CN1654553A - 纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法 - Google Patents

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CN1654553A CN 200510037673 CN200510037673A CN1654553A CN 1654553 A CN1654553 A CN 1654553A CN 200510037673 CN200510037673 CN 200510037673 CN 200510037673 A CN200510037673 A CN 200510037673A CN 1654553 A CN1654553 A CN 1654553A
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汪信
杨绪杰
陆路德
周海燕
刘孝恒
王宏新
陈海群
朱俊武
卑凤利
韩巧凤
江晓红
肖迎红
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Abstract

本发明涉及一种纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法。用溶胶－凝胶法制备纳米氧化物，控制煅烧温度并加入聚乙稀醇或明胶控制纳米氧化物粒经在20－40纳米，测定所得到的纳米氧化物的粒经大小、晶型、晶貌、谱学性质及其在树脂涂料中的分散状态，用硅氧烷类或钛酸酯偶联剂对所述纳米氧化物进行表面处理，将预聚胶、活性单体、光敏剂、引发剂、溶剂混合配制成紫外光固化树脂涂料预聚胶，搅拌并经超声分散加入改性的纳米氧化物粒子，得纳米改性紫外光固化树脂涂料。本发明的纳米改性紫外光固化树脂涂料的固化时间延长，固化更彻底、完全，漆膜的厚度更均，漆膜硬度高，耐热性、耐磨性好。

Description

纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法
一  技术领域
本发明涉及一种材料表面涂料的制备方法，特别是一种纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法。
二  背景技术
涂料是一种应用广泛的精细化学品，涉及日常生活、国民经济及国防的各个部分，发展非常迅速，品种从仅具有装饰和保护功能的通用涂料，扩展到能改变被涂物表面各种性能的特种涂料。紫外光固化涂料是一种新型涂料，由于它具有节能、环保、加工速度快等优点，近年来发展迅猛。纳米材料和纳米技术是一门新的学科，也是近年来的研究热点。当粒子尺寸达到纳米量级(1～100nm)时，其本身具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，因此展现出许多特有的性质，在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等方面有广阔的应用前景。纳米技术改性紫外光固化木器树脂涂料，是纳米技术应用的一个新的经济增长点。由于紫外光固化树脂涂料固化速度快，固化不完全，工艺条件难以控制，涂层表面的耐磨性差，从而影响了该地板涂料的普及应用。因此，必需对紫外光固化树脂涂料进行纳米改性，满足市场高硬度和高耐磨性涂料的需求。
三  发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，通过添加少量的纳米材料，提高紫外光固化树脂涂料的综合性能。
实现本发明目的的技术方案是：一种纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：用溶胶-凝胶法制备纳米氧化物，控制煅烧温度并加入聚乙稀醇(PEG)或明胶控制纳米氧化物粒经在20-40纳米，测定所得到的纳米氧化物的粒经大小、晶型、晶貌、谱学性质及其在树脂涂料中的分散状态，用硅氧烷类或钛酸酯偶联剂对所述纳米氧化物进行表面处理，将预聚胶、活性单体、光敏剂、引发剂、溶剂混合配制成紫外光固化树脂涂料预聚胶，将紫外光固化树脂涂料预聚胶搅拌，经超声分散加入改性的纳米氧化物粒子，得纳米改性紫外光固化树脂涂料。
本发明与现有技术相比，其显著优点是：经纳米改性紫外光固化树脂涂料的固化时间延长，固化更彻底、完全，漆膜的厚度更均，硬度测定按照GB 6739-86进行硬度测定，当改性纳米SiO2的加入量为4％时，其漆膜的硬度由原来的2H增加到6H，耐热性、耐磨性好。
四  附图说明
附图是本发明的纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法的流程示意图。
五  具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。
按附图所示流程的一种具体实施方式为：
第一步：用溶胶-凝胶法制备纳米SiO2，控制煅烧温度在600-800℃并加入聚乙稀醇(PEG)或明胶使其粒径控制在20-40纳米之间；
第二步：用X-射线衍射(XRD)，透射电子显微镜(TEM)，扫描电子显微镜(SEM)和富里叶红外光谱仪(FT-IR)测定纳米材料的粒经大小，晶型、晶貌，纳米材料的谱学性质及纳米材料在树脂涂料中的分散状态；
第三步：用钛酸酯偶联剂或硅氧烷偶联剂对纳米SiO2进行表面改性，采用回流法：向装有乙醇的三口烧瓶中滴加偶联剂，加纳米SiO2材料，回流状态下搅拌6h，离心分离，乙醇洗涤3次，然后放入80℃真空干燥箱中干燥；或采用高压法：在高压反应釜中，加入纳米SiO2、乙醇、滴加偶联剂，在110℃下反应一定时间，冷却后取出，离心分离，乙醇洗涤3次，然后放入80℃真空干燥箱中干燥；
第四步：按如下质量比配制紫外光固化树脂涂料预聚胶：预聚胶双酚A环氧丙烯酸酯35份、1，6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)6份、二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)6份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)15份、1173光敏剂3份、引发剂二苯酮3份、溶剂甲苯18份；
第五步：将第四步得到的紫外光固化树脂涂料预聚胶搅拌均匀，添加质量分数为4％改性的SiO2纳米材料，超声分散均匀，即得纳米改性紫外光固化树脂涂料。
使用时，将纳米改性紫外光固化树脂涂料均匀涂在基材上，用高压汞灯照射3-5min，即形成透明的纳米改性紫外光固化树脂涂层。

Claims (5)

1、一种纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：用溶胶-凝胶法制备纳米氧化物，控制煅烧温度并加入聚乙稀醇或明胶控制纳米氧化物粒经在20-40纳米，测定所得到的纳米氧化物的粒经大小、晶型、晶貌、谱学性质及其在树脂涂料中的分散状态，用硅氧烷类或钛酸酯偶联剂对所述纳米氧化物进行表面处理，将预聚胶、活性单体、光敏剂、引发剂、溶剂混合配制成紫外光固化树脂涂料预聚胶，将紫外光固化树脂涂料预聚胶搅拌，经超声分散加入改性的纳米氧化物粒子，得纳米改性紫外光固化树脂涂料。
2、根据权利要求1或2所述的纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：所述的纳米氧化物为SiO2、TiO2。
3、根据权利要求1或2所述的纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：活性单体为1，6-己二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
4、根据权利要求1或2所述的纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：预聚胶为双酚A环氧丙烯酸酯。
5、根据权利要求1或2所述的纳米改性紫外光固化树脂涂料的制备方法，其特征在于：用X-射线衍射，透射电子显微镜，扫描电子显微镜和富里叶红外光谱仪测定纳米材料的粒经大小、晶型、晶貌、谱学性质及其在树脂涂料中的分散状态。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101648787B (zh) * 2009-06-29 2011-11-30 上海东升新材料有限公司 水泥基防水砂浆光敏抗紫外线保护剂
CN103965906A (zh) * 2013-02-01 2014-08-06 常州化学研究所 一种钇铝石榴石荧光粉材料及其制备方法
CN104629506A (zh) * 2015-02-15 2015-05-20 广东天安新材料股份有限公司 电子束固化涂料、电子束固化涂层的制备方法以及应用
CN108126746A (zh) * 2017-12-14 2018-06-08 浙江大学 一种用于杀菌消毒的玻璃窗光热催化涂膜及其制备和应用

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