CN108570159A - 一种水汽阻隔膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种用于量子点膜的水汽阻隔膜及其制备方法。为了解决水汽影响量子点膜使用寿命的技术问题，本发明提供了一种水汽阻隔膜及其制备方法。所述阻隔膜依次包括薄膜基材、无机镀层和紫外光固化涂层；所述无机镀层设置在薄膜基材的表面上；所述紫外光固化涂层设置在无机镀层的表面上。所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：低官能度丙烯酸酯树脂：15‑30wt％、丙烯酸酯单体：2‑15wt％、光引发剂：1‑5wt％、附着力促进剂：0.1‑3wt％、溶剂：66‑68wt％。所述水汽阻隔膜可应用于量子点膜的包夹式封装。

Description

一种水汽阻隔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光学薄膜领域，具体涉及一种用于量子点膜的水汽阻隔膜及其制备方法。
背景技术
量子点为纳米级的化合物半导体的微粒子或氧化物半导体的微粒子，可通过交换蓝色LED发出的光的波长得到所希望的波长。与其他荧光材料相比，量子点的荧光亮度强、光稳定性好。与有机发光材料相比，量子点发光的光谱更宽。量子点具有发射光谱更易于精准控制、颜色更纯、以及光转换效率更高等技术特点，用于LED显示的量子点背光系统性能也远远优于现有的WLED背光系统，因此量子点电视亮度可有效提升30～40％，背光源系统光转换效率大幅提升的情况下，画面的色彩更亮丽，并兼顾节能环保，性能提升也十分明显。但氧气、水分均会对量子点膜的使用寿命产生影响，因此需对量子点层进行包夹式封装。
发明内容
为了解决水汽影响量子点膜使用寿命的技术问题，本发明提供了一种水汽阻隔膜及其制备方法。所述水汽阻隔膜可应用于量子点膜的包夹式封装。本发明提供的水汽阻隔膜与量子点层间的剥离强度高，水蒸汽透过率可低达10-2g/m2/day。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种水汽阻隔膜，所述阻隔膜依次包括薄膜基材、无机镀层和紫外光固化涂层；所述无机镀层设置在薄膜基材的表面上；所述紫外光固化涂层设置在无机镀层的表面上。
所述无机镀层的一侧表面与薄膜基材连接；所属无机镀层的另一侧表面上设置有紫外光固化涂层。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述薄膜基材的材质选自聚氯乙烯(PVC)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚碳酸酯(PC)中的一种；所述无机镀层选自二氧化硅(Si02)镀层、氮化硅(Si3N4)镀层或氮氧化硅(SiON2)镀层中的一种或至少两种；所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：低官能度丙烯酸酯树脂：15-30wt％、丙烯酸酯单体：2-15wt％、光引发剂：1-5wt％、附着力促进剂：0.1-3wt％、溶剂：66-68wt％。
所述“wt％”表示重量百分比。
进一步的，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：低官能度丙烯酸酯树脂：20-25wt％、丙烯酸酯单体：6-8wt％、光引发剂：1-2wt％、附着力促进剂：1.5-2.5wt％、溶剂：66-68wt％。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述紫外光固化涂层的干膜厚度为3-4μm。
进一步的，在所述水汽阻隔膜中，所述无机镀层的厚度是200-600nm。
进一步的，所述薄膜基材的厚度是50-150μm。进一步的，所述薄膜基材的厚度是100μm。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述低官能度丙烯酸酯树脂选自2官能度聚氨酯丙烯酸酯、3官能度聚氨酯丙烯酸酯、2官能度环氧丙烯酸酯、3官能度环氧丙烯酸酯、2官能度聚酯丙烯酸酯、或3官能度聚酯丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述丙烯酸酯单体选自二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯、或环己烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环乙基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、或2,4,6-三甲基苯酰基-二苯基氧化磷或二苯甲酮中的一种或至少两种的组合。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述附着力促进剂选自树脂类附着力促进剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述附着力促进剂为硅烷偶联剂。
进一步的，在所述的水汽阻隔膜中，所述溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯，丙二醇甲醚、或丁酮中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述溶剂包括醋酸乙酯20-35％、醋酸丁酯20-30％，丙二醇甲醚4-20％。
进一步的，所述溶剂包括醋酸乙酯30-35％、醋酸丁酯27-30％，丙二醇甲醚4-8％。
所述百分含量为重量百分含量。
进一步的，所述溶剂为分析纯。
本发明还提供一种所述的水汽阻隔膜的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)涂布液(简称涂液或涂料)调配：将低官能度丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体、附着力促进剂、光引发剂、溶剂按配方量称量并进行混和，获得紫外光固化涂液；
(2)镀膜：通过真空镀膜技术将Si02镀层、Si3N4镀层或SiON2镀层蒸镀于薄膜基材的一个表面上；
(3)涂布：将步骤(1)所获得的紫外光固化涂液均匀地涂敷于无机镀层的表面上；
(4)固化：加热，同时紫外光照射，使紫外光固化涂液涂布后形成的涂层固化。
进一步的，在上述步骤(4)中，在80℃的烘箱中烘烤2-4min，在600-800mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。
进一步的，在上述步骤(4)中，在80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。
进一步的，所述水汽阻隔膜应用于量子点膜的包夹式封装。
所述水汽阻隔膜能对量子点层进行包夹式封装，从而使其能够阻隔氧气、水分等会对量子点膜的使用寿命产生影响的破坏因素。
所述水汽阻隔膜的透光率高，与量子点层的剥离强度高，水蒸气透过率可低达10- 2g/m2·day。
与现有技术相比，本发明提供的水汽阻隔膜具有以下优点：
1)水汽阻隔性好：本发明所使用的基材PVC薄膜、EVOH薄膜、PA薄膜或PET薄膜均为高阻隔材料，均有水蒸气阻隔效果；而且，在基材表面蒸镀的无机镀层更是有效地降低了水蒸汽的透过率。
2)附着力强：本发明所使用的紫外光固化涂层中的主体树脂为低官能度的丙烯酸酯树脂，其固化后收缩率低，在无机镀层表面的附着力优异；而且，附着力促进剂的添加也对其在镀层表面的附着起到了重要的促进作用；此外，低官能度树脂固化速度相对较慢，涂层表面达因值(表面张力系数)较高，润湿性好，量子点层易在其表面附着，结合强度高。
与现有的水汽阻隔膜相比，本发明提供的水汽阻隔膜的水蒸汽透过率低、水汽阻隔性好，因此能延长量子点膜的使用寿命，解决了水汽影响量子点膜使用寿命的技术问题。而且，该水汽阻隔膜与量子点层间的剥离强度高、粘结牢固。本发明提供的水汽阻隔膜可应用于量子点膜的包夹式封装。本发明提供的水汽阻隔膜的制备方法工艺简单，便于操作。
附图说明：
图1为本发明提供的水汽阻隔膜的结构示意图。
具体实施方式：
为更好地理解本发明的技术方案，以下结合附图和具体的实施例对本发明进行详细说明。
如图1所示，本发明提供的用于量子点膜的水汽阻隔膜从下往上依次包括基材薄膜1、无机镀层2以及位于无机镀层表面的紫外光固化涂层3。
本发明中所使用的各类树脂均为现有的树脂。
以下实施例中，低官能度丙烯酸酯树脂选自美国沙多玛公司生产的CN710，CN7001NS，CN8010NS，CN971A80，或CN736中的一种或至少两种的组合。
丙烯酸酯单体选自台湾长兴化学公司生产的EM221，EM265，EM39，或EM235中的一种或至少两种的组合。
光引发剂选自瑞士Ciba公司生产的α-羟基环己基苯甲酮(Irgacure184)，或同样产自瑞士Ciba公司的4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷(Darocur TPO)中的一种或其组合。
附着力促进剂选自美国联碳公司生产的A-151，A-1100，或A-1110中的一种或至少两种的组合。
溶剂为市售的醋酸乙酯、醋酸丁酯，丙二醇甲醚、或丁酮中的一种或至少两种的组合。所述溶剂均为分析纯。
本发明所提供的用于量子点膜的水汽阻隔膜采用以下方法对其进行性能测试：
光透过率(透光率)测试：按照ASTM D1003中相关条例测试。
剥离力测试：使用剥离力试验机QJ210A进行测试，最大负荷2KN。剥离力的数值越高，说明量子点胶水形成的量子点层与阻隔膜的粘结越牢固。剥离力的数值越高越好。
水汽透过率测试：采用TSY-W3/3型水蒸气透过率检测仪对水汽阻隔膜的水蒸气透过率进行测试，量程0.001～50g/m2·24h，实验控温：5℃-95℃。水汽透过率数值越低，说明阻隔膜越不易透过水汽、水汽阻隔性越好。
达因值测试：采用美国ACCU A.S达因笔按照ASTM STD D6182中相关条例进行测试。达因值越高，润湿性越好。
实施例1
本发明提供的水汽阻隔膜，所述阻隔膜依次包括薄膜基材、无机镀层和紫外光固化涂层；所述无机镀层设置在薄膜基材的表面上；所述紫外光固化涂层设置在无机镀层的表面上。其中，在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm厚的Si3N4无机镀层，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将21.7％CN710、7.2％EM265、2.0％A-151、1.5％Irgacure184、33.8％醋酸乙酯、29.0％醋酸丁酯、4.8％丙二醇甲醚混合并搅拌均匀，采用15#线棒涂布器将所配制紫外光固化涂液均匀的涂敷于Si3N4无机镀层表面，于80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
实施例2
本发明提供的水汽阻隔膜，其中，在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm的Si3N4无机镀层，将17.3％CN710、11.5％EM265、1.9％A-151、1.9％Irgacure184、24.0％醋酸乙酯、24.0％醋酸丁酯、19.4％丙二醇甲醚混合并搅拌均匀，采用15#线棒涂布器将所配制紫外光固化涂液均匀的涂敷于Si3N4无机镀层表面，于80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
实施例3
本发明提供的水汽阻隔膜，其中，在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm的Si3N4无机镀层，将19.2％CN710、9.5％EM265、2.9％A-151、1.4％Irgacure184、33.5％醋酸乙酯、28.7％醋酸丁酯、4.8％丙二醇甲醚混合并搅拌均匀，采用15#线棒涂布器将所配制紫外光固化涂液均匀的涂敷于Si3N4无机镀层表面，于80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
实施例4
本发明提供的水汽阻隔膜，其中，在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm的Si3N4无机镀层，将15.4％CN710、14.0％EM265、1.3％A-151、1.4％Irgacure184、24.9％醋酸乙酯、23.9％醋酸丁酯、19.1％丙二醇甲醚混合并搅拌均匀，采用15#线棒涂布器将所配制紫外光固化涂液均匀的涂敷于Si3N4无机镀层表面，于80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
实施例5
本发明提供的水汽阻隔膜，其中，在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm的Si3N4无机镀层，将29.5％CN710、2.0％EM265、0.2％A-151、1.4％Irgacure184、23.9％醋酸乙酯、23.9％醋酸丁酯、19.1％丙二醇甲醚混合并搅拌均匀，采用15#线棒涂布器将所配制紫外光固化涂液均匀的涂敷于Si3N4无机镀层表面，于80℃的烘箱中烘烤2min，在700mJ/cm2紫外光条件下进行固化，制得水汽阻隔膜样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
实施例6
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将15.0％CN710、15.0％EM265、0.1％A-151、3.9％Irgacure184、20.0％醋酸乙酯、26.0％醋酸丁酯、20.0％丙二醇甲醚。所述薄膜基材为厚度为150μm的聚氯乙烯(PVC)薄膜。所述无机镀层为600nm厚的二氧化硅(Si02)。
实施例7
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将30.0％CN710、2.0％EM265、1.0％A-151、1.0％Irgacure184、35.0％醋酸乙酯、27.0％醋酸丁酯、4.0％丙二醇甲醚。所述薄膜基材为厚度为50μm的聚碳酸酯。所述无机镀层为200nm厚的氮氧化硅(SiON2)。
实施例8
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将20.0％CN710、4.0％EM265、3.0％A-151、5.0％Irgacure184、28.0％醋酸乙酯、20.0％醋酸丁酯、20.0％丙二醇甲醚。
实施例9
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将20.0％CN710、8.0％EM265、2.5％A-151、1.5％Irgacure184、30％醋酸乙酯、30.0％醋酸丁酯、8.0％丙二醇甲醚。所述薄膜基材的厚度是150μm。所述无机镀层的厚度是600nm。所述紫外光固化涂层的干膜厚度为3-4μm。
实施例10
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将25.0％CN710、6.5％EM265、1.5％A-151、1.0％Irgacure184、35.0％醋酸乙酯、27.0％醋酸丁酯、4.0％丙二醇甲醚。所述薄膜基材的厚度是50μm。所述无机镀层的厚度是200nm。所述紫外光固化涂层的干膜厚度为3-4μm。
实施例11
如实施例1提供的水汽阻隔膜，其中，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：将24.0％CN710、6.0％EM265、2.0％A-151、2.0％Irgacure184、35.0％醋酸乙酯、27.0％醋酸丁酯、4.0％丙二醇甲醚。所述薄膜基材的厚度是100μm。所述无机镀层的厚度是500nm。所述紫外光固化涂层的干膜厚度为3-4μm。
对比例1
在100μm厚的PET薄膜基材(韩国SKC薄膜有限公司生产)表面蒸镀400nm的Si3N4无机镀层，得到水汽阻隔膜对比样品。测试水汽阻隔膜样片表面达因值(处理面)；在阻隔膜样片(处理面)表面涂敷10μm厚的量子点胶水，并与阻隔膜样品(处理面)进行贴合固化，测试量子点胶水与处理面的剥离强度，以及复合膜的透光率和水蒸气透过率。
表1本发明实施例1-5及对比例1提供的水汽阻隔膜的性能检测结果
表2本发明实施例6-11提供的水汽阻隔膜的性能检测结果
通过表1和表2的性能数据进行分析，实施例1、实施例3、实施例5、实施例9-11达因值最高，润湿性最好，但实施例5中低官能度聚酯丙烯酸酯树脂含量添加过多造成涂层反应较慢，涂层内部结合强度低，与氧化硅镀层结合强度低，剥离强度值最低；同时，水蒸气也易透过涂层，水汽阻隔率最高。实施例3的剥离强度与实例1相当，但由于其配方中的硅烷偶联剂(附着力促进剂)添加量较多，更易与空气中的水分相结合，因此其水蒸气透过率相对略高。综上所述，本发明提供的水汽阻隔膜的综合性能较好。其中，实例1及实施例9-11提供的水汽阻隔膜的综合性能更好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明不限于以上实施例。可以理解，本领域技术人员在不脱离本发明的精神和构思的前提下直接导出或联想到的其他改进和变化，均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水汽阻隔膜，其特征在于，所述阻隔膜依次包括薄膜基材、无机镀层和紫外光固化涂层；所述无机镀层设置在薄膜基材的表面上；所述紫外光固化涂层设置在无机镀层的表面上。
2.根据权利要求1所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述薄膜基材的材质选自聚氯乙烯(PVC)、乙烯-乙烯醇共聚物(EVOH)、聚酰胺(PA)、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或聚碳酸酯(PC)中的一种；所述无机镀层选自二氧化硅(Si02)镀层、氮化硅(Si3N4)镀层或氮氧化硅(SiON2)镀层中的一种或至少两种；所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：低官能度丙烯酸酯树脂：15-30wt％、丙烯酸酯单体：2-15wt％、光引发剂：1-5wt％、附着力促进剂：0.1-3wt％、溶剂：66-68wt％。
3.根据权利要求1所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述紫外光固化涂层的原料组成与含量如下：低官能度丙烯酸酯树脂：20-25wt％、丙烯酸酯单体：6-8wt％、光引发剂：1-2wt％、附着力促进剂：1.5-2.5wt％、溶剂：66-68wt％。
4.根据权利要求2所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述低官能度丙烯酸酯树脂选自2官能度聚氨酯丙烯酸酯、3官能度聚氨酯丙烯酸酯、2官能度环氧丙烯酸酯、3官能度环氧丙烯酸酯、2官能度聚酯丙烯酸酯或3官能度聚酯丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求2所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述丙烯酸酯单体选自二季戊四醇六丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、乙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧化三羟基甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、十二烷基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯或环己烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求2所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述光引发剂选自2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮、1-羟基环乙基苯基甲酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯酰基-二苯基氧化磷或二苯甲酮中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求2所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述附着力促进剂选自树脂类附着力促进剂、硅烷偶联剂或钛酸酯偶联剂中的一种。
8.根据权利要求2所述的水汽阻隔膜，其特征在于，所述溶剂选自醋酸乙酯、醋酸丁酯，丙二醇甲醚或丁酮中的一种或至少两种的组合。
9.一种根据权利要求1-8中任一项所述的水汽阻隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)涂布液(简称涂液或涂料)调配：将低官能度丙烯酸酯树脂、丙烯酸酯单体、附着力促进剂、光引发剂、溶剂按配方量称量并进行混和，获得紫外光固化涂液；
(2)镀膜：通过真空镀膜技术将Si02镀层、Si3N4镀层或SiON2镀层蒸镀于薄膜基材的一个表面上；
(3)涂布：将步骤(1)所获得的紫外光固化涂液均匀地涂敷于无机镀层的表面上；
(4)固化：加热，同时紫外光照射，使紫外光固化涂液涂布后形成的涂层固化。
10.根据权利要求1-8所述的水汽阻隔膜的用途，其特征在于，所述水汽阻隔膜应用于量子点膜的包夹式封装。
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