CN111439742B - 一种白光碳点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光碳点的制备方法，涉及纳米发光材料制备技术领域，由以下方法制备得到：将螺旋藻加入到适量水和醇的混合溶剂中，分散均匀后，升温至120~240°С进行溶剂热反应，水和醇类溶剂的体积比优选为0.05~0.7:1，每1g螺旋藻对应10~20mL醇类溶剂，进行溶剂热反应的时间为4~48小时，醇类溶剂优选为甲、乙、丙、丁和异丙醇类中的一种或几种的组合。所述白光碳点的制备还包括反应后的提纯，提纯方法为：将溶剂热后的碳点溶液在一定转速下离心分离，取上层清液过透析膜或滤膜，收集渗析液或滤液并冷冻干燥，获得发光波长覆盖400~700nm的双发射荧光碳点，其中包括CIE色坐标为（0.32,0.32）的发射白光的碳点。本发明提供了价格低廉、原料绿色可再生的一步制备白光碳点的方法。
Description
技术领域
本发明涉及纳米发光材料制备技术领域，特别是一种白光碳点的制备方法。
背景技术
荧光碳点（CDs）是一种新兴的碳纳米材料，其毒性低，化学稳定性高，光电性出色且易于合成，因此受到越来越多的关注，并在不同的领域显示出越来越广泛的应用，例如生物传感，生物成像，光伏技术，发光二极管（LED）和照明等。
由于碳点能够在400~800nm的可见光范围内发光，且具有出色的光稳定性和高亮度，因此最近常常被用于白光LED的开发中；然而目前报道的基于碳点的白光发射绝大多数需要相当复杂的掺杂方案，主要涉及三个基色（红色，绿色和蓝色）或两个互补色（黄色和蓝色）碳点的组合，且需要通过精心调节蓝色，绿色和红色发光碳点之间的比例才能实现，甚至需要与荧光有机染料组合；针对上述缺点，使用简单可调控的方法制备白色荧光碳点成为人类追求的目标，制备出白色荧光碳点，成为研究的热点。
此外，值得一提的是，使用更环保的方法来合成高质量的碳点仍然是一个亟待解决的紧迫问题，使用可再生的低成本绿色生物质作为合成碳点的原料将势必促进碳点及其应用的可持续发展。
发明内容
为了克服上述不足，本发明的目的是要提供一种以可再生藻类为原料的白光碳点制备方法。
为达到上述目的，本发明是按照以下技术方案实施的：
一种白光碳点的制备方法，将螺旋藻加入到适量水和醇的混合溶剂中，在120~240°С下进行溶剂热反应，得到发射白色荧光的碳点；
优选的，水和醇类的体积比为0.05~0.7:1；
优选的，每1g螺旋藻对应10~20mL醇类溶剂；
优选的，进行溶剂热反应的时间为4~48小时；
优选的，醇类溶剂优选为甲、乙、丙、丁和异丙醇类中的一种或几种的组合；
优选的，所述白光碳点的制备还包括反应后的提纯，提纯方法为：将溶剂热后的碳点溶液在一定转速下离心分离，取上层清液过透析膜或滤膜，收集滤液或滤液并冷冻干燥，获得发光波长覆盖400~700nm的双发射荧光碳点，其中包括CIE色坐标为（0.32,0.32）的发射白光的碳点。
优选的，得到的白色荧光碳点的粒径为0.5~10纳米。
与现有技术相比，本发明白光碳点的制备方法具备以下有益效果：
1.本发明白光碳点的制备方法使用螺旋藻为原料，加以水和醇类溶剂进行热反应，价格低廉，绿色环保可再生。
2.本发明白光碳点的制备方法制备工艺简单且效率高。
3.使用本发明的方法制备的白光碳点在有机溶剂中溶解性好，解决了碳点在有机溶剂中不易分散的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的白光碳点透射电镜(TEM)及粒径分布图；
图2为本发明实施例2的白光碳点荧光光谱图；
图3为本发明实施例3的白光碳点CIE色品坐标图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述，在此发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种白光碳点及其制备方法，其具体步骤如下：
称取1g螺旋藻粉末，超声条件下分三次加入18mL乙醇和12mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将其转移至50mL反应釜中，程序升温至160°С反应15小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以8000 r/min的速度离心分离15分钟，得上清液，将上清液转移至截留分子量为500Da的透析袋中，12小时后，将渗析液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时后得到白光碳点。
如图1所示，所得到的白光碳点在电子显微镜下呈现均匀分散的球形颗粒。
图2为得到的白光碳点的荧光光谱图。
图3为得到的白光碳点CIE色品坐标图。
实施例2
一种白光碳点的制备方法，其具体步骤如下：
称取2g螺旋藻粉末，超声条件下分三次加入15mL乙醇、15mL异丙醇和15mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将混合物转移至100mL反应釜中，程序升温至180°С反应10小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以8000 r/min的速度离心分离15分钟，得上清液，将上清液转移至截留分子量为500Da的透析袋中，12小时后，将渗析液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时后得到白光碳点。
实施例3
一种白光碳点的制备方法，其具体步骤如下：
称取1.5g螺旋藻粉末，超声条件下分三次加入10mL甲醇、10mL乙醇、4mL异丙醇和16mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将其转移至100mL反应釜中，程序升温至170°С反应12小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以12000 r/min的速度离心分离15分钟，得上清液，将上清液转移至截留分子量为500Da的透析袋中，12小时后，将渗析液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时后得到白光碳点。
实施例4
一种白光碳点的制备方法，其具体步骤如下：
称取1g螺旋藻粉末，回转式振荡条件下分三次加入15mL乙醇、3mL丙醇和12mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将其转移至50mL反应釜中，程序升温至200°С反应10小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以12000 r/min的速度离心分离5分钟，得上清液，将上清液经过滤膜（0.22微米）处理，滤液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时后得到白光碳点。
实施例5
一种白光碳点的制备方法，其具体步骤如下：
称取2g螺旋藻粉末，回转式振荡条件下分三次加入15mL乙醇、15mL丁醇和20mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将混合物转移至100mL反应釜中，程序升温至210°С反应8小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以10000 r/min的速度离心分离10分钟，得上清液，将上清液经过滤膜（0.22微米）处理，滤液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时后得到白光碳点。
实施例6
一种白光碳点的制备方法，其具体步骤如下：
称取1g螺旋藻粉末，在回转式振荡条件下分三次加入10mL甲醇、5mL乙醇和10mL蒸馏水，混合物分散均匀后，将其转移至50mL反应釜中，程序升温至150°С反应16小时，随后程序降温至室温，将所得混合物以8000 r/min的速度离心分离15分钟，得上清液，将上清液转移至截留分子量为500Da的透析袋中，渗析12小时后，将渗析液转移至冷冻干燥机中，冷冻干燥12小时得到白光碳点。
本发明白光碳点的制备方法使用螺旋藻为原料，加以水和醇类溶剂进行热反应，价格低廉，绿色环保可再生；本发明白光碳点的制备方法制备工艺简单且效率高；使用本发明的方法制备的白光碳点在有机溶剂中溶解性好，解决了碳点在有机溶剂中不易分散的问题。
本发明的技术方案不限于上述具体实施例的限制，凡是根据本发明的技术方案做出的技术变形，均落入本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种白光碳点的制备方法，其特征在于，将螺旋藻加入到水和醇类溶剂的混合溶剂中，所述醇类溶剂为甲、乙、丙、丁和异丙醇类中的一种或几种的组合，水和醇类溶剂的体积比为0.05~0.7:1，在120~240℃下进行溶剂热反应，得到发射白色荧光的碳点。
2.根据权利要求1所述的白光碳点的制备方法，其特征在于，每1g螺旋藻对应10~20mL醇类溶剂。
3.根据权利要求1所述的白光碳点的制备方法，其特征在于，进行溶剂热反应的时间为4~48小时。
4.根据权利要求1所述的白光碳点的制备方法，其特征在于，所述白光碳点的制备还包括反应后的提纯，提纯方法为：将溶剂热后的碳点溶液在一定转速下离心分离，取上层清液过透析膜或滤膜，收集渗析液或滤液并冷冻干燥，获得发光波长覆盖400~700nm的双发射荧光碳点，其中包括CIE色坐标为（0.32,0.32）的发射白光的碳点。
5.根据权利要求1-4任一项白光碳点的制备方法，其特征在于，得到的白光碳点的粒径为0.5~10nm。
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