の凹部を有する第1の蛍光領域を形成した。ここで、凹部は、250μm×250μmの正方形状で、格子状パターンとし、凹部の深さは40μmとし、幅は50μmとした。また、光硬化には、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1のフィルム側より2000mJ/cm2照射して樹脂層を硬化させた。
第1の蛍光領域上に第3層の塗布液をダイコーターにて塗布し、50μmの厚さの塗膜を形成、その後、100℃の加熱ゾーンを3分間通過させることで乾燥、硬化させ、第3層を1μmの厚さで製膜した。
ロール・トゥ・トール方式の製造装置を用いて、複数の凹部を有する第1の蛍光領域および第3層が製膜された第1の基材フィルム上に第2の蛍光領域形成用塗布液を塗布し凹部内に第2の蛍光領域形成用塗布液を充填し、第2の基材フィルムとして光散乱層付基材フィルムを貼着した後に第2の蛍光領域形成用塗布液光硬化させて、凹凸形状を有する第1の蛍光領域、凹凸形状を有する第2の蛍光領域、および、第3層を有する蛍光体含有層を形成して蛍光体含有フィルムを作製した。また、光硬化には、160W/cmの空冷メタルハライドランプ(アイグラフィックス社製)を用いて、紫外線を第1の基材フィルム側より2000mJ/cm2照射して蛍光領域を硬化させ、さらに80℃で10分間加熱した。得られた蛍光体含有フィルムの蛍光体含有層の厚みは40μmとした。
その結果、t1は400μm、t2は400μm、t3は1μm、d1およびd2は0.5μm、hは37μm、Hは40μmであった。
第1の蛍光領域形成用塗布液および第2の蛍光領域形成用塗布液に含まれる蛍光体を量子ドット1と2の混合物とした以外は、実施例1と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
第3層を製膜しなかったこと以外は、実施例2と同様にして蛍光体含有フィルムを作製した。
(輝度の測定)
バックライトユニットに青色光源を備える市販のタブレット端末(商品名「Kindle(登録商標)Fire HDX 7」,Amazon社製,以下、単にKindle Fire HDX 7と記載する場合がある。)を分解し、バックライトユニットを取り出した。QDEF(Quantum Dot Enhancement Film)に代えて矩形に切り出した実施例または比較例の蛍光体含有フィルムを組み込んだ。このようにして液晶表示装置を作製した。作製した液晶表示装置を点灯させ、全面が白表示になるようにし、導光板の面に対して垂直方向520mmの位置に設置した輝度計(商品名「SR3」、TOPCON社製)に輝度を測定した。
上記光耐久試験後のサンプルを光学顕微鏡で観察し、イングレス距離(目視で色度変化または輝度低下が確認できる距離)lmmを評価した。
−評価基準−
A:l≦0.5
B:0.5<l≦1.5
C:1.5<l
作製した蛍光体含有フィルムを、ヤマト科学株式会社製精密恒温器DF411を用い、85℃で1000時間加熱した。その後、上記と同様にしてKindle Fire HDX 7に組み込み、輝度を測定した。
輝度の熱耐久性を、下記評価基準に基づいて評価した。
A:加熱後の輝度の低下が5%未満
B:加熱後の輝度の低下が5%以上10%未満
C:加熱後の輝度の低下が10%以上15%未満
D:加熱後の輝度の低下が15%以上
以下に実施例1、2および比較例1の評価結果を示す。
以上の結果より本発明の効果は明らかである。
10、20 基材フィルム
11、21 支持フィルム
12、22 バリア層
30 蛍光体含有層
31 第1の蛍光領域の蛍光体
32 第1の蛍光領域形成用塗布液
33 第1の蛍光領域のバインダ
35 第1の蛍光領域
36 第2の蛍光領域の蛍光体
37 第2の蛍光領域形成用塗布液
38 第2の蛍光領域
39 第2の蛍光領域のバインダ
40 第3層
100 波長変換部材
101A 光源
101B 導光板
101C 面状光源
102 バックライトユニット
102A 反射板
102B 再帰反射性部材
Claims (6)
- 対向する2枚の基材フィルムの間に、
一方の主面に第1の凹凸形状を有する第1樹脂層と、前記第1樹脂層の第1の凹凸形状を有する主面に対面する主面に第2の凹凸形状を有する第2樹脂層と、第1樹脂層と第2樹脂層との間に前記第1の凹凸形状および前記第2の凹凸形状に追従した第3層とを有し、
前記2枚の基材フィルムはそれぞれ、支持フィルムにバリア層を積層したバリアフィルムであり、
前記第1樹脂層および前記第2樹脂層は蛍光体を含み、
前記第3層が無機材料で形成される蛍光体含有フィルム。 - 前記第1樹脂層および前記第2樹脂層はそれぞれ異なる蛍光体を含む、請求項1に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記第1樹脂層および前記第2樹脂層それぞれの凹部の深さhが10μm以上150μm以下であり、
前記第3層の厚みt3が0.1μm以上10μm以下である、請求項1又は請求項2に記載の蛍光体含有フィルム。 - 前記第3層の酸素透過度が10cc/(m2・day・atm)以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 前記2枚の基材フィルムそれぞれの酸素透過度が1cc/(m2・day・atm)以下である請求項1〜4のいずれか一項に記載の蛍光体含有フィルム。
- 請求項1〜5のいずれか一項に記載の蛍光体含有フィルムを波長変換部材として備えるバックライトユニット。
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