CN107057463A - 一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨及其制备方法和应用。本发明以碳量子点作为荧光防伪剂，制备出一种主要成分为荧光量子产率可达80％左右的水溶性碳量子点水分散液、醇、水性树脂和表面活性剂的水性紫外荧光防伪油墨，该水性紫外荧光防伪油墨在自然条件下为淡黄色，而在紫外光照射下，能发出较强的蓝色荧光，防伪效果明显。相较于一般油墨中的荧光物质，碳量子点具有光稳定性好、低成本和无毒无害等特性，同时其溶剂污染小、易挥发、无毒，该油墨不仅可用于丝网印刷和凹印，也可用于喷墨打印，具有广阔的应用前景。

Description

一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨
技术领域
本发明属于油墨技术领域，更具体地说，本发明涉及一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨及其制备方法和应用。
背景技术
作为一类新型的荧光纳米材料，碳量子点自被发现以来就得到广泛关注，各种基于碳量子点的应用也广泛报道。随着碳基荧光量子点材料制备方法的逐渐成熟，且其荧光量子产率也得到了极大地提高，低成本、性质稳定且无毒无污染的特性使得这类碳基荧光量子点成为一种潜在的荧光油墨材料。由于碳量子点的激发波长改变时，荧光发射波长也会发生改变，因此与传统的荧光油墨有很大的区别，这些特点使其成为一种有潜力的新型荧光油墨取代那些传统的油墨，用于隐形墨水、信息识别和防伪等。
发明内容
本发明的目的在于采用水溶性的碳量子点作为荧光防伪剂制备水溶性的荧光防伪油墨。该荧光防伪油墨在自然条件下为浅黄色，而在紫外光照射下，能发出蓝色荧光，而且合成工艺简单易操作，无污染，可实现工业化操作。
本发明提供的技术方案具体如下:
一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，包括以下步骤：将以下质量百分数的
混合均匀后超声分散5-10min，即得到基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨；所述的醇为乙醇、异丙醇或乙二醇；碳量子点水分散液中碳量子点的浓度为0.03-3mg/mL。
所述的碳量子点水分散液通过以下方式制备得到：将柠檬酸铵于200℃热解，得到橙黄色的液体，将橙黄色的液体趁热加入到NaOH溶液中，调节溶液的pH值至中性，即得到碳量子点水分散液。
碳量子点水分散液中碳量子点的尺寸为4-7nm。
所述的水性树脂为水性丙烯酸树脂或环氧树脂；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述的醇为乙醇。
碳量子点水分散液中碳量子点的荧光量子产率为80％，碳量子点水分散液和醇的体积比为2:3。
一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，由上述制备方法制备得到。
上述基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨在印刷领域的应用。
本发明中使用的碳量子点单分散性良好，呈现出球形或者不规则的球形结构，碳量子点粒径在4-7nm之间。碳量子点的荧光发射波长对其激发波长具有依赖性，在不同的激发条件下显示出不同的颜色特性。碳量子点水溶性较好，具有较强的荧光发射性能和稳定的化学性质，污染小等优越的特性。本发明制备的水性荧光防伪油墨由于其主要组成部分为碳量子点、水和表面活性剂，污染小，因此这种性能优良的环保型紫外荧光防伪油墨符合今后荧光防伪油墨的发展趋势，具有广阔的发展前景。
附图说明
图1是本发明实施例1碳量子点在不同放大倍数(和10nm比例尺)下的透射电镜TEM图；其中，图1(A)为50nm比例尺，图1(B)为10nm比例尺。
图2是本发明实施例1热解法制备的碳量子点的的光学图；其中，图2(A)为紫外-可见吸收光谱图，图2(B)为日光灯(左)和365nm紫外灯(右)下的照片，图2(C)为450nm处的激发光谱，图2(D)为340-440nm激发波长下碳量子点的荧光发射光谱。
图3本发明实施例2不同浓度碳量子点水分散液的荧光强度变化图。
图4是本发明实施例3得到碳量子点水性喷墨墨水的打印图案；其中，图4(A)为日光灯下的图案，图4(B)为365nm紫外灯下的图案。
图5是本发明实施例4得到碳量子点水性喷墨墨水的打印图案；其中，图5(A)为日光灯下的图案，图5(B)为365nm紫外灯下的图案。
图6是本发明实施例5得到碳量子点水性喷墨墨水的打印图案；其中，图6(A)为日光灯下的图案，图6(B)为365nm紫外灯下的图案。
具体实施方式
下面通过实施例，进一步阐述本发明的技术方案，仅在于说明本发明而决不限制本发明。
实施例1
柠檬酸铵作为原料通过热解法制备碳量子点具体过程如下：称取约2g的柠檬酸铵置于小烧杯中，再置于烘箱中于180℃下热解约2h，得到黑色固体物质。将黑色固体分散于50mL浓度为10mg/mL的NaOH溶液中，搅拌均匀，用少量的浓NaOH溶液调节pH至中性，再置于超声清洗器中约30min。最后将悬液置于离心机中，10000×g的速度下离心约3min去掉底部固体沉淀，即获得碳量子点水分散液。将所得的碳量子点水分散液置于常温暗处以备后续使用。通过UV-vis和PL光谱对碳量子点的光学性能进行了分析，如图2所示。
实施例2
首先在三支5mL试管中依次取2mL的碳量子点水分散液，再分别按体积比1：0.5、1：1、1：1.5加入1mL、2mL、3mL的水，混合均匀后测试其荧光强度变化。如图3所示，随着碳量子点浓度的降低，荧光强度有增强的趋势，说明稀释有利于碳量子点的分散。
实施例3
取10mL实施例1制备的碳量子点水分散液和15mL乙醇，混合均匀，得到碳量子点水-乙醇分散液；然后将烧杯置于电子天平上，待读数稳定后归零，再分别取0.9g碳量子点水-乙醇分散液和0.1g水性丙烯酸树脂，均匀混合，再滴加3滴浓度为12.5mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液，搅拌均匀，最后放入超声机内超声5-10min，得到淡黄色的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，即可喷绘在承印物上，如图4所示。打印出的图案在正常光照下肉眼不能看见，但是在紫外光照射时，能清楚地看见印刷的图案，说明该油墨的确有紫外防伪效果。
实施例4
取10mL实施例1制备的碳量子点水分散液和15mL乙醇，混合均匀，得到碳量子点水-乙醇分散液；取0.9g碳量子点水-乙醇分散液和0.1g环氧树脂以及3滴浓度为12.5mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，最后放入超声机内超声5-10min，得到淡黄色的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，静置1h，即可喷绘在承印物上，如图4所示。图案具有紫外防伪效果，但是荧光强度比实施例3低很多，说明在油墨中添加环氧树脂的效果不如水性丙烯酸树脂。
实施例6
取10mL实施例1制备的碳量子点水溶液和15mL异丙醇，混合均匀，得到碳量子点水-异丙醇分散液；取0.9g碳量子点水-异丙醇分散液和0.2g水性丙烯酸树脂以及3滴浓度为12.5mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，最后放入超声机内超声5-10min，得到淡黄色的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，即可喷绘在承印物上。图案具有紫外防伪效果，但是与实施例3相比，荧光强度较弱，说明溶剂的使用非常重要。
实施例7
取0.36mL实施例1制备的碳量子点水分散液、0.54mL乙醇、水性丙烯酸树脂和3滴浓度为12.5mg/mL的聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，最后放入超声机内超声5-10min，得到淡黄色的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，即可喷绘在承印物上。在紫外光下荧光很弱，说明碳量子点浓度过高，有可能发生了团聚现象而使荧光强度降低。

Claims (7)

1.一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将以下质量百分数的
混合均匀后超声分散5-10min，即得到基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨；所述的醇为乙醇、异丙醇或乙二醇；碳量子点水分散液中碳量子点的浓度为0.03-3mg/mL。
2.根据权利要求1所述的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于，所述的碳量子点水分散液通过以下方式制备得到：将柠檬酸铵于180℃热解，得到橙黄色的液体，将橙黄色的液体趁热加入到NaOH溶液中，调节溶液的pH值至中性，即得到碳量子点水分散液。
3.根据权利要求1或2所述的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于：碳量子点水分散液中碳量子点的尺寸为4-7nm。
4.根据权利要求1所述的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于：所述的水性树脂为水性丙烯酸树脂或环氧树脂；所述的表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮；所述的醇为乙醇。
5.根据权利要求1所述的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨的制备方法，其特征在于：碳量子点水分散液中碳量子点的荧光量子产率为80％，碳量子点水分散液和醇的体积比为2:3。
6.一种基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨，其特征在于：由权利要求1-5任一项所述的制备方法制备得到。
7.权利要求6所述的基于碳量子点的水性紫外荧光防伪油墨在印刷领域的应用。
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