CN108975309A - 使用蓝藻制备水溶性碳量子点及荧光油墨的方法及其应用 - Google Patents

使用蓝藻制备水溶性碳量子点及荧光油墨的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以蓝藻为原料合成水溶性碳量子点，并作为荧光油墨加以应用的方法，包括以下步骤：将蓝藻粉加入超纯水与丙三醇的混合溶液，滴加氨水掺杂，搅拌，置于反应釜中高温水热反应得棕色悬浮液；过滤，滤液即为水溶性碳量子点溶液；以制备的蓝藻碳量子点溶液作为荧光色料，以乙醇、乙二醇、丙三醇、去离子水的混合溶液为溶剂，以羧甲基纤维素钠作为粘合剂和稳定剂，以聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂，通过简单混溶法制得荧光油墨。本发明用污染物蓝藻为碳源，采用水热法一步合成水溶性碳量子点，碳源丰富，并且解决了蓝藻“水华”的环境污染，合成过程简易，全过程绿色环保。制备的荧光油墨书写顺畅，流动性好，可大规模制备。

Description

使用蓝藻制备水溶性碳量子点及荧光油墨的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种使用蓝藻制备水溶性碳量子点及荧光油墨的方法及蓝藻在制备水溶性碳量子点及荧光油墨上的应用，属于荧光材料制备技术领域。
背景技术
碳量子点泛指一种粒径小于10nm、具有石墨晶型或类金刚石结构的新型荧光碳纳米材料，是以碳为基本骨架、表面含有大量含氧基团的单分散类球形纳米颗粒。相对于传统的半导体量子点和有机染料(制备方法繁琐，价格昂贵，环境不友好，易发生光漂白等)，荧光碳量子点具有荧光性能稳定、水溶性好、易于功能化、制备方法简单、低毒性、良好的生物相容性等优点，在光学器件及生物分析等领域得到了越来越广泛的关注，有望成为取代有机荧光试剂及无机重金属纳米材料的荧光材料。
目前，荧光碳量子点的合成主要采用天然物质经过水热法合成，天然物质本身无毒、安全，利用天然物质合成碳点成为研究的热点。近年来由于工业废水、生活废水和农业废水等大量排入淡水湖泊、水库中，水体富营养化，藻类获得了丰富的营养物质而大量繁殖。在夏秋温暖季节，这些湖泊、水库就会形成大片蓝绿色的藻块或藻的薄层，即“水华”，漂浮在水面或分散在水中，呈浮动状态。“水华”的出现，使水体透明度下降，旅游观光价值减少，大量藻类死亡后，因其迅速分解，产生恶臭，消耗水中的溶解氧，使水生生态环境恶化。目前对于湖泊富营养化的治理主要采用三种方法：化学方法(杀菌剂、除草剂)、曝气循环和物理学方法(水位升降、土壤改良)等。这些方法均是被动消极的方法，由于这些藻类中含有较丰富的营养成分，因此如对其进行研究，使之变害为利、变废为宝，达到综合治理的目的，将是一项很有意义的工作。利用蓝藻水热合成的碳点，荧光量子点产率高，不同波长激发，发射波长位于400～600nm左右，荧光信号稳定不容易降解，在荧光防伪等方面具有潜在的应用价值。
荧光油墨的主要成分是荧光颜料，与普通颜料不同的是，它们可以吸收某些形式的能量，并在暴露于外部光线(包括紫外线)时激发光子，并以可见光的形式释放吸收的能量。当停止外部光线的照射时，发光现象消失。利用碳量子点作为功能性荧光颜料，将荧光颜料与聚合物树脂粘合剂、溶剂和助剂按比例进行配置，再通过研磨来制得荧光油墨。利用荧光墨水印刷的图形图像可以将短波紫外光转化为波长较长的可见光，呈现出理想的色彩，因此具有一定的防伪效果和宣传效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种使用蓝藻制备水溶性碳量子点及荧光油墨的方法。
本发明的技术方案为：
一种使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其步骤包括：
(1)混合超纯水与丙三醇，得到混合溶液备用；
(2)将破壁蓝藻粉加入混合溶液中，搅拌均匀，置于反应釜中高温水热反应，得到混悬液；
(3)混悬液过滤，滤液即为水溶性碳量子点溶液。
其中步骤(1)中所述超纯水与丙三醇的体积比为3:1。
其中步骤(2)中所述蓝藻粉的细度在60目以下，将蓝藻粉加入混合溶液中，再滴加0.5mL的氨水，置于油浴锅中，搅拌30min，转速为350r/min。
其中步骤(2)中搅拌后的混合物置于聚四氟乙烯反应釜中，混合物占密闭反应釜体积的三分之二，高温水热反应的温度控制为160-180℃，反应时间10-12h。
其中步骤(3)中混悬液通过孔径0.22μm的微孔滤膜过滤。
还公开了蓝藻在制备水溶性碳量子点上的应用。
还公开了一种使用蓝藻制备荧光油墨的方法，其步骤包括：
A、按权利要求1-5的方法将蓝藻制成水溶性碳量子点溶液；
B、以制备的蓝藻水溶性碳量子点溶液作为荧光色料，以乙醇、乙二醇、丙三醇、去离子水的混合溶液为溶剂，以羧甲基纤维素钠溶液作为粘合剂和稳定剂，以聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂，通过简单混溶法制得荧光油墨。
其中步骤B中混合溶液的配制方法为：体积比乙醇：乙二醇：丙三醇：去离子水＝12:25:40:40，将溶液置于恒温搅拌器中进行搅拌，条件为常温、转速为20r/min、时间15min；
步骤B中羧甲基纤维素钠溶液的配制方法为：按体积比羧甲基纤维素钠质量：去离子水＝8：1来分别称量羧甲基纤维素钠和量取去离子水，置于油浴锅中恒温搅拌，反应温度85℃、转速350r/min、时间30min；
步骤B中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配制方法为：称量250mg聚乙烯吡咯烷酮，将其分散至20ml的去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为12.5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
其中步骤B中将水溶性碳量子点溶液稀释至0.5mg/mL，按照体积比乙醇、乙二醇、丙三醇混合溶液：羧甲基纤维素钠：水溶性碳量子点溶液＝3：6：1的比例将其混合，并使用胶头滴管滴加2～3滴聚乙烯吡咯烷酮溶液，将混合物放在磁力搅拌器上搅拌，时间15min、转速300r/min，随后将混合液放入超声机中冰浴超声20min，功率为800-1000W。
还公开了蓝藻在制备荧光油墨上的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明直接采用水热法进行水溶性碳量子点的制备，碳源丰富、廉价，有效地解决了蓝藻污染废弃物的回收再利用，制备过程简单，制备全过程无污染、无毒、绿色环保，可大量制备。
(2)本发明制备出的水溶性碳量子点具有水溶性好、荧光稳定、无污染、无毒的优点。
(3)本发明制备出的蓝藻水溶性碳量子点油墨具有良好的荧光稳定性、书写顺畅性，流动性好，制备过程简易，可大规模制备。
附图说明
图1为本发明涉及的实施例3荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺5nm)；
图2为本发明涉及的实施例1荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)；
图3为本发明涉及的实施例1荧光碳量子点的荧光发射谱图；
图4为本发明涉及的实施例2荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)；
图5为本发明涉及的实施例2荧光碳量子点的荧光发射谱图；
图6为本发明涉及的实施例3荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)；
图7为本发明涉及的实施例3荧光碳量子点的荧光发射谱图；
图8为本发明涉及的实施例4荧光油墨在自然光和365nm紫外灯照射下荧光成像图片
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面用具体实例来详细说明本发明的技术方案，但是本发明并不局限于此。
荧光碳量子点的检测方法及相对量子点产率的计算方法：
采用“参比法”对荧光量子产率进行测定。测试中用来参照的物质是溶解在0.1mol/L硫酸中的硫酸奎宁(其量子产率为54％)。首先，分别检测荧光碳量子点水溶液和硫酸奎宁水溶液在相同激发波长下的吸光度，所有样品的吸光度值要严格控制在0.1以下。然后，分别检测此激发光波长下所得到的二者的荧光发射峰，通过积分算出荧光峰面积。最后，按照以下公式计算相对量子产率：
其中，Q表示荧光量子产率，A是待测样品(碳量子点)和参比溶液(硫酸奎宁)的吸光度大小，η表示溶剂的折射率，I则表示参比溶液和待测样品的荧光积分强度。下标x,st分别表示待测样品和参比溶液。
下面结合具体实施方式和附图对本发明做进一步的详细说明。
实施例1：
预处理：用60目的分子筛对破壁蓝藻粉进行筛分。破壁蓝藻粉购自无锡德林海环保科技股份有限公司。
(1)量取45mL超纯水和15mL丙三醇(体积比为3：1)，加入60目藻粉1.5g进行混合，在油浴锅中常温搅拌30min，转速为350r/min。
(2)将上述混合物倒入100mL聚四氟乙烯反应釜，混合物占密闭反应釜体积的三分之二，而后反应釜加盖放入金属套中进行密封，放入油浴锅中加热，温度控制为160℃，反应10h，待聚四氟乙烯反应釜的温度降至室温时，将反应釜的盖子打开，反应物为棕黄色液体，含有少许黑色的不溶物。
(3)将反应产物用孔径为0.22μm微孔滤膜进行过滤，收集澄清的滤出液，转移到干净的玻璃螺口瓶，不溶物沉淀直接丢弃。
对步骤3)制备出的荧光碳量子点进行计算，得出荧光量子点产率为3.98％。
对实施例1制备的碳量子溶液进行以下测试。
图2为本发明涉及的实施例1荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)，可以看出制备得到的荧光碳量子点颗粒呈规则的球体状态，分布较不均匀且出现了一些团聚，粒径主要分布在5～9nm左右，平均粒径直径为7nm。
图3为本发明涉及的实施例1荧光碳量子点的荧光发射谱图，当测试条件的激发狭缝为5nm，发射狭缝为2.5nm，扫描速度200nm/min，测试间隔10nm时，对碳量子点进行照射，最佳激发波长为350nm，此时荧光碳量子点在365～600nm区间有很强的荧光发射，发射峰在431nm附近。
实施例2：
(1)用60目的分子筛对处理后的蓝藻粉进行筛分。量取45mL超纯水和15mL丙三醇(体积比为3：1)，加入60目藻粉1.5g进行混合，在油浴锅中常温搅拌30min，转速为350r/min。
(2)将上述混合物倒入100mL聚四氟乙烯反应釜，混合物占密闭反应釜体积的三分之二，而后反应釜加盖放入金属套中进行密封，放入油浴锅中加热，温度控制为180℃，反应12h。待聚四氟乙烯反应釜的温度降至室温时，将反应釜的盖子打开，反应物为棕黄色液体，含有少许黑色的不溶物。
(3)将反应产物用孔径为0.22μm微孔滤膜进行过滤，收集澄清的滤出液，转移到干净的玻璃螺口瓶，不溶物沉淀直接丢弃。
对制备出的荧光碳量子点进行计算，得出荧光量子点产率为5.46％。
对实施例2制备的碳量子溶液进行以下测试。
图4为本发明涉及的实施例2荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)，可以看出制备得到的荧光碳量子点颗粒呈规则的球体状态且分布较均匀，没有出现明显的团聚，粒径主要分布在3～7nm范围内，平均粒径直径为5.1nm。
图5为本发明涉及的实施例2荧光碳量子点的荧光发射谱图，当测试条件的激发狭缝为5nm，发射狭缝为2.5nm，扫描速度200nm/min，测试间隔10nm时，对碳量子点进行照射，最佳激发波长为350nm，此时荧光碳量子点在365～600nm区间有很强的荧光发射，发射峰在432nm附近。
实施例3：
(1)用60目的分子筛对处理后的蓝藻粉进行筛分。量取45mL超纯水和15mL丙三醇(体积比为3：1)，加入60目藻粉1.5g进行混合，在油浴锅中常温搅拌30min，转速为350r/min。再在混合物中滴加0.5mL的氨水进行氮掺杂，在油浴锅中常温搅拌30min，转速为350r/min。
(2)将上述混合物倒入100mL聚四氟乙烯反应釜，混合物占密闭反应釜体积的三分之二，而后反应釜加盖放入金属套中进行密封，放入油浴锅中加热，温度控制为170℃，反应11h。待聚四氟乙烯反应釜的温度降至室温时，将反应釜的盖子打开，反应物为棕黄色液体，含有少许黑色的不溶物。
(3)将得到的反应产物用孔径为0.22μm微孔滤膜进行过滤，收集澄清的滤出液，转移到干净的玻璃螺口瓶，不溶物沉淀直接丢弃。
对制备出的荧光碳量子点进行计算，得出荧光量子点产率为8.48％。
对实施例3制备的碳量子溶液进行以下测试。
图6为本发明涉及的实施例3荧光碳量子点的透射电镜表征图(标尺20nm)，可以看出制备得到的荧光碳量子点颗粒呈规则的球体状态且分布很均匀，没有出现团聚，粒径主要分布在1～3nm范围内，平均粒径直径为1.7nm。
图7为本发明涉及的实施例3荧光碳量子点的荧光发射谱图，当测试条件的激发狭缝为5nm，发射狭缝为2.5nm，扫描速度200nm/min，测试间隔10nm时，对碳量子点进行照射，最佳激发波长为350nm，此时荧光碳量子点在365～600nm区间有很强的荧光发射，发射峰在435nm附近。
实施例4：
1)将实施例3制备出来的蓝藻碳量子点溶液浓度稀释为0.5mg/mL。
2)量取的乙醇、乙二醇、丙三醇和去离子水的量分别为12ml、25ml、40ml以及40ml，将混合溶液置于恒温搅拌器中进行搅拌，温度为常温、转速为20r/min、时间15min。
3)按“羧甲基纤维素钠质量：去离子水体积＝8：1”来分别称量羧甲基纤维素钠和量取去离子水，置于油浴锅中恒温搅拌，反应温度85℃、转速350r/min、时间30min。
4)称量250mg聚乙烯吡咯烷酮，将其分散至20ml的去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为12.5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
5)按照“溶剂(乙醇、乙二醇、丙三醇混合液)：粘结剂(羧甲基纤维素钠)：碳量子点溶液＝3：6：1”将其混合，并使用胶头滴管滴加2～3滴聚乙烯吡咯烷酮溶液。将混合物放在磁力搅拌器上搅拌，时间15min、转速300r/min。
6)将混合油墨放入超声机中冰浴超声20min，功率为800-1000W，即获得蓝藻基碳量子点油墨。
7)本发明制备出的蓝藻基碳量子点油墨，将其装入书写笔中，在称量纸上直接书写，如图8所示，在自然光照射下称量纸上无字迹，但是在365nm紫外灯照射下称量纸上有明亮的蓝色荧光字迹，且荧光效果稳定。
实施例1的样品为未加入氨水反应温度160℃、反应时间10h制备的蓝藻荧光碳量子点，实施例2的样品为未加入氨水反应温度180℃、反应时间12h制备的蓝藻荧光碳量子点，研究表明，反应温度为180℃、反应时间12h制备的荧光碳量子点的粒径更小，更分散，碳量子点产率更大。实施例3的样品为加入氨水反应温度170℃、反应时间11h制备的蓝藻荧光碳量子点，相比实施例2，研究表明，加入氨水后，制备的蓝藻荧光碳量子点分散最好，粒径大大减小，碳量子点产率也有了很大的提升。将本发明制备得到的碳量子点与乙醇、乙二醇、丙三醇、去离子水的混合溶液，粘合剂羧甲基纤维素钠，表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮溶液，通过简单混溶法制得荧光油墨。本发明用污染物蓝藻为碳源，采用水热法一步合成水溶性碳量子点，碳源丰富，并且解决了蓝藻“水华”的环境污染，合成过程简易，全过程绿色环保。制备出来的荧光油墨具有良好书写顺畅性，流动性好，可大规模制备。

Claims (10)

1.一种使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其步骤包括：
(1)混合超纯水与丙三醇，得到混合溶液备用；
(2)将破壁蓝藻粉加入混合溶液中，搅拌均匀，置于反应釜中高温水热反应，得到混悬液；
(3)混悬液过滤，滤液即为水溶性碳量子点溶液。
2.根据权利要求1所述的使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其特征在于：步骤(1)中所述超纯水与丙三醇的体积比为3:1。
3.根据权利要求2所述的使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其特征在于：步骤(2)中所述蓝藻粉的细度在60目以下，将蓝藻粉加入混合溶液中，再滴加0.5mL的氨水，置于油浴锅中，搅拌30min，转速为350r/min。
4.根据权利要求1、2或3所述的使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其特征在于：步骤(2)中搅拌后的混合物置于聚四氟乙烯反应釜中，混合物占密闭反应釜体积的三分之二，高温水热反应的温度控制为160-180℃，反应时间10-12h。
5.根据权利要求4所述的使用蓝藻制备水溶性碳量子点的方法，其特征在于：步骤(3)中混悬液通过孔径0.22μm的微孔滤膜过滤。
6.蓝藻在制备水溶性碳量子点上的应用。
7.一种使用蓝藻制备荧光油墨的方法，其步骤包括：
A、按权利要求1-5的方法将蓝藻制成水溶性碳量子点溶液；
B、以制备的蓝藻水溶性碳量子点溶液作为荧光色料，以乙醇、乙二醇、丙三醇、去离子水的混合溶液为溶剂，以羧甲基纤维素钠溶液作为粘合剂和稳定剂，以聚乙烯吡咯烷酮溶液作为表面活性剂，通过简单混溶法制得荧光油墨。
8.根据权利要求7所述的使用蓝藻制备荧光油墨的方法，其特征在于：步骤B中混合溶液的配制方法为：体积比乙醇：乙二醇：丙三醇：去离子水＝12:25:40:40，将溶液置于恒温搅拌器中进行搅拌，条件为常温、转速为20r/min、时间15min；
步骤B中羧甲基纤维素钠溶液的配制方法为：按体积比羧甲基纤维素钠质量：去离子水＝8：1来分别称量羧甲基纤维素钠和量取去离子水，置于油浴锅中恒温搅拌，反应温度85℃、转速350r/min、时间30min；
步骤B中聚乙烯吡咯烷酮溶液的配制方法为：称量250mg聚乙烯吡咯烷酮，将其分散至20ml的去离子水中，搅拌均匀，得到浓度为12.5mg/ml的聚乙烯吡咯烷酮溶液。
9.根据权利要求8所述的使用蓝藻制备荧光油墨的方法，其特征在于：步骤B中将水溶性碳量子点溶液稀释至0.5mg/mL，按照体积比乙醇、乙二醇、丙三醇混合溶液：羧甲基纤维素钠：水溶性碳量子点溶液＝3：6：1的比例将其混合，并使用胶头滴管滴加2～3滴聚乙烯吡咯烷酮溶液，将混合物放在磁力搅拌器上搅拌，时间15min、转速300r/min，随后将混合液放入超声机中冰浴超声20min，功率为800-1000W。
10.蓝藻在制备荧光油墨上的应用。
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