CN116376362A - 一种水性油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性油墨及其制备方法，属于印刷材料技术领域。其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：（2‑3）；所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：硝酸铁：0.2份‑0.8份，石墨烯粉：2份‑6份，三水合柠檬酸钠：5份‑7份，尿素：6份‑10份，聚氧乙烯‑8‑辛基苯基醚：16份‑22份，所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：乙醇：20份‑40份，氯磺酸：5份‑10份，吐温‑20：2份‑8份，氢氧化钠：3份‑5份。制备的水性油墨具有黄色荧光特性，便于应用于防伪包装材料上。
Description
技术领域
本发明属于印刷材料技术领域，具体地说，涉及一种水性油墨及其制备方法。
背景技术
在当今信息时代，打假仍然是一项重要而紧迫的工作。在各种防伪材料中，具有高隐蔽性的发光防伪油墨引起了全世界化学家的高度关注。然而，大多数发光防伪油墨是通过将相应的发光材料分散在有机溶剂中而获得的，同时，其激发光谱通常需要不可见紫外光来实现，且发射的光谱通常处于蓝色或红光光谱范围内，易于显示环境中常见颜色。目前少有实现可见光激发，同时展示出可见光范围内黄光效果的水性油墨。
当前技术，例如“HTPB改性UV固化水性聚氨酯油墨的合成”（邓孙艳,李鋆,黄毅萍等.HTPB改性UV固化水性聚氨酯油墨的合成[J].塑料,2022,51(04):66-70+75.），展示了基于聚氨酯材料的水性油墨，但缺点是凝固时间长且需要紫外光照射才可以实现固化，同时，对于常见的PVC塑料表面很难实现附着。此外，不具备荧光发射效果，满足不了防伪功效。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种水性油墨及其制备方法，制备的水性油墨具有凝固时间短、不需要紫外光照射固化及黄色荧光特性，容易附着在PVC塑料的表面，便于应用于防伪包装材料上。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种水性油墨，其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：（2-3）；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.2份-0.8份，
石墨烯粉 2份-6份，
三水合柠檬酸钠 5份-7份，
尿素 6份-10份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 16份-22份，
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 20份-40份，
氯磺酸 5份-10份，
吐温-20 2份-8份，
氢氧化钠 3份-5份。
进一步地，如上述所述的水性油墨，
其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：2；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.2份-0.8份，
石墨烯粉 3份-4份，
三水合柠檬酸钠 5份-6份，
尿素 6份-8份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 18份-22份，
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 30份-40份，
氯磺酸 5份-8份，
吐温-20 4份-8份，
氢氧化钠 3份-5份。
进一步地，如上述所述的水性油墨，
其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：3；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.6份，
石墨烯粉 5份，
三水合柠檬酸钠 6份，
尿素 9份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 21份，
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 30份，
氯磺酸 8份，
吐温-20 6份，
氢氧化钠 4份。
本发明还提供一种如上述所述的水性油墨的制备方法，
包括以下步骤：
将石墨烯粉与氯磺酸进行第一次混合，其中第一次混合的参数条件如下：20℃-30℃下搅拌12h-36h；
待第一次混合的操作结束后，滴加氢氧化钠进行第一次反应，其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在60℃-70℃反应时间控制在2h-4h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W-600W；第一次反应后冷却至室温，得到油墨A液；
将三水合柠檬酸钠、尿素转移至聚四氟乙烯反应釜中，先添加磁性转子以600r/min-800r/min的转速混合1h-2h，接着缓慢滴加吐温-20，转移聚四氟乙烯反应釜至高温烘箱中进行第二次反应，其中第二次反应的参数条件如下：在200℃-240℃下高温反应6h-8h；第二次反应结束后冷却至室温，使用1.5kDa透析膜进行常温透析3d，得到油墨B液；
将硝酸铁、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚及乙醇搅拌混合后，转移至水浴锅中进行第三次反应，其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为60℃-70℃，水浴时间不少于2h；第三次反应后冷却至室温，10000rpm-12000rpm 4℃下离心15min-40min，得到油墨C液；
将油墨A液、油墨B液及油墨C液，混匀后将混合液放置微波真空干燥箱中，微波真空干燥处理后得到粘稠液体，即为水性油墨。
进一步地，如上述所述的水性油墨的制备方法，
其中第一次混合的参数条件如下：
25℃下搅拌24h。
进一步地，如上述所述的水性油墨的制备方法，
其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在70℃反应时间控制在3h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W。
进一步地，如上述所述的水性油墨的制备方法，
聚四氟乙烯反应釜内，添加磁性转子后以800r/min的转速混合1h；
其中第二次反应的参数条件如下：在220℃下高温反应6h。
进一步地，如上述所述的水性油墨的制备方法，
其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为70℃，水浴时间为4h；
其中12000rpm 4℃下离心30min。
进一步地，如上述所述的水性油墨的制备方法，
微波真空干燥的处理参数范围如下：
真空度-101 kPa～ -95 kPa、
微波功率密度0.8 W/g～ 0.9 W/g、
铺盘旋转速度4 r/min～ 6 r/min、
混合液铺盘厚度6 mm～ 8mm。
上述所述的水性油墨的制备方法，
微波真空干燥后粘稠液体的含水量小于等于3.0%。
与现有技术先比，本发明的有益效果是：
本申请设计了主料与辅料两种组分，其中主料包括硝酸铁、石墨烯粉、尿素等原料，其中辅料包括氯磺酸、吐温-20等原料，经过多层反应，分别得到油墨A液、油墨B液及油墨C液，处理后得到水性油墨，该水性油墨经测试发现，仅需要可见光的激发就可以得到合适的黄色荧光，且具有微小粒径与单体间距，适合用作包装印刷行业；同时，经测试，黏度、附着力及硬度均满足包装印刷的常规使用，特殊的黄色荧光可作为防伪鉴别使用。此外，经推测，石墨烯粉可能起到提升水性油墨分子量的作用，并在反应过程中与尿素还原得到的复合材料进行共价偶联，使得物理性能得到提升，硝酸铁在聚氧乙烯-8-辛基苯基醚处理后与氯磺酸修饰的石墨烯粉相互作用，形成了具有黄色发射的掺杂铁元素的纳米材料。
附图说明
图1为本发明制备实施例3合成的水性油墨激发波长及发射波长的特性图。
图2为本发明制备实施例3合成的水性油墨的红外谱图。
图3为本发明制备实施例3合成的水性油墨的透射电镜图。
图4为本发明制备实施例3合成的水性油墨在激发状况下产生黄色荧光的真实图。
图5为制备实施例3合成的水性油墨在PVC黑色塑料表面使用软毛刷涂抹“水性油墨”四个字，激发后展示的效果图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行详细描述，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
需要说明的是，本专利涉及原料，均采购自国药集团化学试剂有限公司，其纯度一般为99.0%以上；
此外，需要额外说明的是，本专利涉及的仪器设备均为常规设备，即能够实现其基本功能的任何仪器均可应用到本申请。
未涉及的参数范围基本上可以达到本申请制备实施例3技术效果的90%以上。
制备实施例1
水性油墨，其原料包括主料与辅料，主料与辅料之间的质量比为1：2；
主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.2份，
石墨烯粉 4份，
三水合柠檬酸钠 5份，
尿素 8份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 18份，
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 40份，
氯磺酸 5份，
吐温-20 8份，
氢氧化钠 5份。
制备该水性油墨的方法，包括以下步骤：
将石墨烯粉与氯磺酸进行第一次混合，其中第一次混合的参数条件如下：20℃下搅拌12h；
待第一次混合的操作结束后，滴加氢氧化钠进行第一次反应，其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在60℃反应时间控制在2h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W；第一次反应后冷却至室温，得到油墨A液；
将三水合柠檬酸钠、尿素转移至聚四氟乙烯反应釜中，先添加磁性转子以600r/min的转速混合1h，接着缓慢滴加吐温-20，转移聚四氟乙烯反应釜至高温烘箱中进行第二次反应，其中第二次反应的参数条件如下：在200℃下高温反应6h；第二次反应结束后冷却至室温，使用1.5kDa透析膜进行常温透析3d，得到油墨B液；
将硝酸铁、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚及乙醇搅拌混合后，转移至水浴锅中进行第三次反应，其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为60℃，水浴时间为2h；第三次反应后冷却至室温，10000rpm 4℃下离心15min，得到油墨C液；
将油墨A液、油墨B液及油墨C液，混匀后将混合液放置微波真空干燥箱中，微波真空干燥处理后得到含水量为3.0%的粘稠液体，即为水性油墨。
其中，
微波真空干燥的处理参数如下：
真空度-101 kPa、
微波功率密度0.8 W/g、
铺盘旋转速度4 r/min、
混合液铺盘厚度6 mm。
制备实施例2
水性油墨，其原料包括主料与辅料，主料与辅料之间的质量比为1：2.5；
主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.8份，
石墨烯粉 2份，
三水合柠檬酸钠 7份，
尿素 6份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 22份，
辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 20份，
氯磺酸 10份，
吐温-20 2份，
氢氧化钠 5份。
制备该水性油墨的方法，包括以下步骤：
将石墨烯粉与氯磺酸进行第一次混合，其中第一次混合的参数条件如下：30℃下搅拌36h；
待第一次混合的操作结束后，滴加氢氧化钠进行第一次反应，其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在70℃反应时间控制在4h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为-600W；第一次反应后冷却至室温，得到油墨A液；
将三水合柠檬酸钠、尿素转移至聚四氟乙烯反应釜中，先添加磁性转子以800r/min的转速混合2h，接着缓慢滴加吐温-20，转移聚四氟乙烯反应釜至高温烘箱中进行第二次反应，其中第二次反应的参数条件如下：在240℃下高温反应8h；第二次反应结束后冷却至室温，使用1.5kDa透析膜进行常温透析3d，得到油墨B液；
将硝酸铁、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚及乙醇搅拌混合后，转移至水浴锅中进行第三次反应，其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为70℃，水浴时间为12h；第三次反应后冷却至室温，12000rpm 4℃下离心40min，得到油墨C液；
将油墨A液、油墨B液及油墨C液，混匀后将混合液放置微波真空干燥箱中，微波真空干燥处理后得到含水量为1.2%的粘稠液体，即为水性油墨。
其中，
微波真空干燥的处理参数如下：
真空度 -95 kPa、
微波功率密度 0.9 W/g、
铺盘旋转速度 6 r/min、
混合液铺盘厚度 8mm。
制备实施例3
水性油墨，其原料包括主料与辅料，主料与辅料之间的质量比为1：3；
主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.6份，
石墨烯粉 5份，
三水合柠檬酸钠 6份，
尿素 9份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 21份，
辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 30份，
氯磺酸 8份，
吐温-20 6份，
氢氧化钠 4份。
制备该水性油墨的方法，包括以下步骤：
将石墨烯粉与氯磺酸进行第一次混合，其中第一次混合的参数条件如下：25℃下搅拌24h；
待第一次混合的操作结束后，滴加氢氧化钠进行第一次反应，其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在70℃反应时间控制在3h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W；第一次反应后冷却至室温，得到油墨A液；
将三水合柠檬酸钠、尿素转移至聚四氟乙烯反应釜中，先添加磁性转子以800r/min的转速混合1h，接着缓慢滴加吐温-20，转移聚四氟乙烯反应釜至高温烘箱中进行第二次反应，其中第二次反应的参数条件如下：在220℃下高温反应6h；第二次反应结束后冷却至室温，使用1.5kDa透析膜进行常温透析3d，得到油墨B液；
将硝酸铁、聚氧乙烯-8-辛基苯基醚及乙醇搅拌混合后，转移至水浴锅中进行第三次反应，其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为70℃，水浴时间为4h；第三次反应后冷却至室温，12000rpm 4℃下离心30min，得到油墨C液；
将油墨A液、油墨B液及油墨C液，混匀后将混合液放置微波真空干燥箱中，微波真空干燥处理后得到粘稠液体，即为水性油墨。需要注意的是，微波真空干燥的处理参数如下：真空度-101 kPa～ -95 kPa、微波功率密度0.8 W/g～ 0.9 W/g、铺盘旋转速度4 r/min～ 6 r/min、混合液铺盘厚度6 mm～ 8mm。此外，微波真空干燥后粘稠液体的含水量为2.2%。
对比例1
基本上同制备实施例3，不同之处在于：
油墨A液的氯磺酸更换成硫酸。
对比例2
基本上同制备实施例3，不同之处在于：
油墨B液的尿素更换成半胱氨酸。
对比例3
基本上同制备实施例3，不同之处在于：
油墨C液的硝酸铁更换成氯化亚铁。
对比例4
市面上同类型产品，生产厂商：东莞市润科水墨有限公司，型号：苯乙烯-丙烯酸酯类合成乳液（黄色水性油墨）。需要说明的是，采购网页如下：“http://www.dgrunke.com/products-49554-0-0.html”。采购方式：添加生产厂商的销售经理微信进行邮寄购买。
对比例5
市面上同类型产品，生产厂商：东莞市瑞澳化工原料有限公司，型号：狄芬特HDPE水性凹版印刷防伪荧光油墨（荧光黄色）。需要说明的是，采购网页如下：“https://b2b.baidu.com/land?url=https%3A%2F%2Fb2bwork.baidu.com%2Fland%3Flid%3D1765295124680234227&query=%E6%B0%B4%E6%80%A7%E9%98%B2%E4%BC%AA%E6%B2%B9%E5%A2%A8&lattr=ot&xzhid=46067210&from=b2b_straight&pi=baidu.b2b_straight.prod.1&category=%E5%8C%96%E5%B7%A5%E8%83%BD%E6%BA%90%3B%E9%A2%9C%E6%96%99%2F%E6%9F%93%E6%96%99%2F%E6%B2%B9%E5%A2%A8%3B%E6%B2%B9%E5%A2%A8&iid=f23f284ef1a1fbd9ece187cb807482cd&miniId=8469&jid=2699062886&prod_type=0”。采购方式：添加生产厂商的销售经理微信进行邮寄购买。
应用实施例1
以制备实施例3为例，使用分析测试中心的仪器进行相应表征的测试：
如图1所示，其展示了合成的水性油墨激发波长及发射波长的特性。
如图2所示，其展示了合成的水性油墨的红外谱图，可以看到500-3500cm-1范围内的多种拉伸振动吸收带，具体包括氨基、羧基、环氧基和羰基的骨架。
如图3所示，其展示了合成的水性油墨的透射电镜图，可以看出水性油墨的粒径范围为4.1nm至8.5nm，说明了具有较好的微小粒径，避免涂抹水性油墨时出现堆积或较大颗粒形成，同时统计图中两点的距离，晶格间距在0.21nm。
如图4所示，其展示了在激发状况（使用20mL玻璃瓶）下产生黄色荧光的真实图，也可以看出整体效果较好，无杂质或者黏着小颗粒，这也是经过多次优化组分带来的特性。
如图5所示，其展示了在PVC黑色塑料表面使用软毛刷涂抹“水性油墨”四个字，激发后展示的效果图。
此外，使用F97Pro荧光分光光度计（品牌：国产棱光）进行激发波长测定，发现其激发波长位于434nm，这处于可见光范围，无需复杂的不可见光的紫外灯进行激发，便于使用者只需简单的可见光滤光片（只允许434nm波长附近的可见光透过），并配合家用灯（家用灯的发射光的镜头贴上可见光滤光片）即可实现激发获得黄色荧光（582nm发射波长）效果。
应用实施例2
将制备实施例1-3得到的水性油墨，以及对比例1-5的测试油墨，结合分析测试中心的仪器进行测试：
将水性油墨及测试油墨，分别以1：30的体积比与纯水进行混合，获得可直接应用的液体油墨涂料。经过简单观察可以看出，本专利的制备实施例1-3得到水性油墨与水可以较好的互溶，且无颗粒不溶存在，相反，对比例1-5的测试油墨，均出现不同程度的无法互溶的油墨颗粒。
此外，进行黏度、附着力、硬度等测试，其中黏度的测试参考《胶黏剂黏度的测定单圆筒旋转黏度计法》（GB/T 2794-2013），其中附着力的测试参考《色漆和清漆划格试验》（GB/T 9286-2021），其中硬度的测试参考《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》（GB/T 6739-2006）。
测试结果如下：
黏度：制备实施例1为22.7 MPa·s，制备实施例2为23.2 MPa·s，制备实施例3为24.1 MPa·s，对比例1为17.2 MPa·s，对比例2为16.3 MPa·s，对比例3为20.3 MPa·s，对比例4为12.5 MPa·s，对比例5为17.8 MPa·s。
附着力：制备实施例1为2级，制备实施例2为1级，制备实施例3为1级，对比例1为2级，对比例2为2级，对比例3为2级，对比例4为2级，对比例5为2级。
硬度：制备实施例1为2H，制备实施例2为2H，制备实施例3为2H，对比例1为H，对比例2为HB，对比例3为H，对比例4为H，对比例5为HB。
同时，经过水性油墨的凝固测试，涂抹在PVC塑料板表面且厚度为3mm的涂层（25℃室温），制备实施例1需要30min，制备实施例2需要28min，制备实施例3需要28min，对比例1需要42min，对比例2需要65min，对比例3需要37min，对比例4需要6h，对比例5需要40min。
综上所述，本申请设计了主料与辅料两种组分，其中主料包括硝酸铁、石墨烯粉、尿素等原料，辅料包括氯磺酸、吐温-20等原料，经过多层反应，分别得到油墨A液、油墨B液及油墨C液，处理后得到水性油墨，该水性油墨经测试发现，仅需要可见光的激发就可以得到合适的黄色荧光，且具有微小粒径与单体间距，适合用作包装印刷行业；同时，经测试，黏度、附着力及硬度均满足包装印刷的常规使用，特殊的黄色荧光可作为防伪鉴别使用。此外，经推测，石墨烯粉可能起到提升水性油墨分子量的作用，并在反应过程中与尿素还原得到的复合材料进行共价偶联，使得物理性能得到提升，硝酸铁在聚氧乙烯-8-辛基苯基醚处理后与氯磺酸修饰的石墨烯粉相互作用，形成了具有黄色发射的掺杂铁元素的纳米材料。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种水性油墨，其特征在于，
其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：（2-3）；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.2份-0.8份，
石墨烯粉 2份-6份，
三水合柠檬酸钠 5份-7份，
尿素 6份-10份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 16份-22份；
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 20份-40份，
氯磺酸 5份-10份，
吐温-20 2份-8份，
氢氧化钠 3份-5份。
2.根据权利要求1所述的水性油墨，其特征在于，
其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：2；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.2份-0.8份，
石墨烯粉 3份-4份，
三水合柠檬酸钠 5份-6份，
尿素 6份-8份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 18份-22份；
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 30份-40份，
氯磺酸 5份-8份，
吐温-20 4份-8份，
氢氧化钠 3份-5份。
3.根据权利要求1所述的水性油墨，其特征在于，
其原料包括主料与辅料，所述的主料与所述的辅料之间的质量比为1：3；
所述的主料，以重量份计，包括以下原料成分：
硝酸铁 0.6份，
石墨烯粉 5份，
三水合柠檬酸钠 6份，
尿素 9份，
聚氧乙烯-8-辛基苯基醚 21份；
所述的辅料，以重量份计，包括以下原料成分：
乙醇 30份，
氯磺酸 8份，
吐温-20 6份，
氢氧化钠 4份。
4.一种如权利要求1~3任一项所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
将所述石墨烯粉与所述氯磺酸进行第一次混合，其中第一次混合的参数条件如下：20℃-30℃下搅拌12h-36h；
待第一次混合的操作结束后，滴加所述氢氧化钠进行第一次反应，其中第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在60℃-70℃反应时间控制在2h-4h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W-600W；第一次反应后冷却至室温，得到油墨A液；
将所述三水合柠檬酸钠和所述尿素转移至聚四氟乙烯反应釜中，先添加磁性转子以600r/min-800r/min的转速混合1h-2h，接着缓慢滴加所述吐温-20，转移聚四氟乙烯反应釜至高温烘箱中进行第二次反应，其中第二次反应的参数条件如下：在200℃-240℃下高温反应6h-8h；第二次反应结束后冷却至室温，使用1.5kDa透析膜进行常温透析3d，得到油墨B液；
将所述硝酸铁和所述聚氧乙烯-8-辛基苯基醚及所述乙醇搅拌混合后，转移至水浴锅中进行第三次反应，其中第三次反应的参数条件如下：水浴温度为60℃-70℃，水浴时间不少于2h；第三次反应后冷却至室温，10000rpm-12000rpm 4℃下离心15min-40min，得到油墨C液；
将所述油墨A液、所述油墨B液及所述油墨C液混匀后将混合液放置微波真空干燥箱中，微波真空干燥处理后得到粘稠液体，即为水性油墨。
5.根据权利要求4所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
其中所述第一次混合的参数条件如下：
25℃下搅拌24h。
6.根据权利要求4所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
其中所述第一次反应的参数条件如下：采用一次性密封管，反应温度控制在70℃反应时间控制在3h，反应过程中辅助使用超声水浴法，其中超声的功率为400W。
7.根据权利要求4所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
聚四氟乙烯反应釜内，添加磁性转子后以800r/min的转速混合1h；
其中所述第二次反应的参数条件如下：在220℃下高温反应6h。
8.根据权利要求4所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
其中所述第三次反应的参数条件如下：水浴温度为70℃，水浴时间为4h；
其中12000rpm 4℃下离心30min。
9.根据权利要求4所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
所述微波真空干燥处理的参数范围如下：
真空度-101 kPa～ -95 kPa、
微波功率密度0.8 W/g～ 0.9 W/g、
铺盘旋转速度4 r/min～ 6 r/min、
混合液铺盘厚度6 mm～ 8mm。
10.根据权利要求9所述的水性油墨的制备方法，其特征在于：
微波真空干燥处理后粘稠液体的含水量小于等于3.0%。
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