KR20170070158A - 파장 변환 부재 및 그것을 구비한 백라이트 유닛, 액정 표시 장치 - Google Patents

파장 변환 부재 및 그것을 구비한 백라이트 유닛, 액정 표시 장치 Download PDF

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KR20170070158A
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히데아키 이토
마코토 가모
다카시 요네모토
히로후미 도야마
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후지필름 가부시키가이샤
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Abstract

여기광 조사에 의하여 형광을 발하는 양자 도트를 포함하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고 발광 강도가 저하되기 어려운 파장 변환 부재를 제공하고, 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운 고휘도의 백라이트 유닛 및 액정 표시 장치를 제공한다.
파장 변환 부재(1D)는 여기광에 의하여 형광을 발광하는 양자 도트(30A, 30B)를 포함하는 중합성 조성물을 경화하여 이루어지는 파장 변환층(30)과, 파장 변환층(30)의 적어도 한쪽의 면에 형성되어 이루어지는 투습도 0.1g/(m2·day·atm) 이하의 배리어층(12, 22)과, 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하고, 개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제(40G)를 함유하는 게터제 함유층(40)이다.

Description

파장 변환 부재 및 그것을 구비한 백라이트 유닛, 액정 표시 장치{WAVELENGTH CONVERSION MEMBER, BACKLIGHT UNIT INCLUDING WAVELENGTH CONVERSION MEMBER, AND LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE}
본 발명은 여기광 조사에 의하여 형광을 발하는 양자 도트를 포함하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재 및 그것을 구비한 백라이트 유닛, 액정 표시 장치에 관한 것이다.
액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD) 등의 플랫 패널 디스플레이는 소비 전력이 작고, 공간을 절약하는 화상 표시 장치로서 매년 그 용도가 확대되고 있다. 액정 표시 장치는 적어도 백라이트와 액정 셀로 구성되고, 통상 백라이트측 편광판, 시인측 편광판 등의 부재가 추가로 포함된다.
최근, LCD의 색재현성의 향상을 목적으로 하여, 백라이트 유닛의 파장 변환 부재에, 양자 도트(Quantum Dot, QD, 양자점이라고도 불림)를 발광 재료로서 포함한 파장 변환층을 구비한 구성이 주목받고 있다(특허문헌 1 참조). 파장 변환 부재는 광원으로부터 입사된 광의 파장을 변환하여 백색광으로서 출사시키는 부재이며, 상기 양자 도트를 발광 재료로서 포함한 파장 변환층에서는, 발광 특성이 다른 2종 또는 3종의 양자 도트가 광원으로부터 입사된 광에 의하여 여기되어 발광하는 형광을 이용하여 백색광을 구현화할 수 있다.
양자 도트에 의한 형광은 고휘도이며, 또한 반값폭이 작기 때문에, 양자 도트를 이용한 LCD는 색재현성이 우수하다. 이와 같은 양자 도트를 이용한 3파장 광원화 기술의 진행에 의하여, LCD의 색재현 영역은 NTSC(National Television System Committee)비 72%로부터 100%로 확대되고 있다.
양자 도트를 포함하는 층(이하 QD층이라고 함)은 수분 및 산소의 침입을 억제할 필요가 있는 것이 알려져 있다. QD층에 수분이 침입하면, QD층에 경시 치수 변화를 발생시키기 쉽고, 또 드라이(DRY) 내구 시험 등의 가열 공정에 의하여 열화되기 쉬워, 그 결과 QD층 계면에서의 박리를 발생시키기 쉽다는 문제가 있다. 또, QD층에 산소가 침입하면, 양자 도트가 산소와의 접촉에 의하여 광산화되어 발광 강도가 저하된다는 문제가 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 양자 도트를 외부로부터 침입한 산소나 수분으로부터 보호하기 위하여, 파장 변환 부재에 있어서, 양자 도트를 포함하는 층의 외측에, 수분(수증기) 및 산소의 침입을 억제하는 배리어 필름을 구비하는 것이 제안되고 있다(특허문헌 1 등).
배리어 필름은 통상 양자 도트를 포함하는 층을 협지하는 지지체로서, 산소 및 수증기 배리어성을 갖는 기재를 이용함으로써 기재 자체를 배리어 필름으로서 이용하는 양태나, 지지체의 표면에 산소 배리어성 및 수증기 배리어성을 갖는 무기 배리어층이나 유기 배리어층을 구비하는 양태 등이 알려져 있다. 산소 배리어성 및 수증기 배리어성을 갖는 무기 배리어층으로서는 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 산화 질화물, 금속 등의 무기층이 적합하게 사용된다.
특허문헌 1: 미국 특허출원 공개공보 제2012/0113672호 특허문헌 2: 국제 공개공보 제2011/031876호 특허문헌 3: 국제 공개공보 제2013/078252호
그러나 특허문헌 1과 같이, 파장 변환 부재에 있어서, 양자 도트를 포함하는 층의 외측에 배리어 필름을 구비하는 것만으로는, 양자 도트를 포함하는 층에 대한 산소 및 수분의 침입을 어느 정도 억제할 수 있지만 충분하다고는 할 수 없다. 특히 장척의 필름 형상의 파장 변환 부재로 한 후에 원하는 크기로 절단하여 파장 변환 부재를 제조하는 경우 등은, 절단측 면에 있어서 양자 도트를 포함하는 층이 외기(外氣)에 노출되기 때문에, 절단측 면으로부터의 산소나 수분의 침입에 대한 대책도 필요하다.
특허문헌 2 및 3에는 양자 도트를 포함하는 필름이 발광 안정화제를 포함하는 구성이 개시되어 있으며, 양자 도트를 포함하는 층 중에 발광 안정화제가 존재하기 때문에, 배리어 필름을 투과해 온 산소나 수분, 및 측면으로부터 침입한 산소나 수분의 침입 등의 영향을 저감시킬 수 있는 것이 기재되어 있다.
그러나 발광 안정화제는 파장 변환층의 경화 형성 전의, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물 중에 첨가될 필요가 있고, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 영향을 줄 가능성이 있다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 여기광 조사에 의하여 형광을 발하는 양자 도트를 포함하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재에 있어서, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 악영향을 주지 않고 제조 가능하며, 또한 양자 도트를 포함하는 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운 파장 변환 부재를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명은 또, 양자 도트를 포함하는 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운 고휘도의 백라이트 유닛 및 액정 표시 장치를 제공하는 것을 목적으로 하는 것이다.
본 발명의 파장 변환 부재는 여기광에 의하여 여기되어 형광을 발광하는 적어도 1종의 양자 도트를 포함하는 파장 변환층과, 파장 변환층의 적어도 한쪽의 면에 형성되어 이루어지는 투습도 0.1g/(m2·day·atm) 이하의 배리어층과, 파장 변환층과 배리어층의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하여 이루어지고,
파장 변환층이 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물을 경화한 층이며,
개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제를 함유하는 게터제 함유층이다.
본 명세서에 있어서, 배리어층의 투습도는 측정 온도 40℃, 상대 습도 90%RH의 조건하에서, G. NISATO, P. C. P. BOUTEN, P. J. SLIKKERVEER 등 SID Conference Record of the International Display Research Conference 1435-1438페이지에 기재된 방법(칼슘법)을 이용하여 측정한 값이다. 본 명세서에 있어서, 투습도의 단위는 [g/(m2·day·atm)]을 사용하고 있다. 투습도 0.1g/(m2·day·atm) 이하라는 것은 SI 단위계에서는 투습도가 1.14×10-11g/(m2·s·Pa) 이하인 것을 의미한다.
본 명세서에 있어서, 배리어층이란, 산소 및 수분의 투과를 억제하는 층을 의미한다. 배리어층의 산소 투과율은 특별히 제한되지 않지만, 1.0cm3/(m2·day·atm) 이하(SI 단위에서는 1.14×10-1fm/(s·Pa) 이하)인 것이 바람직하다. 여기에서, 산소 투과율은 측정 온도 23℃, 상대 습도 90%RH의 조건하에 있어서의 측정값을 의미한다.
게터제로서는 수분 및 산소를 흡착하는 화합물 또는 조성물인 것이 바람직하다.
게터제 함유층은 파장 변환층의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층, 배리어층의 파장 변환층측의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층, 파장 변환층과 배리어층의 사이에 형성되어 이루어지는 적어도 1층의 접착층, 및 배리어층의 파장 변환층측의 면에 형성되어 이루어지는 산란층 중 적어도 1개의 층인 것이 바람직하다.
게터제는 금속 산화물, 금속 할로젠화물, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 탄산염, 금속 알콕사이드, 금속 카복실레이트, 금속 킬레이트, 또는 제올라이트(알루미노규산염) 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
배리어층은 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 포함하는 층인 것이 바람직하다.
배리어층은 파장 변환층의 양면에 구비되어 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 백라이트 유닛은,
1차광을 출사하는 광원과,
광원 상에 구비되어 이루어지는 상기 본 발명의 파장 변환 부재와,
파장 변환 부재를 사이에 두고 광원과 대향 배치되는 재귀 반사성 부재와,
광원을 사이에 두고 파장 변환 부재와 대향 배치되는 반사판을 구비한 백라이트 유닛으로서,
파장 변환 부재는, 광원으로부터 출사된 1차광 중 적어도 일부를 여기광으로 하여 형광을 발광하고, 이 형광으로 이루어지는 2차광을 포함하는 광을 적어도 출사하는 것이다.
본 발명의 액정 표시 장치는 백라이트 유닛과, 백라이트 유닛의 재귀 반사성 부재측에 대향 배치된 액정 셀 유닛을 구비하여 이루어진다.
또, 본 명세서 중, 피크의 "반값폭"이란, 피크 높이 1/2에서의 피크의 폭을 말한다. 또, 430~480nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 청색광이라고 부르고, 500~600nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 녹색광이라고 부르며, 600~680nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 광을 적색광이라고 부른다.
본 발명의 파장 변환 부재는 여기광 조사에 의하여 형광을 발하는 양자 도트를 포함하는 파장 변환층을 갖는 파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층의 적어도 한쪽의 면에 형성되어 이루어지는 투습도 0.1g/(m2·day·atm) 이하의 배리어층과, 파장 변환층과 배리어층의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하여 이루어지고, 개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제를 함유하는 게터제 함유층이다. 이러한 구성의 파장 변환 부재는 양자 도트를 포함하는 파장 변환층에 대한 산소 또는 수분의 침입을 효과적으로 억제할 수 있으므로, 파장 변환층의 경시 치수 변화, 및 드라이 내구 시험 등의 가열 공정에 의한 열화에 따른 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 양자 도트의 광산화에 의한 발광 강도의 저하가 적은 것이 된다. 또, 파장 변환층 내에 포착제를 첨가하는 양태는 아닌 점에서, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 악영향을 주지 않고 제조 가능하다. 따라서, 본 발명에 의하면, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 악영향을 주지 않고 제조 가능하며, 또한 양자 도트를 포함하는 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운 파장 변환 부재를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 일 실시형태의 파장 변환 부재를 구비한 백라이트 유닛의 개략 구성 단면도이다.
도 2는 본 발명에 관한 제1 실시형태의 파장 변환 부재의 개략 구성 단면도이다.
도 3a는 본 발명에 관한 제2 실시형태의 파장 변환 부재의 개략 구성 단면도이다.
도 3b는 본 발명에 관한 제3 실시형태의 파장 변환 부재의 개략 구성 단면도이다.
도 3c는 본 발명에 관한 제4 실시형태의 파장 변환 부재의 개략 구성 단면도이다.
도 4는 본 발명에 관한 일 실시형태의 파장 변환 부재의 제조 장치의 일례를 나타내는 개략 구성도이다.
도 5는 도 4에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도이다.
도 6은 본 발명에 관한 일 실시형태의 백라이트 유닛을 구비한 액정 표시 장치의 개략 구성 단면도이다.
도면을 참조하여, 본 발명에 관한 일 실시형태의 파장 변환 부재 및 그것을 구비한 백라이트 유닛에 대하여 설명한다. 도 1은 본 실시형태의 파장 변환 부재를 구비한 백라이트 유닛의 개략 구성 단면도이며, 도 2는 본 발명의 파장 변환 부재의 제1 실시형태의 개략 구성 단면도, 도 3a~c는 파장 변환층 상에 접착층을 구비한 양태인 본 발명의 파장 변환 부재의 제2~4 실시형태의 개략 구성 단면도이다. 본 명세서의 도면에 있어서, 시인하기 쉽게 하기 위하여 각부의 축척을 적절히 변경하여 나타내고 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 "~"를 이용하여 나타나는 수치 범위는 "~"의 전후에 기재되는 수치를 하한값 및 상한값으로서 포함하는 범위를 의미한다.
도 1에 나타나는 바와 같이, 백라이트 유닛(2)은, 1차광(청색광(LB))을 출사하는 광원(1A)과 광원(1A)으로부터 출사된 1차광을 도광(導光)시켜 출사시키는 도광판(1B)으로 이루어지는 면 형상 광원(1C)과, 면 형상 광원(1C) 상에 구비되어 이루어지는 파장 변환 부재(1D)와, 파장 변환 부재(1D)를 사이에 두고 면 형상 광원(1C)과 대향 배치되는 재귀 반사성 부재(2B)와,
면 형상 광원(1C)을 사이에 두고 파장 변환 부재(1D)와 대향 배치되는 반사판(2A)을 구비하고 있으며, 파장 변환 부재(1D)는 면 형상 광원(1C)으로부터 출사된 1차광(LB) 중 적어도 일부를 여기광으로 하여 형광을 발광하고, 이 형광으로 이루어지는 2차광(LG, LR) 및 파장 변환 부재(1D)를 투과한 1차광(LB)을 출사하는 것이다.
파장 변환 부재(1D)의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니고, 시트 형상, 바 형상 등의 임의의 형상일 수 있다.
도 1에 있어서, 파장 변환 부재(1D)로부터 출사된 LB, LG, LR은 재귀 반사성 부재(2B)에 입사하고, 입사한 각 광은 재귀 반사성 부재(2B)와 반사판(2A)의 사이에서 반사를 반복하여, 몇 번이나 파장 변환 부재(1D)를 통과한다. 그 결과, 파장 변환 부재(1D)에서는 충분한 양의 여기광(청색광(LB))이 양자 도트(30A, 30B)에 의하여 흡수되고, 필요한 양의 형광(LG, LR)이 발광하여, 재귀 반사성 부재(2B)로부터 백색광(LW)이 구현화되어 출사된다.
여기광으로서 자외광을 이용한 경우는 양자 도트(30A, 30B, 30C)를 포함하는 파장 변환층(30)에 여기광으로서 자외광을 입사시킴으로써, 양자 도트(30A)에 의하여 발광되는 적색광, 양자 도트(30B)에 의하여 발광되는 녹색광, 및 양자 도트(30C)에 의하여 발광되는 청색광에 의하여, 백색광을 구현화할 수 있다.
"파장 변환 부재"
파장 변환 부재(1D)는 여기광(LB)에 의하여 여기되어 형광(LG, LR)을 발광하는 양자 도트(30A, 30B)를 포함하는 파장 변환층(30)과, 파장 변환층(30)의 표면에 형성된, 배리어층(12, 22)을 구비하여 이루어진다(도 2, 도 3a~c).
도 2, 도 3a~c에 있어서, 파장 변환 부재(1D)는 상측(배리어 필름(20)측)이, 백라이트 유닛(2)에 있어서의 재귀 반사성 부재(2B)측이며, 하측(배리어 필름(10)측)이 면 형상 광원(1C)측이다. 파장 변환 부재(1D)에 침입한 산소 및 수분은 재귀 반사성 부재(2B)측 및 면 형상 광원(1C)측에 있어서도, 배리어 필름(10 및 20)에 의하여 파장 변환층(30)으로의 침입이 억제되는 구성을 갖고 있다.
"발명이 해결하고자 하는 과제"의 항목에 있어서 설명한 바와 같이, 파장 변환 부재에 있어서, 양자 도트를 포함하는 층의 외측에 배리어 필름을 구비함으로써, 양자 도트층에 대한 산소 및 수분의 침입을 어느 정도 억제할 수 있지만 충분하다고는 할 수 없다. 본 발명자는 파장 변환층과 배리어 필름의 사이에, 배리어 필름을 투과한 수분 및 산소를 포착하여 파장 변환층에 대한 수분 및 산소의 침입을 보다 억제하여, 파장 변환층의 열화나 발광 강도의 저하를 방지하는 수법에 대하여 예의 검토를 행했다 .
그 결과, 유기 EL 소자 등에 있어서, 외기 중의 산소 및 수분이 광전 전환부에 침입하는 것을 억제하기 위하여 소자의 밀봉부 등에 첨가되는 게터제(게터링제)가, 이러한 포착제로서 적합하고, 또한 파장 변환 부재에 있어서는 수분 및 산소의 포착제로서뿐만 아니라, 산란자로서 기능하여, 파장 변환 부재 내에 있어서 1차광을 고효율로 산란시켜 파장 변환 효율을 큰폭으로 높이는 효과를 나타내는 것을 발견했다.
즉, 도 2, 도 3a~c에 나타나는 바와 같이, 파장 변환 부재(1D)는 여기광(LB)에 의하여 여기되어 형광(LG, LR)을 발광하는 양자 도트(30A, 30B)를 포함하는 파장 변환층(30)과, 파장 변환층(30)의 표면에 형성된 배리어층(12, 22)과, 파장 변환층(30)과 배리어층(12, 22)의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하여 이루어지고, 파장 변환층(30)은 양자 도트(30A, 30B)를 포함하는 중합성 조성물을 경화한 층이며, 개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제(40G)를 함유하는 게터제 함유층(40)(22c, 50, 30OC)이다. 상기 게터제 함유층(40)의 괄호 내의 부호는 왼쪽부터 순서대로 도 2, 도 3a, 도 3b, 도 3c에 있어서의 게터제 함유층(40)인 개재층의 부호이다.
도 2, 도 3a~c에 나타나는 제1 실시형태로부터 제4 실시형태에 있어서, 파장 변환 부재(1D)는 파장 변환층(30)과, 그 양 주면(표면)에, 배리어 필름(10과 20)을 구비하여 이루어지고, 배리어 필름(10, 20)은 각각 지지체(11, 21)와, 그 표면에 지지되어 이루어지는 배리어층(12, 22)을 갖는 구성으로 하고 있다.
도 2에 나타나는 제1 실시형태의 파장 변환 부재(1D)는 후술하는 제1 제조 방법에 의하여 제조되는 양태이며, 배리어 필름(10) 상에 양자 도트 함유 중합성 조성물의 도막을 형성한 후, 도막을 경화시키기 전에 배리어 필름(20)을 중첩하고, 그 후 도막을 경화시켜 파장 변환층(30)을 형성하기 때문에, 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 접착층은 불필요하다. 따라서, 제1 실시형태에서는 파장 변환층(30) 상에 접착층을 갖지 않으며, 배리어층(22)의 파장 변환층측의 표면에 배리어 피복층(22c)을 구비하여 이루어지고, 배리어 피복층(22c)이, 게터제(40G)를 함유하며, 배리어층(22)을 투과한 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제 함유층(40)이다.
도 3a~c에 나타나는 제2~제4 실시형태의 파장 변환 부재(1D)는 후술하는 제2 제조 방법에 의하여 제조되는 양태이며, 배리어 필름(10) 상에 양자 도트 함유 중합성 조성물의 도막을 형성한 후 도막을 경화시켜 파장 변환층(30)을 형성한 후에, 배리어 필름(20)을 중첩하여 제조된다. 따라서, 파장 변환층(30)과 필름(20)은 접착층(50)에 의하여 첩부되어 이루어지고, 즉 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 접착층(50)을 갖고 있다. 도 3a에 나타내는 제2 실시형태에서는 배리어층(22)의 파장 변환층(30)측의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층(이하, 배리어 피복층이라고도 함)(22c)이, 도 3b에 나타내는 제3 실시형태에서는 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 형성되는 적어도 1층의 접착층(50)이, 도 3c에 나타내는 제4 실시형태에서는 파장 변환층(30)의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층(이하, 파장 변환층 피복층이라고도 함)(30OC)이, 게터제(40G)를 함유하고, 배리어층(22)을 투과한 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제 함유층(40)이다. 실시형태로서 기재는 하고 있지 않지만, 배리어층(22)의 파장 변환층(30)측의 면에 형성되어 이루어지는 광산란층 중 적어도 1개의 층을 게터제 함유층(40)으로 해도 된다.
각 실시형태에 있어서, 배리어 필름(10, 20)은 배리어층(12 및 22)이 파장 변환층(30)측이 되도록 배치되어 있지만, 이러한 양태에 한정되는 것은 아니다.
또, 본 실시형태에서는 배리어층(12, 22)은 지지체(11, 21) 상에 형성되어 이루어지는 양태에 대하여 나타내고 있지만, 이러한 양태에 제한되는 것은 아니고, 지지체만 혹은 지지체에 형성되어 있지 않은 배리어층으로 이루어지는 양태여도 된다.
파장 변환 부재(1D)에 있어서, 배리어 필름(10)은 파장 변환층(30)측의 면과 반대측의 면에, 요철 구조를 부여하는 요철 부여층(매트층)(13)을 구비하고 있다. 본 실시형태에 있어서, 요철 부여층(13)은 광확산층으로서의 기능도 갖고 있다.
제1 실시형태~제4 실시형태 중 어느 양태에 있어서도, 파장 변환 부재(1D)는 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하여 이루어지고, 개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제(40G)를 함유하는 게터제 함유층(40)이다. 이러한 구성에 의하면, 양자 도트(30A, 30B)를 포함하는 파장 변환층(30)으로의 산소 또는 수분의 침입을 효과적으로 억제할 수 있으므로, 파장 변환층(30)의 경시 치수 변화, 및 드라이 내구 시험 등의 가열 공정에 의한 열화에 따른 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 양자 도트의 광산화에 의한 발광 강도의 저하가 적은 것이 된다. 또, 파장 변환층 내에 포착제를 첨가하는 양태는 아닌 점에서, 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 악영향을 주지 않고 제조 가능하다. 따라서, 제1 실시형태~제4 실시형태의 파장 변환 부재(1D)는 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물의 경화 반응에 악영향을 주지 않고 제조 가능하며, 또한 양자 도트를 포함하는 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운 파장 변환 부재가 된다.
이하에, 파장 변환 부재(1D)의 각 구성 요소에 대하여 설명하고, 이어서 파장 변환 부재의 제조 방법에 대하여 설명한다.
"게터제 함유층"
먼저, 게터제 함유층(40)에 대하여 설명한다. 게터제 함유층(40)은 제1 실시형태 및 제2 실시형태에서는 배리어 피복층(22c)이고, 제3 실시형태에서는 접착층(50)이며, 제4 실시형태에서는 파장 변환층 피복층(30OC)이다.
이미 설명한 바와 같이, 게터제 함유층(40)은 적어도 1층의, 파장 변환층(30)과 배리어층(22)의 사이에 구비된 층이며, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제(40G)를 함유하는 것이다. 게터제(40G)는 상기한 바와 같이, 산소 및 수분 중 적어도 한쪽을 포착하는 물질이므로, 게터제 함유층(40) 내에 존재하고 있으면, 배리어층(22)을 투과한 수분 및/또는 산소를 포착하는 효과를 나타내고, 그 결과 배리어층(22)을 투과한 수분 및/또는 산소가 파장 변환층(30) 내에 침입하는 것을 억제할 수 있다.
또, 이미 설명한 바와 같이, 게터제 함유층(40) 내에 존재하는 게터제(40G)는 수분 및/또는 산소의 포착제로서뿐만 아니라, 산란자로서 기능하여, 파장 변환 부재에 있어서, 파장 변환층(30)보다 광출사측에서 1차광을 고효율로 산란시켜 파장 변환 효율을 큰폭으로 높이는 효과를 나타내고, 발광 휘도의 향상 효과도 나타낸다.
또한, 게터제(40G)는 후술하는 무기 재료로 이루어지는 미립자인 점에서, 게터제(40G)를 함유하는 게터제 함유층(40)에 있어서, 무기 필러로서의 기능(형상 안정성, 역학적 강도 향상 효과, 내열성 향상 효과 등)을 갖게 된다. 따라서, 본 실시형태의 파장 변환층(1D)에 의하면, 산소 또는 수분을 포착하는 것에 의한 치수 안정성을 높이는 효과에 더하여, 무기 필러에 의한 치수 안정성 향상 효과를 얻을 수 있어, 보다 파장 변환층 계면에서의 박리를 발생시키기 어려운 파장 변환 부재를 실현할 수 있다.
(게터제)
본 실시형태에 있어서, 게터제는 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 화합물 또는 조성물이다. 게터제(40G)로서는 수분 및 산소를 흡착하는 화합물 또는 조성물인 것이 바람직하다. 또, 게터제(40G)는 산란자로서의 기능이 높은 것이 바람직하다.
게터제(40G)로서는 유기 EL 소자의 게터제로서 이용되는 공지의 물질을 이용할 수 있으며, 무기계 게터제 또는 유기계 게터제 중 어느 하나여도 되고, 금속 산화물, 금속 할로젠화물, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 탄산염, 금속 알콕사이드, 금속 카복실레이트, 금속 킬레이트, 또는 제올라이트(알루미노규산염) 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 것이 바람직하다.
이러한 게터제로서는 산화 칼슘(CaO), 산화 바륨(BaO), 산화 마그네슘(MgO), 산화 스트론튬(SrO), 황산 리튬(Li2SO4), 황산 나트륨(Na2SO4), 황산 칼슘(CaSO4), 황산 마그네슘(MgSO4), 황산 코발트(CoSO4), 황산 갈륨(Ga2(SO4)3), 황산 타이타늄(Ti(SO4)2), 황산 니켈(NiSO4) 등을 들 수 있다.
유기계 게터제로서는 화학 반응에 의하여 물을 흡수하고, 그 반응 전후로 불투명화하지 않는 재료이면 특별히 제한되지 않는다. 특히 금속 알콕사이드나 금속 카복실레이트, 금속 킬레이트 등의 유기 금속 화합물은 그 수분 포착능의 점에서 적합하다. 여기에서, 유기 금속 화합물이란, 금속-탄소 결합이나 금속-산소 결합, 금속-질소 결합 등을 갖는 화합물을 의미한다. 물과 유기 금속 화합물이 반응하면 가수분해 반응에 의하여, 상술한 결합이 끊어져 금속 수산화물이 된다. 금속에 따라서는 금속 수산화물에 반응 후에 가수분해 중축합을 행하여 고분자량화해도 된다.
금속 알콕사이드, 금속 카복실레이트, 및 금속 킬레이트의 금속으로서는, 유기 금속 화합물로서 물과의 반응성이 좋은 것, 즉 물에 의하여 각종 결합과 끊어지기 쉬운 금속 원자를 이용하는 것이 바람직하다. 구체적으로는 알루미늄, 규소, 타이타늄, 지르코늄, 비스무트, 스트론튬, 칼슘, 구리, 나트륨, 리튬을 들 수 있다. 또, 세슘, 마그네슘, 바륨, 바나듐, 나이오븀, 크로뮴, 탄탈럼, 텅스텐, 크로뮴, 인듐, 철 등을 들 수 있다. 특히 알루미늄을 중심 금속으로서 갖는 유기 금속 화합물의 건조제가 수지 중으로의 분산성이나 물과의 반응성의 점에서 적합하다. 유기기는 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기, 뷰톡시기, 2-에틸헥실기, 옥틸기, 데실기, 헥실기, 옥타데실기, 스테아릴기 등의 불포화 탄화 수소, 포화 탄화 수소, 분기 불포화 탄화 수소, 분기 포화 탄화 수소, 환상 탄화 수소를 함유한 알콕시기나 카복실기, 아세틸아세토네이토기, 다이피발로일메타네이토기 등의 β-다이케토네이토기를 들 수 있다.
그 중에서도, 하기 화학식(화학식 1)에 나타내는, 탄소수가 1~8인 알루미늄에틸아세토아세테이트류가 투명성이 우수한 밀봉 조성물을 형성할 수 있는 점에서 적합하게 이용된다.
[화학식 1]
Figure pct00001
(식 중, R5~R8은 탄소수 1개 이상 8개 이하의 알킬기, 아릴기, 알콕시기, 사이클로알킬기, 아실기를 포함하는 유기기를 나타내고, M은 3가의 금속 원자를 나타낸다. 또한, R5~R8은 각각 동일한 유기기여도 되고 다른 유기기여도 된다.)
상기 탄소수가 1~8인 알루미늄에틸아세토아세테이트류는 예를 들면, 가와켄 파인 케미컬 가부시키가이샤, 호프 세이야쿠 가부시키가이샤로부터 출시되고 있어, 입수 가능하다.
게터제(40G)는 입자 형상 또는 분말 형상이다. 게터제(40G)의 평균 입자경은 통상 20μm 미만의 범위로 하면 되고, 바람직하게는 10μm 이하, 보다 바람직하게는 2μm 이하, 더 바람직하게는 1μm 이하이다. 산란성의 관점에서, 게터제(40G)의 평균 입자경은 0.3~2μm인 것이 바람직하고, 0.5~1.0μm인 것이 보다 바람직하다. 여기에서 말하는 평균 입자경이란, 동적 광산란법에 따라 측정한 입도 분포로부터 산출한, 입자경의 평균값을 말한다.
게터제 함유층(40)에 있어서, 게터제는 게터제 함유층(40)의 전체 질량에 대하여, 산소 또는 수분의 포착 효과의 관점에서, 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이상인 것이 보다 바람직하며, 1질량% 이상인 것이 더 바람직하다. 한편, 게터제는 수분이나 산소의 흡착에 의하여 변질되는 경우가 있다. 변질된 게터제는 양자 도트 함유 중합성 조성물의 분해를 유인하는 경우가 있어, 밀착성 저하, 취성(脆性) 악화, 양자 도트 발광 효율 저하를 초래한다. 이들을 방지하는 관점에서 20질량% 이하인 것이 바람직하고, 15질량% 이하인 것이 보다 바람직하며, 10질량% 이하인 것이 더 바람직하다.
"파장 변환층"
파장 변환층(30)은 일 양태에서는 유기 매트릭스(30P) 중에 청색광(LB)에 의하여 여기되어 형광(적색광)(LR)을 발광하는 양자 도트(30A)와, 청색광(LB)에 의하여 여기되어 형광(녹색광)(LG)을 발광하는 양자 도트(30B)가 분산되어 이루어진다. 또한, 도 2에 있어서 양자 도트(30A, 30B)는 시인하기 쉽게 하기 위하여 크게 기재되어 있지만, 실제는, 예를 들면 파장 변환층(30)의 두께 50~100μm에 대하여, 양자 도트의 직경은 2~7nm 정도이다.
파장 변환층(30)의 두께는 바람직하게는 1~500μm의 범위이며, 보다 바람직하게는 10~250μm의 범위이고, 더 바람직하게는 30~150μm의 범위이다. 두께가 1μm 이상이면, 높은 파장 변환 효과가 얻어지기 때문에 바람직하다. 또, 두께가 500μm 이하이면, 백라이트 유닛에 도입한 경우에, 백라이트 유닛을 얇게 할 수 있기 때문에 바람직하다.
또, 파장 변환층(30)은 유기 매트릭스(30P) 중에 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(적색광)(LR)을 발광하는 양자 도트(30A)와, 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(녹색광)(LG)을 발광하는 양자 도트(30B)와, 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(청색광)(LB)을 발광하는 양자 도트(30C)가 분산되어 이루어질 수도 있다. 파장 변환층의 형상은 특별히 한정되는 것은 아니고, 임의의 형상으로 할 수 있다.
제1 실시형태 및 후술하는 제2~제4 실시형태에 있어서, 유기 매트릭스(30P)는 중합체(폴리머)를 포함하고, 파장 변환층(30)은 양자 도트(30A, 30B), 및 중합하여 유기 매트릭스(30P)가 되는 중합성 화합물을 포함하는 중합성 조성물(이하, 기본적으로, 양자 도트 함유 중합성 조성물이라고 칭함)로 형성할 수 있다. 즉, 파장 변환층(30)은 양자 도트 함유 중합성 조성물의 경화에 의하여 얻어진 경화층이다.
또, 제4 실시형태에서는 파장 변환층(30)의 표면을 피복하는 파장 변환 피복층(30OC)을 구비한 구성으로 하고 있다. 파장 변환 피복층(30OC)은 파장 변환층 표면의 평활화 및 고경도화 등의 역할을 하고, 1층 이상의 유기층 등에 의하여 구성할 수 있으며, 공지의 방법에 의하여 형성할 수 있다.
파장 변환 피복층(30OC)으로서는 특별히 제한되지 않지만, 파장 변환층(30)의 유기 매트릭스(30P)와 동일한 폴리머를 바람직하게 이용할 수 있다. 파장 변환층(30)의 유기 매트릭스(30P)의 폴리머를 형성할 수 있는 적합한 중합성 화합물은 후술하는 양자 도트 함유 중합성 조성물의 기재에 예시되어 있는데, 예를 들면 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트(DPHA), 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(PETA), 트라이메틸프로페인트라이아크릴레이트(TMPTA) 등의 다관능 아크릴레이트, 셀록사이드 2021P, 셀록사이드 2000n 등의 에폭시 화합물, 각종 아크릴 폴리머 등이 바람직하게 예시된다. 즉, 파장 변환 피복층(30OC)을 형성할 때에 이용하는 중합성 조성물로서는 후술하는 양자 도트 함유 중합성 조성물로부터 양자 도트를 제외한 중합성 조성물을 적합하게 이용할 수 있다.
파장 변환 피복층(30OC)은 후술하는 제2 제조 방법의 경우에 마련하는 것이 가능하다. 제4 실시형태에 나타내는 바와 같이, 파장 변환 피복층(30OC)은 게터제 함유층(40)으로서 적합하다.
<양자 도트 함유 중합성 조성물>
양자 도트 함유 중합성 조성물은 양자 도트(30A, 30B) 및 중합하여 유기 매트릭스(30P)가 되는 중합성 화합물을 포함하고 있다. 양자 도트 함유 중합성 조성물은 상기 이외에, 중합 개시제, 실레인 커플링제 등의 다른 성분을 포함할 수 있다.
양자 도트 함유 중합성 조성물의 조제 방법은 특별히 제한되지 않고, 일반적인 중합성 조성물의 조제 순서에 따라 실시하면 된다.
(양자 도트)
양자 도트는 발광 특성이 다른 2종 이상의 양자 도트를 포함할 수 있으며, 본 실시형태에 있어서, 양자 도트는 청색광(LB)에 의하여 여기되어 형광(적색광)(LR)을 발광하는 양자 도트(30A)와, 청색광(LB)에 의하여 여기되어 형광(녹색광)(LG)을 발광하는 양자 도트(30B)이다. 또, 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(적색광)(LR)을 발광하는 양자 도트(30A)와, 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(녹색광)(LG)을 발광하는 양자 도트(30B)와, 자외광(LUV)에 의하여 여기되어 형광(청색광)(LB)을 발광하는 양자 도트(30C)를 포함할 수도 있다.
공지의 양자 도트에는 600nm~680nm의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(30A)(적색광을 발광), 500nm~600nm의 범위의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(30B)(녹색광을 발광), 400nm~500nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 양자 도트(30C)(청색광을 발광)가 알려져 있다.
양자 도트에 대해서는 상기의 기재에 더하여, 예를 들면 일본 공개특허공보 2012-169271호 단락 0060~0066을 참조할 수 있지만, 여기에 기재된 것에 한정되는 것은 아니다. 양자 도트로서는 시판품을 제한없이 이용할 수 있다. 양자 도트의 발광 파장은 통상 입자의 조성, 사이즈, 및 조성 및 사이즈에 따라 조정할 수 있다.
양자 도트는 상기 중합성 조성물에 입자 상태로 첨가해도 되고, 용매에 분산한 분산액 상태로 첨가해도 된다. 분산액 상태로 첨가하는 것이 양자 도트의 입자의 응집을 억제하는 관점에서 바람직하다. 여기에서 사용되는 용매는 특별히 한정되는 것은 아니다. 양자 도트는 양자 도트 함유 중합성 조성물의 전체량 100질량부에 대하여, 예를 들면 0.01~10질량부 정도 첨가할 수 있다.
양자 도트 함유 중합성 조성물에 있어서, 양자 도트의 함유량은 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물의 전체 질량에 대하여 0.01~10질량%가 바람직하고, 0.05~5질량%가 보다 바람직하다.
(중합성 화합물)
양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물로서는 특별히 제한되지 않지만, 라디칼 중합성 화합물이 바람직하다. 라디칼 중합성 화합물로서는 경화 후의 경화 피막의 투명성, 밀착성 등의 관점에서는 단관능 또는 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머가 바람직하고, 중합성을 갖고 있으면, 이러한 모노머의 프리 폴리머나 폴리머여도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서, "(메트)아크릴레이트"라는 기재는 아크릴레이트와 메타크릴레이트 중 적어도 하나, 또는 어느 하나의 의미로 이용하는 것으로 한다. "(메트)아크릴로일" 등도 마찬가지이다.
단관능 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 아크릴산 및 메타크릴산, 이들의 유도체, 보다 자세하게는 (메트)아크릴산의 중합성 불포화 결합((메트)아크릴로일기)을 분자 내에 1개 갖는 모노머를 들 수 있다.
구체적으로는,
메틸(메트)아크릴레이트, n-뷰틸(메트)아크릴레이트, 아이소뷰틸(메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메트)아크릴레이트, 아이소노닐(메트)아크릴레이트, n-옥틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트 등의 알킬기의 탄소수가 1~30인 알킬(메트)아크릴레이트; 벤질(메트)아크릴레이트 등의 아랄킬기의 탄소수가 7~20인 아랄킬(메트)아크릴레이트; 뷰톡시에틸(메트)아크릴레이트 등의 알콕시알킬기의 탄소수가 2~30인 알콕시알킬(메트)아크릴레이트; N,N-다이메틸아미노에틸(메트)아크릴레이트 등의 (모노알킬 또는 다이알킬)아미노알킬기의 총 탄소수가 1~20인 아미노알킬(메트)아크릴레이트; 다이에틸렌글라이콜에틸에터의 (메트)아크릴레이트, 트라이에틸렌글라이콜뷰틸에터의 (메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글라이콜모노메틸에터의 (메트)아크릴레이트, 헥사에틸렌글라이콜모노메틸에터의 (메트)아크릴레이트, 옥타에틸렌글라이콜의 모노메틸에터(메트)아크릴레이트, 노나에틸렌글라이콜의 모노메틸에터(메트)아크릴레이트, 다이프로필렌글라이콜의 모노메틸에터(메트)아크릴레이트, 헵타프로필렌글라이콜의 모노메틸에터(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글라이콜의 모노에틸에터(메트)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1~10이고 말단 알킬에터의 탄소수가 1~10인 폴리알킬렌글라이콜알킬에터의 (메트)아크릴레이트; 헥사에틸렌글라이콜페닐에터의 (메트)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1~30이고 말단 아릴에터의 탄소수가 6~20인 폴리알킬렌글라이콜아릴에터의 (메트)아크릴레이트; 사이클로헥실(메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜탄일(메트)아크릴레이트, 아이소보닐(메트)아크릴레이트, 메틸렌옥사이드 부가 사이클로데카트라이엔(메트)아크릴레이트 등의 지환 구조를 갖는 총 탄소수 4~30의 (메트)아크릴레이트; 헵타데카플루오로데실(메트)아크릴레이트 등의 총 탄소수 4~30의 불소화 알킬(메트)아크릴레이트; 2-하이드록시에틸(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필(메트)아크릴레이트, 4-하이드록시뷰틸(메트)아크릴레이트, 트라이에틸렌글라이콜의 모노(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 헥사에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 옥타프로필렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 글리세롤의 모노 또는 다이(메트)아크릴레이트 등의 수산기를 갖는 (메트)아크릴레이트; 글리시딜(메트)아크릴레이트 등의 글리시딜기를 갖는 (메트)아크릴레이트; 테트라에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 헥사에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트, 옥타프로필렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트 등의 알킬렌쇄의 탄소수가 1~30인 폴리에틸렌글라이콜모노(메트)아크릴레이트; (메트)아크릴아마이드, N,N-다이메틸(메트)아크릴아마이드, N-아이소프로필(메트)아크릴아마이드, 2-하이드록시에틸(메트)아크릴아마이드, 아크릴로일모폴린 등의 (메트)아크릴아마이드 등을 들 수 있다. 또한, 단관능(메트)아크릴레이트 모노머는 이들에 한정되는 것은 아니다.
단관능 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 탄소수가 4~30인 알킬(메트)아크릴레이트를 이용하는 것이 바람직하고, 탄소수 12~22의 알킬(메트)아크릴레이트를 이용하는 것이, 양자 도트의 분산성 향상의 관점에서 보다 바람직하다. 양자 도트의 분산성이 향상될수록, 파장 변환층으로부터 출사면에 직행하는 광량이 증가하기 때문에, 정면 휘도 및 정면 콘트라스트의 향상에 유효하다. 구체적으로는, 단관능 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 뷰틸(메트)아크릴레이트, 옥틸(메트)아크릴레이트, 라우릴(메트)아크릴레이트, 올레일(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트, 베헤닐(메트)아크릴레이트, 뷰틸(메트)아크릴아마이드, 옥틸(메트)아크릴아마이드, 라우릴(메트)아크릴아마이드, 올레일(메트)아크릴아마이드, 스테아릴(메트)아크릴아마이드, 베헤닐(메트)아크릴아마이드 등이 바람직하다. 그 중에서도 라우릴(메트)아크릴레이트, 올레일(메트)아크릴레이트, 스테아릴(메트)아크릴레이트가 특히 바람직하다.
상기 (메트)아크릴산의 중합성 불포화 결합((메트)아크릴로일기)을 1분자 내에 1개 갖는 모노머와 함께, (메트)아크릴로일기를 분자 내에 2개 이상 갖는 다관능 (메트)아크릴레이트 모노머를 병용할 수도 있다.
2관능 이상의 (메트)아크릴레이트 모노머 중, 2관능의 (메트)아크릴레이트 모노머로서는 네오펜틸글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 1,9-노네인다이올다이(메트)아크릴레이트, 트라이프로필렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 테트라에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 하이드록시피발산 네오펜틸글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 폴리에틸렌글라이콜다이(메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일(메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜텐일옥시에틸(메트)아크릴레이트, 다이사이클로펜탄일다이(메트)아크릴레이트 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
또, 2관능 이상의 (메트)아크릴레이트 모노머 중, 3관능 이상의 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 에피클로로하이드린(ECH) 변성 글리세롤트라이(메트)아크릴레이트, 에틸렌옥사이드(EO) 변성 글리세롤트라이(메트)아크릴레이트, 프로필렌옥사이드(PO) 변성 글리세롤트라이(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, EO 변성 인산 트라이아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, EO 변성 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, PO 변성 트라이메틸올프로페인트라이(메트)아크릴레이트, 트리스(아크릴옥시에틸)아이소사이아누레이트, 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 카프로락톤 변성 다이펜타에리트리톨헥사(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨하이드록시펜타(메트)아크릴레이트, 알킬 변성 다이펜타에리트리톨펜타(메트)아크릴레이트, 다이펜타에리트리톨폴리(메트)아크릴레이트, 알킬 변성 다이펜타에리트리톨트라이(메트)아크릴레이트, 다이트라이메틸올프로페인테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨에톡시테트라(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라(메트)아크릴레이트 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
양자 도트 함유 중합성 조성물에는 라디칼 중합성 화합물로서 분자량 Mw와, 1분자당 (메트)아크릴로이드기의 수 F의 비, Mw/F가 200 이하인 (메트)아크릴레이트 모노머가 포함되어 있는 것도 바람직하다. Mw/F는 150 이하인 것이 더 바람직하고, 100 이하인 것이 가장 바람직하다. Mw/F가 작은 (메트)아크릴레이트 모노머에 의하여, 양자 도트 함유 중합성 조성물의 경화에 의하여 형성되는 파장 변환층의 산소 투과율을 저감시킬 수 있고, 그 결과 파장 변환 부재의 내후성을 향상시킬 수 있기 때문이다. 또, Mw/F가 작은 (메트)아크릴레이트 모노머의 이용에 의하여, 파장 변환층 내에서의 중합체의 가교 밀도를 높게 할 수 있어, 파장 변환층의 파단을 방지할 수 있는 점에서도 바람직하다.
Mw/F가 200 이하인 (메트)아크릴레이트 모노머로서는, 구체적으로는 펜타에리트리톨트라이아크릴레이트, 펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 트라이메틸올프로페인트라이메타크릴레이트, 다이펜타에리트리톨헥사아크릴레이트, 트라이사이클로데케인다이메탄올다이아크릴레이트 등을 들 수 있다.
다관능 (메트)아크릴레이트 모노머의 사용량은 양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물의 전체량 100질량부에 대하여, 도막 강도의 관점에서는 5질량부 이상으로 하는 것이 바람직하고, 조성물의 젤화 억제의 관점에서는 95질량부 이하로 하는 것이 바람직하다.
또, 라디칼 중합성 화합물은 양자 도트 함유 중합성 조성물의 전체량 100질량부에 대하여, 10~99.9질량부 포함되어 있는 것이 바람직하고, 50~99.9질량부 포함되어 있는 것이 보다 바람직하며, 92~99질량부 포함되어 있는 것이 특히 바람직하다.
(중합 개시제)
양자 도트 함유 중합성 조성물은 필요에 따라 중합 개시제를 포함하고 있어도 된다. 중합 개시제로서는 양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물의 종류에 따라 적합한 중합 개시제를 이용하는 것이 바람직하다. 중합성 화합물이 라디칼 중합성인 경우는 공지의 라디칼 개시제를 포함하고 있어도 된다. 중합 개시제에 대해서는, 예를 들면 일본 공개특허공보 2013-043382호 단락 0037을 참조할 수 있다. 중합 개시제는 양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물의 전체 질량의 0.1몰% 이상인 것이 바람직하고, 0.5~2몰%인 것이 보다 바람직하다.
(용매)
양자 도트 중합성 조성물은 필요에 따라 용매를 포함하고 있어도 된다. 이 경우에 사용되는 용매의 종류 및 첨가량은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들면 용매로서 유기 용매를 1종 또는 2종 이상 혼합하여 이용할 수 있다.
<배리어 필름(기재)>
배리어 필름(10, 20)은 수분 및/또는 산소의 투과를 억제하는 기능을 갖는 필름이며, 본 실시형태에서는 지지체(11, 21) 상에 배리어층(12, 22)을 각각 구비한 구성을 갖고 있다. 이러한 양태에서는 지지체의 존재에 의하여, 파장 변환 부재(1D)의 강도가 향상되고, 또한 용이하게 제막을 실시할 수 있다.
또한, 본 실시형태에서는 배리어층(12, 22)이 지지체(11, 21)에 의하여 지지되어 이루어지는 배리어 필름(10, 20)에 있어서, 파장 변환층(30)의 양 주면에 배리어층(12, 22)이 인접하여 구비되어 있는 파장 변환 부재에 대하여 나타나 있는데, 배리어층(12, 22)은 지지체(11, 21)에 지지되어 있지 않아도 되고, 또 지지체(11, 21)가 배리어성을 충분히 갖고 있는 경우는 지지체(11, 21)만으로 배리어층을 형성해도 된다.
또, 배리어 필름(10, 20)은 본 실시형태와 같이, 파장 변환 부재 중에 2개 포함되는 양태가 바람직하지만, 1개만 포함되는 양태여도 된다.
배리어 필름은 가시광 영역에 있어서의 전체 광선 투과율이 80% 이상인 것이 바람직하고, 90% 이상인 것이 보다 바람직하다. 가시광 영역이란, 380~780nm의 파장 영역을 말하는 것으로 하고, 전체 광선 투과율이란, 가시광 영역에 걸친 광투과율의 평균값을 나타낸다.
배리어 필름(10, 20)의 산소 투과율은 1.00cm3/(m2·day·atm) 이하인 것이 바람직하다. 여기에서, 상기 산소 투과율은 측정 온도 23℃, 상대 습도 90%의 조건하에서, 산소 가스 투과율 측정 장치(모콘(MOCON)사제, OX-TRAN 2/20: 상품명)를 이용하여 측정한 값이다. 배리어 필름(10, 20)의 산소 투과율은 보다 바람직하게는 0.10cm3/(m2·day·atm) 이하, 더 바람직하게는 0.01cm3/(m2·day·atm) 이하, 보다 더 바람직하게는 0.001cm3/(m2·day·atm) 이하이다.
배리어 필름(10, 20)은 산소를 차단하는 가스 배리어 기능에 더하여, 수분(수증기)을 차단하는 기능을 갖고 있다. 파장 변환 부재(1D)에 있어서, 배리어 필름(10, 20)의 투습도(수증기 투과율)는 0.10g/(m2·day·atm) 이하이다. 배리어 필름(10, 20)의 투습도는 바람직하게는 0.01g/(m2·day·atm) 이하이다.
(지지체)
파장 변환 부재(1D)에 있어서, 파장 변환층(30)은 적어도 한쪽의 주표면이 지지체(11 또는 21)에 의하여 지지되어 있다. 여기에서 "주표면"이란, 파장 변환 부재 사용 시에 시인측 또는 백라이트측에 배치되는 파장 변환층의 표면(앞면, 뒷면)을 말한다. 다른 층이나 부재에 대한 주표면도 동일하다.
파장 변환층(30)은 본 실시형태와 같이, 파장 변환층(30)의 표리의 주표면이 지지체(11, 21)에 의하여 지지되어 있는 것이 바람직하다.
지지체(11, 21)의 평균 막두께는 파장 변환 부재의 내충격성 등의 관점에서, 10μm 이상 500μm 이하인 것이 바람직하고, 20μm 이상 400μm 이하인 것이 보다 바람직하며, 30μm 이상 300μm 이하인 것이 바람직하다. 파장 변환층(30)에 포함되는 양자 도트(30A, 30B)의 농도를 저감시킨 경우나, 파장 변환층(30)의 두께를 저감시킨 경우와 같이, 광의 재귀 반사를 증가시키는 양태에서는 파장 450nm의 광의 흡수율이 보다 낮은 것이 바람직하기 때문에, 휘도 저하를 억제하는 관점에서, 지지체(11, 21)의 평균 막두께는 40μm 이하인 것이 바람직하고, 25μm 이하인 것이 더 바람직하다.
파장 변환층(30)에 포함되는 양자 도트(30A, 30B)의 농도를 보다 저감시키거나, 혹은 파장 변환층(30)의 두께를 보다 저감시키는 데에는, LCD의 표시색을 유지하기 위하여 백라이트 유닛의 재귀 반사성 부재(2B)에, 프리즘 시트를 복수 매 마련하는 등, 광의 재귀 반사를 증가시키는 수단을 마련하여 추가로 여기광이 파장 변환층을 통과하는 회수를 증가시킬 필요가 있다. 따라서, 지지체는 가시광에 대하여 투명한 투명 지지체인 것이 바람직하다. 여기에서 가시광에 대하여 투명하다는 것은 가시광 영역에 있어서의 광선 투과율이, 80% 이상, 바람직하게는 85% 이상인 것을 말한다. 투명의 척도로서 이용되는 광선 투과율은 JIS-K7105에 기재된 방법, 즉 적분구식 광선 투과율 측정 장치를 이용하여 전체 광선 투과율 및 산란광량을 측정하여, 전체 광선 투과율로부터 확산 투과율을 빼서 산출할 수 있다. 지지체에 대해서는 일본 공개특허공보 2007-290369호 단락 0046~0052, 일본 공개특허공보 2005-096108호 단락 0040~0055를 참조할 수 있다.
또, 지지체(11, 21)는 파장 589nm에 있어서의 면내 리타데이션 Re(589)가 1000nm 이하인 것이 바람직하다. 500nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 200nm 이하인 것이 더 바람직하다.
파장 변환 부재(1D)를 제작한 후, 이물이나 결함의 유무를 검사할 때, 2매의 편광판을 소광위에 배치하고, 그 사이에 파장 변환 부재를 끼워 넣어 관찰함으로써, 이물이나 결함을 발견하기 쉽다. 지지체의 Re(589)가 상기 범위이면, 편광판을 이용한 검사 시에, 이물이나 결함을 보다 발견하기 쉬워지기 때문에 바람직하다.
여기에서, Re(589)는 코브라(KOBRA) 21ADH, 또는 WR(오지 게이소쿠 기키(주)제)에 있어서, 파장 589nm의 광을 필름 법선 방향으로 입사시켜 측정된다. 측정 파장 λnm의 선택에 있어서는 파장 선택 필터를 매뉴얼로 교환하거나, 또는 측정값을 프로그램 등으로 변환하여 측정할 수 있다.
지지체(11, 21)로서는 산소 및 수분에 대한 배리어성을 갖는 지지체가 바람직하다. 이러한 지지체로서는 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 환상 올레핀 구조를 갖는 폴리머로 이루어지는 필름, 및 폴리스타이렌 필름 등을 바람직한 예로서 들 수 있다.
(배리어층)
지지체(11, 21)는 파장 변환층(30)측의 면에 접하여 형성되어 이루어지는 적어도 1층의 무기 배리어층(12b, 22b)을 포함하는 배리어층(12, 22)을 구비하여 이루어지는 것이 바람직하다.
배리어층(12, 22)은 도 2에 나타나는 바와 같이, 지지체(11, 21)와 무기 배리어층(12b, 22b)의 사이에 적어도 1층의 유기 배리어층(12a, 22a)을 구비하고 있어도 된다. 유기 배리어층(12a, 22a)은 무기 배리어층(12b, 22b)과 파장 변환층(30)의 사이에 마련되어 있어도 되고, 제1 실시형태 및 제2 실시형태와 같이, 3층째의 배리어층으로서 무기 배리어층(22b)과 파장 변환층(30)의 사이에 마련되어 있어도 되며, 가장 파장 변환층(30)측의 유기 배리어층은 배리어 피복층이라고 칭해진다. 배리어층을 복수의 층으로 구성하는 것은, 보다 더 배리어성을 높일 수 있기 때문에, 내후성 향상의 관점에서 바람직하다. 또, 배리어 피복층(22c)을 구비한 구성에서는 배리어층의 내찰상성 향상 효과, 및 높은 박리성의 개량 효과를 더 얻을 수 있다. 제1 실시형태 및 제2 실시형태에 나타내는 바와 같이, 배리어 피복층(22c)은 게터제 함유층(40)으로서 적합하다.
배리어층(12, 22)은 지지체(11, 21)를 지지체로 하여 그 표면에 성막됨으로써 형성된다. 따라서, 지지체(11, 21)와, 그 위에 마련된 배리어층(12, 22)으로 배리어 필름(10, 20)을 구성하고 있다. 배리어층(12, 22)을 마련하는 경우는, 지지체는 높은 내열성을 갖고 있는 것이 바람직하다. 파장 변환 부재(1D)에 있어서, 파장 변환층(30)에 인접하고 있는 배리어 필름(10, 20) 중의 층은 무기 배리어층이어도 되고 유기 배리어층이어도 되지만, 특별히 한정되지 않는다.
배리어층(12, 22)은 복수의 층에 의하여 구성되어 이루어지는 편이 보다 더 배리어성을 높일 수 있기 때문에, 내후성 향상의 관점에서는 바람직하지만, 층수가 증가할수록, 파장 변환 부재의 광투과율은 저하되는 경향이 있기 때문에, 양호한 광투과율과 배리어성을 고려하여 설계되는 것이 바람직하다.
[무기 배리어층]
"무기층"이란, 무기 재료를 주성분으로 하는 층이며, 바람직하게는 무기 재료만으로 형성되는 층이다.
배리어층(12, 22)에 적합한 무기 배리어층(12b, 22b)으로서는 특별히 한정되지 않고, 금속, 무기 산화물, 질화물, 산화 질화물 등의 각종 무기 화합물을 이용할 수 있다. 무기 재료를 구성하는 원소로서는, 규소, 알루미늄, 마그네슘, 타이타늄, 주석, 인듐 및 세륨이 바람직하고, 이들을 1종 또는 2종 이상 포함하고 있어도 된다. 무기 화합물의 구체예로서는, 산화 규소, 산화 질화 규소, 산화 알류미늄, 산화 마그네슘, 산화 타이타늄, 산화 주석, 산화 인듐 합금, 질화 규소, 질화 알루미늄, 질화 타이타늄을 들 수 있다. 또, 무기 배리어층으로서, 금속막, 예를 들면 알루미늄막, 은막, 주석막, 크로뮴막, 니켈막, 타이타늄막을 마련해도 된다.
상기의 재료 중에서도, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 산화 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 포함하는 무기 배리어층이 특히 바람직하다. 이들 재료로 이루어지는 무기 배리어층은 유기 배리어층과의 밀착성이 양호한 점에서, 무기 배리어층에 핀홀이 있는 경우여도, 유기 배리어층이 핀홀을 효과적으로 메울 수 있어, 배리어성을 보다 더 높게 할 수 있다.
또, 배리어층에 있어서의 광의 흡수를 억제하는 관점에서는 질화 규소가 가장 바람직하다.
무기 배리어층의 형성 방법으로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 성막 재료를 증발 내지 비산시켜 피증착면에 퇴적시킬 수 있는 각종 성막 방법을 이용할 수 있다.
무기 배리어층의 형성 방법의 예로서는, 무기 산화물, 무기 질화물, 무기 산화 질화물, 금속 등의 무기 재료를 가열하여 증착시키는 진공 증착법; 무기 재료를 원료로서 이용하여, 산소 가스를 도입함으로써 산화시켜 증착시키는 산화 반응 증착법; 무기 재료를 타겟 원료로서 이용하고, 아르곤 가스, 산소 가스를 도입하여, 스퍼터링함으로써 증착시키는 스퍼터링법; 무기 재료에 플라즈마 건으로 발생시킨 플라즈마 빔에 의하여 가열시켜 증착시키는 이온 플레이팅법 등의 물리 기상 성장법(Physical Vapor Deposition법, PVD법), 산화 규소의 증착막을 성막시키는 경우는, 유기 규소 화합물을 원료로 하는 플라즈마 화학 기상 성장(Chemical Vapor Deposition)법 등을 들 수 있다.
무기 배리어층의 두께는 1nm~500nm이면 되고, 5nm~300nm인 것이 바람직하며, 특히 10nm~150nm인 것이 보다 바람직하다. 인접 무기 배리어층의 막두께가 상술한 범위 내인 것에 의하여, 양호한 배리어성을 실현하면서, 무기 배리어층에 있어서의 광의 흡수를 억제할 수 있어, 광투과율이 보다 높은 파장 변환 부재를 제공할 수 있기 때문이다.
[유기 배리어층]
유기층이란, 유기 재료를 주성분으로 하는 층으로서, 바람직하게는 유기 재료가 50질량% 이상, 나아가서는 80질량% 이상, 특히 90질량% 이상을 차지하는 층을 말한다. 유기 배리어층으로서는 일본 공개특허공보 2007-290369호 단락 0020~0042, 일본 공개특허공보 2005-096108호 단락 0074~0105를 참조할 수 있다. 또한, 유기 배리어층은 카도 폴리머를 포함하는 것이 바람직하다. 이로써, 유기 배리어층과 인접하는 층의 밀착성, 특히 무기 배리어층과도 밀착성이 양호해져, 보다 더 우수한 배리어성을 실현할 수 있기 때문이다. 카도 폴리머의 상세에 대해서는 상술한 일본 공개특허공보 2005-096108호 단락 0085~0095를 참조할 수 있다. 유기 배리어층의 막두께는 0.05μm~10μm의 범위 내인 것이 바람직하고, 그 중에서도 0.5~10μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 유기 배리어층이 웨트 코팅법에 의하여 형성되는 경우에는 유기 배리어층의 막두께는 0.5~10μm의 범위 내, 그 중에서도 1μm~5μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 또, 드라이 코팅법에 의하여 형성되는 경우에는, 0.05μm~5μm의 범위 내, 그 중에서도 0.05μm~1μm의 범위 내인 것이 바람직하다. 웨트 코팅법 또는 드라이 코팅법에 의하여 형성되는 유기 배리어층의 막두께가 상술한 범위 내인 것에 의하여, 무기층과의 밀착성을 보다 양호한 것으로 할 수 있기 때문이다.
무기 배리어층, 유기 배리어층의 그 외 상세에 대해서는 상술한 일본 공개특허공보 2007-290369호, 일본 공개특허공보 2005-096108호, 또한 US2012/0113672A1의 기재를 참조할 수 있다.
(배리어 필름의 설계 변경)
파장 변환 부재(1D)에 있어서, 파장 변환층, 무기 배리어층, 유기 배리어층, 지지체는 이 순으로 적층되어 있어도 되고, 무기 배리어층과 유기 배리어층의 사이, 2층의 유기 배리어층의 사이, 또는 2층의 무기 배리어층의 사이에, 지지체를 배치하여 적층되어 있어도 된다.
(요철 부여층(매트층))
배리어 필름(10, 20)은 파장 변환층(30)측의 면과 반대측의 면에, 요철 구조를 부여하는 요철 부여층(매트층)을 구비하고 있는 것이 바람직하다. 배리어 필름이 매트층을 갖고 있으면, 배리어 필름의 블로킹성, 슬라이딩성을 개량할 수 있기 때문에 바람직하다. 매트층은 입자를 함유하는 층인 것이 바람직하다. 입자로서는 실리카, 알루미나, 산화 금속 등의 무기 입자, 혹은 가교 고분자 입자 등의 유기 입자 등을 들 수 있다. 또, 매트층은 배리어 필름의 파장 변환층과는 반대측의 표면에 마련되는 것이 바람직하지만, 양면에 마련되어 있어도 된다.
(접착층)
후술하는 제2 제조 방법에 의하여 제조되는 파장 변환 부재(1D)는 접착층(50)을 구비하고 있다. 접착층(50)으로서는 특별히 제한되지 않지만, 접착제를 경화하여 이루어지는 층을 바람직하게 들 수 있다. 접착제는 경화성인 한, 종래부터 편광판의 제조에 사용되고 있는 각종의 것을 사용할 수 있지만, 내후성이나 중합성 등의 관점에서, 자외선 등의 활성 에너지선에 의하여 경화되는 접착제를 포함하는 것이 바람직하다. 활성 에너지선에 의하여 경화되는 접착제 중에서도, 양이온 중합성의 화합물, 예를 들면 에폭시 화합물, 보다 구체적으로는, 일본 공개특허공보 2004-245925호에 기재되는 바와 같은, 분자 내에 방향환을 갖지 않는 에폭시 화합물을 활성 에너지선 경화성 성분의 하나로서 함유하는 활성 에너지선 경화형 접착제가 바람직하다. 또, 활성 에너지선 경화형 접착제에는, 에폭시 화합물을 대표예로 하는 양이온 중합성 화합물 외에, 통상은 중합 개시제, 특히 활성 에너지선의 조사에 의하여 양이온종 또는 루이스산을 발생하여, 양이온 중합성 화합물의 중합을 개시시키기 위한 광양이온 중합 개시제가 배합된다. 또한, 가열에 의하여 중합을 개시시키는 열양이온 중합 개시제, 그 외 광증감제 등의 각종 첨가제가 배합되어 있어도 된다.
제3 실시형태에 나타내는 바와 같이, 접착층(50)은 게터제 함유층(40)으로서 적합하다.
(광산란층)
파장 변환 부재(1D)는 양자 도트의 형광을 효율적으로 외부로 취출하기 위하여 광산란 기능을 가질 수 있다. 광산란 기능은 파장 변환층(30) 내부에 마련해도 되고, 광산란층으로서 광산란 기능을 갖는 층을 별도로 마련해도 된다.
광산란층은 배리어층(22)의 파장 변환층(30)측의 면에 마련되어 있어도 되고, 지지체의 파장 변환층과는 반대측의 면에 마련되어 있어도 된다.
일 양태로서, 배리어 피복층(22C)의 내부에 산란 입자를 첨가할 수 있다. 배리어 피복층 내부에 첨가하는 산란 입자는 게터제인 것이 바람직하다. 이와 같은 산란 입자로서 제올라이트를 들 수 있다.
상기 매트층을 마련하는 경우는 매트층을 요철 부여층과 광산란층을 겸용할 수 있는 층으로 하는 것이 바람직하다.
광산란층의 산란 입자의 입경은, 입경이 작으면 가시광을 충분히 산란시킬 수 없기 때문에, 0.2μm~30μm인 것이 바람직하고, 0.5μm~15μm인 것이 보다 바람직하며, 1μm~12μm인 것이 더 바람직하다.
"파장 변환 부재의 제조 방법"
<제1 제조 방법>
이하, 파장 변환층(30)의 양면에, 지지체(11, 21) 상에 배리어층(12, 22)을 구비한 기재(10, 20)(이하, 배리어 필름(10, 20)으로 함)를 구비한 양태의 상기 파장 변환 부재(1D)의 제조 방법의 일례를 설명한다.
본 실시형태에 있어서, 파장 변환층(30)은 조제된 양자 도트 함유 중합성 조성물을 배리어 필름(10, 20)의 표면에 도포한 후에 광조사, 또는 가열에 의하여 경화시켜 형성할 수 있다. 도포 방법으로서는 커튼 코팅법, 딥 코팅법, 스핀 코팅법, 인쇄 코팅법, 스프레이 코팅법, 슬롯 코팅법, 롤 코팅법, 슬라이드 코팅법, 블레이드 코팅법, 그라비어 코팅법, 와이어 바법 등의 공지의 도포 방법을 들 수 있다.
경화 조건은 사용하는 중합성 화합물의 종류나 중합성 조성물의 조성에 따라 적절히 설정할 수 있다. 또, 양자 도트 함유 중합성 조성물이 용매를 포함하는 조성물인 경우에는 경화를 행하기 전에, 용매 제거를 위하여 건조 처리를 실시해도 된다.
양자 도트 함유 중합성 조성물의 경화는 양자 도트 함유 중합성 조성물을 2매의 지지체 간에 협지한 상태에서 행해도 된다. 이러한 경화 처리를 포함하는 파장 변환 부재의 제조 공정의 일 양태를 도 4, 도 5를 참조하여 이하에 설명한다. 단, 본 발명은 하기 양태에 한정되는 것은 아니다.
도 4는 파장 변환 부재(1D)의, 제조 장치의 일례의 개략 구성도이며, 도 5는 도 4에 나타내는 제조 장치의 부분 확대도이다. 도 4, 5에 나타내는 제조 장치를 이용하는 파장 변환 부재의 제조 공정은 연속 반송되는 제1 배리어 필름(10)(이하, "제1 필름"이라고 함)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물을 도포하여 도막을 형성하는 공정과, 도막 위에 연속 반송되는 제2 배리어 필름(20)(이하, "제2 필름"이라고도 함)을 래미네이팅하여(중첩하여), 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지하는 공정과, 제1 필름과 제2 필름으로 도막을 협지한 상태에서 제1 필름, 및 제2 필름 중 어느 하나를 백업 롤러에 감아 연속 반송하면서 광조사하여, 도막을 중합 경화시켜 파장 변환층(경화층)을 형성하는 공정을 적어도 포함한다. 본 실시형태에서는 제1 필름, 제2 필름의 쌍방에, 산소나 수분에 대한 배리어성을 갖는 배리어 필름을 이용하고 있다. 이러한 양태로 함으로써, 파장 변환층의 양면이 배리어 필름에 의하여 보호된 파장 변환 부재(1D)를 얻을 수 있다. 편면이 배리어 필름에 의하여 보호된 파장 변환 부재로 해도 되고, 그 경우는 배리어 필름측을 외기에 가까운 측으로 하여 이용하는 것이 바람직하다.
제1 실시형태와 같이, 배리어층(22)의 표면에 배리어 피복층(22c)을 마련한 양태에서는, 배리어층(22)의 표면에 배리어 피복층(22c)을 구비한 배리어 필름을 제2 필름으로서 이용하여 제조한다.
보다 자세하게는 먼저, 도시하지 않은 송출기로부터 제1 필름(10)이 도포부(120)로 연속 반송된다. 송출기로부터, 예를 들면 제1 필름(10)이 1~50m/분의 반송 속도로 송출된다. 단, 이 반송 속도에 한정되지 않는다. 송출될 때, 예를 들면 제1 필름(10)에는 20~150N/m의 장력, 바람직하게는 30~100N/m의 장력이 가해진다.
도포부(120)에서는 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 양자 도트 함유 중합성 조성물(이하, "도포액"이라고도 기재함)이 도포되어, 도막(30M)(도 5 참조)이 형성된다. 도포부(120)에서는 예를 들면, 다이 코터(124)와, 다이 코터(124)에 대향 배치된 백업 롤러(126)가 설치되어 있다. 제1 필름(10)의 도막(30M)이 형성되는 표면과 반대의 표면을 백업 롤러(126)에 감아, 연속 반송되는 제1 필름(10)의 표면에 다이 코터(124)의 토출구로부터 도포액이 도포되어 도막(30M)이 형성된다. 여기에서 도막(30M)이란, 제1 필름(10) 상에 도포된 경화 전의 양자 도트 함유 중합성 조성물을 말한다.
본 실시형태에서는 도포 장치로서 익스트루젼 코팅법을 적용한 다이 코터(124)를 나타냈지만, 이에 한정되지 않는다. 예를 들면, 커튼 코팅법, 익스트루젼 코팅법, 로드 코팅법 또는 롤 코팅법 등 다양한 방법을 적용한 도포 장치를 이용할 수 있다.
도포부(120)를 통과하여, 그 위에 도막(30M)이 형성된 제1 필름(10)은 래미네이팅부(130)에 연속 반송된다. 래미네이팅부(130)에서는 도막(30M) 위에 연속 반송되는 제2 필름(20)이 래미네이팅되어, 제1 필름(10)과 제2 필름(20)으로 도막(30M)이 협지된다.
래미네이팅부(130)에는 래미네이팅 롤러(132)와, 래미네이팅 롤러(132)를 둘러싸는 가열 챔버(134)가 설치되어 있다. 가열 챔버(134)에는 제1 필름(10)을 통과시키기 위한 개구부(136), 및 제2 필름(20)을 통과시키기 위한 개구부(138)가 마련되어 있다.
래미네이팅 롤러(132)에 대향하는 위치에는 백업 롤러(162)가 배치되어 있다. 도막(30M)이 형성된 제1 필름(10)은 도막(30M)이 형성면과 반대의 표면이 백업 롤러(162)에 감겨, 래미네이팅 위치(P)로 연속 반송된다. 래미네이팅 위치(P)는 제2 필름(20)과 도막(30M)의 접촉이 개시되는 위치를 의미한다. 제1 필름(10)은 래미네이팅 위치(P)에 도달하기 전에 백업 롤러(162)에 감기는 것이 바람직하다. 만일 제1 필름(10)에 주름이 발생한 경우여도, 백업 롤러(162)에 의하여 주름이 래미네이팅 위치(P)에 도달하기까지 교정되어 제거될 수 있기 때문이다. 따라서, 제1 필름(10)이 백업 롤러(162)에 감긴 위치(접촉 위치)와, 래미네이팅 위치(P)까지의 거리(L1)는 긴 것이 바람직하고, 예를 들면 30mm 이상이 바람직하며, 그 상한값은 통상 백업 롤러(162)의 직경과 패스 라인에 따라 결정된다.
본 실시형태에서는 경화부(160)에서 사용되는 백업 롤러(162)와 래미네이팅 롤러(132)에 의하여 제2 필름(20)의 래미네이팅이 행해진다. 즉, 경화부(160)에서 사용되는 백업 롤러(162)가 래미네이팅부(130)에서 사용하는 롤러로서 겸용된다. 단, 상기 형태에 한정되는 것은 아니고, 래미네이팅부(130)에 백업 롤러(162)와 별도로, 래미네이팅용 롤러를 설치하여, 백업 롤러(162)를 겸용하지 않도록 할 수도 있다.
경화부(160)에서 사용되는 백업 롤러(162)를 래미네이팅부(130)에서 사용함으로써, 롤러의 수를 감소시킬 수 있다. 또, 백업 롤러(162)는 제1 필름(10)에 대한 히트 롤러로서도 사용할 수 있다.
도시하지 않은 송출기로부터 송출된 제2 필름(20)은 래미네이팅 롤러(132)에 감겨, 래미네이팅 롤러(132)와 백업 롤러(162)의 사이에 연속 반송된다. 제2 필름(20)은 래미네이팅 위치(P)에서, 제1 필름(10)에 형성된 도막(30M) 위에 래미네이팅된다. 이로써, 제1 필름(10)과 제2 필름(20)에 의하여 도막(30M)이 협지된다. 래래미네이팅이란, 제2 필름(20)을 도막(30M) 위에 포개어 적층하는 것을 말한다.
래미네이팅 롤러(132)와 백업 롤러(162)의 거리(L2)는, 제1 필름(10)과 도막(30M)을 중합 경화시킨 파장 변환층(경화층)(30)과, 제2 필름(20)의 합계 두께의 값 이상인 것이 바람직하다. 또, L2는 제1 필름(10)과 도막(30M)과 제2 필름(20)의 합계 두께에 5mm를 더한 길이 이하인 것이 바람직하다. 거리(L2)를 합계 두께에 5mm를 더한 길이 이하로 함으로써, 제2 필름(20)과 도막(30M)의 사이에 기포가 침입하는 것을 방지할 수 있다. 여기에서 래미네이팅 롤러(132)와 백업 롤러(162)의 거리(L2)는, 래미네이팅 롤러(132)의 외주면과 백업 롤러(162)의 외주면의 최단 거리를 말한다.
래미네이팅 롤러(132)와 백업 롤러(162)의 회전 정밀도는 레이디얼 런아웃으로 0.05mm 이하, 바람직하게는 0.01mm 이하이다. 레이디얼 런아웃이 작을수록 도막(30M)의 두께 분포를 작게 할 수 있다.
또, 제1 필름(10)과 제2 필름(20)으로 도막(30M)을 협지한 후의 열변형을 억제하기 위하여, 경화부(160)의 백업 롤러(162)의 온도와 제1 필름(10)의 온도의 차, 및 백업 롤러(162)의 온도와 제2 필름(20)의 온도의 차는 30℃ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 15℃ 이하, 가장 바람직하게는 동일하다.
백업 롤러(162)의 온도의 차를 작게 하기 위하여, 가열 챔버(134)가 마련되어 있는 경우에는 제1 필름(10), 및 제2 필름(20)을 가열 챔버(134) 내에서 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 가열 챔버(134)에는 도시하지 않은 열풍 발생 장치에 의하여 열풍이 공급되어, 제1 필름(10), 및 제2 필름(20)을 가열할 수 있다.
제1 필름(10)이 온도 조정된 백업 롤러(162)에 감겨짐으로써, 백업 롤러(162)에 의하여 제1 필름(10)을 가열해도 된다.
한편, 제2 필름(20)에 대해서는 래미네이팅 롤러(132)를 히트 롤러로 함으로써, 제2 필름(20)을 래미네이팅 롤러(132)로 가열할 수 있다. 단, 가열 챔버(134), 및 히트 롤러는 필수가 아니고, 필요에 따라 마련할 수 있다.
다음으로, 제1 필름(10)과 제2 필름(20)에 의하여 도막(30M)이 협지된 상태에서, 경화부(160)에 연속 반송된다. 도면에 나타내는 양태에서는 경화부(160)에 있어서의 경화는 광조사에 의하여 행해지지만, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 중합성 화합물이 가열에 의하여 중합되는 것인 경우에는, 온풍의 분사 등의 가열에 의하여 경화를 행할 수 있다.
백업 롤러(162)에 대향하는 위치에는 광조사 장치(164)가 마련되어 있다. 백업 롤러(162)와 광조사 장치(164)의 사이에서, 도막(30M)을 협지한 제1 필름(10)과 제2 필름(20)이 연속 반송된다. 광조사 장치에 의하여 조사되는 광은, 양자 도트 함유 중합성 조성물에 포함되는 광중합성 화합물의 종류에 따라 결정하면 되고, 일례로서는 자외선을 들 수 있다. 여기에서 자외선이란, 파장 280~400nm의 광을 말한다. 자외선을 발생하는 광원으로서, 예를 들면 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 카본 아크등, 메탈할라이드 램프, 제논 램프 등을 이용할 수 있다. 광조사량은 도막의 중합 경화를 진행시킬 수 있는 범위로 설정하면 되고, 예를 들면 일례로서 100~10000mJ/cm2의 조사량의 자외선을 도막(30M)을 향하여 조사할 수 있다.
경화부(160)에서는 제1 필름(10)과 제2 필름(20)에 의하여 도막(30M)을 협지한 상태에서, 제1 필름(10)을 백업 롤러(162)에 감아 연속 반송하면서 광조사 장치(164)로부터 광조사를 행하여, 도막(30M)을 경화시켜 파장 변환층(경화층)(30)을 형성할 수 있다.
본 실시형태에서는 제1 필름(10)측을 백업 롤러(162)에 감아 연속 반송했지만, 제2 필름(20)을 백업 롤러(162)에 감아 연속 반송시킬 수도 있다.
백업 롤러(162)에 감는다란 제1 필름(10) 및 제2 필름(20) 중 어느 하나가, 소정의 접촉각으로 백업 롤러(162)의 표면에 접촉하고 있는 상태를 말한다. 따라서, 연속 반송되는 동안, 제1 필름(10) 및 제2 필름(20)은 백업 롤러(162)의 회전과 동기하여 이동한다. 백업 롤러(162)로의 감기는, 적어도 자외선이 조사되고 있는 동안이면 된다.
백업 롤러(162)는 원기둥 형상의 본체와, 본체의 양 단부에 배치된 회전축을 구비하고 있다. 백업 롤러(162)의 본체는, 예를 들면 φ200~1000mm의 직경을 갖고 있다. 백업 롤러(162)의 직경 φ에 대하여 제한은 없다. 적층 필름의 컬 변형과, 설비 비용과, 회전 정밀도를 고려하면 직경 φ300~500mm인 것이 바람직하다. 백업 롤러(162)의 본체에 온도 조절기를 장착함으로써, 백업 롤러(162)의 온도를 조정할 수 있다.
백업 롤러(162)의 온도는 광조사 시의 발열과, 도막(30M)의 경화 효율과, 제1 필름(10)과 제2 필름(20)의 백업 롤러(162) 상에서의 주름 변형의 발생을 고려하여 결정할 수 있다. 백업 롤러(162)는, 예를 들면 10~95℃의 온도 범위로 설정하는 것이 바람직하고, 15~85℃인 것이 보다 바람직하다. 여기에서 롤러에 관한 온도란, 롤러의 표면 온도를 말한다.
래미네이팅 위치(P)와 광조사 장치(164)의 거리(L3)는 예를 들면 30mm 이상으로 할 수 있다.
광조사에 의하여 도막(30M)은 경화층(30)이 되고, 제1 필름(10)과 경화층(30)과 제2 필름(20)을 포함하는 파장 변환 부재(1D)가 제조된다. 파장 변환 부재(1D)는 박리 롤러(180)에 의하여 백업 롤러(162)로부터 박리된다. 파장 변환 부재(1D)는 도시하지 않은 권취기에 연속 반송되고, 이어서 권취기에 의하여 파장 변환 부재(1D)는 롤 형상으로 권취된다.
<제2 제조 방법>
상기 파장 변환 부재의 제1 제조 방법에서는 제1 필름 상에 도막(30M)을 형성한 후, 도막(30M)을 경화시키기 전에 제2 필름을 래미네이팅하여, 도막(30M)을 제1 필름과 제2 필름으로 협지한 상태에서 도막(30M)을 경화한다. 이에 비하여, 제2 제조 방법에서는 제1 필름 상에 도막(30M)을 형성한 후, 도막(30M)을 필요에 따라 행해지는 건조 처리 후, 경화시킴으로써 파장 변환층(경화층)으로 하고, 그 후 제2 필름을 접착층(50)을 개재하여 파장 변환층 상에 적층하여 파장 변환 부재(1D)를 형성한다.
제2 제조 방법에 있어서도, 제2 실시형태와 같이, 배리어층(22)의 표면에 배리어 피복층(22c)을 마련한 양태에서는, 배리어층(22)의 표면에 배리어 피복층(22c)을 구비한 배리어 필름을 제2 필름으로서 이용하여 제조한다.
또, 제3 실시형태와 같이, 접착층(50)을 게터제 함유층(40)으로 하는 경우에는, 접착층(50)에 이용하는 접착제로서, 게터제(40G)를 함유시킨 것을 사용한다.
제4 실시형태와 같이, 파장 변환층(30) 상에 파장 변환 피복층(30OC)을 구비한 양태에서는 제1 필름 상에 파장 변환층(경화층)을 형성한 후에, 또한 파장 변환 피복층(30OC)의 경화층을 형성한 후에, 제2 필름을 접착층(50)을 개재하여 파장 변환층 상에 적층한다.
이상, 파장 변환 부재(1D)의 제조 공정의 2개의 양태에 대하여 설명했지만, 본 발명은 상기 양태에 한정되는 것은 아니다.
"백라이트 유닛"
이미 설명한 바와 같이, 도 1에 나타나는 백라이트 유닛(2)은, 1차광(청색광(LB))을 출사하는 광원(1A)과 광원(1A)으로부터 출사된 1차광을 도광시켜 출사시키는 도광판(1B)으로 이루어지는 면 형상 광원(1C)과, 면 형상 광원(1C) 상에 구비되어 이루어지는 파장 변환 부재(1D)와, 파장 변환 부재(1D)를 사이에 두고 면 형상 광원(1C)과 대향 배치되는 재귀 반사성 부재(2B)와, 면 형상 광원(1C)을 사이에 두고 파장 변환 부재(1D)와 대향 배치되는 반사판(2A)을 구비하고 있으며, 파장 변환 부재(1D)는 면 형상 광원(1C)으로부터 출사된 1차광(LB) 중 적어도 일부를 여기광으로 하여 형광을 발광하고, 이 형광으로 이루어지는 2차광(LG, LR) 및 여기광이 되지 않았던 1차광(LB)을 출사하는 것이다.
고휘도와 높은 색재현성의 실현의 관점에서는, 백라이트 유닛으로서, 다파장 광원화된 것을 이용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 430~480nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖고, 반값폭이 100nm 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 청색광과, 500~600nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖고, 반값폭이 100nm 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 녹색광과, 600~680nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖고, 반값폭이 100nm 이하인 발광 강도의 피크를 갖는 적색광을 발광하는 것이 바람직하다.
보다 추가적인 휘도 및 색재현성의 향상의 관점에서, 백라이트 유닛(2)이 발광하는 청색광의 파장 대역은 430~480nm인 것이 바람직하고, 440~460nm인 것이 보다 바람직하다.
동일한 관점에서, 백라이트 유닛(2)이 발광하는 녹색광의 파장 대역은 520~560nm인 것이 바람직하고, 520~545nm인 것이 보다 바람직하다.
또, 동일한 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 적색광의 파장 대역은 600~680nm인 것이 바람직하고, 610~640nm인 것이 보다 바람직하다.
또 동일한 관점에서, 백라이트 유닛이 발광하는 청색광, 녹색광 및 적색광의 각 발광 강도의 반값폭은, 모두 80nm 이하인 것이 바람직하고, 50nm 이하인 것이 보다 바람직하며, 40nm 이하인 것이 더 바람직하고, 30nm 이하인 것이 더욱 더 바람직하다. 이들 중에서도, 청색광의 각 발광 강도의 반값폭이 25nm 이하인 것이 특히 바람직하다.
백라이트 유닛(2)은, 적어도, 상기 파장 변환 부재(1D)와 함께, 면 형상 광원(1C)을 포함한다. 광원(1A)으로서는 430nm~480nm의 파장 대역에 발광 중심 파장을 갖는 청색광을 발광하는 것, 또는 자외광을 발광하는 것을 들 수 있다. 광원(1A)으로서는 발광 다이오드나 레이저 광원 등을 사용할 수 있다.
면 형상 광원(1C)은 도 1에 나타내는 바와 같이, 광원(1A)과 광원(1A)으로부터 출사된 1차광을 도광시켜 출사시키는 도광판(1B)으로 이루어지는 면 형상 광원이어도 되고, 광원(1A)이 파장 변환 부재(1D)와 평행한 평면 형상으로 나란히 배치되어, 도광판(1B) 대신에 확산판을 구비한 면 형상 광원이어도 된다. 전자의 면 형상 광원은 일반적으로 에지 라이트 방식, 후자의 면 형상 광원은 일반적으로 직하형 방식으로 불리고 있다.
또한, 본 실시형태에서는 광원으로서 면 형상 광원을 이용한 경우를 예로 설명했지만, 광원으로서는 면 형상 광원 이외의 광원도 사용할 수 있다.
(백라이트 유닛의 구성)
백라이트 유닛의 구성으로서는, 도 1에서는 도광판이나 반사판 등을 구성 부재로 하는 에지 라이트 방식에 대하여 설명했지만, 직하형 방식이어도 상관없다. 도광판으로서는 공지의 것을 제한없이 사용할 수 있다.
또, 반사판(2A)으로서는 특별히 제한은 없고, 공지의 것을 이용할 수 있으며, 일본 특허공보 3416302호, 일본 특허공보 3363565호, 일본 특허공보 4091978호, 일본 특허공보 3448626호 등에 기재되어 있고, 이들 공보의 내용은 본 발명에 원용된다.
재귀 반사성 부재(2B)는 공지의 확산판이나 확산 시트, 프리즘 시트(예를 들면, 스미토모 3M사제 BEF 시리즈 등), 도광기 등으로 구성되어 있어도 된다. 재귀 반사성 부재(2B)의 구성에 대해서는 일본 특허공보 3416302호, 일본 특허공보 3363565호, 일본 특허공보 4091978호, 일본 특허공보 3448626호 등에 기재되어 있고, 이들 공보의 내용은 본 발명에 원용된다.
"액정 표시 장치"
상술한 백라이트 유닛(2)은, 액정 표시 장치에 응용할 수 있다. 도 6에 나타나는 바와 같이, 액정 표시 장치(4)는 상기 실시형태의 백라이트 유닛(2)과 백라이트 유닛의 재귀 반사성 부재측에 대향 배치된 액정 셀 유닛(3)을 구비하여 이루어진다.
액정 셀 유닛(3)은 도 6에 나타나는 바와 같이, 액정 셀(31)을 편광판(32와 33)으로 협지한 구성으로 하고 있으며, 편광판(32, 33)은 각각 편광자(322, 332)의 양 주면이 편광판 보호 필름(321과 323, 331과 333)으로 보호된 구성으로 하고 있다.
액정 표시 장치(4)를 구성하는 액정 셀(31), 편광판(32, 33) 및 그 구성 요소에 대해서는 특별히 한정은 없고, 공지의 방법으로 제작되는 것이나 시판품을 제한없이 이용할 수 있다. 또, 각층 사이에, 접착층 등의 공지의 중간층을 마련하는 것도 물론 가능하다.
액정 셀(31)의 구동 모드에 대해서는 특별히 제한은 없고, 트위스티드 네마틱(TN), 슈퍼 트위스티드 네마틱(STN), 버티컬 얼라인먼트(VA), 인플레인 스위칭(IPS), 옵티컬리 컴펜세이티드 벤드 셀(OCB) 등의 다양한 모드를 이용할 수 있다. 액정 셀은 VA 모드, OCB 모드, IPS 모드, 또는 TN 모드인 것이 바람직하지만, 이들에 한정되는 것은 아니다. VA 모드의 액정 표시 장치의 구성으로서는 일본 공개특허공보 2008-262161호의 도 2에 나타내는 구성을 일례로서 들 수 있다. 단, 액정 표시 장치의 구체적 구성에는 특별히 제한은 없고, 공지의 구성을 채용할 수 있다.
액정 표시 장치(4)에는 필요에 따라 광학 보상을 행하는 광학 보상 부재, 접착층 등의 부수하는 기능층을 더 갖는다. 또, 컬러 필터 기판, 박층 트랜지스터 기판, 렌즈 필름, 확산 시트, 하드 코트층, 반사 방지층, 저반사층, 안티 글레어층 등과 함께(또는 그 대신에), 전방 산란층, 프라이머층, 대전 방지층, 언더코팅층 등의 표면층이 배치되어 있어도 된다.
백라이트측 편광판(32)은 액정 셀(31)측의 편광판 보호 필름(323)으로서, 위상차 필름을 갖고 있어도 된다. 이와 같은 위상차 필름으로서는 공지의 셀룰로스아실레이트 필름 등을 이용할 수 있다.
백라이트 유닛(2) 및 액정 표시 장치(4)는 상기 본 발명의 광손실이 적은 파장 변환 부재를 구비하여 이루어진다. 따라서, 상기 본 발명의 파장 변환 부재와 동일한 효과를 나타내며, 양자 도트를 포함하는 파장 변환층 계면의 박리가 발생하기 어렵고, 발광 강도가 저하되기 어려운, 고휘도의 백라이트 유닛 및 액정 표시 장치가 된다.
실시예
이하에 실시예에 근거하여 본 발명을 더 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에 나타내는 재료, 사용량, 비율, 처리 내용, 처리 순서 등은 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 한 적절히 변경할 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위는 이하에 나타내는 구체예에 의하여 한정적으로 해석되어야 하는 것은 아니다.
1. 제1 배리어 필름의 제작(제1 BF, 피복층 없음)
폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(PET 필름, 도요보사제, 상품명: 코스모샤인 A4300, 두께 50μm) 지지체의 편면측에 이하의 순서로 제1 유기층 및 무기층을 순차적으로 형성했다.
트라이메틸올프로페인트라이아크릴레이트(TMPTA, 다이셀 사이텍사제) 및 광중합 개시제(람베르티사제, 에자큐어(ESACURE) KTO46)를 준비하고, 질량 비율로서 95:5가 되도록 칭량하여, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 도포액으로 했다. 이 도포액을 다이 코터를 이용하여 롤 투 롤로 상기 PET 필름 상에 도포하고, 50℃의 건조 존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 질소 분위기하에서 자외선을 조사(적산 조사량 약 600mJ/cm2)하여, UV 경화에 의하여 경화시키고 권취했다. 지지체(상기 PET 필름) 상에 형성된 제1 유기층의 두께는 1μm였다.
다음으로, 롤 투 롤의 CVD 장치를 이용하여, 상기 제1 유기층의 표면에 무기 배리어층(질화 규소층)을 형성했다. 원료 가스로서 실레인 가스(유량 160sccm), 암모니아 가스(유량 370sccm), 수소 가스(유량 590sccm), 및 질소 가스(유량 240sccm)를 이용했다. 전원으로서 주파수 13.56MHz의 고주파 전원을 이용했다. 제막 압력은 40Pa, 도달 막두께는 50nm였다. 이와 같이 하여 지지체 위에 제1 유기층 및 무기 배리어층이 이 순서로 형성된 제1 배리어 필름 1을 제작했다. 이 배리어 필름의 투습도는 40℃ 90%RH 조건하에 있어서 0.001g/(m2·day·atm)이었다.
배리어 필름 1의 형성 방법으로부터, 도달 막두께를 15nm로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 제1 배리어 필름 2(제1 BF2, 실시예 26에서 사용)를 제작했다. 이 배리어 필름의 투습도는 40℃ 90%RH 조건하에 있어서 0.01g/(m2·day·atm)이었다.
배리어 필름 1의 형성 방법으로부터, 도달 막두께를 5nm로 변경한 것 이외에는 동일하게 하여 제1 배리어 필름 3(제1 BF3, 실시예 27에서 사용)을 제작했다. 이 배리어 필름의 투습도는 40℃ 90%RH 조건하에 있어서 0.1g/(m2·day·atm)이었다.
2. 제2 배리어 필름의 제작(제2 BF, 배리어 피복층 있음)
이하의 순서로, 상기 제1 배리어 필름 1의 무기층 표면에 제2 유기층(배리어 피복층)을 형성했다.
유레테인 골격 아크릴 폴리머(다이세이 파인 케미컬사제 아크리트 8BR500)와 광중합 개시제(치바 케미컬사제, 이르가큐어(Irgacure) 184)를 질량 비율로서 95:5가 되도록 칭량하고, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 도포액을 조제했다. 이러한 도포액을 상기 제1 배리어 필름 1의, 무기층의 표면에 다이 코터를 이용하여 롤 투 롤로 직접 도포하여, 100℃의 건조 존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 60℃로 가열한 히트 롤에 감으면서, 자외선을 조사(적산 조사량 약 600mJ/cm2)하여 경화시키고 권취했다. 지지체 상에 형성된 피복층의 두께는 1μm였다. 이와 같이 하여 배리어 피복층으로서 제2 유기층(배리어 피복층)이 부착된 제2 배리어 필름을 제작했다.
3. 제3 배리어 필름의 제작(제3 BF, 게터제 함유 배리어 피복층 있음)
상기 제2 배리어 필름의 도포액에 대하여, 1.0질량%의 농도로 게터제로 하고, 산화 마그네슘을 첨가하여 게터제 함유 도포액을 조제했다. 게터제 함유 도포액을 상기 제1 배리어 필름 1의, 무기층의 표면에 다이 코터를 이용하여 롤 투 롤로 도포하고, 100℃의 건조 존을 3분간 통과시켰다. 그 후, 60℃로 가열한 히트 롤에 감으면서, 자외선을 조사(적산 조사량 약 600mJ/cm2)하여 경화시키고 권취했다. 피복층을 형성한 후 권취하고, 이와 같이 하여 배리어 피복층으로서 제2 유기층(배리어 피복층)이 부착된 제2 배리어 필름을 제작했다. 지지체 상에 형성된 피복층의 두께는 1μm였다. 또, 산화 마그네슘 이외의 게터제를 함유하는 게터제 함유 도포액에 대해서도, 각각의 게터제로 변경한 것 이외에는 상기와 동일하게 하여, 게터제 함유 도포액을 제작했다.
4. 양자 도트 함유 중합성 조성물의 조제
하기의 배합비로, 양자 도트 함유 중합성 조성물 1을 조제했다.
Figure pct00002
(상기에 있어서, 양자 도트 1, 2의 톨루엔 분산액의 양자 도트의 함유량은 1질량%이다. 양자 도트 1, 2의 코어는 CdSe, 셸은 ZnS였다.)
양자 도트 함유 중합성 조성물 1의 모노머 1을 모노머 2(메틸메타크릴레이트: MMA, 미쓰비시 가스 가가쿠사제)로 한 것 이외에는 동일한 조성을 갖는 양자 도트 함유 중합성 조성물 2를 조제했다.
이어서, 양자 도트 함유 중합성 조성물 1의 모노머 1을 모노머 3(트라이메틸프로페인트라이아크릴레이트(TMPTA): 다이셀 사이텍사제)으로 한 것 이외에는 동일한 조성을 갖는 양자 도트 함유 중합성 조성물 3을 조제했다.
또, 하기의 배합비로, 양자 도트 함유 중합성 조성물 4, 5를 조제했다.
Figure pct00003
Figure pct00004
양자 도트 3의 톨루엔 용액으로서 발광 파장 530nm의 녹색 양자 도트 분산액인 NN-랩스사제 INP530-25를 이용하고, 양자 도트 4의 톨루엔 용액으로서, 발광 파장 620nm의 적색 양자 도트 분산액인 NN-랩스사제 INP620-25를 이용했다. 여기에서, NN 랩스사제 INP530-25 및 INP620-25는, 모두 코어로서 InP, 셸로서 ZnS, 및 배위자로서 올레일아민을 이용한 양자 도트이며, 톨루엔에 3중량%의 농도로 분산되어 있었다.
양자 도트 함유 중합성 조성물은, 조제 후, 구멍 직경 0.2μm의 폴리프로필렌제 필터로 여과한 후, 30분간 감압 건조하여 도포액으로 했다.
또한, 표 1에 있어서의 "질량%"는 게터제 첨가 후의 양자 도트 함유 중합성 조성물 전체 질량에 대하여 1질량%인 것을 의미한다. 이하의 "질량%"에 대해서도 동일하다.
펜타에리트리톨테트라아크릴레이트(신나카무라 가가쿠사제 A-TMMT)와 광중합 개시제(치바 케미컬사제, 이르가큐어 184)를 질량 비율로서 95:5가 되도록 칭량하고, 이들을 메틸에틸케톤에 용해시켜, 고형분 농도 15%의 파장 변환 피복층용 도포액을 조제했다.
또, 상기 파장 변환 피복 도포액에 대하여, 1.0질량%의 농도로 게터제로서, 산화 마그네슘을 첨가하여 게터제 함유 도포액을 조제했다.
표 1은 본 발명의 실시예 1~27과 비교예 1~14에 대하여, 층 구성, 파장 변환층에 있어서의 양자 도트 함유 중합성 조성물 번호, 게터제 함유층(층 구성 및 게터제의 조성), 배리어 필름 투습도, 및 평가 결과에 대하여 나타낸 것이다. 양자 도트 함유 조성물 번호는, 양자 도트 함유 중합성 조성물 1의 경우는 조성물 1로서 나타내고 있다. 표 1, 및 이하에 나타내는 표 2, 표 3에 있어서, 그 외의 양자 도트 함유 중합성 조성물에 대해서도 동일한 표기로 하고 있다.
표 2는 본 발명의 실시예 28~36에 대하여, 층 구성, 파장 변환층에 있어서의 양자 도트 중합성 조성물 번호, 게터제 함유층(층 구성 및 게터제의 조성), 배리어 필름 투습도, 및 평가 결과에 대하여 나타낸 것이다.
표 3은 본 발명의 실시예 37~55에 대하여, 층 구성, 파장 변환층에 있어서의 양자 도트 함유 중합성 조성물 번호, 게터제 함유층(층 구성 및 게터제의 조성), 배리어 필름 투습도, 및 평가 결과에 대하여 나타낸 것이다. 또한 표 3에 기재된 바와 같이, 양자 도트 함유 중합성 조성물로서 조성물 4 혹은 5를 각각 이용했다.
실시예 29~36, 실시예 39~46, 실시예 48~55에 이용한 제올라이트로서는 도소 가부시키가이샤제 하이 실리카 제올라이트 HSZ-722HOA를 이용했다. 사용한 제올라이트의 평균 입자경은 6μm였다.
층 구성의 항목에 있어서, 그리스 숫자 I은 상기 제2 제조 방법에 의하여 제조되어 접착층을 갖는 구성을 의미하고, 그리스 숫자 III은 상기 제1 제조 방법에 의하여 제조되어 접착층을 갖지 않는 구성을 의미한다.
I: 접착층 있음(제2 제조 방법)
III: 접착층 없음(제1 제조 방법)
구체적인 층 구성에 대해서는 상기 그리스 숫자와 산용 숫자를 조합하여 나타내고 있다. 접착층이 없는 III에 대해서는, 산용 숫자의 1, 2는 이하에 나타내는 층 구성을 의미하고 있다.
III-1: 제1 배리어 필름/파장 변환층/제3 배리어 필름
III-2: 제2 배리어 필름/파장 변환층/제3 배리어 필름
접착층을 갖는 I에 대해서는, 산용 숫자의 1~20은 이하에 나타내는 층 구성을 의미하고 있다. 또, 게터제 함유층에는 G의 부호를 붙여 나타내고 있다. 상기와 같이 배리어 필름에 대해서는, 제3 BF가, 배리어 피복층이 게터제 함유층이다.
1: 제1 BF/파장 변환층/접착층 G/제1 BF
2: 제1 BF/파장 변환층/접착층 G/제2 BF
3: 제1 BF/파장 변환층/접착층/제3 BF
4: 제1 BF/파장 변환층/접착층 G/제3 BF
5: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층/제1 BF
6: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층/접착층 G/제1 BF
7: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층 G/제1 BF
8: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층/제2 BF
9: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층/접착층 G/제2 BF
10: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층/접착층/제3 BF
11: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층 G/제2 BF
12: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층/접착층 G/제3 BF
13: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층/제3 BF
14: 제1 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층 G/제3 BF
15: 제2 BF/파장 변환층/접착층 G/제2 BF
16: 제2 BF/파장 변환층/접착층/제3 BF
17: 제2 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층/제2 BF
18: 제2 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층/접착층 G/제2 BF
19: 제2 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층 G/제2 BF
20: 제2 BF/파장 변환층/파장 변환 피복층 G/접착층 G/제3 BF
5. 파장 변환층의 제조 방법
(제1 제조 방법: 표 1 중의 III)
각 예에 이용하는 제1 배리어 필름을 준비하고, 1m/분, 60N/m의 장력으로 연속 반송하면서, 무기 배리어층면 상에, 각 예의 양자 도트 함유 중합성 조성물을 다이 코터로 도포하여, 50μm의 두께의 도막을 형성했다. 이어서, 도막이 형성된 제1 배리어 필름을 백업 롤러에 감아, 도막 위에 각 예의 배리어 필름을 배리어층면이 도막에 접하는 방향으로 래미네이팅하고, 그 후 배리어 필름으로 도막을 협지한 상태에서 백업 롤러에 감아 연속 반송하면서 자외선을 조사했다.
백업 롤러의 직경은 φ300mm이며, 백업 롤러의 온도는 50℃였다. 자외선의 조사량은 2000mJ/cm2였다. 또, L1은 50mm, L2는 1mm, L3은 50mm였다.
자외선의 조사에 의하여 도막을 경화시켜 경화층(파장 변환층)을 형성하여, 각 예의 파장 변환 부재를 제조했다. 파장 변환 부재에 있어서, 각 예의 경화층의 두께는 50±2μm였다. 경화층의 두께 정밀도는 ±4%로 양호했다. 또, 얻어진 파장 변환 부재에는 주름의 발생이 보이지 않았다.
(제2 제조 방법: 표 1 중의 I)
제1 제조 방법과 동일하게, 각 예에 이용하는 제1 배리어 필름의 무기 배리어층면 상에, 각 예의 양자 도트 함유 중합성 조성물을 다이 코터로 도포하여, 50μm의 두께의 도막을 형성했다. 이어서, 도막이 형성된 제1 배리어 필름을 백업 롤러에 감아 질소 분위기하에서 도막 위로부터 제1 제조 방법과 동일한 조사량으로 자외선을 조사하여 도막을 경화시켜 경화층(파장 변환층)을 형성했다.
파장 변환 피복층이 있는 구성에 대해서는 상기에서 얻어진 파장 변환층 상에, 파장 변환 피복층용 도포액을 다이 코터로 도포하여, 5μm의 두께의 도막을 형성했다. 도막 위로부터 제1 제조 방법과 동일한 조사량으로 자외선을 조사하여 도막을 경화한 후, 60℃에서 건조함으로써 피복층 부착 파장 변환층을 형성했다.
이어서, 배리어층 또는 배리어 피복층면에 접착재를 도포한 각 예의 배리어 필름을 접착면이 경화층에 접하는 방향에서 래미네이팅하고, 그 후 배리어 필름으로 도막을 협지한 상태에서 백업 롤러에 감아 접착재를 경화시켜 각 예의 파장 변환 부재를 제조했다. 파장 변환 부재에 있어서, 각 예의 경화층의 두께 및 두께 정밀도는 제1 제조 방법과 동일하고, 얻어진 파장 변환 부재에는 주름의 발생은 보이지 않았다.
(내구 휘도 열화의 평가)
시판 중인 태블릿 단말(아마존(Amazon)사제, 킨들 파이어(Kindle Fire) HDX 7")을 분해하여, 백라이트 유닛을 취출했다. 취출한 백라이트 유닛의 도광판 상에 직사각형으로 잘라낸 각 예의 파장 변환 부재를 두고, 그 위에 표면 요철 패턴의 방향이 직교한 2매의 프리즘 시트를 중첩해 두었다. 청색 광원으로부터 발하여, 파장 변환 부재 및 2매의 프리즘 시트를 투과한 광의 휘도를 도광판의 면에 대하여 수직 방향 740mm의 위치에 설치한 휘도계(SR3, 톱콘(TOPCON)사제)로 측정했다. 또한 측정은 파장 변환 부재의 모서리로부터 내측 5mm의 위치를 측정하여, 4모서리에서의 측정의 평균값(Y0)을 평가값으로 했다.
25℃ 60%RH로 유지된 방에서, 시판 중인 청색 광원(옵텍스 에프에이(OPTEX-FA) 가부시키가이샤제, OPSM-H150X142B) 상에 각 예의 파장 변환 부재를 두고, 파장 변환 부재에 대하여 청색광을 100시간 연속으로 조사했다.
연속 조사 후의, 파장 변환 부재의 4모서리의 휘도(Y1)를 연속 조사 전의 휘도의 평가와 동일한 방법으로 측정하여, 하기 식에 기재된 연속 조사 전의 휘도로부터의 변화율(ΔY)을 취하여 휘도 변화의 지표로 했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
ΔY=(Y0-Y1)÷Y0×100
평가 기준
ΔY<20 : Excellent
20≤ΔY≤30 : Good
30<ΔY : No Good
(박리성의 평가)
상기 내구 휘도 열화의 평가와 동일하게 하여, 각 예의 파장 변환 부재에 대하여 청색광의 연속 조사를 실시했다. 연속 조사 후의 각 예의 파장 변환 부재에 대하여, JIS Z 0237에 기재된 방법에 의하여, 180°박리 점착력을 측정했다. 측정 결과에 대하여, 이하에 기재된 평가 기준으로 각 예의 박리성을 평가했다. 얻어진 결과를 표 1에 나타낸다.
180°박리 점착력이
2.015N/10mm 이상: Excellent
0.5N/10mm 이상, 2.015N/10mm 미만: Good
0.2N/10mm 미만: No Good
표 1~표 3에 나타나는 바와 같이, 본 발명의 유효성이 나타났다.
[표 1]
Figure pct00005
[표 2]
Figure pct00006
[표 3]
Figure pct00007

Claims (8)

  1. 여기광에 의하여 여기되어 형광을 발광하는 적어도 1종의 양자 도트를 포함하는 파장 변환층과, 상기 파장 변환층의 적어도 한쪽의 면에 형성되어 이루어지는 투습도 0.1g/(m2·day·atm) 이하의 배리어층과, 상기 파장 변환층과 상기 배리어층의 사이에 구비된 적어도 1층의 개재층을 구비하여 이루어지고,
    상기 파장 변환층이 상기 양자 도트를 포함하는 중합성 조성물을 경화한 층이며,
    상기 개재층 중 적어도 1층이, 수분 및 산소 중 적어도 한쪽을 포착하는 게터제를 함유하는 게터제 함유층인, 파장 변환 부재.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 게터제 함유층이, 상기 파장 변환층의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층, 상기 배리어층의 상기 파장 변환층측의 표면을 피복하여 이루어지는 피복층, 상기 파장 변환층과 상기 배리어층의 사이에 형성되어 이루어지는 적어도 1층의 접착층, 및 상기 배리어층의 상기 파장 변환층측의 면에 형성되어 이루어지는 광산란층 중 적어도 1개의 층인, 파장 변환 부재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    상기 게터제가 수분 및 산소를 흡착하는 화합물 또는 조성물인, 파장 변환 부재.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 게터제가, 금속 산화물, 금속 할로젠화물, 금속 황산염, 금속 과염소산염, 금속 탄산염, 금속 알콕사이드, 금속 카복실레이트, 금속 킬레이트, 또는 알루미노규산염 중에서 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는, 파장 변환 부재.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배리어층이, 규소 산화물, 규소 질화물, 규소 탄화물, 또는 알루미늄 산화물을 포함하는, 파장 변환 부재.
  6. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 배리어층이, 상기 파장 변환층의 양면에 구비되어 이루어지는, 파장 변환 부재.
  7. 1차광을 출사하는 광원과,
    상기 광원 상에 구비되어 이루어지는 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 파장 변환 부재와,
    상기 파장 변환 부재를 사이에 두고 상기 광원과 대향 배치되는 재귀 반사성 부재와,
    상기 광원을 사이에 두고 상기 파장 변환 부재와 대향 배치되는 반사판을 구비한 백라이트 유닛으로서,
    상기 파장 변환 부재는 상기 광원으로부터 출사된 상기 1차광 중 적어도 일부를 상기 여기광으로 하여, 상기 형광을 발광하고, 상기 형광으로 이루어지는 2차광을 포함하는 광을 적어도 출사하는 것인, 백라이트 유닛.
  8. 청구항 7에 기재된 백라이트 유닛과,
    상기 백라이트 유닛의 상기 재귀 반사성 부재측에 대향 배치된 액정 유닛을 구비하여 이루어지는 액정 표시 장치.
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