KR20180134361A - 배리어 필름 적층체 및 그 제조 방법, 파장 변환 시트, 백라이트 유닛, 그리고 일렉트로 루미네선스 발광 유닛 - Google Patents

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barrier
barrier film
film
adhesive
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료 쇼다
후미타케 스즈키
고지 무라타
마사토 구로카와
겐고 오조노
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Abstract

본 발명은, 제 1 기재층과 상기 제 1 기재층 상에 형성된 제 1 배리어층을 포함하는 제 1 배리어 필름과, 제 2 기재층과 상기 제 2 기재층 상에 형성된 제 2 배리어층을 포함하는 제 2 배리어 필름과, 접착층을 구비하고, 제 1 배리어 필름과 제 2 배리어 필름이 접착층을 개재하여 제 1 배리어층과 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합된 배리어 필름 적층체를 제공한다. 배리어 필름 적층체의 일측면에 있어서, 접착층이, 에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제로 형성된다.

Description

배리어 필름 적층체 및 그 제조 방법, 파장 변환 시트, 백라이트 유닛, 그리고 일렉트로 루미네선스 발광 유닛
본 발명은 배리어 필름 적층체 및 그 제조 방법, 파장 변환 시트, 백라이트 유닛, 그리고 일렉트로 루미네선스 발광 유닛에 관한 것이다.
액정 디스플레이의 백라이트 유닛 및 일렉트로 루미네선스 발광 유닛 등의 발광 유닛에서는, 발광체가 산소 또는 수증기 등과 접촉하여 장시간이 경과함으로써, 발광체로서의 성능이 저하되는 경우가 있다. 이 때문에, 이들 발광 유닛에서는 자주 고분자 필름에 가스 배리어층이 형성된 가스 배리어 필름을 접착층을 개재하여 적층한 배리어 필름 적층체가, 발광체의 보호 필름으로서 사용된다 (예를 들어, 특허문헌 1 참조). 또, 예를 들어, 특허문헌 2 는, 2 개의 색 변환층 (형광체층) 의 각각 양측의 면을 배리어 필름을 사이에 둔 구조의 색 변환 부재 (파장 변환 시트) 를 개시한다.
일본 공개특허공보 2012-76288호 일본 공개특허공보 2011-13567호
그런데, 상기 서술한 바와 같은 배리어 필름 적층체를 대량으로 생산하기 위해서는, 대규모의 제조 라인이 사용된다. 제조 라인에서는, 예를 들어, 롤상의 배리어 필름으로부터 권출된 배리어 필름이 반송되고, 반송된 배리어 필름 상에 접착제가 도포 장치에 의해 도포된 후, 다른 배리어 필름이 접착제의 도막 상에 첩합 (貼合) 된다. 이와 같은 제조 라인에서는, 장시간 연속에서의 운전이 실시되는 경우도 많아, 도포 장치에는 장시간 운전에 대비하여, 운전 전에 대량의 접착제가 준비되고, 운전 중 보존되어 있다.
한편, 배리어 필름의 밀착성을 향상시키기 위해, 접착제에 실란 커플링제나 티탄 커플링제 등을 첨가하는 경우가 있다. 그런데, 본 발명자들은, 실란 커플링제나 티탄 커플링제를 첨가한 접착제를 사용하여 배리어 필름 적층체를 대량 생산하면, 배리어 필름 적층체에 줄무늬상의 불균일이 관찰되는 경우가 있는 것을 발견하였다. 이와 같은 배리어 필름 적층체를 발광 유닛의 보호 필름으로서 사용하면, 발광 효율이 저하되고, 화이트 밸런스가 변화하고, 또는 발광 이상 (흑점 혹은 광원으로부터의 청색광 투과) 이 일어날 가능성이 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 실란 커플링제를 첨가한 접착제를 사용하여 대량 생산하는 경우에도, 불균일의 발생을 억제하는 것이 가능한 배리어 필름 적층체 및 그 제조 방법, 그리고 상기 배리어 필름 적층체를 사용하여 얻어지는 파장 변환 시트, 백라이트 유닛 및 일렉트로 루미네선스 발광 유닛을 제공하는 것을 제 1 목적으로 한다.
또, 산소 또는 수증기의 침입을 방지하기 위한 수단으로서, 가스 배리어성을 갖는 필름 (이하, 「배리어 필름」 이라고 한다) 이 널리 채용되고 있다. 배리어 필름은, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름 등의 기재와, 이 기재의 적어도 일방의 면에 적층된 가스 배리어층을 포함하는 적층 구조를 갖는다. 배리어 필름을 발광 유닛에 사용한 경우, 발광체로부터의 광을 배리어 필름 너머로도 효율적으로 전달하기 위해서는, 배리어 필름이 가스 배리어성에 더하여 높은 투명성을 가질 것이 요구된다. 또, 배리어 필름에는 발광체층으로부터의 열에 계속적으로 노출되므로, 고온 환경하에 노출되어도 투명성을 장기간 유지할 수 있는 것이 요망되고 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 우수한 가스 배리어성 및 투명성을 갖고, 고온 환경하에 노출되어도 투명성을 장기간에 걸쳐 유지하는 것이 가능한 배리어 필름 적층체, 그리고 이것을 사용하여 얻어지는 파장 변환 시트 및 백라이트 유닛을 제공하는 것을 제 2 목적으로 한다.
본 발명은, 그 일측면에 있어서, 제 1 기재층과 상기 제 1 기재층 상에 형성된 제 1 배리어층을 포함하는 제 1 배리어 필름과, 제 2 기재층과 상기 제 2 기재층 상에 형성된 제 2 배리어층을 포함하는 제 2 배리어 필름과, 접착층을 구비하는, 배리어 필름 적층체를 제공한다. 상기 배리어 필름 적층체에 있어서, 상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름이 상기 접착층을 개재하여 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합되어 있다. 상기 제 1 배리어층이 제 1 무기 박막층과 제 1 가스 배리어성 피복층을 포함하고, 상기 제 2 배리어층이 제 2 무기 박막층과 제 2 가스 배리어성 피복층을 포함한다. 또, 상기 접착층이, 에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제로 형성된다.
상기 배리어 필름 적층체에 의하면, 실란 커플링제를 첨가한 접착제를 사용하여 배리어 필름 적층체를 대량 생산하는 경우에도, 불균일의 발생을 억제할 수 있다. 또, 상기 배리어 필름 적층체는 배리어 필름을 중첩한 적층 구조를 가지므로, 발광 유닛에 사용한 경우에, 외력에 의한 발광체층의 파손을 억제할 수 있고, 또한 가스 배리어성을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 또, 그 일측면에 있어서, 제 1 기재층과 상기 제 1 기재층 상에 형성된 제 1 배리어층을 포함하는 제 1 배리어 필름, 및 제 2 기재층과 상기 제 2 기재층 상에 형성된 제 2 배리어층을 포함하는 제 2 배리어 필름을 준비하는 공정과, 에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제를, 상기 제 1 배리어 필름의 상기 제 1 배리어층측의 면상에 도포하여 도막을 형성하는 공정과, 상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름을 상기 도막을 개재하여 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합하는 공정과, 상기 도막을 경화시키는 공정을 구비하는, 배리어 필름 적층체의 제조 방법을 제공한다.
본 발명은, 그 다른 측면에 있어서, 제 1 기재와 상기 제 1 기재의 일방의 면상에 형성된 제 1 배리어층을 갖는 제 1 배리어 필름과, 제 2 기재와 상기 제 2 기재의 일방의 면상에 형성된 제 2 배리어층을 갖는 제 2 배리어 필름과, 에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 함유하는 제 1 접착층을 구비하는 배리어 필름 적층체를 제공한다. 상기 배리어 필름 적층체에서는, 상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름이, 상기 제 1 접착층을 개재하여, 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합되어 있고, 공기 중 온도 85 ℃ 의 환경하에서 1000 시간 노출된 전후에 있어서, L*a*b* 표색계에 있어서의 색좌표 b* 의 변화량 Δb* 가 1.00 이하이다.
상기 배리어 필름 적층체에서는, 2 장의 배리어 필름을 사용하고, 또한 이들을 에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 함유하는 제 1 접착층을 개재하여 첩합하고 있기 때문에, 우수한 가스 배리어성을 얻을 수 있다. 한편, 에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 접착층으로서 사용하면, 고온 환경하에 장시간 노출되었을 때에 자주 접착층이 황변되어, 투명성이 저하되는 경우가 있다. 그러나 상기 배리어 필름 적층체에서는, 2 장의 배리어 필름을 배리어층끼리가 대향하도록 첩합하고 있으므로, 제 1 접착층에 침입하는 산소를 한층 저감시킬 수 있다. 따라서, 상기 배리어 필름 적층체는 우수한 가스 배리어성 및 투명성을 가짐과 함께, 고온 환경하에 노출되어도 장기간에 걸쳐 그 투명성을 유지할 수 있다.
상기 배리어 필름 적층체는 제 2 접착층과 지지 기재를 추가로 구비하고, 상기 지지 기재는 상기 제 2 기재의 타방의 면상에 상기 제 2 접착층을 개재하여 첩합되어 있는 것이 바람직하다. 상기 배리어 필름 적층체에 의하면, 롤투롤로 제조할 때에 가해지는 열 및 장력에 의한 주름의 발생을 저감시킬 수 있는 경향이 있다. 또, 만일, 제 1 배리어 필름 및 제 2 배리어 필름의 제조에 있어서 주름이 발생하고 있어도, 최종적으로 얻어지는 배리어 필름 적층체의 주름을 충분히 저감시킬 수 있는 경향이 있다.
상기 배리어 필름 적층체에 있어서, 상기 제 1 배리어 필름 및 상기 제 2 배리어 필름의 수증기 투과도가 모두 100 ㎎/(㎡·day) 이하인 것이 바람직하다. 상기 배리어 필름 적층체는 코팅층을 추가로 구비하고, 상기 코팅층이 어느 일방의 최표면이 되도록 형성되어 있는 것이 바람직하다.
상기 배리어 필름 적층체에 있어서, 상기 제 1 배리어층은 제 1 무기 박막층과 제 1 가스 배리어성 피복층을 포함하고, 상기 제 2 배리어층은 제 2 무기 박막층과 제 2 가스 배리어성 피복층을 포함하는 것이 바람직하다. 배리어층이 상기 구성을 구비함으로써, 배리어 필름 적층체의 가스 배리어성이 한층 향상되는 경향이 있다.
본 발명은 또, 상기 배리어 필름 적층체와, 상기 배리어 필름 적층체의 상기 제 1 배리어 필름 상에 형성된 형광체층을 구비하는 파장 변환 시트를 제공한다. 본 발명은 또, 광원과, 도광판과, 상기 파장 변환 시트를 구비하는 백라이트 유닛을 제공한다. 본 발명은 또, 상기 배리어 필름 적층체와, 상기 배리어 필름 적층체의 상기 제 1 배리어 필름 상에 형성된 일렉트로 루미네선스 발광체층을 구비하는 일렉트로 루미네선스 발광 유닛을 제공한다.
본 발명에 의하면, 그 일측면에 있어서, 실란 커플링제를 첨가한 접착제를 사용하여 대량 생산하는 경우에도, 불균일의 발생을 억제하는 것이 가능한 배리어 필름 적층체 및 그 제조 방법, 그리고 상기 배리어 필름 적층체를 사용하여 얻어지는 파장 변환 시트, 백라이트 유닛 및 일렉트로 루미네선스 발광 유닛을 제공할 수 있다.
본 발명에 의하면, 그 다른 측면에 있어서, 우수한 가스 배리어성 및 투명성을 갖고, 고온 환경하에 노출되어도 투명성을 장기간에 걸쳐 유지하는 것이 가능한 배리어 필름 적층체, 그리고 이것을 사용하여 얻어지는 파장 변환 시트 및 백라이트 유닛을 제공할 수 있다.
도 1 은, 본 발명의 일측면에 관련된 배리어 필름 적층체의 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일측면에 관련된 파장 변환 시트의 개략 단면도이다.
도 3 은, 본 발명의 다른 측면에 관련된 배리어 필름 적층체의 개략 단면도이다.
도 4 는, 본 발명의 다른 측면에 관련된 배리어 필름 적층체의 개략 단면도이다.
도 5 는, 본 발명의 다른 측면에 관련된 파장 변환 시트의 개략 단면도이다.
도 6 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 백라이트 유닛의 개략 단면도이다.
도 7 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 일렉트로 루미네선스 발광 유닛의 개략 단면도이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 대해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명은 이하의 실시형태에 한정되는 것은 아니다.
[제 1 측면]
(배리어 필름 적층체)
도 1 은 본 발명의 일측면에 관련된 배리어 필름 적층체의 개략 단면도이다. 도 1 에 있어서, 배리어 필름 적층체 (10) 는 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 과 접착층 (15) 을 구비하고, 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 이 접착층 (15) 을 개재하여 첩합되어 있다.
접착층 (15) 의 산소 투과율은, 두께 5 ㎛ 에 있어서, 두께 방향으로, 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 바람직하다. 상기 산소 투과율은 500 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 더욱 바람직하고, 50 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 10 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 특히 바람직하다. 접착층 (15) 의 산소 투과율이 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하임으로써, 발광 유닛에 사용한 경우에, 만일 배리어층이 결함을 가지고 있었다고 해도, 결함 주변의 다크 스폿의 발생을 억제할 수 있는 경향이 있다. 상기 산소 투과율의 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 0.1 ㎤/(㎡·day·atm) 이다.
접착층 (15) 은, 에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제로 형성된다. 열경화성의 에폭시 수지와 아미노기를 갖는 경화제를 함유하는 접착제를 가열 경화시킴으로써, 배리어 필름을 강고하게 접착시킬 수 있다.
또한 접착제가 관능기로서 에폭시기를 갖는 실란 커플링제를 함유함으로써, 배리어 필름의 접착이 보다 강고해진다. 또, 상기 접착제는, 조제 후 장시간 보존해도 잘 백탁되지 않고, 보존 후의 접착제를 사용해도 배리어 필름 적층체에 있어서의 불균일이 잘 발생하지 않게 된다. 이것은, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제를 사용하면, 에폭시기를 갖지 않는 실란 커플링제를 사용한 경우와 비교하여, 접착제 중에서의 실란 커플링제끼리의 탈수 반응이 억제되어, 백탁의 원인이 될 수 있는 고분자화가 억제되었기 때문으로 생각된다.
또, 접착제가 관능기로서 아미노기를 갖는 실란 커플링제를 함유함으로써, 배리어 필름의 접착이 보다 강고해지고, 또, 조제 후 장시간 보존한 접착제를 사용했을 때의 배리어 필름의 밀착력이 안정되기 쉬워지는 경향이 있다. 또, 아미노기를 갖는 실란 커플링제가 추가로 2 개의 가수분해성 관능기를 가짐으로써, 조제 후 장시간 보존해도 잘 백탁되지 않고, 보존 후의 접착제를 사용해도 배리어 필름 적층체에 있어서의 외관 불균일 (외관 불량) 이 잘 발생하지 않게 된다. 이것은, 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 사용하면, 아미노기 및 3 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 사용한 경우와 비교하여, 접착제 중에서의 실란 커플링제끼리의 탈수 반응이 억제되어, 백탁의 원인이 될 수 있는 고분자화가 억제되었기 때문으로 생각된다. 또, 고분자화가 억제됨으로써, 배리어 필름의 밀착력을 유지하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 실란 커플링제가 가수분해성 관능기를 2 개 가지면, 가수분해성 관능기를 1 개만 갖는 경우와 비교하여, 배리어 필름의 밀착성을 얻기 쉬워진다.
에폭시기를 갖는 실란 커플링제는, 이하의 식 (1) 로 나타내는 구조를 가지고 있어도 된다.
Si(OR1)s(Ep)t(R2)4-s-t … (1)
상기 식 (1) 중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 8 의 1 가의 유기기이고, 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기인 것이 바람직하다. R1 및 R2 의 탄소수가 상기 범위에 있음으로써, 가수분해 반응성이 높고, 배리어 필름 (16a, 16b) 간의 보다 우수한 밀착성이 얻어지는 경향이 있다. 또, 특히 R1 에 대해서는, 상기 범위 내에서 탄소수가 작을수록 가수분해 반응성이 보다 높은 경향이 있다. 한편, R2 에 대해서는, 상기 범위 내에서 탄소수가 클수록 접착층에 가요성이 부여되기 쉬워지는 경향이 있다. Ep 는 에폭시기를 갖는 유기기이다. 상기 유기기로는 예를 들어 알킬기를 들 수 있다. 상기 유기기가 알킬기인 경우, 알킬기는 에테르기를 개재하여 에폭시기를 가지고 있어도 된다. 상기 유기기의 탄소수는 2 ∼ 10 인 것이 바람직하고, 2 ∼ 8 인 것이 보다 바람직하고, 4 ∼ 6 인 것이 더욱 바람직하다. s 는 1 ∼ 4-t 의 정수 (整數) 를 나타낸다. t 는 1 또는 2 를 나타내고, 바람직하게는 1 을 나타낸다.
에폭시기를 갖는 실란 커플링제로는, 예를 들어, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란 등을 들 수 있다.
아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제는, 이하의 식 (2) 로 나타내는 구조를 가지고 있어도 된다.
Si(OR3)2(Am)r(R4)2-r … (2)
식 (2) 중, OR3 은 가수분해성 관능기를 나타낸다. 식 (2) 중, R3 및 R4 는 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 8 의 1 가의 유기기이고, 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기인 것이 바람직하고, 탄소수 1 ∼ 4 의 알킬기인 것이 보다 바람직하다. R3 이 알킬기인 경우, 가수분해성 관능기는 알콕시기이다. R3 및 R4 의 탄소수가 상기 범위에 있음으로써, 가수분해 반응성이 높고, 배리어 필름 (16a, 16b) 간의 보다 우수한 밀착성이 얻어지는 경향이 있다. 또, 특히 R3 에 대해서는, 상기 범위 내에서 탄소수가 작을수록 가수분해 반응성이 보다 높은 경향이 있다. 한편, R4 에 대해서는, 상기 범위 내에서 탄소수가 클수록 접착층에 가요성이 부여되기 쉬워지는 경향이 있다. Am 은 아미노기를 갖는 유기기이다. Am 은, 유기기　Ra　와 유기기　Ra　에 결합하는 아미노기를 갖는 기 (-RaNH2) 이어도 되고, 유기기　Ra　와 유기기　Ra　에 결합하는 아미노기와 당해 아미노기에 결합하는 다른 유기기　Rb 를 갖는 기 (-RaNHRb) 이어도 되고, 유기기　Ra　와 유기기　Ra　에 결합하는 아미노기와 당해 아미노기에 결합하는 다른 유기기　Rb 및 Rc 를 갖는 기 (-RaNRbRc) 이어도 된다. 유기기　Ra 로는, 예를 들어, 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬렌기 등을 들 수 있다. 유기기　Rb 및 Rc 로는, 탄소수 1 ∼ 8 의 알킬기 및 페닐기 등을 들 수 있다. 유기기　Rb 및 Rc 는 동일해도 되고 상이해도 되고, 유기기　Rb 및 Rc 가 합쳐져 이중 결합으로서 아미노기와 결합하고 있어도 된다. 유기기　Ra, Rb 및 Rc 에는 추가로 다른 아미노기가 결합하고 있어도 된다. r 은 1 또는 2 를 나타내고, 바람직하게는 1 을 나타낸다.
아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제로는, 예를 들어, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디에톡시실란, 3-아미노프로필디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노부틸메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노헥실메틸디메톡시실란, 및 N-2-(아미노에틸)-3-아미노옥틸메틸디메톡시실란 등을 들 수 있다.
상기 접착제에 있어서의 에폭시 수지와 아미노기를 갖는 경화제의 함유량비 (에폭시 수지/경화제 (불휘발분의 질량비)) 는, 바람직하게는 1.0 이하이고, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 0.5 이고, 더욱 바람직하게는 0.1 ∼ 0.35 이다. 접착제가 에폭시 수지와 아미노기를 갖는 경화제를 상기 범위 내에서 함유함으로써, 배리어 필름의 밀착성을 더욱 얻기 쉬워진다. 또, 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제의 함유량은, 5 ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 7 ∼ 15 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 접착제 중의 실란 커플링제의 함유량이 5 질량％ 이상임으로써, 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 의 밀착성이 안정적으로 얻기 쉬워지는 경향이 있다. 또, 접착제 중의 실란 커플링제의 함유량이 20 질량％ 이하임으로써, 보다 양호한 외관이 얻어지는 경향이 있다. 접착제 중에 있어서의 에폭시 수지와 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제의 함유량비 (에폭시 수지/실란 커플링제 (불휘발분의 질량비)) 는, 바람직하게는 1.0 ∼ 20 이고, 보다 바람직하게는 1.2 ∼ 10 이고, 더욱 바람직하게는 1.3 ∼ 5.0 이고, 특히 바람직하게는 1.5 ∼ 3.0 이다. 접착제가 에폭시 수지와 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 상기 범위 내에서 함유함으로써, 밀착성이 우수하고, 또한 불균일이 적은 배리어 필름 적층체를 얻기 쉬워진다.
접착층 (15) 의 두께는, 0.5 ∼ 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 20 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 2 ∼ 6 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 접착층 (15) 의 두께가 0.5 ㎛ 이상임으로써, 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 의 밀착성을 얻기 쉬워지고, 상기 두께가 50 ㎛ 이하임으로써, 가스 배리어성을 얻기 쉬워진다.
도 1 에 있어서, 제 1 배리어 필름 (16a) 은 제 1 기재층 (11a) 과 제 1 기재층 (11a) 상에 형성된 제 1 배리어층 (14a) 을 포함하고, 제 2 배리어 필름 (16b) 은 제 2 기재층 (11b) 과 제 2 기재층 (11b) 상에 형성된 제 2 배리어층 (14b) 을 포함한다.
제 1 기재층 (11a) 및 제 2 기재층 (11b) 은 가공 및 유통 등에 있어서의 파손을 억제하기 위한 층이다. 제 1 기재층 (11a) 과 제 2 기재층 (11b) 으로는, 예를 들어, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 ; 나일론 등의 폴리아미드 ; 폴리프로필렌 및 시클로올레핀 폴리머 등의 폴리올레핀 ; 폴리카보네이트 ; 그리고 트리아세틸셀룰로오스 등의 필름을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 제 1 기재층 (11a) 및 제 2 기재층 (11b) 은, 폴리에스테르 필름, 폴리아미드 필름 또는 폴리올레핀 필름인 것이 바람직하고, 폴리에스테르 필름 또는 폴리아미드 필름인 것이 보다 바람직하고, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 또는 폴리에틸렌나프탈레이트 필름인 것이 더욱 바람직하다. 또, 제 1 기재층 (11a) 및 제 2 기재층 (11b) 은 2 축 연신되어 있는 것이 바람직하다. 제 1 기재층 (11a) 과 제 2 기재층 (11b) 은 동일해도 되고 상이해도 된다.
제 1 기재층 (11a) 및 제 2 기재층 (11b) 의 두께는, 특별히 제한되지 않지만, 3 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하인 것이 바람직하고, 5 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
제 1 기재층 (11a) 및 제 2 기재층 (11b) 상에 각각 제 1 배리어층 (14a) 및 제 2 배리어층 (14b) 이, 필요에 따라 앵커 코트층 (도시 생략) 을 개재하여 형성되어 있다. 앵커 코트층으로는 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있고, 앵커 코트층의 두께는 0.01 ∼ 1 ㎛ 정도이다.
제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 은 제 1 배리어층 (14a) 과 제 2 배리어층 (14b) 이 대향하도록 첩합되어 있다. 이로써, 보다 우수한 가스 배리어성을 얻을 수 있고, 또, 제 1 배리어층 (14a) 및 제 2 배리어층 (14b) 을 외력으로부터 보호할 수 있어, 보다 안정적인 가스 배리어성을 얻을 수 있다.
제 1 배리어 필름 (16a) 은 제 1 배리어층 (14a) 을 2 개 이상 포함하고 있어도 되고, 제 2 배리어 필름 (16b) 은 제 2 배리어층 (14b) 을 2 개 이상 포함하고 있어도 된다. 제 1 배리어 필름 (16a) 이 제 1 배리어층 (14a) 을 2 개 이상 구비하는 경우, 복수의 제 1 배리어층 (14a) 의 구성은 동일해도 되고, 상이해도 된다. 상기 제 2 배리어 필름 (16b) 이 제 2 배리어층 (14b) 을 2 개 이상 구비하는 경우, 복수의 제 2 배리어층 (14b) 의 구성은 동일해도 되고, 상이해도 된다. 상기 배리어 필름 적층체 (10) 를 발광 유닛에 사용하는 경우, 배리어 필름 적층체 (10) 는 제 1 배리어 필름 (16a) 이 발광체층과 접하도록 배치된다. 배리어 필름 적층체 (10) 가 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 을 중첩한 배리어 필름 적층체임으로써, 발광 유닛에 사용한 경우에, 외력에 의한 발광체층의 파손을 억제하고, 또한 가스 배리어성을 향상시킬 수 있다.
제 1 배리어층 (14a) 은 제 1 무기 박막층 (12a) 과 제 1 가스 배리어성 피복층 (13a) 을 포함하고, 제 1 기재층 (11a) 상에 제 1 무기 박막층 (12a) 과 제 1 가스 배리어성 피복층 (13a) 이 이 순서로 적층되어 있다. 제 2 배리어층 (14b) 은 제 2 무기 박막층 (12b) 과 제 2 가스 배리어성 피복층 (13b) 을 포함하고, 제 2 기재층 (11b) 상에 제 2 무기 박막층 (12b) 과 제 2 가스 배리어성 피복층 (13b) 이 이 순서로 적층되어 있다.
제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 은 무기 화합물을 함유하고, 금속 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 금속 산화물로는, 예를 들어, 알루미늄, 구리, 은, 이트륨, 탄탈, 규소, 마그네슘 등의 금속의 산화물을 들 수 있다. 금속 산화물은, 저렴하고 배리어 성능이 우수하므로, 산화규소 (SiOx, x 는 1.0 ∼ 2.0) 인 것이 바람직하다. x 가 1.0 이상이면, 양호한 가스 배리어성을 얻기 쉬운 경향이 있다.
제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 의 형성 방법은 진공 성막인 것이 바람직하다. 진공 성막으로는, 물리 기상 성장법 및 화학 기상 성장법을 들 수 있다. 물리 기상 성장법으로는, 예를 들어, 증착법, 스퍼터링법, 이온 플레이팅법 등을 들 수 있다. 또, 화학 기상 성장법으로는, 예를 들어, 열 CVD 법, 플라즈마 CVD 법, 광 CVD 법 등을 들 수 있다. 제조 비용의 관점에서, 제 1 무기 박막층 (12a) 또는 제 2 무기 박막층 (12b) 은 증착법으로 형성된 무기 증착막층인 것이 바람직하다.
제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 의 두께는, 10 ∼ 300 ㎚ 인 것이 바람직하고, 20 ∼ 100 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 의 두께가 10 ㎚ 이상임으로써, 균일한 막을 얻기 쉽고, 가스 배리어성을 얻기 쉬워지는 경향이 있다. 한편, 제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 의 두께가 300 ㎚ 이하임으로써, 제 1 무기 박막층 (12a) 및 제 2 무기 박막층 (12b) 에 유연성을 유지시킬 수 있고, 성막 후에 절곡, 인장 등의 외력에 의해, 균열 등이 잘 생기지 않게 되는 경향이 있다.
제 1 가스 배리어성 피복층 (13a) 및 제 2 가스 배리어성 피복층 (13b) 은 하기 식 (3) 으로 나타내는 금속 알콕사이드 및 그 가수분해물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유하는 조성물로 형성되는 것이 바람직하다.
M1(OR5)m(R6)n-m … (3)
상기 식 (3) 중, R5 및 R6 은 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 8 의 1 가의 유기기이고, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기인 것이 바람직하다. M1 은 Si, Ti, Al, Zr 등의 n 가의 금속 원자를 나타낸다. m 은 1 ∼ n 의 정수이다. 금속 알콕사이드로는, 예를 들어, 테트라에톡시실란 [Si(OC2H5)4], 트리이소프로폭시알루미늄 [Al(O-iso-C3H7)3] 등을 들 수 있다. 금속 알콕사이드는, 가수분해 후, 수계의 용매 중에 있어서 비교적 안정적이므로, 테트라에톡시실란 또는 트리이소프로폭시알루미늄인 것이 바람직하다. 금속 알콕사이드의 가수분해물로는, 예를 들어, 테트라에톡시실란의 가수분해물인 규산 (Si(OH)4), 및 트리프로폭시알루미늄의 가수분해물인 수산화알루미늄 (Al(OH)3) 등을 들 수 있다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다. 상기 조성물에 있어서의 금속 알콕사이드 및 그 가수분해물의 함유량은, 예를 들어, 10 ∼ 90 질량％ 이다.
상기 조성물은 추가로 수산기 함유 고분자 화합물을 함유하고 있어도 된다. 수산기 함유 고분자 화합물로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 전분 등의 수용성 고분자를 들 수 있다. 수산기 함유 고분자 화합물은 배리어성의 관점에서 폴리비닐알코올인 것이 바람직하다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다. 상기 조성물에 있어서의 수산기 함유 고분자 화합물의 함유량은, 예를 들어, 10 ∼ 90 질량％ 이다.
제 1 가스 배리어성 피복층 (13a) 및 제 2 가스 배리어성 피복층 (13b) 의 두께는, 50 ∼ 1000 ㎚ 인 것이 바람직하고, 100 ∼ 500 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 제 1 가스 배리어성 피복층 (13a) 및 제 2 가스 배리어성 피복층 (13b) 의 두께가 50 ㎚ 이상이면, 보다 충분한 가스 배리어성을 얻을 수 있는 경향이 있고, 1000 ㎚ 이하이면, 충분한 유연성을 유지할 수 있는 경향이 있다.
배리어 필름 적층체 (10) 는, 광 산란 기능을 발휘시키기 위해, 제 2 배리어 필름 (16b) 측의 표면에 추가로 코팅층 (도시 생략) 을 구비하고 있어도 된다. 배리어 필름 적층체 (10) 가 코팅층을 구비함으로써, 광 산란 기능 이외에도, 간섭 무늬 (무아레) 방지 기능 및 반사 방지 기능 등을 얻을 수 있다.
배리어 필름 적층체 (10) 는, 산소나 수증기 등과 접촉함으로써 열화될 수 있는 발광체의 보호 필름 (발광체 보호 필름) 으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 상기 발광체로는, 양자 도트 등의 형광체, 일렉트로 루미네선스 발광체 등을 들 수 있다.
본 실시형태에 관련된 배리어 필름 적층체의 제조 방법에 대해 설명한다. 먼저, 제 1 배리어 필름 (16a) 및 제 2 배리어 필름 (16b) 이 준비된다. 제 1 배리어 필름 (16a) 및 제 2 배리어 필름 (16b) 의 제조 방법은 상기 서술한 바와 같다. 다음으로, 상기 접착제가, 제 1 배리어 필름 (16a) 의 제 1 배리어층 (14a) 측 (또는 제 2 배리어 필름 (16b) 의 제 2 배리어층 (14b) 측) 의 면상에 도포되어, 도막이 형성된다. 접착제의 도포 방법으로는, 리버스 그라비아 도공 방법 등을 들 수 있다. 백탁한 접착제를 이들 도포 방법으로 도포하면, 독터 줄무늬가 생기기 쉽고, 줄무늬상의 도포 누락이 발생할 가능성이 있어, 배리어 필름간에 부분적인 들뜸이 발생하여, 외관 불량 (줄무늬상의 불균일) 이 될 우려가 있다. 상기 도막은, 필요에 따라, 건조되어도 된다. 건조 온도는 70 ∼ 130 ℃, 또는 80 ∼ 130 ℃ 정도이고, 건조 시간은 10 ∼ 60 초간 정도이다. 그 후, 제 1 배리어 필름 (16a) 과 제 2 배리어 필름 (16b) 이 상기 도막을 개재하여 제 1 배리어층 (14a) 과 제 2 배리어층 (14b) 이 대향하도록 첩합된다. 첩합 후, 상기 도막을 가열 경화시킴으로써, 상기 도막이 접착층 (15) 이 되어, 배리어 필름 적층체 (10) 를 제조할 수 있다. 상기 도막을 경화시키기 위한 가열 (에이징) 온도는 예를 들어 40 ∼ 60 ℃ 이고, 가열 시간은 예를 들어 1 ∼ 4 일간이다.
본 실시형태에서는, 접착제가 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 가지므로, 접착제의 건조 온도에 상관없이 백탁을 억제할 수 있고, 또, 배리어 필름의 안정적인 밀착성을 얻을 수 있다.
(파장 변환 시트)
도 2 는 본 발명의 일측면에 관련된 파장 변환 시트의 개략 단면도이다. 파장 변환 시트는 액정 디스플레이용 백라이트 유닛의 광원으로부터의 광의 일부의 파장을 변환 가능한 시트이다. 도 2 에 나타내는 바와 같이, 파장 변환 시트 (20) 는, 제 1 보호 필름과, 상기 제 1 보호 필름 상에 형성된 형광체층 (21) 과, 상기 형광체층 (21) 상에 형성된 제 2 보호 필름 (22) 을 구비하여 개략 구성되어 있다. 파장 변환 시트 (20) 는, 제 1 보호 필름 및 제 2 보호 필름 (22) 사이에, 형광체층 (21) 이 감싸진 (즉, 봉지 (封止) 된) 구조를 갖는다. 도 2 에 있어서, 제 1 보호 필름에는, 상기 서술한 배리어 필름 적층체 (10) 가 사용된다. 한편, 제 2 보호 필름 (22) 에는, 상기 서술한 배리어 필름 적층체 (10) 가 사용되어도 되고, 다른 보호 필름이 사용되어도 된다. 또, 파장 변환 시트 (20) 는 반드시 제 2 보호 필름 (22) 을 구비하지 않아도 된다. 즉, 파장 변환 시트 (20) 는, 배리어 필름 적층체 (10) 와, 상기 배리어 필름 적층체 (10) 의 상기 제 1 배리어 필름 (16a) 상에 형성된 형광체층 (21) 을 구비한다.
형광체층 (21) 은 수지 및 형광체를 포함한다. 형광체층 (21) 의 두께는 수십 ∼ 수백 ㎛ 이다. 상기 수지로는, 예를 들어, 광경화성 수지 또는 열경화성 수지를 사용할 수 있다. 형광체층 (21) 은, 양자 도트로 이루어지는 2 종류의 형광체를 포함하는 것이 바람직하다. 또, 형광체층 (21) 은, 1 종류의 형광체를 포함하는 형광체층과 다른 종류의 형광체를 포함하는 형광체층이 2 층 이상 적층된 것이어도 된다. 2 종류의 형광체에는, 여기 파장이 동일한 것이 선택된다. 여기 파장은, 백라이트 유닛의 광원이 조사하는 광의 파장에 기초하여 선택된다. 2 종류의 형광체의 형광색은 서로 상이하다. 광원에 청색 발광 다이오드 (청색 LED) 를 사용하는 경우, 각 형광색은 적색 및 녹색이다. 각 형광의 파장, 및 광원이 조사하는 광의 파장은, 컬러 필터의 분광 특성에 기초하여 선택된다. 형광의 피크 파장은, 예를 들어, 적색에서 610 ㎚ 이고, 녹색에서 550 ㎚ 이다.
다음으로, 형광체의 입자 구조를 설명한다. 형광체로는, 특히 발광 효율이 양호한 코어·쉘형 양자 도트가 바람직하게 사용된다. 코어·쉘형 양자 도트는, 발광부로서의 반도체 결정 코어가 보호막으로서의 쉘에 의해 피복된 것이다. 예를 들어, 코어에는 셀렌화카드뮴 (CdSe), 쉘에는 황화아연 (ZnS) 이 사용 가능하다. CdSe 의 입자의 표면 결함이 밴드 갭이 큰 ZnS 에 의해 피복됨으로써 양자 수율이 향상된다. 또, 형광체는, 코어가 제 1 쉘 및 제 2 쉘에 의해 이중으로 피복된 것이어도 된다. 이 경우, 코어에는 CdSe, 제 1 쉘에는 셀렌화아연 (ZnSe), 제 2 쉘에는 ZnS 가 사용 가능하다.
형광체층 (21) 은, 형광체를 모두 단일 층에 분산시킨 단층 구성을 가지고 있어도 되고, 각 형광체를 복수의 층에 따로따로 분산시키고, 이들을 적층시킨 다층 구성을 가지고 있어도 된다.
다음으로, 본 실시형태의 파장 변환 시트 (20) 의 제조 방법에 대해 도 2 를 참조하면서 설명한다. 형광체층 (21) 의 형성 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, 일본 공표특허공보 2013-544018호 명세서에 기재되는 방법을 들 수 있다. 바인더 수지에 형광체를 분산시키고, 조제한 형광체 분산액을 제 1 보호 필름 (배리어 필름 적층체 (10)) 의 제 1 배리어 필름 (16a) 측의 면상에 도포한 후, 도포면에 제 2 보호 필름 (22) 을 첩합하고, 형광체층 (21) 을 경화시킴으로써, 파장 변환 시트 (20) 를 제조할 수 있다. 또 반대로, 제 2 보호 필름 (22) 의 일방의 면상에 상기 형광체 분산액을 도포하고, 도포면에 배리어 필름 적층체 (10) 를 제 1 배리어 필름 (16a) 이 형광체층 (21) 과 대향하도록 첩합하고, 형광체층 (21) 을 경화시킴으로써, 파장 변환 시트 (20) 를 제조할 수도 있다.
[제 2 측면]
(발광체 보호 필름)
도 3 은 본 발명의 다른 측면에 관련된 배리어 필름 적층체의 개략 단면도이다. 배리어 필름 적층체는, 산소나 수증기 등과 접촉함으로써 열화될 수 있는 발광체의 보호 필름 (발광체 보호 필름) 으로서 바람직하게 사용할 수 있다. 이하에서는, 배리어 필름 적층체를 발광체 보호 필름이라고 칭하는 경우도 있다. 도 3 에 있어서, 발광체 보호 필름 (10) 은, 제 1 배리어 필름 (1) 과 제 2 배리어 필름 (2) 과 제 1 접착층 (5) 을 구비하고, 제 1 배리어 필름 (1) 과 제 2 배리어 필름 (2) 이 제 1 접착층 (5) 을 개재하여 첩합되어 있다. 제 2 배리어 필름 (2) 의 제 1 배리어 필름 (1) 과 반대측의 면상에는, 필요에 따라 코팅층 (7) 이 형성된다. 발광체 보호 필름 (10) 은 2 장의 배리어 필름을 구비하므로, 높은 가스 배리어성이 얻어진다. 또, 본 실시형태에 있어서, 제 1 접착층 (5) 은에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 포함하고 있다. 제 1 접착층 (5) 은 배리어 필름끼리의 접착성뿐만 아니라, 다른 재료를 사용하여 얻어진 접착층과 비교하여 우수한 가스 배리어성을 얻을 수 있다.
제 1 배리어 필름 (1) 은 제 1 기재 (1a) 와 제 1 기재 (1a) 의 일방의 면상에 형성된 제 1 배리어층 (1b) 을 갖고, 제 2 배리어 필름 (2) 은 제 2 기재 (2a) 와 제 2 기재 (2a) 의 일방의 면상에 형성된 제 2 배리어층 (2b) 을 갖고, 제 1 배리어층 (1b) 과 제 2 배리어층 (2b) 이 대향하고 있다. 바꾸어 말하면, 제 1 접착층 (5) 은 제 1 배리어층 (1b) 및 제 2 배리어층 (2b) 의 양방과 이웃하도록 배치되고, 이들 배리어층에 의해 끼워 넣어져 있다. 제 1 배리어층 (1b) 및 제 2 배리어층 (2b) 과 제 1 접착층 (5) 사이에 다른 층이 배치되었을 경우, 당해 다른 층의 단부로부터 약간 산소가 침입하여, 접착층에 공급될 가능성이 있다. 그러나, 상기 층 구성을 구비하는 발광체 보호 필름 (10) 에서는 이와 같은 약간의 산소의 침입도 억제할 수 있고, 이 결과, 고온 환경하에 장시간 노출되었을 경우에도 제 1 접착층 (5) 의 황변, 나아가서는 발광체 보호 필름 (10) 전체적인 황변을 억제할 수 있고, 발광체 보호 필름으로서 충분히 높은 투명성을 유지할 수 있다. 이와 같은 구성을 구비하는 발광체 보호 필름 (10) 을 공기 (1atm) 중 온도 85 ℃ 의 환경하에 1000 시간 노출시킨 전후에 있어서, 발광체 보호 필름의 L*a*b* 표색계에 있어서의 색좌표 b* 의 변화량 Δb* 는 1.00 이하일 수 있다. 변화량 Δb* 는 0.50 이하인 것이 바람직하고, 0.30 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.10 이하인 것이 더욱 바람직하다. 이 변화량 Δb* 가 상기 범위 내임으로써, 발광체 보호 필름 (10) 은 고온 환경하에 노출되어도 투명성을 장기간에 걸쳐 유지할 수 있다. 또한, L*a*b* 표색계는 CIE 에 의해 규격화된 표색계이다.
제 1 기재 (1a) 및 제 2 기재 (2a) 는 각각 제 1 배리어층 (1b) 및 제 2 배리어층 (2b) 을 형성하는 기재이고, 가공 및 유통 등에 있어서의 파손을 억제할 수도 있다. 발광체 보호 필름 (10) 의 투명성의 관점에서, 제 1 기재 (1a) 및 제 2 기재 (2a) 의 전광선 투과율은 85 ％ 이상인 것이 바람직하다. 이와 같은 기재로는, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 및 폴리에틸렌나프탈레이트 등의 폴리에스테르 ; 나일론 등의 폴리아미드 ; 폴리프로필렌 및 시클로올레핀 등의 폴리올레핀 ; 폴리카보네이트 ; 그리고 트리아세틸셀룰로오스 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 또, 제 1 기재 (1a) 및 제 2 기재 (2a) 는 2 축 연신되어 있는 것이 바람직하다. 제 1 기재 (1a) 및 제 2 기재 (2a) 의 두께는, 9 ∼ 100 ㎛ 인 것이 바람직하고, 12 ∼ 50 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 기재 (1a, 2a) 의 두께가 각각 9 ㎛ 이상이면, 기재 (1a, 2a) 의 강도를 충분히 확보할 수 있고, 100 ㎛ 이하이면, 긴 롤 (배리어 필름 (1, 2) 의 롤) 을 효율적으로 또한 경제적으로 제조할 수 있다.
제 1 기재 (1a) 의 두께와 제 2 기재 (2a) 의 두께는 동일해도 되고 상이해도 된다. 파장 변환 시트의 두께를 보다 얇게 하는 관점에서, 발광체층에 가까운 쪽의 제 1 기재 (1a) 의 두께를, 발광체층에서 먼 쪽의 제 2 기재 (2a) 보다 얇게 해도 된다. 수분 및 기체는, 주로 파장 변환 시트의 표면으로부터 투과하기 위해, 제 2 기재 (2a) 의 두께를 상대적으로 두껍게 하여 표면으로부터의 수분이나 산소의 투과를 막으면서, 제 1 기재 (1a) 의 두께를 상대적으로 얇게 하여 파장 변환 시트 전체의 두께를 얇게 할 수 있다. 수분 및 산소의 투과는, 배리어 필름 (1, 2) 의 표면으로부터뿐만 아니라, 단면으로부터도 발생하기 때문에, 제 1 기재 (1a) 의 두께가 얇은 편이 단면으로부터의 수분이나 산소의 침입을 억제할 수 있다. 제 1 기재 (1a) 의 두께는 40 ㎛ 이하인 것이 바람직하다.
제 1 기재 (1a) 및 제 2 기재 (2a) 상에는, 각각 제 1 배리어층 (1b) 및 제 2 배리어층 (2b) 이, 필요에 따라 앵커 코트층 (도시 생략) 을 개재하여, 형성되어 있다. 앵커 코트층으로는 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있고, 앵커 코트층의 두께는 0.01 ∼ 1 ㎛ 정도이다.
제 1 배리어층 (1b) 은, 제 1 무기 박막층 (1v) 과 제 1 가스 배리어성 피복층 (1c) 을 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 제 1 배리어층 (1b) 은, 제 1 기재 (1a) 의 일방의 면상에 제 1 무기 박막층 (1v) 이 형성되고, 이 제 1 무기 박막층 (1v) 상에 제 1 가스 배리어성 피복층 (1c) 이 형성된 구성이다. 제 2 배리어층 (2b) 은, 제 2 무기 박막층 (2v) 과 제 2 가스 배리어성 피복층 (2c) 을 포함하는 것이 바람직하다. 즉, 제 2 배리어층 (2b) 은, 제 2 기재 (2a) 의 일방의 면상에 제 2 무기 박막층 (2v) 이 형성되고, 이 제 2 무기 박막층 (2v) 상에 제 2 가스 배리어성 피복층 (2c) 이 형성된 구성이다.
무기 박막층 (1v, 2v) 으로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 산화알루미늄, 산화규소, 산화마그네슘 혹은 그들의 혼합물을 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 배리어성, 생산성의 관점에서, 산화알루미늄 또는 산화규소를 사용하는 것이 바람직하다.
무기 박막층 (1v, 2v) 은 무기 화합물을 함유하고, 금속 산화물을 함유하는 것이 바람직하다. 상기 금속 산화물로는, 예를 들어, 알루미늄, 구리, 은, 이트륨, 탄탈, 규소, 마그네슘 등의 금속의 산화물을 들 수 있다. 금속 산화물은, 저렴하고 가스 배리어성이 우수하므로, 산화규소 (SiOx, x 는 1.0 ∼ 2.0) 인 것이 바람직하다. x 가 1.0 이상이면, 양호한 가스 배리어성을 얻기 쉬운 경향이 있다.
무기 박막층 (1v, 2v) 은, 제조 비용의 관점에서, 증착법으로 형성된 무기 증착막층인 것이 바람직하다. 무기 박막층 (1v, 2v) 이 무기 증착막층인 경우, 증착 재료의 비산 (스플래시) 에 의해 무기 박막층 (1v, 2v) 에 구멍이 생기는 경우가 있다. 스플래시가 생기는 빈도는 적지만, 스플래시에 의해 생기는 구멍은 비교적 큰 결함이고, 기재 (1a, 2a) 도 관통하는 구멍이 될 수 있다. 따라서, 스플래시에 의한 구멍이 생긴 보호 필름에서는, 산소의 침입 경로가 될 수 있다. 특히, 발광체층에 가까운 측에 배치되는 제 1 기재 (1a) 및 제 1 무기 박막층 (1v) 에 구멍이 생겼을 경우, 당해 구멍의 주변의 발광체층에 다크 스폿이 보다 발생하기 쉬워진다. 그러나, 후술하는 제 1 접착층 (5) 의 산소 투과도가 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하이면, 만일, 상기 서술한 바와 같은 비교적 큰 결함이 있었다고 해도, 결함이 없을 때와 동일하게 다크 스폿의 발생을 억제하기 쉬워진다. 따라서, 제 1 무기 박막층 (1v) 이 무기 증착막층이고, 또한 제 1 접착층 (5) 의 산소 투과도가 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하임으로써, 제조 비용을 저감시키면서 다크 스폿의 발생을 억제하기 쉬워진다.
무기 박막층 (1v, 2v) 의 두께 (막두께) 는 각각, 5 ∼ 500 ㎚ 인 것이 바람직하고, 10 ∼ 100 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 막두께가 5 ㎚ 이상이면, 균일한 막을 형성하기 쉽고, 가스 배리어성의 기능을 보다 충분히 완수할 수 있는 경향이 있다. 한편 막두께가 500 ㎚ 이하이면, 무기 박막층에 보다 충분한 플렉시빌리티를 유지시킬 수 있고, 성막 후에 절곡, 인장 등의 외적 요인에 의해, 박막에 균열을 일으키는 것을 보다 확실하게 방지할 수 있는 경향이 있다. 또한, 제 1 무기 박막층 (1v) 의 두께와 제 2 무기 박막층 (2v) 의 두께는 동일해도 되고 상이해도 된다.
제 1 가스 배리어성 피복층 (1c) 및 제 2 가스 배리어성 피복층 (2c) 은 각각, 후공정에서의 이차적인 각종 손상을 방지함과 함께, 높은 배리어성을 부여하기 위해서 형성되는 것이다. 이들 가스 배리어성 피복층 (1c, 2c) 은, 우수한 배리어성을 얻는 관점에서, 수산기 함유 고분자 화합물, 금속 알콕사이드, 금속 알콕사이드 가수분해물 및 금속 알콕사이드 중합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 성분으로서 함유하고 있는 것이 바람직하다.
수산기 함유 고분자 화합물로는, 예를 들어, 폴리비닐알코올, 폴리비닐피롤리돈 및 전분 등의 수용성 고분자를 들 수 있다. 수산기 함유 고분자 화합물은 배리어성의 관점에서 폴리비닐알코올인 것이 바람직하다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다.
금속 알콕사이드로는, 예를 들어, 하기 식 (4) 로 나타내는 화합물을 들 수 있다.
M2(OR7)p(R8)q-p … (4)
상기 식 (4) 중, R7 및 R8 은 각각 독립적으로 탄소수 1 ∼ 8 의 1 가의 유기기이고, 메틸기, 에틸기 등의 알킬기인 것이 바람직하다. M2 는 Si, Ti, Al, Zr 등의 q 가의 금속 원자를 나타낸다. p 는 1 ∼ q 의 정수이다. 금속 알콕사이드로는, 예를 들어, 테트라에톡시실란 [Si(OC2H5)4], 트리이소프로폭시알루미늄 [Al(O-iso-C3H7)3] 등을 들 수 있다. 금속 알콕사이드는, 가수분해 후, 수계의 용매 중에 있어서 비교적 안정적이므로, 테트라에톡시실란 또는 트리이소프로폭시알루미늄인 것이 바람직하다. 금속 알콕사이드의 가수분해물로는, 예를 들어, 테트라에톡시실란의 가수분해물인 규산 (Si(OH)4), 및 트리프로폭시알루미늄의 가수분해물인 수산화알루미늄 (Al(OH)3) 등을 들 수 있다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다.
가스 배리어성 피복층 (1c, 2c) 의 두께 (막두께) 는 각각, 50 ∼ 1000 ㎚ 인 것이 바람직하고, 100 ∼ 500 ㎚ 인 것이 보다 바람직하다. 막두께가 50 ㎚ 이상이면, 보다 충분한 가스 배리어성을 얻을 수 있는 경향이 있고, 1000 ㎚ 이하이면, 보다 충분한 플렉시빌리티를 유지할 수 있는 경향이 있다. 또한, 제 1 가스 배리어성 피복층 (1c) 의 두께와 제 2 가스 배리어성 피복층 (2c) 의 두께는, 동일해도 되고 상이해도 된다.
배리어 필름 (1, 2) 의 수증기 투과도는 100 ㎎/(㎡·day) 이하인 것이 바람직하고, 50 ㎎/(㎡·day) 이하인 것이 보다 바람직하다. 배리어 필름 (1, 2) 의 수증기 투과도가 100 ㎎/(㎡·day) 이하임으로써, 한층 우수한 가스 배리어성이 얻어지는 경향이 있다.
제 1 접착층 (5) 은 에폭시 화합물과 아민 화합물을 함유하는 열경화성의 접착제를 경화시킴으로써 얻어지고, 상기 에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 포함한다. 상기와 같이 얻어진 제 1 접착층 (5) 을 구비하는 발광체 보호 필름 (10) 에서는 한층 높은 가스 배리어성이 얻어진다. 제 1 접착층 (5) 의 산소 투과도는, 두께 5 ㎛ 에 있어서, 두께 방향으로, 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 바람직하다. 상기 산소 투과도는 500 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 보다 바람직하고, 100 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 더욱 바람직하고, 50 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 보다 더 바람직하고, 10 ㎤/(㎡·day·atm) 이하인 것이 특히 바람직하다. 제 1 접착층 (5) 의 산소 투과도가, 1000 ㎤/(㎡·day·atm) 이하임으로써, 발광 유닛에 사용한 경우에, 배리어 필름이 결함을 가지고 있었다고 해도, 당해 결함 주변의 발광체층에 있어서의 다크 스폿의 발생을 억제할 수 있는 경향이 있다. 상기 산소 투과도의 하한값은 특별히 제한되지 않지만, 예를 들어, 0.1 ㎤/(㎡·day·atm) 이다.
제 1 접착층 (5) 의 두께는, 0.5 ∼ 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 20 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 2 ∼ 6 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 제 1 접착층 (5) 의 두께가 0.5 ㎛ 이상임으로써, 제 1 배리어 필름 (1) 과 제 2 배리어 필름 (2) 의 밀착성을 얻기 쉬워지고, 상기 두께가 50 ㎛ 이하임으로써, 보다 우수한 가스 배리어성 및 투명성을 얻기 쉬워진다.
코팅층 (매트층) (7) 은, 하나 이상의 광학적 기능, 대전 방지 기능 또는 손상 방지 기능을 발휘시키기 위해, 제 2 기재 (2a) 의 타방의 면상에 형성되고, 발광체 보호 필름 (10) 의 최표면으로 되어 있다. 광학적 기능으로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 간섭 무늬 (무아레) 방지 기능, 반사 방지 기능, 확산 기능 등을 들 수 있다. 이들 중에서도, 코팅층 (7) 은, 광학적 기능으로서 적어도 간섭 무늬 방지 기능을 갖는 것이 바람직하다. 본 실시형태에서는, 코팅층 (7) 이 적어도 간섭 무늬 방지 기능을 갖는 것인 경우에 대해 설명한다.
코팅층 (7) 은, 예를 들어, 바인더 수지와, 미립자를 함유하여 구성되어 있다. 코팅층 (7) 의 표면으로부터 미립자의 일부가 돌출되도록 미립자가 바인더 수지에 매립됨으로써, 코팅층 (7) 의 표면에는 미세한 요철이 발생하고 있어도 된다. 이와 같이 코팅층 (7) 을 발광체층과 반대측의 표면에 형성함으로써, 뉴턴링 등의 간섭 무늬의 발생을 보다 충분히 방지할 수 있다.
바인더 수지로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 광학적 투명성이 우수한 수지를 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 예를 들어, 폴리에스테르계 수지, 아크릴계 수지, 아크릴우레탄계 수지, 폴리에스테르아크릴레이트계 수지, 폴리우레탄아크릴레이트계 수지, 우레탄계 수지, 에폭시계 수지, 폴리카보네이트계 수지, 폴리아미드계 수지, 폴리이미드계 수지, 멜라민계 수지, 페놀계 수지 등을 사용할 수 있다. 바인더 수지는 열가소성 수지, 열경화성 수지 및 방사선 경화성 수지 중 어느 것이어도 된다. 이들 중에서도 내광성이나 광학 특성이 우수한 아크릴계 수지를 사용하는 것이 바람직하다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다.
미립자로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 실리카, 클레이, 탤크, 탄산칼슘, 황산칼슘, 황산바륨, 산화티탄, 알루미나 등의 무기 미립자 외에, 스티렌 수지, 우레탄 수지, 실리콘 수지, 아크릴 수지 등의 유기 미립자를 사용할 수 있다. 이들은 1 종뿐만 아니라, 복수종을 조합하여 사용할 수도 있다.
미립자의 평균 입경은, 0.1 ∼ 30 ㎛ 인 것이 바람직하고, 0.5 ∼ 10 ㎛ 인 것이 보다 바람직하다. 미립자의 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상이면, 우수한 간섭 무늬 방지 기능이 얻어지는 경향이 있고, 30 ㎛ 이하이면, 투명성이 보다 향상되는 경향이 있다. 코팅층 (7) 에 있어서의 미립자의 함유량은, 코팅층 (7) 전체량을 기준으로 하여 0.5 ∼ 30 질량％ 인 것이 바람직하고, 3 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다. 미립자의 함유량이 0.5 질량％ 이상이면, 광 확산 기능과 간섭 무늬의 발생을 방지하는 효과가 보다 향상되는 경향이 있고, 30 질량％ 이하이면, 휘도의 저감을 충분히 억제할 수 있는 경향이 있다.
도 4 에 나타내는 바와 같이, 발광체 보호 필름 (10) 은 추가로 제 2 접착층 (6) 과 지지 기재 (3) 를 구비하고 있어도 된다. 도 4 에 있어서, 지지 기재 (3) 는 제 2 기재 (2a) 의 타방의 면상에 제 2 접착층 (6) 을 개재하여 첩합되어 있고, 코팅층 (7) 이 지지 기재 (3) 상에 형성되어 최표면으로 되어 있다. 발광체 보호 필름 (10) 이 지지 기재 (3) 를 구비함으로써, 발광체 보호 필름 (10) 을 롤투롤로 제조했을 때에 가해지는 열 및 장력에 의한 주름의 발생을 저감시킬 수 있는 경향이 있다. 또, 만일, 제 1 배리어 필름 및 제 2 배리어 필름의 제조에 있어서 주름이 발생하고 있어도, 최종적으로는 주름을 충분히 저감시킬 수 있는 경향이 있다.
지지 기재 (3) 로는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 전광선 투과율이 85 ％ 이상인 기재가 바람직하다. 예를 들어 투명성이 높고, 내열성이 우수한 기재로서, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 폴리에틸렌나프탈레이트 필름 등을 사용할 수 있다. 지지 기재 (3) 의 두께는, 바람직하게는 10 ∼ 250 ㎛ 이고, 보다 바람직하게는 25 ∼ 240 ㎛ 이고, 더욱 바람직하게는 40 ∼ 210 ㎛ 이고, 특히 바람직하게는 55 ∼ 200 ㎛ 이다. 지지 기재 (3) 의 두께가 10 ㎛ 이상임으로써, 발광체 보호 필름 (10) 의 주름을 개선하는 효과를 얻기 위한 지지 기재 (3) 의 강도를 충분히 확보하기 쉬워지고, 250 ㎛ 이하임으로써, 파장 변환 시트의 총두께가 과잉으로 두꺼워지는 것을 억제하기 쉬워진다.
제 2 접착층 (6) 은, 도 4 에 나타내는 바와 같이, 배리어 필름 (2) 과 지지 기재 (3) 를 첩합하여 적층하기 위해, 배리어 필름 (2) 과 지지 기재 (3) 사이에 형성되어 있다. 제 2 접착층 (6) 을 구성하는 접착제로는, 아크릴계 접착제, 에폭시계 접착제, 우레탄계 접착제 등을 들 수 있다. 제 2 접착층 (6) 을 구성하는 점착제로는, 아크릴계 점착제, 폴리비닐에테르계 점착제, 우레탄계 점착제, 실리콘계 점착제, 녹말풀계 접착제 등을 들 수 있다. 점착제는 아크릴계 점착제인 것이 바람직하다. 아크릴계 점착제를 사용함으로써, 제 2 접착층 (6) 의 투명성을 장기간 유지하기 쉬워진다. 제 2 접착층 (6) 의 두께는, 0.5 ∼ 50 ㎛ 인 것이 바람직하고, 1 ∼ 20 ㎛ 인 것이 보다 바람직하고, 2 ∼ 6 ㎛ 인 것이 더욱 바람직하다. 제 2 접착층 (6) 의 두께가 0.5 ㎛ 이상임으로써, 배리어 필름 (2) 과 지지 기재 (3) 의 밀착성을 얻기 쉬워지고, 50 ㎛ 이하임으로써, 보다 우수한 가스 배리어성을 얻기 쉬워진다.
다음으로, 발광체 보호 필름 (10) 의 제조 방법에 대해 설명한다. 먼저, 예를 들어, 롤투롤 방식에 의해, 배리어 필름 (1, 2) 을 각각 제조한다. 구체적으로는, 제 1 기재 (1a) 의 일방의 면상에 무기 박막층 (1v) 을 예를 들어 증착법 등에 의해 적층한다. 이어서, 수산기 함유 고분자 화합물, 금속 알콕사이드, 금속 알콕사이드 가수분해물 및 금속 알콕사이드 중합물로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 성분 등을 함유하는 수용액 혹은 물/알코올 혼합 용액을 주제로 하는 코팅제를 무기 박막층 (1v) 의 표면 상에 도포하고, 예를 들어 80 ∼ 250 ℃ 에서 건조시킴으로써, 가스 배리어성 피복층 (1c) 을 형성한다. 이로써, 제 1 기재 (1a) 의 일방의 면상에 배리어층 (1b) (무기 박막층 (1v) 및 가스 배리어성 피복층 (1c)) 이 형성된 제 1 배리어 필름 (1) 이 얻어진다. 이것과 동일한 조작을 함으로써, 제 2 기재 (2a) 의 일방의 면상에 배리어층 (2b) (무기 박막층 (2v) 및 가스 배리어성 피복층 (2c)) 이 형성된 제 2 배리어 필름 (2) 이 얻어진다.
또한, 기재와, 그 표면에 적층되는 무기 박막층과 밀착성을 향상시키기 위해, 기재와 무기 박막층 사이에 앵커 코트층을 형성해도 된다. 앵커 코트층은, 상기 서술한 수지를 함유하는 용액을 기재 상에 도포하고, 예를 들어 50 ∼ 200 ℃ 에서 건조 경화시킴으로써 형성할 수 있다. 앵커 코트층의 두께는, 5 ∼ 500 ㎚ 의 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 10 ∼ 100 ㎚ 의 범위 내로 하는 것이 보다 바람직하다.
제 1 배리어 필름 (1) 및 제 2 배리어 필름 (2) 을 각각 제조한 후, 이들을 제 1 접착층 (5) 으로 첩합함으로써 적층 필름을 제조한다. 구체적으로는, 라미네이트 장치를 사용하여, 롤투롤 방식에 의해 제 1 배리어 필름 (1) 의 배리어층 (1b) 과, 제 2 배리어 필름 (2) 의 배리어층 (2b) 을 대향시켜, 제 1 접착층 (5) 을 구성하는 접착제 (또는 점착제) 로 배리어 필름 (1, 2) 을 첩합하고, 접착제를 건조시킴으로써, 적층 필름이 얻어진다.
또한 적층 필름과 지지 기재 (3) 가 첩합되어도 된다. 구체적으로는, 라미네이트 장치를 사용하여, 롤투롤 방식에 의해, 적층 필름의 제 2 기재 (2a) 와, 지지 기재 (3) 를 대향시켜, 제 2 접착층 (6) 을 구성하는 접착제 (또는 점착제) 로 적층 필름과 지지 기재 (3) 가 첩합된다. 접착제를 건조시킴으로써, 보호 필름이 얻어진다.
다음으로, 롤투롤 방식에 의해, 보호 필름의 일방의 표면 (예를 들어, 지지 기재 (3) 표면) 상에, 필요에 따라, 코팅층 (7) 이 형성된다. 구체적으로는, 보호 필름의 일방의 면 (예를 들어, 지지 기재 (3) 표면) 상에, 바인더 수지와 미립자와 필요에 따라 용제를 혼합한 코팅액을 도포하고, 건조시킴으로써, 코팅층 (7) 을 형성한다. 이로써, 코팅층 부착 보호 필름이 얻어진다. 이상과 같이 하여, 발광체 보호 필름 (10) 이 얻어진다.
(파장 변환 시트)
도 5 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 파장 변환 시트의 개략 단면도이다. 파장 변환 시트는 액정 디스플레이용 백라이트 유닛의 광원으로부터의 광의 일부의 파장을 변환 가능한 시트이다. 도 5 에 있어서, 파장 변환 시트 (100) 는, 형광체층 (50) 과, 형광체층 (50) 의 일방의 면측 및 타방의 면측에, 제 1 보호 필름 및 제 2 보호 필름으로서, 각각 형성된 발광체 보호 필름 (10, 10) 을 구비한다. 즉, 발광체 보호 필름 (10), 형광체층 (50) 및 발광체 보호 필름 (10) 이 이 순서로 적층되어 있다. 파장 변환 시트 (100) 는, 1 쌍의 발광체 보호 필름 (10, 10) 사이에 형광체층 (50) 이 감싸진 (즉, 봉지된) 구조로 되어 있다. 1 쌍의 발광체 보호 필름 (10, 10) 은, 각각의 제 1 배리어 필름이 형광체층 (50) 측을 향하도록 배치되어 있다.
형광체층 (50) 은, 두께 수십 ∼ 수백 ㎛ 의 박막이고, 도 5 에 나타내는 바와 같이 봉지 수지 (51) 와 형광체 (52) 를 포함한다. 봉지 수지 (51) 의 내부에는, 형광체 (52) 가 1 종 이상 혼합된 상태로 봉지되어 있다. 봉지 수지 (51) 는, 형광체층 (50) 과 1 쌍의 발광체 보호 필름 (10, 10) 을 적층할 때, 이들을 접합함과 함께, 이들 공극을 메우는 역할을 한다. 형광체층 (50) 은, 1 종류의 형광체 (52) 만이 봉지된 형광체층이 2 층 이상 적층된 것이어도 된다. 그것들 1 층 또는 2 층 이상의 형광체층에 사용되는 2 종류 이상의 형광체 (52) 는, 여기 파장이 동일한 것이 선택된다. 이 여기 파장은, 광원 (L) 이 조사하는 광의 파장에 기초하여 선택된다. 2 종류 이상의 형광체 (52) 의 형광색은 서로 상이하다. 광원에 청색 발광 다이오드 (청색 LED) 를 사용하는 경우, 각 형광색은 적색, 녹색이다. 각 형광의 파장, 및 광원이 조사하는 광의 파장은, 컬러 필터의 분광 특성에 기초하여 선택된다. 형광의 피크 파장은, 예를 들어 적색이 610 ㎚, 녹색이 550 ㎚ 이다.
봉지 수지 (51) 로는, 예를 들어, 열가소성 수지, 열경화성 수지, 및 자외선 경화형 수지 등을 사용할 수 있다. 이들 수지는, 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
열가소성 수지로는, 예를 들어, 아세틸셀룰로오스, 니트로셀루로스, 아세틸부틸셀룰로오스, 에틸셀룰로오스 및 메틸셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체 ; 아세트산비닐과 그 공중합체, 염화비닐과 그 공중합체, 및 염화비닐리덴과 그 공중합체 등의 비닐계 수지 ; 폴리비닐포르말 및 폴리비닐부티랄 등의 아세탈 수지 ; 아크릴 수지와 그 공중합체, 메타아크릴 수지와 그 공중합체 등의 아크릴계 수지 ; 폴리스티렌 수지 ; 폴리아미드 수지 ; 선상 폴리에스테르 수지 ; 불소 수지 ; 그리고 폴리카보네이트 수지 등을 사용할 수 있다. 열경화성 수지로는, 페놀 수지, 우레아 멜라민 수지, 폴리에스테르 수지, 및 실리콘 수지 등을 들 수 있다. 자외선 경화형 수지로는, 에폭시아크릴레이트, 우레탄아크릴레이트, 및 폴리에스테르아크릴레이트 등의 광 중합성 프리폴리머를 들 수 있다. 또, 이들 광 중합성 프리폴리머를 주성분으로 하여, 희석제로서 단관능이나 다관능의 모노머를 사용할 수도 있다.
형광체 (52) 로는, 양자 도트가 바람직하게 사용된다. 양자 도트로는, 예를 들어, 발광부로서의 코어가 보호막으로서의 쉘에 의해 피막된 것을 들 수 있다. 코어로는, 예를 들어, 셀렌화카드뮴 (CdSe) 등을 들 수 있고, 쉘로는, 예를 들어, 황화아연 (ZnS) 등을 들 수 있다. CdSe 의 입자의 표면 결함이 밴드 갭이 큰 ZnS 에 의해 피복됨으로써 양자 효율이 향상된다. 또, 형광체 (52) 는, 코어가 제 1 쉘 및 제 2 쉘에 의해 이중으로 피복된 것이어도 된다. 이 경우, 코어에는 CdSe, 제 1 쉘에는 셀렌화아연 (ZnSe), 제 2 쉘에는 ZnS 를 사용할 수 있다. 또, 양자 도트 이외의 형광체 (52) 로서, YAG : Ce 등을 사용할 수도 있다.
형광체 (52) 의 평균 입자경은, 바람직하게는 1 ∼ 20 ㎚ 이다. 형광체층 (50) 의 두께는, 바람직하게는 1 ∼ 500 ㎛ 이다. 형광체층 (50) 에 있어서의 형광체 (52) 의 함유량은, 형광체층 (50) 전체량을 기준으로 하여, 1 ∼ 20 질량％ 인 것이 바람직하고, 3 ∼ 10 질량％ 인 것이 보다 바람직하다.
또한, 파장 변환 시트 (100) 의 상기 실시형태에 있어서, 발광체 보호 필름 (10) 은, 형광체층 (50) 의 양면에 형성되어 있었지만, 형광체층 (50) 의 일방의 면에만 형성되어 있어도 된다. 즉, 형광체층 (50) 의 일방의 면에는 제 1 보호 필름으로서 발광체 보호 필름 (10) 이 형성되고, 타방의 면에는 제 2 보호 필름으로서 다른 보호 필름이 형성되어 있어도 된다.
파장 변환 시트 (100) 의 제조 방법으로는, 특별히 한정되지 않고, 이하의 방법을 들 수 있다. 예를 들어, 봉지 수지 (51) 에 형광체 (52) 를 분산시키고, 조제한 형광체 분산액을 발광체 보호 필름 (10) 의 제 1 배리어 필름 (1) 측의 면상에 도포한 후, 도포면에 다른 발광체 보호 필름 (10) 을 첩합하고, 형광체층 (50) 을 경화시킴으로써, 파장 변환 시트 (100) 를 제조할 수 있다.
[백라이트 유닛]
상기 파장 변환 시트 (20, 100) 를 사용함으로써, 백라이트 유닛이 얻어진다. 도 6 은, 상기 파장 변환 시트 (100) 를 사용하여 얻어지는 백라이트 유닛의 개략 단면도이다. 도 6 에 있어서, 백라이트 유닛 (200) 은 광원 (L) 과 상기 파장 변환 시트 (100) 를 구비하고, 상기 형광체층 (50) 을 사이에 두고 상기 광원 (L) 과 반대측에 상기 배리어 필름 적층체 (10) 가 배치된다. 상세하게는, 백라이트 유닛 (200) 은, 파장 변환 시트 (100), 도광판 (G) 및 반사판 (R) 이 이 순서로 배치되고, 광원 (L) 은 상기 도광판 (G) 의 측방 (도광판 (G) 의 면방향) 에 배치된다. 도광판 (G) 의 두께는, 예를 들어, 100 ∼ 1000 ㎛ 이다.
도광판 (G) 및 반사판 (R) 은, 광원 (L) 으로부터 조사된 광을 효율적으로 반사하여, 유도하는 것이고, 공지된 재료가 사용된다. 도광판 (G) 으로는, 예를 들어, 아크릴, 폴리카보네이트, 및 시클로올레핀 필름 등이 사용된다. 광원 (L) 에는, 예를 들어, 청색 발광 다이오드 소자가 복수개 형성되어 있다. 이 발광 다이오드 소자는, 자색 발광 다이오드, 또는 추가로 저파장의 발광 다이오드이어도 된다. 광원 (L) 으로부터 조사된 광은, 도광판 (G) (D1 방향) 에 입사한 후, 반사 및 굴절 등을 수반하여 형광체층 (50) (D2 방향) 에 입사한다. 형광체층 (50) 을 통과한 광은, 형광체층 (50) 을 통과하기 전의 광에 형광체층 (50) 에서 발생한 황색광이 섞임으로써, 백색광이 된다.
[일렉트로 루미네선스 발광 유닛]
도 7 은 본 발명의 일 실시형태에 관련된 일렉트로 루미네선스 발광 유닛의 개략 단면도이다. 본 실시형태에 관련된 일렉트로 루미네선스 발광 유닛 (300) 은, 일렉트로 루미네선스 발광체층 (256) 과, 배리어 필름 적층체 (10) 를 구비한다. 일렉트로 루미네선스 발광 유닛 (300) 은, 예를 들어, 투명 전극층 (254) 과, 그 투명 전극층 (254) 상에 형성된 일렉트로 루미네선스 발광체층 (256) 과, 그 일렉트로 루미네선스 발광체층 (256) 상에 형성된 유전체층 (258) 과, 그 유전체층 (258) 상에 형성된 배면 전극층 (260) 을 포함하는 전극 요소를, 제 1 보호 필름 및 제 2 보호 필름 (262) 으로 협지함과 함께 밀봉함으로써 얻어진다. 상기 일렉트로 루미네선스 발광 유닛에 있어서, 제 1 보호 필름에는, 상기 서술한 배리어 필름 적층체 (10) 가 사용된다. 일렉트로 루미네선스 발광체층 (256) 은 상기 배리어 필름 적층체 (10) 의 제 1 배리어 필름 (1, 16a) 상에 형성된다.
일렉트로 루미네선스 발광 유닛에 있어서도, 파장 변환 시트에 대해 설명한 메커니즘과 동일한 메커니즘에 의한 다크 스폿 발생이 생각된다. 본 실시형태에 관련된 일렉트로 루미네선스 발광 유닛 (300) 에 의하면, 일렉트로 루미네선스 발광체층 (256) 을 포함하는 전극 요소 상에 형성된 보호 필름으로서, 상기 배리어 필름 적층체 (10) 를 사용함으로써, 당해 배리어 필름 적층체 (10) 가 배리어층에 결함을 가지고 있었다고 해도, 다크 스폿의 발생을 억제할 수 있다.
각 전극층, 일렉트로 루미네선스 발광체층 및 유전체층은, 예를 들어, 증착 및 스퍼터법 등에 의해, 공지된 재료를 사용하여 형성할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명을 구체적으로 설명하지만, 본 발명의 범위는 이들에 한정되는 것은 아니다.
[배리어 필름 적층체의 제조]
(실시예 1-1)
아크릴폴리올과 톨릴렌디이소시아네이트를, 아크릴폴리올의 OH 기의 수에 대해 톨릴렌디이소시아네이트의 NCO 기의 수가 등량이 되도록 혼합하고, 전체 고형분이 5 질량％ 가 되도록 아세트산에틸로 희석시켰다. 희석 후의 혼합액에, 추가로 β-(3,4에폭시시클로헥실)트리메톡시실란을, 전체 고형분에 대하여 5 질량％ 가 되도록 첨가하고, 이들을 혼합함으로써 앵커 코트층 조성물을 제조하였다.
2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 1 기재층, 두께 : 25 ㎛) 의 일방의 면상에, 상기 앵커 코트층 조성물을 바 코트법에 의해 도포하고, 100 ℃ 1 분간 건조 경화시킴으로써, 두께 50 ㎚ 의 앵커 코트층을 형성하였다.
전자빔 가열식의 진공 증착 장치를 사용하여, 산화규소 재료 (SiO, 캐논 옵트론 주식회사 제조) 를 1.5 × 10-2 ㎩ 의 압력하에서 전자빔 가열에 의해 증발시켜, 상기 앵커 코트층 상에 두께 30 ㎚ 의 SiOx 막 (제 1 무기 박막층) 을 형성하였다. 또한, 증착에 있어서의 가속 전압은 40 ㎸ 이고, 이미션 전류는 0.2 A 이었다.
다음으로, 테트라에톡시실란 10.4 질량부와 염산 (농도 : 0.1 N) 89.6 질량부를 혼합하고, 혼합액을 30 분간 교반하여, 테트라에톡시실란의 가수분해 용액을 얻었다. 한편, 폴리비닐알코올을 물/이소프로필알코올의 혼합 용매 (물/이소프로필알코올 (질량비) = 90 : 10) 중에 용해시켜, 3 질량％ 의 폴리비닐알코올 용액을 얻었다. 테트라에톡시실란의 가수분해 용액 60 질량부와 폴리비닐알코올 용액 40 질량부를 혼합하여, 가스 배리어성 피복층 조성물을 얻었다.
제 1 무기 박막층 상에, 상기 가스 배리어성 피복층 조성물을 도포, 건조시킴으로써, 300 ㎚ 의 두께를 갖는 제 1 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 또한 상기 제 1 가스 배리어성 피복층 상에, 상기와 동일하게 하여, 두께 30 ㎚ 의 다른 제 1 무기 박막층을 형성하고, 상기 다른 제 1 무기 박막층 상에, 두께 300 ㎚ 의 다른 제 1 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 상기와 같이 하여, 제 1 기재층, 앵커 코트층, 제 1 무기 박막층, 제 1 가스 배리어성 피복층, 제 1 무기 박막층, 및 제 1 가스 배리어성 피복층이 이 순서로 적층되어 이루어지는 제 1 배리어 필름을 얻었다.
2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 2 기재층, 두께 : 25 ㎛) 의 일방의 면상에, 상기 앵커 코트층 조성물을 바 코트법에 의해 도포하고, 100 ℃ 1 분간 건조 경화시킴으로써, 두께 50 ㎚ 의 앵커 코트층을 형성하였다.
전자빔 가열식의 진공 증착 장치를 사용하여, 산화규소 재료 (SiO, 캐논 옵트론 주식회사 제조) 를 1.5 × 10-2 ㎩ 의 압력하에서 전자빔 가열에 의해 증발시켜, 상기 앵커 코트층 상에 두께 30 ㎚ 의 SiOx 막 (제 2 무기 박막층) 을 형성하였다. 또한, 증착에 있어서의 가속 전압은 40 ㎸ 이고, 이미션 전류는 0.2 A 이었다.
제 2 무기 박막층 상에, 상기 가스 배리어성 피복층 조성물을 도포, 건조시킴으로써, 300 ㎚ 의 두께를 갖는 제 2 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 상기와 같이 하여, 제 2 기재층, 앵커 코트층, 제 2 무기 박막층, 및 제 2 가스 배리어성 피복층이 이 순서로 적층되어 이루어지는 제 2 배리어 필름을 얻었다.
에폭시 수지계 주제 (미츠비시 가스 화학 주식회사 제조, 상품명 : M-100) 5 질량부, 아민계 경화제 (미츠비시 가스 화학 주식회사 제조, 상품명 : C-93, 불휘발분 : 65 질량％) 23 질량부, 및 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 2 질량부를 메탄올 23 질량부 및 아세트산에틸 47 질량부로 이루어지는 용매 중에 용해시켜, 접착제를 조제하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
얻어진 제 1 배리어 필름의 제 1 가스 배리어성 피복층의 표면 상에, 조제 후 6 시간이 경과한 접착제를, 리버스 그라비아 장치를 사용하여 도포 후 건조시키고, 접착제 A 의 도포면과 제 2 가스 배리어성 피복층이 대향하도록 제 2 배리어 필름을 첩합하고, 50 ℃ 2 일간 에이징을 실시하였다. 상기와 같이 하여, 제 1 배리어 필름과 제 2 배리어 필름을 5 ㎛ 의 두께를 갖는 접착층을 개재하여 첩합하여, 배리어 필름 적층체를 제조하였다.
(실시예 1-2)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-3)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 대신에, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBE-402) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-4)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-3 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-5)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 대신에, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-403) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-6)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-5 와 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-7)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 대신에, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBE-403) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-8)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-7 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1-1)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 대신에, 실란 커플링제 (N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-603) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1-2)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 비교예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(비교예 1-3)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-402) 대신에, 실란 커플링제 (3-아미노프로필트리에톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBE-903) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-1 과 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 1 에 나타낸다.
(실시예 1-9)
아크릴폴리올과 톨릴렌디이소시아네이트를, 아크릴폴리올의 OH 기의 수에 대해 톨릴렌디이소시아네이트의 NCO 기의 수가 등량이 되도록 혼합하고, 전체 고형분이 5 질량％ 가 되도록 아세트산에틸로 희석시켰다. 희석 후의 혼합액에, 추가로 β-(3,4에폭시시클로헥실)트리메톡시실란을, 전체 고형분에 대하여 5 질량％ 가 되도록 첨가하고, 이들을 혼합함으로써 앵커 코트층 조성물을 제조하였다.
2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 1 기재층, 두께 : 25 ㎛) 의 일방의 면상에, 상기 앵커 코트층 조성물을 바 코트법에 의해 도포하고, 100 ℃ 1 분간 건조 경화시킴으로써, 두께 50 ㎚ 의 앵커 코트층을 형성하였다.
전자빔 가열식의 진공 증착 장치를 사용하여, 산화규소 재료 (SiO, 캐논 옵트론 주식회사 제조) 를 1.5 × 10-2 ㎩ 의 압력하에서 전자빔 가열에 의해 증발시켜, 상기 앵커 코트층 상에 두께 30 ㎚ 의 SiOx 막 (제 1 무기 박막층) 을 형성하였다. 또한, 증착에 있어서의 가속 전압은 40 ㎸ 이고, 이미션 전류는 0.2 A 이었다.
다음으로, 테트라에톡시실란 10.4 질량부와 염산 (농도 : 0.1 N) 89.6 질량부를 혼합하고, 혼합액을 30 분간 교반하고, 테트라에톡시실란의 가수분해 용액을 얻었다. 한편, 폴리비닐알코올을 물/이소프로필알코올의 혼합 용매 (물/이소프로필알코올 (질량비) = 90 : 10) 중에 용해시켜, 3 질량％ 의 폴리비닐알코올 용액을 얻었다. 테트라에톡시실란의 가수분해 용액 60 질량부와 폴리비닐알코올 용액 40 질량부를 혼합하여, 가스 배리어성 피복층 조성물을 얻었다.
제 1 무기 박막층 상에, 상기 가스 배리어성 피복층 조성물을 도포, 건조시킴으로써, 300 ㎚ 의 두께를 갖는 제 1 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 또한 상기 제 1 가스 배리어성 피복층 상에, 상기와 동일하게 하여, 두께 30 ㎚ 의 다른 제 1 무기 박막층을 형성하고, 상기 다른 제 1 무기 박막층 상에, 두께 300 ㎚ 의 다른 제 1 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 상기와 같이 하여, 제 1 기재층, 앵커 코트층, 제 1 무기 박막층, 제 1 가스 배리어성 피복층, 제 1 무기 박막층, 및 제 1 가스 배리어성 피복층이 이 순서로 적층되어 이루어지는 제 1 배리어 필름을 얻었다.
2 축 연신 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (제 2 기재층, 두께 : 25 ㎛) 의 일방의 면상에, 상기 앵커 코트층 조성물을 바 코트법에 의해 도포하고, 100 ℃ 1 분간 건조 경화시킴으로써, 두께 50 ㎚ 의 앵커 코트층을 형성하였다.
전자빔 가열식의 진공 증착 장치를 사용하여, 산화규소 재료 (SiO, 캐논 옵트론 주식회사 제조) 를 1.5 × 10-2 ㎩ 의 압력하에서 전자빔 가열에 의해 증발시켜, 상기 앵커 코트층 상에 두께 30 ㎚ 의 SiOx 막 (제 2 무기 박막층) 을 형성하였다. 또한, 증착에 있어서의 가속 전압은 40 ㎸ 이고, 이미션 전류는 0.2 A 이었다.
제 2 무기 박막층 상에, 상기 가스 배리어성 피복층 조성물을 도포, 건조시킴으로써, 300 ㎚ 의 두께를 갖는 제 2 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 상기와 같이 하여, 제 2 기재층, 앵커 코트층, 제 2 무기 박막층, 및 제 2 가스 배리어성 피복층이 이 순서로 적층되어 이루어지는 제 2 배리어 필름을 얻었다.
에폭시 수지계 주제 (미츠비시 가스 화학 주식회사 제조, 상품명 : M-100) 5 질량부, 아민계 경화제 (미츠비시 가스 화학 주식회사 제조, 상품명 : C-93, 불휘발분 : 65 질량％) 23 질량부, 및 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제 (N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-602) 2 질량부를 메탄올 23 질량부 및 아세트산에틸 47 질량부로 이루어지는 용매 중에 용해시켜, 접착제를 조제하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 가수분해성 관능기수, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 2 에 나타낸다.
얻어진 제 1 배리어 필름의 제 1 가스 배리어성 피복층의 표면 상에, 조제 후 6 시간이 경과한 접착제를, 리버스 그라비아 장치를 사용하여 도포 후 82 ℃ 에서 1 분간 건조시키고, 접착제의 도포면과 제 2 가스 배리어성 피복층이 대향하도록 제 2 배리어 필름을 첩합하고, 50 ℃ 2 일간 에이징을 실시하였다. 상기와 같이 하여, 제 1 배리어 필름과 제 2 배리어 필름을 5 ㎛ 의 두께를 갖는 접착층을 개재하여 첩합하여, 배리어 필름 적층체를 제조하였다.
(실시예 1-10)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 실시예 1-9 와 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 가수분해성 관능기수, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 2 에 나타낸다.
(비교예 1-4)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-602) 대신에, 실란 커플링제 (N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-603) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-9 와 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 가수분해성 관능기수, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 2 에 나타낸다.
(비교예 1-5)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제의 첨가량을 2 질량부로부터 3 질량부로 변경한 것 이외에는, 비교예 1-4 와 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 가수분해성 관능기수, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 2 에 나타낸다.
(비교예 1-6)
접착제의 조제에 있어서, 실란 커플링제 (N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBM-602) 대신에, 실란 커플링제 (3-아미노프로필트리에톡시실란, 신에츠 화학 공업 주식회사 제조, 상품명 : KBE-903) 를 사용한 것 이외에는, 실시예 1-9 와 동일하게 하여 배리어 필름 적층체를 제조하였다. 접착제의 조제에 사용한 실란 커플링제의 관능기의 종류, 가수분해성 관능기수, 및 접착제 (불휘발분의 전체량) 중의 함유량을 표 2 에 나타낸다.
[접착제의 외관]
실시예 1-1 ∼ 1-10 및 비교예 1-1 ∼ 1-6 에서 조제한 접착제를 실온에서 보존하고, 접착제의 경과 시간에 따른 외관의 변화를 육안으로 하기 기준에 따라 평가하였다. 접착제의 외관의 평가 결과를 표 1 및 2 에 나타낸다.
A : 조제 후 6 시간이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되지 않았다.
B : 조제 후 2 시간이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되지 않았지만, 조제 후 6 시간이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되었다.
C : 조제 후 30 분이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되지 않았지만, 조제 후 2 시간이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되었다.
D : 조제 직후의 접착제에 백탁이 관찰되지 않았지만, 조제 후 30 분이 경과한 접착제에 백탁이 관찰되었다.
[배리어 필름 적층체의 외관]
실시예 및 비교예에서 제조한 배리어 필름 적층체의 외관을 육안으로 하기 기준에 따라 평가하였다. 배리어 필름 적층체의 외관의 평가 결과를 표 1 에 나타낸다.
A : 배리어 필름 적층체에 불균일이 관찰되지 않았다.
B : 배리어 필름간에 줄무늬상의 들뜸이 발생하여, 배리어 필름 적층체에 줄무늬상의 불균일이 관찰되었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
실시예 1-1 ∼ 1-8 에서 조제한 접착제에서는, 조제 후 6 시간 경과해도 백탁이 관찰되지 않고, 이들을 사용하여 얻어진 배리어 필름 적층체에 있어서도 외관상의 불량은 관찰되지 않았다. 한편, 비교예 1-1 ∼ 1-3 에서 조제한 접착제에서는, 조제 후 6 시간 경과까지 백탁이 관찰되고, 이들을 사용하여 얻어진 배리어 필름 적층체에 있어서도 줄무늬상의 불균일이 관찰되었다.
실시예 1-9 ∼ 1-10 에서 조제한 접착제에서는, 조제 후 6 시간 경과해도 백탁이 관찰되지 않고, 이들을 사용하여 얻어진 배리어 필름 적층체에 있어서도 외관상의 불량은 관찰되지 않았다. 한편, 비교예 1-4 ∼ 1-6 에서 조제한 접착제에서는, 조제 후 6 시간 경과까지 백탁이 관찰되고, 이들을 사용하여 얻어진 배리어 필름 적층체에 있어서도 줄무늬상의 불균일이 관찰되었다.
[밀착성]
실시예 1-1, 실시예 1-9, 비교예 1-1, 및 비교예 1-4 에서 얻어진 배리어 필름 적층체를 폭 1 ㎝ 의 단책상 (短冊狀) 으로 커트하고, 배리어 필름 적층체의 제 1 배리어 필름측을 유리판 상에 고정시켰다. 고정된 단책상의 배리어 필름 적층체의 제 2 배리어 필름을, 텐실론 인장 시험기 (오리엔텍사 제조) 를 사용하여, 유리판에 대해 수직인 방향으로, 300 ㎜/분의 속도로, 제 1 배리어 필름으로부터 박리하고, 박리에 필요로 한 강도를 측정하였다. 상기 강도는 온도 23 ℃ 습도 65 ％RH 의 환경하에서 측정하였다.
실시예 1-1 에서 얻어진 배리어 필름 적층체의 박리 강도는 7 N/㎝ 이상에서 기재가 파단한 것에 대해, 비교예 1-1 에서 얻어진 배리어 필름 적층체의 박리 강도는 5 N/㎝ 이었다. 실시예 1-9 에서 얻어진 배리어 필름 적층체에서는, 배리어 필름의 밀착성이 높고, 배리어 필름이 박리되기 전에 파단된 것에 대해, 비교예 1-4 에서 얻어진 배리어 필름 적층체에서는, 배리어 필름의 박리가 가능하고, 박리 강도는 5 N/㎝ 이었다.
[발광체 보호 필름의 제조]
(실시예 2-1)
배리어 필름을 롤투롤 방식에 의해 이하와 같이 하여 제조하였다. 먼저, 기재로서의 두께 30 ㎛ 의 폴리에틸렌테레프탈레이트 (PET) 필름의 편면에, 무기 박막층으로서 산화규소를 진공 증착법에 의해 두께 30 ㎚ 로 형성하고, 추가로 무기 박막층 상에 두께 300 ㎚ 의 가스 배리어성 피복층을 형성하였다. 이 가스 배리어성 피복층은, 테트라에톡시실란과 폴리비닐알코올을 함유하는 도액을 웨트 코팅법에 의해 도공함으로써 형성하였다. 이로써, 기재의 일방의 면상에 무기 박막층 및 가스 배리어성 피복층으로 이루어지는 배리어층이 형성된 배리어 필름의 롤을 얻었다. 이 배리어 필름과 동일한 구성의 배리어 필름의 롤을 별도로 제조하였다. 얻어진 배리어 필름의 수증기 투과도를 JIS K 7129 의 적외선 센서법에 준하는 방법으로 수증기 투과도를 측정한 결과, 50 ㎎/(㎡·day) 이었다. 수증기 투과도의 측정에는 수증기 투과율 측정 장치 (상품명 : Permatran, MOCON 사 제조) 를 사용하였다. 투과 셀의 온도는 40 ℃ 로 하고, 고습도 챔버의 상대습도는 90 ％RH 로 하고, 저습도 챔버의 상대습도를 0 ％RH 로 하였다.
상기와 같이 하여 얻은 2 개의 배리어 필름을 첩합하였다. 첩합에는 에폭시 수지 주제와, 아민계 경화제로 이루어지는 2 액형 에폭시계 접착제를 사용하여, 경화 후의 막두께가 5 ㎛ 가 되는 접착층 (산소 투과도 : 5 ㎤/(㎡·day·atm)) 을 형성하고, 2 장의 배리어 필름의 가스 배리어성 피복층끼리가 대향하도록 적층된 필름을 제조하였다. 또한, 접착층의 산소 투과도는 이하와 같이 측정하였다. 두께 20 ㎛ 의 연신 폴리프로필렌 (OPP) 필름 (산소 투과도 : 3000 ㎤/(㎡·day·atm) (측정 한계) 이상) 상에 경화 후의 막두께가 5 ㎛ 가 되도록 전술한 2 액형 에폭시계 접착제막을 형성하여 평가용 샘플을 제조하고, 차압식 가스 측정 장치 (GTR 텍사 제조, GTR-10X) 를 사용하여, JIS K7126-1 (부속서 1) 에 기재된 방법에 따라 30 ℃ 70 ％RH 환경하에 있어서의 샘플의 산소 투과도를 측정하였다.
상기와 같이 하여 얻은 적층 필름과, 두께 30 ㎛ 의 PET 필름 (지지 기재) 을 첩합하였다. 첩합에는 아크릴계 점착제를 사용하고, 라미네이트 후의 두께가 2 ㎛ 가 되도록 접착층을 형성하였다. 이로써, 적층 필름 (기재측) 과 지지 기재 사이에 접착층을 개재하는 보호 필름 (코팅층 형성 전) 의 롤을 얻었다.
상기와 같이 하여 얻은 보호 필름의 지지 기재의 표면에, 두께 3 ㎛ 의 코팅층 (매트층) 을 형성하였다. 이 코팅층은, 아크릴 수지와, 실리카 미립자 (평균 입경 3 ㎛) 를 포함하는 도액을 웨트 코팅법에 의해 도공함으로써 형성하였다. 이로써, 코팅층 부착 보호 필름의 롤을 얻었다.
[파장 변환 시트의 제조]
제 1 보호 필름 및 제 2 보호 필름으로서, 얻어진 코팅층 부착 보호 필름 2 장을 준비하였다. 양자 도트로서의 CdSe/ZnS 530 (상품명, SIGMA-ALDRICH 사 제조) 을 에폭시계 감광성 수지와 혼합 후, 혼합액을 제 1 보호 필름의 기재측에 도포하고, 거기에 제 2 보호 필름을 적층하고, UV 경화 라미네이트에 의해, 파장 변환 시트를 얻었다.
(비교예 2-1)
2 개의 배리어 필름을 기재끼리가 대향하도록 적층하여 적층 필름을 제조하고, 적층 필름 (가스 배리어성 피복층측) 에 지지 기재를 첩합한 것 이외에는, 실시예 2-1 과 동일하게 하여, 코팅층 부착 보호 필름의 롤, 및 파장 변환 시트를 얻었다.
[발광체 보호 필름의 평가]
실시예 2-1 및 비교예 2-1 에서 얻어진 코팅층 부착 필름을 85 ℃ 의 공기 중에 1000 시간 노출시키고, 노출 전후의 코팅층 부착 필름을 각각 준비하였다.
(L*a*b* 표색계에 있어서의 색좌표 b* 의 변화량 Δb*)
실시예 2-1 및 비교예 2-1 에서 얻어진 고온 환경 노출 전후에서의 코팅층 부착 필름의 L*a*b* 표색계에 있어서의 색좌표 b* 를, 분광 색차계 (닛폰 전색 공업 주식회사 제조, NF333) 를 사용하여 측정하고, 색좌표 b* 의 변화량 Δb* 를 구하였다. 고온 환경 노출 전후에서의 색좌표 b* 의 측정 결과와 그 변화량 Δb* 의 계산 결과를 표 3 에 나타낸다.
(분광 투과율)
실시예 2-1 및 비교예 2-1 에서 얻어진 고온 환경 노출 전후에서의 코팅층 부착 필름의 파장 435 ㎚ 에 있어서의 분광 투과율을, 분광 광도계 (주식회사 시마즈 제작소 제조, UV3600) 를 사용하여 측정하였다. 고온 환경 노출 전후에서의 분광 투과율의 측정 결과와 그 차를 표 3 에 나타낸다.
(수증기 투과도)
수증기 투과도를 JIS K 7129 의 적외선 센서법에 준하는 방법으로, 실시예 2-1 및 비교예 2-1 에서 얻어진 고온 환경 노출 전후에서의 코팅층 부착 보호 필름의 수증기 투과도를 측정하였다. 고온 환경 노출 전후에서의 수증기 투과도의 측정 결과를 표 3 에 나타낸다. 수증기 투과도의 측정에는 수증기 투과율 측정 장치 (상품명 : Permatran, MOCON 사 제조) 를 사용하였다. 투과 셀의 온도는 40 ℃ 로 하고, 고습도 챔버의 상대습도는 90 ％RH 로 하고, 저습도 챔버의 상대습도를 0 ％RH 로 하였다.
Figure pct00003
실시예 2-1 및 비교예 2-1 에서는 모두 발광체 보호 필름의 분광 투과율이 높고, 수증기 투과도가 작은 것이 확인되었다. 실시예 2-1 에서는 고온 환경 노출 전후에서의 변화량 Δb* 가 작고, 분광 투과율의 저하가 작았던 데에 대해, 비교예 2-1 에서는 변화량 Δb* 가 크고, 실시예 2-1 과 비교하여 분광 투과율이 크게 저하되었다. 또, 실시예 2-1 에서는 고온 환경 노출 전후에서의 수증기 투과도의 변화가 없었던 데에 대해, 비교예 2-1 에서는 수증기 투과도가 저하되었다. 이것은, 고온 환경 노출에 의해 에폭시계 접착제에 의해 형성된 접착층이 산화되어, 접착층에 의한 가스 배리어성의 효과가 저하되었기 때문으로 생각된다.
1…제 1 배리어 필름
1a…제 1 기재
1b…제 1 배리어층
1c…제 1 가스 배리어성 피복층
1v…제 1 무기 박막층
2…제 2 배리어 필름
2a…제 2 기재
2b…제 2 배리어층
2c…제 2 가스 배리어성 피복층
2v…제 2 무기 박막층
3…지지 기재
5…제 1 접착층
6…제 2 접착층
7…코팅층
10…배리어 필름 적층체 (발광체 보호 필름)
11a…제 1 기재층
11b…제 2 기재층
12a…제 1 무기 박막층
12b…제 2 무기 박막층
13a…제 1 가스 배리어성 피복층
13b…제 2 가스 배리어성 피복층
14a…제 1 배리어층
14b…제 2 배리어층
15…접착층
16a…제 1 배리어 필름
16b…제 2 배리어 필름
20…파장 변환 시트
21…형광체층
22…제 2 보호 필름
50…형광체층
51…봉지 수지
52…형광체
100…파장 변환 시트
200…백라이트 유닛
G…도광판
L…광원
R…반사판
300…일렉트로 루미네선스 발광 유닛.

Claims (10)

  1. 제 1 기재층과 상기 제 1 기재층 상에 형성된 제 1 배리어층을 포함하는 제 1 배리어 필름과,
    제 2 기재층과 상기 제 2 기재층 상에 형성된 제 2 배리어층을 포함하는 제 2 배리어 필름과,
    접착층을 구비하고,
    상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름이 상기 접착층을 개재하여 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합되어 있고,
    상기 제 1 배리어층이 제 1 무기 박막층과 제 1 가스 배리어성 피복층을 포함하고,
    상기 제 2 배리어층이 제 2 무기 박막층과 제 2 가스 배리어성 피복층을 포함하고,
    상기 접착층이, 에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제로 형성되는, 배리어 필름 적층체.
  2. 제 1 기재와 상기 제 1 기재의 일방의 면상에 형성된 제 1 배리어층을 갖는 제 1 배리어 필름과,
    제 2 기재와 상기 제 2 기재의 일방의 면상에 형성된 제 2 배리어층을 갖는 제 2 배리어 필름과,
    에폭시 화합물과 아민 화합물의 반응물을 함유하는 제 1 접착층을 구비하고,
    상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름이, 상기 제 1 접착층을 개재하여, 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합되어 있고,
    공기 중 온도 85 ℃ 의 환경하에서 1000 시간 노출시킨 전후에 있어서, L*a*b* 표색계에 있어서의 색좌표 b* 의 변화량 Δb* 가 1.00 이하인, 배리어 필름 적층체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    제 2 접착층과 지지 기재를 추가로 구비하고,
    상기 지지 기재는 상기 제 2 기재의 타방의 면상에 상기 제 2 접착층을 개재하여 첩합되어 있는, 배리어 필름 적층체.
  4. 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    상기 제 1 배리어 필름 및 상기 제 2 배리어 필름의 수증기 투과도가 모두 100 ㎎/(㎡·day) 이하인, 배리어 필름 적층체.
  5. 제 2 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    코팅층을 추가로 구비하고,
    상기 코팅층이 어느 일방의 최표면이 되도록 형성되어 있는, 배리어 필름 적층체.
  6. 제 2 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 제 1 배리어층은 제 1 무기 박막층과 제 1 가스 배리어성 피복층을 포함하고,
    상기 제 2 배리어층은 제 2 무기 박막층과 제 2 가스 배리어성 피복층을 포함하는, 배리어 필름 적층체.
  7. 제 1 기재층과 상기 제 1 기재층 상에 형성된 제 1 배리어층을 포함하는 제 1 배리어 필름, 및 제 2 기재층과 상기 제 2 기재층 상에 형성된 제 2 배리어층을 포함하는 제 2 배리어 필름을 준비하는 공정과,
    에폭시 수지와, 아미노기를 갖는 경화제와, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 또는 아미노기 및 2 개의 가수분해성 관능기를 갖는 실란 커플링제를 함유하는 접착제를, 상기 제 1 배리어 필름의 상기 제 1 배리어층측의 면상에 도포하여 도막을 형성하는 공정과,
    상기 제 1 배리어 필름과 상기 제 2 배리어 필름을 상기 도막을 개재하여 상기 제 1 배리어층과 상기 제 2 배리어층이 대향하도록 첩합하는 공정과,
    상기 도막을 경화시키는 공정을 구비하는, 배리어 필름 적층체의 제조 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 배리어 필름 적층체와, 상기 배리어 필름 적층체의 상기 제 1 배리어 필름 상에 형성된 형광체층을 구비하는, 파장 변환 시트.
  9. 광원과, 도광판과, 제 8 항에 기재된 파장 변환 시트를 구비하는, 백라이트 유닛.
  10. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 기재된 배리어 필름 적층체와, 상기 배리어 필름 적층체의 상기 제 1 배리어 필름 상에 형성된 일렉트로 루미네선스 발광체층을 구비하는, 일렉트로 루미네선스 발광 유닛.
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