JP6595331B2 - 波長変換部材 - Google Patents
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Description
すなわち、本発明の課題は、波長変換部材の端部封止において、均一かつ充分な酸素および水蒸気の遮断を実現しうる封止構造を提供することにある。
波長変換層の少なくとも一方の主面に積層されるガスバリア層と、
波長変換層およびガスバリア層を積層した積層体の端面の少なくとも一部を覆う、樹脂製の端面封止層と、
ガスバリア層の主面から端面封止層に到るように、端面封止層を覆う被覆材と、を有することを特徴とする波長変換部材を提供する。
また、被覆材が、波長変換層の一方の面に積層されるガスバリア層の主面に対応する第1被覆材と、波長変換層の他方の面に積層されるガスバリア層の主面に対応する第2被覆材とで構成されるのが好ましい。
また、第1被覆材および第2被覆材が、全面的に連続面のシート状物からなる枠状であるのが好ましい。
また、端面封止層が多層構成であるのが好ましい。
また、被覆材によるガスバリア層の主面の被覆率が70%以下であるのが好ましい。
また、被覆材が、支持体の一面に樹脂層を有するものであるのが好ましい。
また、被覆材の樹脂層が多層構成であるのが好ましい。
さらに、被覆材および端面封止層の樹脂層の少なくとも一方が、酸化防止剤、ゲッター剤、紫外域または近紫外域に発光極大を有する量子ドットから選択される1以上を有するのが好ましい。
なお、本明細書において、「〜」とは、その前後に記載される数値を下限値および上限値として含む意味で使用される。
図1に概念的に示すように、本発明の波長変換部材11は、波長変換層12と、波長変換層の少なくとも一方の主面に積層されるガスバリア層14と、波長変換層12およびガスバリア層14を積層した積層体の端面の少なくとも一部を覆う、樹脂製の端面封止層16と、ガスバリア層14の主面から端面封止層に到るように、端面封止層を覆う被覆材17とから構成されている。
波長変換部材とは、励起光の入射によって、部材内に含む蛍光体が蛍光(Fluorescence)または燐光(Phosphorescence)等を発することによって(これらをまとめて、本発明では蛍光(Photoluminescence)と記載する)、励起光とは異なる波長の光を発光する部材のことである。波長変換部材は、蛍光体が含まれる波長変換層、基材、およびその他の機能層から構成される。
本発明において、波長変換層12は、好ましくは、多数の蛍光体を樹脂等のマトリックス中に分散してなる蛍光層であり、波長変換層12に入射した光によって、部材内に含む蛍光体が蛍光(Photoluminescence)を発し、励起光とは異なる波長の光を発光する層である。図示例の波長変換部材11においては、より好ましい態様として、波長変換層12は、マトリックスとなるバインダに量子ドットを分散してなる、量子ドット層である。
量子ドットは、数nm〜数十nmの大きさをもつ化合物半導体の微粒子であり、少なくとも、入射する励起光により励起され蛍光を発光する。
例えば、量子ドット(A)と量子ドット(B)を含む波長変換層12へ励起光として青色光を入射させると、量子ドット(A)により発光される赤色光、および、量子ドット(B)により発光される緑色光と、光学機能層を透過した青色光とにより、白色光を具現化することができる。または、量子ドット(A)、(B)、および(C)を含む波長変換層12を有する機能性フィルムに励起光として紫外光を入射させることにより、量子ドット(A)により発光される赤色光、量子ドット(B)により発光される緑色光、および量子ドット(C)により発光される青色光により、白色光を具現化することができる。
加えて、必要に応じ、重合性化合物に見合った重合開始剤を加えることができる。重合開始剤は、光重合開始剤、熱重合開始剤のいずれでも良い。さらにその他の添加剤も加えることができる。その他の添加剤の具体例としては、チキソトロピー剤、隣接層との密着を改良する密着改良剤、酸化防止剤、着色剤、可塑剤、光散乱剤、層の硬度を増強するフィラーなどが挙げられる。
本発明の波長変換部材におけるガスバリア層14は、波長変換層の主面からの酸素や水蒸気の浸入を防ぐために設けられる。ガスバリア層14は、無機層であってもよいし、有機層であってもよい。薄く、高いバリア性を実現する観点からは無機層であることが好ましい。また、有機層と無機層を交互に積層することも好ましい。ガスバリア層14は、有機層および/または無機層を、直接、波長変換層12に設けてもよいが、適切な支持体上に有機層および/または無機層を設けて、波長変換層12上に積層してもよい。
ガスバリア層14は、酸素透過度が、0.1cc/(m2・day・atm)以下であるのが好ましく、0.01cc/(m2・day・atm)以下であるのが更に好ましく、0.001cc/(m2・day・atm)以下であるのが特に好ましい。
また、ガスバリア層14は、水蒸気透過度が、40℃90%RHの条件において1.0g/(m2・day)以下であるのが好ましく、0.1g/(m2・day)以下であるのが好ましく、0.01g/(m2・day)以下であるのが更に好ましい。
ガスバリア層14は、支持体として、フィルム支持体を用いることができ、フィルム支持体には、任意のポリマー材料を用いることができる。例えば、ポリオレフィン類、環状ポリオレフィン類、ハロゲン化ポリオレフィン類、ポリビニルアルコール類、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂、アセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、およびこれらの共重合体やポリマーアロイなどが挙げられる。熱可塑性樹脂に限定されず、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂および湿度硬化性樹脂の硬化物を支持体として用いても良い。光源装置に用いるため、光吸収性は小さいことが好ましい。例えばフィルムにおける全光線透過率としては、80%以上が好ましく、90%以上がより好ましい。
支持体の厚みとしては、10〜300μmが好ましく、10〜100μmが更に好ましい。また、必要に応じて、支持体上、ガスバリア層14上、および支持体とガスバリア層14との間に、種々の機能層を付与しても良い。機能層としては、平坦化層、易接着層、光散乱層、アンチニュートンリング層、波長選択反射層、偏光分離層、位相差層などが挙げられる。
本発明の波長変換部材11は、波長変換層12と、波長変換層12の少なくとも一方の主面に積層されるガスバリア層14と、波長変換層12およびガスバリア層14を積層した積層体の端面の少なくとも一部を覆う、樹脂製の端面封止層16と、ガスバリア層14の主面から端面封止層16に到るように、端面封止層を覆う被覆材17と、を有する。
本発明者らの検討によれば、量子ドットを含む機能層積層体は、非常に薄いため、薄い機能層積層体の端面上に均一に端面封止層を設けるのは難しく、波長変換層上にもピンホールが形成されたり、はじきが生じたりして端面封止層が形成されない不良品が発生することがある。これは端面封止レベルの不均一として、例えば端部輝度低下(イングレス)が部分的に起こるなどの性能劣化として現れる。このような課題に対して、本発明の被覆材を用いることで、簡易かつ効果的にピンホールを塞ぎ、不良品を低減できることが分かった。
端面封止層16を2層以上の積層構造とする場合には、付与させたい機能を層毎に分離して付与することで、単層(1層)の場合よりもガスバリア性を向上できる。例えば、低湿では酸素透過度が低く、高湿では酸素透過度が高くなるような水溶性素材を1層目に用いる場合、2層目に水分バリア層を付与することで、湿度に関わらず1層目の低い酸素透過度を発現させることが可能となる。あるいは、例えば、酸素透過度が低い層と波長変換層の密着性が悪い場合、酸素透過度が低い層と波長変換層との間に接着層を設ける構成とすることもできる。さらに、接着層と酸素透過度が低い層と、水分バリア層との3層構成としてもよい。
なお、組成物の固形分全量とは、組成物から有機溶剤を除いた、形成される端面封止層に残るべき成分の全量である。
端面封止層16を形成する組成物の固形分が、水素結合性化合物を30質量部以上含有することにより、分子間の相互作用を強くして、酸素透過性を低くできる等の点で好ましい。
水素結合性を有する官能基とは、このような水素結合を生じさせることのできる水素原子を含む官能基である。具体的には、ウレタン基、ウレア基、ヒドロキシル基、カルボキシル基、アミド基またはシアノ基等が挙げられる。
これらの官能基を有する化合物としては、具体的には、トリレンジイソシアナート(TDI)、ジフェニルメタンジイソシアナート(MDI)、ヘキサメチレンジイソシアナート(HDI)、イソホロンジイソシアナート(IPDI)、水素添加MDI(HMDI)等のジイソシアナートと、ポリ(プロピレンオキサイド)ジオール、ポリ(テトラメチレンオキサイド)ジオール、エトキシ化ビスフェノールA、エトキシ化ビスフェノールSスピログリコール、カプロラクトン変性ジオール、カーボネートジオール等のポリオール、および、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、グリシドールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート等のヒドロキシアクリレートとを反応させて得られるモノマー、オリゴマーが例示される。
また、エポキシ基を有する化合物に、ビスフェノールA型、ビスフェノールS型、ビスフェノールF型、エポキシ化油型、フェノールノボラック型等の化合物を反応させて得られるエポキシ化合物や、脂環型エポキシに、アミン化合物、酸無水物等を反応させて得られるエポキシ化合物も例示される。
さらに、前述のエポキシ化合物のカチオン重合物、ポリビニルアルコール(PVA)、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)、ブテンジオール−ビニルアルコール共重合体、ポリアクリロニトリル等も例示される。
中でも、硬化収縮が小さく波長変換部材との密着に優れる観点から、エポキシ基を有する化合物、エポキシ基を有する化合物を反応させて得られる化合物が好ましい。
本発明の波長変換部材11においては、端面封止層16を形成する組成物の固形分が、(メタ)アクリロイル基等から少なくとも1つ選ばれる重合性官能基を有する重合性化合物を5質量部以上含有することにより、高温高湿下での耐久性に優れる端面封止層16を実現できる。
また、グリシジル基、オキセタン基、脂環エポキシ基等を有する重合性化合物としては、具体的には、ビスフェノールAジグリシジルエーテル、ビスフェノールFジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールAジグリシジルエーテル、水添ビスフェノールFジグリシジルエーテル、1,4−ブタンジオールジグリシジルエーテル、1,6−ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、グリセリントリグリシジルエーテル、トリメチロールプロパントリグリシジルエーテル等が例示される。
これらの重合性化合物を含む市販品としては、三菱ガス化学社製のマクシーブ、EVONIK社製のNanopox450、Nanopox500、Nanopox630、荒川化学工業社製のコンポセラン102などのシリーズ、東レ・ファインケミカル社製のフレップ、チオコールLP、ヘンケル・ジャパン社製のロックタイトE−30CLなどのシリーズ、Epoxy Technology社製のEPO−TEX353NDなどのシリーズ等が好適に例示される。
ただし、端面封止層16を形成する組成物において、これらの官能基を含まない重合性化合物は、組成物の固形分全量を100質量部とした際に、3質量部以下とするのが好ましい。
端面封止層16が無機物の粒子を含有することにより、端面封止層の酸素透過度をより低くでき、端面から侵入する酸素等に起因する機能層の劣化を、より好適に防止できる。
なお、端面封止層16に分散する無機物粒子の大きさは、均一でも不均一でもよい。
本発明者らの検討によれば、端面封止層16における無機物粒子の含有量は、50質量%以下が好ましく、10〜30質量%がより好ましい。すなわち、前述の端面封止層16を形成する組成物において、組成物の固形分全量を100質量部とした際に、無機物粒子の含有量が50質量部以下であるのが好ましく、10〜30質量部であるのがより好ましい。
端面封止層16における無機物粒子の含有量を50質量%以下とすることにより、端面封止層16の密着性や耐久性を十分にできる、波長変換部材を裁断や打ち抜きする際にクラックが発生することを抑制できる等の点で好ましい。
被覆材17としては、種々のフィルム状材料を用いることができる。このようなフィルムを構成する材料としては、任意のポリマー材料を用いることができ、例えば、ポリオレフィン類、環状ポリオレフィン類、ハロゲン化ポリオレフィン類、ポリビニルアルコール類、アクリル樹脂、スチレン樹脂、ポリエステル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアミド樹脂、ポリイミド樹脂、セルロース系樹脂、アセタール樹脂、ポリアリレート樹脂、エポキシ樹脂、シリコーン樹脂、およびこれらの共重合体やポリマーアロイなどが挙げられる。熱可塑性樹脂に限定されず、光硬化性樹脂、熱硬化性樹脂および湿度硬化性樹脂の硬化物をフィルム状としたものを用いても良い。熱可塑性樹脂からフィルム状材料を作製する場合には、溶融製膜法や溶液流延製膜法を用いることができる。多層の溶融製膜法により異種のポリマー材料が積層されたフィルムを用いることも好ましい。
被覆材17は、1枚の連続した被覆材を利用することもできるが、複数枚の被覆材17を接着や融着によって接合したものを用いても良い。複数枚の被覆材17の接合は、被覆材17を波長変換部材11に適用する前に予め行なってもよいし、複数枚の被覆材17をそれぞれ波長変換部材11の異なる領域に適用したのち接合しても良い。また、被覆材17は平面状であってもよいが、波長変換部材11の形状に適合するようにあらかじめ三次元形状に成型したものを用いてもよい。
本発明の被覆材17の好ましい一つの態様は、ポリビニルアルコール類とオレフィン類の積層体である。ポリビニルアルコール類としては、ビニルアルコールとエチレンの共重合体を用いることが好ましく、ポリオレフィン類としてはポリエチレン又はポリプロピレンが好ましい。
本発明において、端面封止層16および/または被覆材17のなかに、酸素または水蒸気から波長変換部材11を保護するための添加剤を使用することが好ましい。特に本発明において、端面封止層16に取り込まれてしまう酸素や水分の混入を避けるためには、製造装置ごとケーシングして窒素のような不活性ガスを用いてパージすることが考えられるが、装置が大掛かりとなり生産性が低下し、コストも高いものになってしまう。また、製造後の波長変換部材11の使用の間に波長変換層12に侵入する酸素や水蒸気を、端面封止部でトラップするのは有効な手段である。
このような添加剤としては、酸化防止剤、ゲッター剤、紫外域または近紫外域に発光極大を有する量子ドットが挙げられる。
本発明において、酸化防止剤は、ラジカル阻害剤、金属不活性化剤、一重項酸素消光剤、スーパーオキシド消去剤、またはヒドロキシラジカル消去剤のうち少なくとも1種であることが好ましい。かかる酸化防止剤としては、フェノール系酸化防止剤、ヒンダードアミン系酸化防止剤、キノン系酸化防止剤、リン系酸化防止剤、チオール系酸化防止剤等が例示される。
本発明の端面封止層中および/または被覆材のなかに、例えば0.01〜10質量%添加することができる。
本発明において、ゲッター剤は、水分及び酸素のうち少なくとも一方を捕捉し、且つ、重合性化合物の重合の阻害など、量子ドット含有重合性組成物の硬化に悪影響を及ぼさない化合物又は組成物である。ゲッター剤としては、水分及び酸素を吸着する化合物又は組成物であることが好ましい。また、ゲッター剤は、散乱子としての機能が高いものであることが好ましい。
かかる無機のゲッター剤としては、酸化カルシウム(CaO)、酸化バリウム(BaO)、酸化マグネシウム(MgO)、酸化ストロンチウム(SrO)、硫酸リチウム(Li2SO4)、硫酸ナトリウム(Na2SO4)、硫酸カルシウム(CaSO4)、硫酸マグネシウム(MgSO4)、硫酸コバルト(CoSO4)、硫酸ガリウム(Ga2(SO4)3)、硫酸チタン(Ti(SO4)2)、硫酸ニッケル(NiSO4)等が挙げられる。
本発明の端面封止層中および/または被覆材のなかに、例えば0.01〜10質量%添加することができる。
量子ドットは、酸化されやすく、特に酸素が共存する環境中において光照射により励起されたときに非常に速く酸化されるという性質を有する。本発明では、その性質を用いて、紫外域または近紫外域に発光極大を有する量子ドットを酸素消費材料として使用するものである。
本発明の端面封止層および/または被覆材のなかに、例えば0.01〜10質量%添加することができる。
次に本発明の波長変換部材11の製造方法について説明する。この波長変換部材11の製造方法は、波長変換層12と波長変換層12の少なくとも主面の一方主面に積層されるガスバリア層14とを有する、波長変換層12とガスバリア層14を積層した積層体を準備する準備工程と、積層体の端面に、樹脂製の端面封止層16を形成する封止層形成工程とを有し、ガスバリア層14の主面から端面封止層16に到るように、端面封止層16を覆う被覆材17を接合する工程を有する製造方法である。
本発明の波長変換部材11は、上述の他に必要に応じてその他の構成材を付与することができる。例えばプリズム層や光散乱層、アンチニュートンリング層、カラーフィルター層、遮光層、波長選択反射層、偏光透過層、複屈折層などの光学機能層、および、フレームや骨材、支柱などの構造補強部材、断熱材、熱伝導材を挙げることができる。
本発明の波長変換部材11は、各種のバックライト装置に好適に用いることができる。バックライト装置としては、典型的には、光源と筐体、および波長変換部材をはじめとする各光学部材とから構成されている。特に、液晶表示装置用のバックライト装置に好適に用いることができる。典型的な液晶表示装置用バックライト装置の構成として、直下型、エッジライト型などが例示されるが、本発明の波長変換部材は、光源からバックライト装置の光出射面までの経路上に設けられていれば、制限なく任意の構成において任意の位置に、任意の形状で設けることができる。光源はLEDや冷陰極管、レーザー、有機ELなどが利用でき、本発明の波長変換特性を効果的に発揮する観点では、LEDおよびレーザーを光源としたものが好ましい。
実施例1として、以下の波長変換部材を作製した。
以下のようにして、図2に概念的に示すガスバリア層14を作製した。
<<支持体20>>
ガスバリア層14の支持体20として、ポリエチレンテレフタレートフィルム(PETフィルム、東洋紡株式会社製、商品名:コスモシャインA4300、厚さ100μm、幅1000mm、長さ100m)を用いた。
支持体20の一面に、以下のようにして有機層24を形成した。
まず、有機層24を形成するための組成物を調製した。具体的には、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA、ダイセルサイテック株式会社製)および光重合開始剤(ランベルティ社製、ESACUREKTO46)を用意し、TMPTA:光重合開始剤の質量比率が、95:5となるように、秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度が15%の組成物を調製した。
まず、ダイコーターを用いて調製した組成物を支持体20の一面に塗布した。塗布後の支持体20を50℃の乾燥ゾーンを3分間通過させた後、紫外線(積算照射量約600mJ/cm2)を照射することで組成物を硬化して、有機層24を形成した。
また、紫外線硬化直後のパスロールにおいて、保護フィルムとして有機層24の表面にポリエチレンフィルム(PEフィルム、株式会社サンエー科研製、商品名:PAC2−30−T)を貼り付け、搬送し、巻き取った。
形成した有機層24の厚さは1μmであった。
次に、RtoRを利用するCVD装置を用いて、有機層24の表面に無機層26(窒化ケイ素(SiN)層)を形成した。
送出機より有機層24を形成した支持体20を送り出し、無機層の成膜前の最後の膜面タッチロール通過後に保護フィルムを剥離し、暴露された有機層24の上にプラズマCVDによって無機層26を形成した。
無機層26の形成には、原料ガスとして、シランガス(流量160sccm)、アンモニアガス(流量370sccm)、水素ガス(流量590sccm)、および窒素ガス(流量240sccm)を用いた。電源は、周波数13.56MHzの高周波電源を用いた。成膜圧力は40Paとした。
形成した無機層26の厚さは35nmであった。
なお、単位sccmで表す流量は、1013hPa、0℃における流量(cc/min)に換算した値である。
さらに、無機層26の表面に、以下のようにして有機層28を積層した。
まず、有機層28を形成するための組成物を調製した。具体的には、ウレタン結合含有アクリルポリマー(大成ファインケミカル株式会社製、アクリット8BR500、質量平均分子量250,000)と光重合開始剤(BASF社製イルガキュア184)とを用意し、ウレタン結合含有アクリルポリマー:光重合開始剤の質量比率が、95:5となるように、秤量し、これらをメチルエチルケトンに溶解させ、固形分濃度が15質量%の組成物を調製した。
まず、ダイコーターを用いて組成物を支持体20の一面に塗布した。塗布後の支持体20を100℃の乾燥ゾーンを3分間通過させて、有機層28を形成した。
これにより、支持体20の上に有機層24、無機層26および有機層28を形成してなる、図2に示すようなガスバリア層14を作製した。形成した有機層24の厚さは1μmであった。
なお、ガスバリア層14は、組成物を乾燥した直後のパスロールにおいて保護フィルムとして有機層28の表面に先と同じポリエチレンフィルムを貼り付けた後、巻き取った。
下記の量子ドット含有重合性組成物1を調製し、孔径0.2μmのポリプロピレン製フィルタでろ過した後、30分間減圧乾燥して塗布液として用いた。
量子ドット1のトルエン分散液(発光極大:530nm) 3.0質量部
(量子ドット1:NN-labs社製INP530−25)
量子ドット2のトルエン分散液(発光極大:620nm) 0.3質量部
(量子ドット2:NN-labs社製INP620−25)
ラウリルメタクリレート 85.0質量部
トリメチロールプロパントリアクリレート 15.0質量部
光重合開始剤(イルガキュア819(BASF社製)) 2.0質量部
さらに、波長変換層12となる組成物をガスバリア層14で挟んだ積層体に、紫外線(積算照射量約2000mJ/cm2)を照射することで組成物を硬化して波長変換層12を形成し、波長変換層12の両面にガスバリア層14を積層した積層体を作製した。
波長変換層12の厚さは、60μmであり、波長変換層を含む積層体の厚さは、264μmであった。
作製した波長変換層を含む積層体を、刃先角度17°のトムソン刃を使用して、5cm角の正方形のシート状に切断した。端面封止する前のこの試料を、試料101(比較用)とする。
端面封止層16を形成する組成物として、固形分が以下の組成を有する組成物(A)〜(C)を調製した。なお、組成は、固形分全体を100質量部とした際の質量部である。
(組成物(A))
・2液型熱硬化性エポキシ樹脂の主剤(ヘンケル・ジャパン社製、E−30CL)
40質量部
・2液型熱硬化性エポキシ樹脂の硬化剤(ヘンケル・ジャパン社製、E−30CL)
20質量部
・1−ブタノール 40質量部
・ポリビニルアルコール系樹脂(日本合成化学工業株式会社製、gポリマー:OKS−8049) 20質量部
・純水 64質量部
・2−プロパノール 16質量部
・ビニルアルコール/エチレン共重合体(株式会社クラレ製、EVOH E105B、エチレン比率44%) 10質量部
・純水 27質量部
・n−プロパノール 63質量部
組成物Aの固形分当たり0.5質量%の亜リン酸トリエステル化合物(アデカ(株)製、アデカスタブ PEP−36)を添加した。
作製した波長変換部材は、端面封止層16が波長変換層を含む積層体の端面の全域にわたって覆っていた。形成した端面封止層16の厚さは5μmであった。
更に、上記積層体の端面に組成物(B)を接触させ所定量の組成物を付着させた。その後、80℃で10分乾燥、硬化した。形成した組成物(B)に由来する端面封止層の厚さは25μmであった。
この状態の端面封止層までが形成された試料を試料101Aとする。
(エチレン/酢酸ビニル共重合体)/(ビニルアルコール/エチレン共重合体=エチレン比率32%)/(ポリプロピレン)のそれぞれ30μm/50μm/30μmの厚さの積層フィルムを用いて、(エチレン/酢酸ビニル共重合体)側に上記組成物(A)を固形分として3μ厚になるように塗布した。組成物(A)を塗布した面を内側として試料101Aの端部を覆うようにガスバリア層14の主面に上下とも5mmずつ重なるように貼り付け、更に80℃で30分硬化させた。この際に、対向する2辺を同時に行い、ガスバリア層14よりはみ出している被覆材は切り落とした。残りの2辺も同様にして被覆材を接合し、ガスバリア層14よりはみ出している部分は切り落とした。この結果得られた本発明の試料101Bは、正方形の四隅が被覆材で二重に保護された試料となっている。この試料101Bでは、被覆材によるガスバリア層14の主面の被覆率は36%である。
上記実施例1の試料の作製において、端面封止層用組成物(B)を組成物(C)に変更した以外は、上記試料101A(端面封止層までの試料)および101B(端面封止層と被覆材を用いた本発明の試料)の作製と同様にして試料102A(端面封止層までの試料)および102B(端面封止層と被覆材を用いた本発明の試料)を作製した。
上記実施例2の試料102Bの作製において、端面封止層用組成物(A)を組成物(D)に変更した以外は同様にして、試料103B(端面封止層と被覆材を用いた本発明の試料)を作製した。
実施例2の試料102Bの作製において、5cm角の波長変換層を含む試料102Aの上下からそれぞれ被覆材で端面封止層を包み込むようにして被覆材を接合した。被覆材は6cm角の正方形で接合の前に中央に4cm角の正方形が繰り抜かれており、ガスバリア層14と被覆材の重なりは5mmとなるようにし、ガスバリア層14の外側に4辺ともそれぞれ5mm長の上下被覆材の接合部が形成された。このようにして得られた試料を試料104B(端面封止層と被覆材を用いた本発明の試料)とする。
このようにして作製した本発明の試料101B(実施例1)、102B(実施例2)、103B(実施例3)および104B(実施例4)、ならびに、比較用試料101A(比較例1)、102A(比較例2)および端面封止層16を設けていない試料101(比較例3)について、端部の性能劣化(バリア性)、端部の封止性能と欠陥の存在(イングレス)、および端部のタフネス(密着性)を評価した。
端部の性能劣化の度合を測定することで端面封止層のバリア性を評価した。
まず、波長変換部材の初期輝度(Y0)を以下の手順で測定した。市販のタブレット端末(Amazon社製、Kindle(登録商標) Fire HDX 7”)を分解し、バックライトユニットを取り出した。取り出したバックライトユニットの導光板上に波長変換部材を置き、その上に、向きが直交した2枚のプリズムシートを重ね置いた。青色光源から発し、波長変換部材および2枚のプリズムシートを透過した光の輝度を、導光板の面に対して垂直方向740mmの位置に設置した輝度計(SR3、TOPCON社製)にて測定し、波長変換部材の輝度とした。
次に、60℃相対湿度90%に保たれた恒温槽に波長変換部材を投入し、300時間保管した。300時間後、波長変換部材を取り出し、上記と同様の手順で、高温高湿試験後の輝度(Y1)を測定した。下記式のように、初期の輝度値(Y0)に対する、高温高湿試験後の輝度(Y1)の変化率(ΔY)を算出し、輝度変化の指標として、以下の基準で評価した。
ΔY[%]=(Y0−Y1)/Y0×100
A+:ΔY≦2%
A :2<ΔY≦5%
B :5%<ΔY<15%
C :15%≦ΔY
各試料を85℃に300時間保管した後に、端部からの酸素の侵入による輝度低下を、青のLED光を照射し目視で以下の基準で評価した。
A :4辺で全く異常なし。
B :1辺のなかでも部分的に輝度の低下が認められる。
C :4辺全てで輝度低下が認められる。
波長変換部材の端面に日東電工製のポリエステルテープNo.31Bを貼り付け、30分経時した後に、垂直方向にテープを素早く引き剥がし、端面のタフネスを評価した。各試料とも正方形の4辺全てで実験し、以下の基準で評価した。
A :4辺で全く異常なし。
B :1辺のみテープへの付着物が僅かに認められるか、1辺のみ端部の被覆材に浮きが認められる。
C :2辺以上でテープへの付着物が認められるか、2辺以上で端部の被覆材に浮きまたは剥がれが認められる。
結果を表1に示す。
実施例3(試料103B)では、端面封止層に酸素の影響を無害化する添加剤を使用したことにより、輝度の変化が抑制されていることが分かる。また、実施例4(試料104B)では、上下1枚ずつの被覆材を用い上下からサンドイッチすることで、ガスバリア層14上にはつなぎ目の無い封止が達成できていることが分かる。
以上の結果より、本発明の効果は明らかである。
12 波長変換層
14 ガスバリアフィルム
16 端面封止層
17 被覆材
20 支持体
24,28 有機層
26 無機層
Claims (9)
- 波長変換層と、
前記波長変換層の少なくとも一方の主面に積層されるガスバリア層と、
前記波長変換層およびガスバリア層を積層した積層体の端面の少なくとも一部を覆う、樹脂製の端面封止層と、
前記ガスバリア層の主面から前記端面封止層に到るように、前記端面封止層を覆う被覆材と、を有し、
前記端面封止層の酸素透過度が10cc/(m 2 ・day・atm)以下であり、前記被覆材が、前記ガスバリア層の主面を2〜20mmの幅で覆うことを特徴とする波長変換部材。
- 前記ガスバリア層が、前記波長変換層の両面に積層され、
前記端面封止層は、前記積層体の端面全面を覆う請求項1に記載の波長変換部材。 - 前記被覆材が、波長変換層の一方の面に積層されるガスバリア層の主面に対応する第1被覆材と、波長変換層の他方の面に積層されるガスバリア層の主面に対応する第2被覆材とで構成される請求項2に記載の波長変換部材。
- 前記第1被覆材および第2被覆材が、全面的に連続面のシート状物からなる枠状である請求項3に記載の波長変換部材。
- 前記端面封止層が多層構成である請求項1〜4のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記被覆材による前記ガスバリア層の主面の被覆率が70%以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記被覆材が、支持体の一面に樹脂層を有するものである請求項1〜6のいずれか1項に記載の波長変換部材。
- 前記被覆材の樹脂層が多層構成である請求項7に記載の波長変換部材。
- 前記被覆材および端面封止層の樹脂層の少なくとも一方が、酸化防止剤、ゲッター剤、紫外域または近紫外域に発光極大を有する量子ドットから選択される1以上を有する請求項1〜8のいずれか1項に記載の波長変換部材。
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