JP6822044B2 - 量子ドットシート、バックライト及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
また、量子ドットの発光波長は、このように量子化された化合物半導体微粒子のバンドギャップエネルギーにより決まるため、量子ドットの粒子径を変化させることで任意の発光波長、すなわち任意の発光スペクトルを得ることができる。これらの量子ドットを青色LED等と組み合わせることで、高発光効率で高演色性のバックライトを実現することが可能とされている(例えば、特許文献1〜3参照)。
しかしながら、オンチップ方式においては、光源中に量子ドットを組み込むので、量子ドットが高温に晒されてしまい、量子ドットの変換効率が劣る。また、オンエッジ方式においては、量子ドットを収容した透明チューブを光源と導光板との間に配置するので、バックライト装置のサイズが大きくなってしまう。特に、モバイル機器においては、バックライト装置の小型化が要求されるので、オンエッジ方式では対応することが難しい。
一方、オンサーフェス方式においては、上記の問題がなく、また従来から用いられてきたバックライト装置を利用することも可能である。このようなことから、現在、オンサーフェス方式で量子ドットをバックライト装置に組み込むことが検討されている。
[1]一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含む量子ドット含有層の一方の面に光透過性基材(i)、他方の面に光透過性基材(ii)を有する積層体(A)と、前記積層体(A)の厚み方向側の端面の少なくとも一部に形成された封止部(B)とを有してなり、前記封止部(B)は、前記端面を基準として前記積層体(A)側とは反対側に凸となる曲面形状を有する、量子ドットシート。
[2]一次光を放出する少なくとも1つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された量子ドットシートとを備えたバックライトにおいて、前記量子ドットシートが上記[1]に記載の量子ドットシートであるバックライト。
[3]バックライト及び液晶パネルを備えた液晶表示装置であって、前記バックライトが上記[2]に記載のバックライトである液晶表示装置。
[量子ドットシート]
本発明の量子ドットシートは、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含む量子ドット含有層の一方の面に光透過性基材(i)、他方の面に光透過性基材(ii)を有する積層体(A)と、前記積層体(A)の厚み方向側の端面の少なくとも一部に形成された封止部(B)とを有してなり、前記封止部(B)は、前記端面を基準として前記量子ドット含有層とは反対側に凸となる曲面形状を有するものである。
封止部(B)は、積層体(A)の厚み方向側の端面の少なくとも一部に形成され、該端面を基準として積層体(A)側とは反対側に凸となる曲面形状を有している。
本発明では、封止部(B)を有することにより、量子ドットシートのエッジ領域の色味を改善することができる。以下、封止部(B)を有することにより、該効果を生じる理由を説明する。
量子ドットから放出される二次光は360度に均等に拡散する。一方、一次光は指向性を有し拡散方向が均一ではない。また、一次光のうち、量子ドットに吸収されずに透過する光も、指向性を有し拡散方向が均一ではない。
したがって、量子ドットシートに一次光を入射した場合、透過する光のうち、二次光は均等拡散である一方、一次光は指向性を有することになる。そして、均等拡散である二次光は高角度まで多くの割合の光が拡散し、量子ドットシートの厚み方向側の端面から光が漏れやすい一方で、一次光は高角度の拡散光の割合が少なく、端面から光が漏れにくい。このため、量子ドットシートの端面(エッジ領域)は一次光の割合が多くなり、一次光の色味を帯びることになる(一次光が青色の場合は青味を帯びる)。
つまり、積層体(A)の厚み方向側の端面に封止部(B)を有する場合、封止部(B)を有さない場合に比べて、量子ドットシートの端面(エッジ領域)の一次光の割合を減少させ、二次光の割合を増やすことができる。このため、封止部(B)を有することにより、エッジ領域が一次光の色味を帯びることを抑制できる。
なお、積層体(A)の厚み方向側の端面に封止部を形成した場合であっても、該封止部が端面を基準として積層体(A)側とは反対側に凸となる曲面形状を有さない場合には、上記の全反射の作用を殆ど受けられないため、エッジ領域の色味の問題を解消できない。
以下、「積層体(A)の厚み方向側の端面」のことを「積層体(A)の端面」と称する場合がある。
積層体(A)の端面の少なくとも一部に封止部(B)を有する構成としては、例えば、(i)図3(a)のように、封止部(B)が積層体(A)の任意の端面の全面を覆わない構成、(ii)図3(b)のように、複数存在する積層体(A)の端面のうちの任意の端面に封止部(B)を形成し、他の端面に封止部(B)を形成しない構成、(iii)前記構成(i)及び(ii)を組み合わせた構成、が挙げられる。
バックライトには種々の構成があり、バックライトの構成の違いにより、バックライトから放出される一次光の出射角分布が異なり、一次光の指向性の傾向は異なる。このため、バックライトの構成の違いにより、量子ドットシートの端面(エッジ領域)の色味は異なる傾向にある。より具体的には、量子ドットシートには複数の端面(エッジ領域)が存在するが、バックライトの構成によっては、色味の問題が顕著に現れる端面と、色味の問題が生じにくい端面とが混在することになる。このため、色味の問題が顕著に現れる端面に封止部(B)を形成することが好ましい。エッジライト型バックライトの場合、光源側の端面(エッジ領域)で色味の問題が生じやすい傾向にあるため、エッジライト型バックライトの光源側に位置する端面に封止部(B)を形成することが好ましい。
なお、封止部(B)90は、図4に示すように、積層体(A)60の端面に対して、積層体(A)60の厚み方向側、及び積層体(A)60側にはみ出して形成されていてもよい。
<条件(1)>
封止部(B)の断面形状の外枠を構成する線のうち、積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、線Lの積層体(A)側とは反対側に位置して上記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。曲線M上の任意の点Oから線Lに対して垂線を引いた際に、該垂線の長さの最大値を断面形状の高さhとする。さらに、線Lの長さをdとした際に、0.20≦h/d≦0.80の関係を満たす。
条件(1)は、0.30≦h/d≦0.70を満たすことがより好ましく、0.40≦h/d≦0.60を満たすことがさらに好ましい。
なお、図3のように積層体(A)の端面の厚み方向の一部に封止部(B)有する構成の場合、積層体(A)の端面から形成される線の一部分に線Lが重複している(積層体(A)の端面から形成される線の長さよりも、線Lの長さdが短い。)。また、図4のように、積層体(A)の端面に対して、封止部(B)が積層体(A)の厚み方向側にはみ出して形成される場合、曲線Mは線Lの延長線の両端を結んで弧状に形成されている。
条件(1)等において、「封止部(B)の断面形状の外枠を構成する線」とは、言い換えると封止部(B)の断面形状の外周であり、図1の太線を示す。
<条件(2)>
封止部(B)の断面形状の外枠を構成する線のうち、積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、線Lの積層体(A)側とは反対側に位置して上記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。線Lの中点をNとする。曲線M上の任意の点をOとし、中点Nと任意の点Oとを結ぶ直線を直線Pとする。線Lに対する直線Pの傾きをQとする。傾きQが5度から175度まで5度ずつ変化するように、任意の点Oを曲線Mに沿って移動させ、各傾きでの直線Pの長さrを算出する。35箇所の長さrの平均長さをrave、長さrの最小値をrmin、長さrの最大値をrmaxとした際に、rmin/raveが0.40以上であり、rmax/raveが1.60以下、の関係を満たす。
条件(2)において、rmin/raveは、0.60以上であることがより好ましく、0.80以上であることがさらに好ましい。また、条件(2)において、rmax/raveは、1.40以下であることがより好ましく、1.20以下であることがさらに好ましい。
<条件(3)>
封止部(B)の断面形状の外枠を構成する線のうち、積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、線Lの積層体(A)側とは反対側に位置して上記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。曲線M上の任意の点をOとする。封止部(B)の断面形状の外枠を構成する線のうち、量子ドット含有層の厚み方向側の端面により形成される線をS、線Sの光透過性基材(i)側の端部をS1、線Sの光透過性基材(ii)側の端部をS2とする。S1と任意の点Oとを結ぶ直線の長さをS1O、S2と任意の点Oとを結ぶ直線の長さをS2Oとする。線Lの光透過性基材(i)側の端部をL1、線Lの光透過性基材(ii)側の端部をL2とする。L1とS1とを結ぶ直線の長さをL1S1、L2とS2とを結ぶ直線の長さをL2S2とした際に、S1Oが常にL1S1以上であり、S2Oが常にL2S2以上である関係を満たす。
つまり、S1Oが常にL1S1以上であり、S2Oが常にL2S2以上である関係を満たす(条件(3)を満たす)ことは、量子ドット含有層の厚み方向側の面の耐湿性、耐酸素性のレベルが、量子ドット含有層の厚み方向と垂直方向側の面の耐湿性、耐酸素性のレベルと同等以上の傾向となることを示している。したがって、条件(3)を満たすことにより、量子ドット含有層の厚み方向側の端面付近(エッジ領域)の量子ドットが他の箇所よりも先に劣化することを抑制し、経時的にエッジ領域が徐々に一次光の色味を帯びることを抑制できる。
<条件(4)>
上記曲線M上の任意の点Oから上記線Lに対して垂線を引き、該垂線の長さの最大値を断面形状の高さhとした際に、60μm≦h≦240μmの関係を満たす。
条件(4)は、70μm≦h≦200μmの関係を満たすことがより好ましく、80μm≦h≦180μmの関係を満たすことがさらに好ましい。
<条件(5)>
積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線の長さをD、上記線Lの長さをdとした際に、0.8≦d/D≦1.0の関係を満たす。
条件(5)は、0.9≦d/D≦1.0の関係を満たすことがより好ましく、d/D=1.0であることがさらに好ましい。
封止部(B)は、光透過性樹脂を含むことが好ましい。
光透過性樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂組成物の硬化物、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物が挙げられる。これらの中でも、封止部(B)の強度を向上して破損を防ぐ観点から、熱硬化性樹脂組成物の硬化物、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物が好ましく、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物がより好ましい。
熱硬化性樹脂としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、尿素メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂組成物には、これら硬化性樹脂に、必要に応じて硬化剤が添加される。
なお、本明細書において、「(メタ)アクリロイル基」は、メタクリロイル基及びアクリロイル基を指し、「(メタ)アクリレート」は、メタクリレート及びアクリレートを指す。また、本明細書において、「電離放射線」は、電磁波又は荷電粒子線のうち、分子を重合あるいは架橋し得るエネルギー量子を有するものを意味し、通常、紫外線(UV)又は電子線(EB)が用いられるが、その他、X線、γ線などの電磁波、α線、イオン線などの荷電粒子線も使用可能である。
電離放射線硬化性化合物が紫外線硬化性化合物である場合には、電離放射線硬化性組成物は、光重合開始剤や光重合促進剤等の添加剤を含むことが好ましい。
なお、本発明において、屈折率は波長450nmの光によるものとする。光透過性樹脂の屈折率はアッベ法で測定することができる。
光透過性樹脂の水蒸気透過率は、光透過性樹脂100質量%からなる厚み100μmのサンプルを作製し、該サンプルを用いて、JIS Z 0208:1976のカップ法に準拠して、恒温恒湿装置の温湿度条件を条件B(40℃、90%RH)として測定することができる。
水蒸気透過率が100g/m2/day以下の樹脂は、有機ELの封止用樹脂を用いることができる。一般的に、不飽和結合の数や、水酸基の数が少ない樹脂は水蒸気透過率が低い傾向にある。
封止部(B)中には、光透過性樹脂に加え、粒子を含んでいてもよい。
なお、封止部(B)中の粒子は、後述する蛍光体を含まない概念である。すなわち、封止部(B)中の粒子は、光を吸収することで電子が励起し、それが基底状態に戻る際に余分なエネルギーを電磁波として放出するものは含まない。
(a)中空粒子
(b)金属粒子または金属コーティング粒子
(c)光透過性樹脂の屈折率をn1、粒子の屈折率をn2とした場合、1.10≦n2/n1の関係を満たす粒子。
上記(a)〜(c)の粒子の中でも、反射率が高く、粒子自体の色味を抑制できる(a)中空粒子が好適である。
(c)の粒子としては、汎用の樹脂粒子、無機粒子の中で、1.10≦n2/n1の関係を満たすものを用いることができる。1.1≦n2/n1の関係を満たす粒子は、光透過性樹脂の種類により異なるため一概には言えないが、アルミナ、ジルコニア、チタニア等の高屈折率粒子は前記関係を満たしやすい。(c)の粒子は、1.15≦n2/n1の関係を満たすことがより好ましく、1.18≦n2/n1の関係を満たすことがさらに好ましい。
封止部(B)中の粒子の平均粒子径は、以下の(1)〜(3)の作業により算出できる。
(1)光学顕微鏡にて封止部(B)の透過観察画像を撮像する。倍率は500〜2000倍が好ましい。
(2)観察画像から任意の10個の粒子を抽出し、個々の粒子の粒子径を算出する。粒子径は、粒子の断面を任意の平行な2本の直線で挟んだとき、該2本の直線間距離が最大となるような2本の直線の組み合わせにおける直線間距離として測定される。
(3)同じサンプルの別画面の観察画像において同様の作業を5回行って、合計50個分の粒子径の数平均から得られる値を粒子の平均粒子径とする。
後述する「蛍光体の平均粒子径」及び「量子ドット含有層の内部拡散粒子の平均粒子径」も、上記作業にならって算出できる。
封止部(B)中には、光透過性樹脂に加え、蛍光体を含んでいてもよい。
なお、封止部(B)中の蛍光体は、平均粒子径が0.1μm以上のものをいう。後述する量子ドットは、化合物半導体の励起子のボーア半径以下の大きさ(一概には言えないが、平均粒子径が20nm以下)である。つまり、蛍光体と量子ドットとは、粒子径の違いで区別でき、さらに、粒子径の違いに基づく発光の違い(発光効率、発光波長幅)により区別できる。
封止部(B)中の蛍光体は、上述のように量子ドットよりも平均粒子径が遥かに大きいため、蛍光体と量子ドットとが同量である場合、蛍光体の表面積は量子ドットの表面積よりも遥かに小さくなる。このため、蛍光体は、量子ドットよりも湿度や酸素への耐性があり、封止部(B)中でも経時的に劣化しにくい。
また、蛍光体は、1種の蛍光体単独の発光色又は2種以上の蛍光体の発光の合成色が、一次光のピーク波長の補色となるものであることが好ましい。一次光のピーク波長の補色が人間に視認可能である蛍光体を用いることにより、量子ドットシートのエッジ領域が一次光の色味を帯びることを抑制しやすくできる。なお、一次光のピーク波長の補色となる波長がカラーフィルターの吸収波長と重複する場合、1種の蛍光体の発光により該補色となる波長を発光させると、蛍光体による効力が大幅に低下する。このため、一次光のピーク波長の補色となる波長がカラーフィルターの吸収波長と重複する場合、2種以上の蛍光体の発光の合成により、人間が該補色を視認可能となるように構成することが好ましい。
補色とは混合すると白色になる色であり、CIE色度図の白色点を通る両側にある色同士が補色の関係になる。
硫化物系蛍光体としては、CaS:Eu、SrS:Eu、SrGa2S4:Eu、CaGa2S4:Eu、(Sr,Ca,Ba,Mg)Ga2S4:Eu、(Sr,Ca,Ba)S:Eu、Y2O2S:Eu、La2O2S:Eu、Gd2O2S:Eu等が挙げられる。酸化物系蛍光体としては、(Ba,Sr)3SiO5:Eu、(Ba,Sr)2SiO4:Eu、Tb3Al5O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce等が挙げられる。窒化物系蛍光体としては、Ca2Si5N8:Eu、Sr2Si5N8:Eu、Ba2Si5N8:Eu、(Ca,Sr,Ba)2Si5N8:Eu、Cax(Al,Si)12(O,N)16:Eu(0<x≦1.5)、CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、(Ca,Sr,Ba)Si2O2N2:Eu、CaAl2Si4N8:Eu、CaSiN2:Eu、CaAlSiN3:Eu等が挙げられる。フッ化物系蛍光体としては、K2TiF6:Mn4+、Ba2TiF6:Mn4+、Na2TiF6:Mn4+、K3ZrF7:Mn4+、K2SiF6:Mn4+等が挙げられる。YAG系蛍光体としては、(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce等が挙げられる。サイアロン系蛍光体としては、Lu(Si,Al)12(O,N)16:Eu等が挙げられる。
なお、蛍光体材料の記載において、符号「:」の前の記述は母体を示し、後の記述は付活剤を示す。
<封止部(B)の形成方法>
(1)封止部(B)を構成する材料を混合してなる「封止部(B)形成用組成物」を調製する工程。
(2)積層体(A)の厚み方向側の端面に向けて、液体定量吐出装置(ディスペンサ)により該組成物を吐出する工程。
(3)必要に応じて該組成物を乾燥、硬化する工程。
封止部(B)形成用組成物の粘度は、樹脂の分子量、粒子又は蛍光体の含有量、溶剤の含有割合等により調整できる。
封止部(B)形成用組成物を速やかに乾燥する観点、及び該組成物の粘度を上記範囲とする観点からは、封止部(B)形成用組成物は溶剤の含有量を極力抑制することが好ましい。具体的には、封止部(B)形成用組成物中の溶剤の含有量は10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましい。また、乾燥工程を不要とする観点からは、封止部(B)形成用組成物は溶剤を含有しないことが好ましい。溶剤の含有量を抑制するために、封止部(B)形成用組成物は電離放射線硬化性化合物を含むことが好ましい。
封止部(B)形成用組成物を速やかに硬化する観点からは、封止部(B)形成用組成物は、電離放射線硬化性化合物を含むことが好ましい。
積層体(A)は、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含む量子ドット含有層の一方の面に光透過性基材(i)、他方の面に光透過性基材(ii)を有する。
量子ドット含有層は、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含むものである。
量子ドットとしては、青に相当する波長の一次光を吸収して赤に相当する波長の二次光を放出する第1量子ドット、及び青に相当する波長の一次光を吸収して緑に相当する波長の二次光を放出する第2量子ドットの少なくとも一種を含むことが好ましく、前記第1量子ドット及び前記第2量子ドットの両方を含むことがより好ましい。
青に相当する波長の一次光は、ピーク波長が380〜480nmの範囲であることが好ましく、ピーク波長が450nmであることがより好ましい。また、緑に相当する波長の二次光は、ピーク波長が495〜570nmの範囲であることが好ましく、ピーク波長が528nmであることがより好ましい。赤に相当する波長の二次光は、ピーク波長が620〜750nmの範囲であることが好ましく、ピーク波長が637nmであることがより好ましい。
量子ドット(Quantum dot)は、半導体のナノメートルサイズの微粒子で、電子や励起子がナノメートルサイズの小さな結晶内に閉じ込められる量子閉じ込め効果(量子サイズ効果)により、特異的な光学的、電気的性質を示し、半導体ナノ粒子とか、半導体ナノ結晶とも呼ばれるものである。
量子ドットは、半導体のナノメートルサイズの微粒子であり、量子閉じ込め効果(量子サイズ効果)を生じる材料であれば特に限定されない。例えば、既に述べたような、自らの粒子径によって発光色が規制される半導体微粒子と、ドーパントを有する半導体微粒子がある。本発明における量子ドットとしては、自らの粒子径によって発光色が規制される半導体微粒子及びドーパントを有する半導体微粒子のいずれも用いることができ、共に優れた色純度を得ることができる。
なお、上述したように、量子ドットは、粒子径や、粒子径の違いに基づく発光の違い(発光効率、発光波長幅)により、上記蛍光体とは明確に区別されるものである。
なお、量子ドット含有層中に、赤に相当する波長の二次光を放出する量子ドット、及び緑に相当する波長の二次光を放出する量子ドット以外の量子ドットを含有してもよい。
量子ドットの含有量は、量子ドット含有層の厚み、バックライトにおける光のリサイクル率、目的とする色味等に応じて適宜調整する。量子ドット含有層の厚みが後述する範囲であれば、量子ドット含有層のバインダー樹脂100質量部に対して、量子ドットの含有量は、0.01〜1.0質量部程度である。
さらに、ドーパントを有する半導体微粒子からなる量子ドットとしては、上記半導体化合物に、Eu3+、Tb3+、Ag+、Cu+のような希土類金属のカチオン又は遷移金属のカチオンをドープしてなる半導体結晶を用いることもできる。
量子ドットのコアとなる材料としては、作製の容易性、可視域での発光を得られる粒子径の制御性、蛍光量子収率の観点から、CdS、CdSe、CdTe、InP、InGaP等の半導体結晶が好適である。
コアシェル型の量子ドットを用いる場合にシェルを構成する半導体としては、励起子がコアに閉じ込められるように、コアを形成する半導体化合物よりもバンドギャップの高い材料を用いることで、量子ドットの発光効率を高めることができる。
このようなバンドギャップの大小関係を有するコアシェル構造(コア/シェル)としては、例えば、CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe、CdSe/CdS、CdTe/CdS、InP/ZnS、Gap/ZnS、Si/ZnS、InN/GaN、InP/CdSSe、InP/ZnSeTe、InGaP/ZnSe、InGaP/ZnS、Si/AlP、InP/ZnSTe、InGaP/ZnSTe、InGaP/ZnSSe等が挙げられる。
一般的には、量子ドットの平均粒子径は20nm以下であり、好ましくは0.5〜20nmであり、より好ましくは1〜10nmである。
量子ドットの形状は特に限定されず、例えば、球状、棒状、円盤状、その他の形状であってもよい。量子ドットの粒子径は、粒子ドットが球状でない場合、同体積を有する真球状の値とすることができる。
量子ドットは、樹脂で被覆されているものであってもよい。樹脂で被覆され量子ドットは、量子ドット含有層のバインダー樹脂の屈折率をnAと、量子ドットを被覆する樹脂(被覆樹脂)の屈折率をnBとした際に、nB/nAが1.02以上又は0.98以下の関係を満たすことが好ましい。樹脂で被覆された量子ドットは、量子ドットの耐久性を向上することができる。また、バインダー樹脂の屈折率と被覆樹脂の屈折率とが前記関係を満たすことにより、樹脂で被覆された量子ドットが後述する内部拡散粒子の作用を兼ねることができる。
量子ドット含有層のバインダー樹脂としては、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂組成物の硬化物、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物が挙げられる。これらの中でも、耐久性の観点から、熱硬化性樹脂組成物の硬化物、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物が好ましく、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化物がより好ましい。
熱硬化性樹脂としては、アクリル樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、尿素メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、シリコーン樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂組成物には、これら硬化性樹脂に、必要に応じて硬化剤が添加される。
また、電離放射線硬化性化合物は、モノマーであってもよく、オリゴマーであってもよく、低分子量のポリマーであってもよく、これらの混合物であってもよい。
電離放射線硬化性化合物の中でも単官能モノマーは、重合収縮を抑制して量子ドットシートの平面性を良好にし得るとともに、量子ドット含有層の密着性を向上して量子ドットシートの初期段階及び経時的な機能低下を抑制する点で好適である。特に、量子ドット含有層の厚みが厚い場合、単官能モノマーを用いた場合の前記効果が顕著となる。
また、単官能モノマーを用いて量子ドット含有層の密着性が向上すると、接着剤層を介することなく、量子ドット含有層と、量子ドット含有層の上下に位置する部材(例えば、光透過性基材(i)、光透過性基材(ii))とを密着させることが可能となる。つまり、単官能モノマーを用いて量子ドット含有層の密着性を向上させることにより、量子ドットシートの構成を、量子ドット含有層を中心として厚み方向に上下対称の構成としやすくできる。また、接着剤層を介することなく、量子ドット含有層と、量子ドット含有層の上下に位置する部材(例えば、光透過性基材(i)、光透過性基材(ii))とを密着させることにより、量子ドットの耐湿性及び耐酸素性を向上することができる。
全電離放射線硬化性化合物中における単官能モノマーの割合は40質量%以上であることが好ましく、60質量%以上であることがより好ましく、80質量%以上であることがさらに好ましく、90質量%以上であることがよりさらに好ましく、100質量%であることが最も好ましい。
電離放射線硬化性化合物として単官能モノマーを用いる場合、製造時の液垂れ防止、量子ドット含有層の厚みの均一化、及び量子ドット含有層の密着性の観点から、単官能モノマーの分子量は、100〜500であることが好ましく、120〜400であることがより好ましく、150〜250であることがさらに好ましい。
光重合開始剤としては、アセトフェノン、ベンゾフェノン、α−ヒドロキシアルキルフェノン、ミヒラーケトン、ベンゾイン、ベンジルジメチルケタール、ベンゾイルベンゾエート、α−アシルオキシムエステル、チオキサンソン類等から選ばれる1種以上が挙げられる。
これら光重合開始剤は、融点が20℃以下であることが好ましい。融点が20℃以下の場合、製造時に上記の電離放射線硬化性化合物に添加する際に、室温下で容易に溶解させることができるためである。
また、光重合促進剤は、硬化時の空気による重合阻害を軽減させ硬化速度を速めることができるものであり、例えば、p−ジメチルアミノ安息香酸イソアミルエステル、p−ジメチルアミノ安息香酸エチルエステル等から選ばれる1種以上が挙げられる。
量子ドット含有層中には、内部拡散粒子を含んでいてもよい。内部拡散粒子を含有することにより、一次光を均等拡散に近づけることができ、量子ドットシートのエッジ領域が一次光の色味を帯びることを抑制しやすくできる。
内部拡散粒子の形状は、球形、円盤状、ラグビーボール状、不定形等の形状が挙げられる。
また、内部拡散粒子は、中空粒子、多孔質粒子及び中実粒子の何れであってもよい。
nB/nAは、強い拡散性、偏光板の光漏れの抑制、及び正面輝度のバランスの観点から、1.10以上又は0.95以下であることがより好ましく、又は1.15以上又は0.90以下であることが更に好ましい。
内部拡散粒子の屈折率はベッケ法、バインダー樹脂の屈折率はアッベ法で測定することができる。
量子ドット含有層の上下に位置する層は、量子ドットの耐湿性及び耐酸素性を向上する観点から、光透過性基材又はバリア層であることが好ましい。
各層の厚みは、例えば、走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いて撮影した断面の画像から20箇所の厚みを測定し、20箇所の値の平均値から算出できる。STEMの加速電圧は10kv〜30kV、倍率は100〜7000倍とすることが好ましい。なお、厚みがナノオーダーの場合は、STEMの倍率は5万〜30万倍とすることが好ましい。
また、対称の関係にある層同士は組成も略同一であることが好ましい。組成が略同一と言えるためには、層の構成成分の90質量%以上が同一であることが好ましく、95質量%以上が同一であることがより好ましく、99質量%以上が同一であることがさらに好ましい。
積層体(A)70は、図8及び図9に示すように、量子ドット含有層10の一方の面に光透過性基材(i)21、他方の面に光透過性基材(ii)22を有する。図8及び図9に示すように、量子ドット含有層10と接することが好ましい。また、図9に示すように、積層体(A)は、透過性基材(i)21及び光透過性基材(ii)22の量子ドット含有層とは反対側に、その他の光透過性基材を有していてもよい。
上記の中でも、機械的強度、寸法安定性及び耐熱性の観点からは、延伸加工、特に二軸延伸加工されたポリエステル(ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート)が好ましい。
光透過性基材の表面には、接着性向上のために、コロナ放電処理、酸化処理等の物理的な処理の他、アンカー剤又はプライマーと呼ばれる塗料の塗布を予め行ってもよい。
バリア層は、量子ドットの耐湿性及び耐酸素性を向上する役割を有する。
バリア層は、光透過性基材(i)、光透過性基材(ii)あるいはその他の光透過性基材上に形成することが好ましい。
バリア層は、公知の無機物、無機酸化物及び無機アルコキシド等を用いて、公知の方法により形成することができ、その組成及び形成方法は特に限定されない。バリア層は、単層でもよく、2層以上有してもよい。バリア層を2層以上有する場合、それぞれが、同一の組成であってもよいし、異なる組成であってもよい。
加水分解膜の材料である無機アルコキシドは、金属アルコキシドともよばれるものであり、テトラアルコキシシラン等のケイ素アルコキシド、チタンアルコキシド、アルミニウムアルコキシド等が挙げられる。
バリア層としての蒸着膜の形成方法としては、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法及びイオンプレ−ティング法等の物理気相成長法(PVD法)、あるいは、プラズマ化学気相成長法、熱化学気相成長法及び光化学気相成長法等の化学気相成長法(CVD法)等が挙げられる。
積層体(A)を構成する各層を積層するため、各層の間に接着剤層を介在させてもよい。例えば、図9では、光透過性基材(i)21とバリア層30との間、光透過性基材(ii)22とバリア層30との間等に接着剤層50を有している。
接着剤層は、汎用の感圧型接着剤(粘着剤)、熱硬化型接着剤、電離放射線硬化型接着剤から形成することができる。
接着剤層の厚みは、接着力及び薄膜化の観点から、0.5〜20μmであることが好ましく、1〜10μmであることがより好ましい。
積層体(A)が、量子ドット含有層、光透過性基材(i)及び光透過性基材(ii)の3層構成の場合、光透過性基材(i)の一方の面に、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂成分を含む量子ドット含有層塗布液を塗布し、量子ドット含有層を形成した後、量子ドット含有層上に光透過性基材(ii)を貼り合わせることにより、積層体(A)を製造できる。
(a)光透過性基材(i)及びその他の層を積層し、積層体a1を得るとともに、光透過性基材(ii)及びその他の層を積層し、積層体a2を得る工程。
(b)積層体a1及び積層体a2の何れか一方の積層体の一方の面に、一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂成分を含む量子ドット含有層塗布液を塗布し、量子ドット含有層を形成する工程。
(c)工程(b)で量子ドット含有層を形成していない積層体と、工程(b)で量子ドット含有層を形成した積層体の量子ドット含有層側の面とを、量子ドット含有層を中心として厚み方向に上下対称の層構成となるように貼り合わせる工程。
工程(b)のバインダー樹脂成分は、熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂組成物の硬化物、及び電離放射線硬化性樹脂組成物の何れか、あるいはこれらの混合物を用いることができる。
第一に、電離放射線硬化性樹脂組成物が単官能モノマーを含むことが好ましい。
第二に、工程(b)で量子ドット含有層を形成する際に、電離放射線を照射しないか、電離放射線の照射量を抑制して電離放射線硬化性樹脂組成物に未硬化の部分を残しておき、工程(c)の後に電離放射線を照射して、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化を進行させることが好ましい。
第一の手法及び第二の手法を組み合わせると、工程(c)において接着剤層を介することなく2つの積層体を貼り合わせる作業性がより向上する点で好ましい。
積層体(A)のJIS K7361−1:1997の全光線透過率は特に限定されないが、通常は40%以上程度である。
本発明のバックライトは、一次光を放出する少なくとも1つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された量子ドットシートとを備えたバックライトにおいて、前記量子ドットシートが上述した本発明の量子ドットシートであるものである。
なお、量子ドットシートの量子ドット含有層中に、第1量子ドット及び第2量子ドットの一方のみを含有する場合、青に相当する波長の一次光を放出する発光体からなる一次光源に加えて、補助光源を有することが好ましい。具体的には、量子ドット含有層中に第1量子ドットのみを含有する場合には、緑色に相当する波長の光を放出する発光体を補助光源として用いることが好ましい。また、量子ドット含有層中に第2量子ドットのみを含有する場合には、赤色に相当する波長の光を放出する発光体を補助光源として用いることが好ましい。
本発明の液晶表示装置は、バックライト及び液晶パネルを備えた液晶表示装置であって、前記バックライトが上述した本発明のバックライトであるものである。
カラーフィルターの形成方法は、所定の色に着色したインキ組成物を調整して、着色パターン毎に印刷することによって形成する方法や、所定の色の着色剤を含有した塗料タイプの感光性樹脂組成物を用いて、フォトリソグラフィ法によって形成する方法が挙げられる。
以下のように、実施例及び比較例の量子ドットシート及びバックライトの物性測定及び評価を行った。結果を表1に示す。
下記「4」で作製した量子ドットシートを厚み方向と平行な方向かつ前記積層体(A)の厚み方向側の端面に垂直に切断した際の断面を、走査型透過電子顕微鏡(STEM)を用いて撮影した画像を元に、条件(1)〜(5)のパラメータ(h/d、rmin/rave、rmax/rave、h、及びd/D)を算出した。なお、STEMの加速電圧は2kv、倍率は500倍とした。
なお、比較例1は封止部(B)を有さず、比較例2〜4は封止部(B)が曲面形状ではないため、封止部(B)の断面形状は測定していない。
下記「4」で作製した実施例1〜5及び比較例1〜4のバックライトを点灯し、点灯直後のバックライトのエッジ領域の色味(青味)を目視で評価した。青味が全く気にならないものを1点、青味が若干気になるものを2点、青味がひどく気になるものを3点とする評価基準で、20人の被験者が評価を行い、平均点を算出した。平均点が1.50点以下のものを「AA」、平均点が1.50点超2.00点以下のものを「A」、平均点が2.00点超2.50点未満のものを「B」、平均点が2.5点以上のものを「C」とした。
なお、比較例3のものはアルミテープにより端部が遮光されてしまうため、「−」とした。
下記「4」で作製した実施例1〜5及び比較例1のバックライトを点灯し、所定の時間を経過ごとに量子ドットの劣化抑制の度合いを評価した。具体的には、点灯直後のバックライトの写真と、所定時間経過後のバックライトの写真とを対比し、2つの写真の色味の違いが全く気にならないものを1点、色味の違いが若干気になるものを2点、色味の違いがひどく気になるものを3点とする評価基準で、20人の被験者が評価を行い、平均点を算出した。平均点が1.50点以下のものを「AA」、平均点が1.50点超2.00点以下のものを「A」、平均点が2.00点超2.50点未満のものを「B」、平均点が2.5点以上のものを「C」とした。
技術文献「Journal of American Chemical Society.2007,129,15432−15433」に記載されている方法を参照し、蛍光スペクトルのピーク波長が637nmのInP/ZnSコアシェル型量子ドット(量子ドットA)、及び蛍光スペクトルのピーク波長が528nmのInP/ZnSコアシェル型量子ドット(量子ドットB)を作製した。
厚み12μmの二軸延伸PETフィルムの一方の面上に、PVD法にて厚みSiOXを蒸着し、膜厚20nmの無機バリア層を形成し、バリアフィルムを得た。次いで、厚み50μmの二軸延伸PETフィルムの一方の面上に、下記処方の光拡散層塗布液を乾燥後の厚みが3μmとなるように塗布、乾燥した後、紫外線照射して光拡散層を形成し、光拡散フィルムを得た。次いで、光拡散フィルムと、バリアフィルムと、厚み50μmの二軸延伸PETフィルムとを、前記の順番で厚み3μmの接着剤層を介して積層し、積層体a1を得た(図9参照)。バリアフィルムと光拡散フィルムとは、両者の二軸延伸PETフィルム側の面が対向するようにして貼り合わせた。次いで、上記と同様の作業により積層体b1を得た。
次いで、積層体a1の二軸延伸PETフィルム側の面に、下記処方の量子ドット含有層塗布液を乾燥後の厚みが100μmとなるように塗布、乾燥し、電離放射線未照射の量子ドット含有層を形成した。
次いで、電離放射線未照射の量子ドット含有層と、積層体b1の二軸延伸PETフィルム側の面とを対向させて貼り合わせ、積層体a1の光拡散層側から紫外線を照射して、電離放射線硬化性樹脂組成物の硬化を進行させ、積層体(A)を得た。
・ペンタエリスリトールトリアクリレート 30部
(日本化薬社製、KAYARAD−PET−30)
・ウレタンアクリレート 70部
(日本合成化学社製、UV1700B)
・光重合開始剤 5部
(BASF社製、イルガキュア184)
・シリコーン系レベリング剤 0.1部
(モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製、TSF4460)
・ウレタン樹脂系拡散粒子 5部
(平均粒子径3μm)
・希釈溶剤 500部
・イソノニルアクリレート 100部
(単官能モノマー、屈折率1.45)
・光重合開始剤 5部
(BASF社製、イルガキュア184)
・量子ドットA 0.2部
・量子ドットB 0.2部
・内部散乱粒子 20部
(真球状アルミナ、平均粒子径1.5μm、屈折率1.76)
・希釈溶剤 5部
[実施例1]
積層体(A)を、縦7cm、横12cmの大きさに断裁した。武蔵エンジニアリング社製のディスペンサ(製品名:SHOT MINI 100S)の移動ノズルに紫外線光源を併設して、紫外線光源付きのディスペンサAを作製した。ディスペンサAのタンクに、下記処方の封止部(B)形成組成物1(該組成物1の20℃の粘度:0.6Pa・s)を充填し、タンク内の温度を20℃として、ディスペンサAのノズルを2cm/sの速度で移動させながら断裁後の積層体(A)の厚み方向の端面の全領域に該組成物吐出し、吐出直後に併設した紫外線光源から紫外線を照射して該組成物を硬化させ、封止部(B)を形成し、実施例1の量子ドットシートを得た。
なお、後述するバックライトの光源である青色LEDのピーク波長は450nmであり、該青色LEDのピーク波長の補色の波長は約569nmである。封止部(B)形成組成物1の蛍光体混合物は、赤色発光蛍光体(Sr2Si7Al3ON13:Eu)の発光及び緑色発光蛍光体(Sr3Si13Al3O2N21:Eu)の発光の合成色により、前記補色を人間に視認させ得るものである。したがって、封止部(B)形成組成物1の蛍光体混合物は、「2種以上の蛍光体の発光の合成色が、一次光のピーク波長の補色となる蛍光体」に相当する。
・電離放射線硬化性化合物 100部
(積水化学工業社製、商品名:フォトレックA−704)
(水蒸気透過率80g/m2/day、屈折率1.49)
・蛍光体混合物 1部
(赤色発光蛍光体及び緑色発光蛍光体の混合物、平均粒子径5μm)
・粒子 20部
(真球状アルミナ、平均粒子径1.5μm、屈折率1.76)
封止部(B)形成組成物1の電離放射線硬化性化合物(積水化学工業社製、商品名:フォトレックA−704)を、同社商品名の粘度が異なるタイプに変更し、封止部(B)形成組成物2(該組成物2の20℃の粘度:0.3Pa・s)に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例2の量子ドットシートを得た。
封止部(B)形成組成物1の電離放射線硬化性化合物(積水化学工業社製、商品名:フォトレックA−704)を、同社商品名の粘度が異なるタイプに変更し、封止部(B)形成組成物3(該組成物3の20℃の粘度:0.5Pa・s)に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例3の量子ドットシートを得た。
封止部(B)形成組成物1の電離放射線硬化性化合物(積水化学工業社製、商品名:フォトレックA−704)を、同社商品名の粘度が異なるタイプに変更し、封止部(B)形成組成物4(該組成物3の20℃の粘度:6.0Pa・s)に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例4の量子ドットシートを得た。
封止部(B)形成組成物1の電離放射線硬化性化合物(積水化学工業社製、商品名:フォトレックA−704)を、同社商品名の粘度が異なるタイプに変更し、封止部(B)形成組成物5(該組成物5の20℃の粘度:18.0Pa・s)に変更した以外は、実施例1と同様にして、実施例5の量子ドットシートを得た。
積層体(A)を、縦7cm、横12cmの大きさに断裁したものを比較例1の量子ドットシートとした。
積層体(A)を、縦7cm、横12cmの大きさに断裁した。断裁後の積層体(A)の厚み方向の端面の全領域を厚み100μmの塩化ビニリデン製のテープで封止して、比較例2の量子ドットシートを得た。
積層体(A)を、縦7cm、横12cmの大きさに断裁した。断裁後の積層体(A)の厚み方向の端面の全領域を厚み100μmのアルミニウム製のテープで封止して、比較例3の量子ドットシートを得た。
積層体(A)を、縦7cm、横12cmの大きさに断裁した。断裁後の積層体(A)の厚み方向の4つの端面のうちの1つの端面を、封止部形成組成物6(封止部形成組成物1の温度を30℃としたもの。30℃の粘度:0.1Pa・s)に浸漬し、引き上げた後に紫外線を照射して該組成物を硬化させた。残りの3つの端面についても同様の作業を行い、断裁後の積層体(A)の厚み方向の端面の全領域に封止部を形成し、比較例4の量子ドットシートを得た。図13は、比較例4の封止部の断面形状のイメージ図である。
光源に青色LED(ピーク波長450nm)を用いている市販の液晶表示装置(対角7インチ。短辺側の一方の側に光源が設置)を分解し、バックライトを取り出した。バックライトはエッジライト型であり、導光板の下方に反射板、導光板の上方に光拡散フィルム、プリズムシート2枚を有するものであった。なお、2枚のプリズムシートは、下側のものと上側のものとでストライプラインが直交するものであった。
上記バックライトから光拡散フィルムを取り除き、導光板とプリズムシートとの間に、実施例1〜5及び比較例1〜4の量子ドット含有シートを配置して、実施例1〜5及び比較例1〜4のバックライトを得た。
次いで、分解した液晶表示装置のバックライトが設置されていた箇所に、実施例1〜5及び比較例1〜4のバックライトを戻し、実施例1〜5及び比較例1〜4の液晶表示装置を得た。
一方、比較例1の量子ドットシートは封止部を有さず、比較例2及び4の量子ドットシートは封止部が曲面形状ではないため、実施例に比べてエッジ領域の色味を改善できないことが確認できる。なお、比較例3の量子ドットシートは封止部がアルミニウム製のテープであるため、封止した領域がバックライトの有効面積から除外されてしまい、ベゼルの領域を大きくせざるを得ないものであった。
21:光透過性基材(i)
22:光透過性基材(ii)
23、24、25、26:その他の光透過性基材
30:バリア層
30a:バリアフィルム
40:光拡散層
40a:光拡散フィルム
50:接着剤層
60:積層体(A)
61:積層体a1
62:積層体a2
63:積層体(A)の厚み方向側の端面
90:封止部(B)
100:量子ドットシート
110:光源
120:光学板
130:反射板
140:プリズムシート
200:バックライト
210:液晶パネル
220:ホルダ
300:液晶表示装置
Claims (9)
- 一次光を吸収して二次光を放出する量子ドット及びバインダー樹脂を含む量子ドット含有層の一方の面に光透過性基材(i)、他方の面に光透過性基材(ii)を有する積層体(A)と、前記積層体(A)の厚み方向側の端面の少なくとも一部に形成された封止部(B)とを有してなり、前記封止部(B)は、前記端面を基準として前記積層体(A)側とは反対側に凸となる曲面形状を有し、さらに前記封止部(B)は、1種又は2種以上の蛍光体を含み、前記蛍光体は、1種の蛍光体単独の発光色又は2種以上の蛍光体の発光の合成色が、一次光のピーク波長の補色となる、量子ドットシート。
- 前記量子ドットシートを厚み方向と平行な方向かつ前記積層体(A)の厚み方向側の端面に垂直に切断した際の前記封止部(B)の断面形状が、下記条件(1)を満たす請求項1に記載の量子ドットシート。
<条件(1)>
前記断面形状の外枠を構成する線のうち、前記積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、前記線Lの前記積層体(A)側とは反対側に位置して前記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。前記曲線M上の任意の点Oから前記線Lに対して垂線を引いた際に、該垂線の長さの最大値を前記断面形状の高さhとする。さらに、前記線Lの長さをdとした際に、0.20≦h/d≦0.80の関係を満たす。 - 前記封止部(B)の厚み方向の断面形状が下記条件(2)を満たす請求項1又は2に記載の量子ドットシート。
<条件(2)>
前記断面形状の外枠を構成する線のうち、前記積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、前記線Lの前記積層体(A)側とは反対側に位置して前記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。前記線Lの中点をNとする。前記曲線M上の任意の点をOとし、前記中点Nと前記任意の点Oとを結ぶ直線を直線Pとする。前記線Lに対する前記直線Pの傾きをQとする。前記傾きQが5度から175度まで5度ずつ変化するように、前記任意の点Oを前記曲線Mに沿って移動させ、各傾きでの前記直線Pの長さrを算出する。35箇所の長さrの平均長さをrave、長さrの最小値をrmin、長さrの最大値をrmaxとした際に、rmin/raveが0.40以上であり、rmax/raveが1.60以下の関係を満たす。 - 前記封止部(B)の厚み方向の断面形状が下記条件(3)を満たす請求項1〜3の何れか1項に記載の量子ドットシート。
<条件(3)>
前記断面形状の外枠を構成する線のうち、前記積層体(A)の厚み方向側の端面により形成される線と重複する線を線L、前記線Lの前記積層体(A)側とは反対側に位置して前記曲面形状を形成する弧状の線を曲線Mとする。前記曲線M上の任意の点をOとする。前記断面形状の外枠を構成する線のうち、前記量子ドット含有層の厚み方向側の端面により形成される線をS、前記線Sの光透過性基材(i)側の端部をS1、前記線Sの光透過性基材(ii)側の端部をS2とする。前記S1と前記任意の点Oとを結ぶ直線の長さをS1O、前記S2と前記任意の点Oとを結ぶ直線の長さをS2Oとする。前記線Lの光透過性基材(i)側の端部をL1、前記線Lの光透過性基材(ii)側の端部をL2とする。前記L1と前記S1とを結ぶ直線の長さをL1S1、前記L2と前記S2とを結ぶ直線の長さをL2S2とした際に、S1Oが常にL1S1以上であり、S2Oが常にL2S2以上である関係を満たす。 - 前記封止部(B)は光透過性樹脂を含み、前記光透過性樹脂の屈折率が1.49以上である請求項1〜4の何れか1項に記載の量子ドットシート。
- 前記封止部(B)は、光透過性樹脂と粒子とを含み、前記粒子として、以下(a)〜(c)から選ばれる何れか一以上の粒子を含む請求項1〜5の何れか1項に記載の量子ドットシート。
(a)中空粒子
(b)金属粒子または金属コーティング粒子
(c)光透過性樹脂の屈折率をn1、粒子の屈折率をn2とした場合、1.10≦n2/n1の関係を満たす粒子。 - 前記積層体(A)の厚み方向側の端面の実質的全領域に前記封止部(B)が形成されてなる請求項1〜6に記載の量子ドットシート。
- 一次光を放出する少なくとも1つの光源と、前記光源に隣接して配置され、導光又は拡散のための光学板と、前記光学板の光出射側に配置された量子ドットシートとを備えたバックライトにおいて、前記量子ドットシートが請求項1〜7の何れか1項に記載の量子ドットシートであるバックライト。
- バックライト及び液晶パネルを備えた液晶表示装置であって、前記バックライトが請求項8に記載のバックライトである液晶表示装置。
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