CN110156340A - 一种温敏型vo2光固化柔性膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及无机功能材料的生产制备技术领域，具体涉及一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，将加入了掺杂二氧化钒的树脂分散液直接镀膜，经UV光固化后可得到温敏型VO2光固化柔性膜，所述掺杂二氧化钒为掺杂了W原子、Mg原子、Mo原子、Sb原子、Ti原子、Zr原子和Fe原子中至少一种的二氧化钒粉体。本发明的制备方法工艺过程简单，以树脂溶液作为基体，加入掺杂二氧化钒，制成的VO2光固化膜透明性好，柔韧度高，制备的温敏型VO2光固化柔性膜中，VO2粉体的相变温度范围为20‑60℃，可见光透射比大于40％，具有温控红外光调节特性，高低温红外透过率调节性能大于4％。

Description

一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法
技术领域
本发明涉及无机功能材料的生产制备技术领域，具体涉及一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法。
背景技术
二氧化钒(VO2)分子量为82.94，是一种具有相变性质的金属氧化物。其在68℃附近发生由低温单斜相(M)到高温四方金红石相(R)的可逆相变，结构的变化导致对红外光由透射转变为反射。且VO2在相变前后，其物理化学性质会发生突变，从而使VO2在节能智能窗、光电开关、红外成像、光敏电阻、光存储、红外激光防护等领域具有广泛的应用前景。但VO2自身的相变温度较高，与实际应用温度具有一定差距，限制了它在某些领域的应用。经研究证明，通过掺杂W、Mo、F等原子可以降低VO2的相变温度，从而拓宽了VO2的应用领域，也提高了其性能指标。目前，市场上常用的成膜方式是热固化成膜，需要在较高温度下进行，能耗较高且时间较长，不利于节能减排。
发明内容
本发明的目的在于提供过一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，制备工艺简单、可UV固化成膜、节能减排，制备的温敏型VO2光固化柔性膜相变温度较低，透射比高。
本发明解决上述技术问题所采用的方案是：一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：将加入了掺杂二氧化钒的树脂分散液直接镀膜，经UV光固化后可得到温敏型VO2光固化柔性膜，所述掺杂二氧化钒为掺杂了W原子、Mg原子、Mo原子、Sb原子、Ti原子、Zr原子和Fe原子中至少一种的二氧化钒。
本发明的制备方法工艺过程简单，以树脂溶液作为基体，加入掺杂二氧化钒，制成的VO2光固化膜透明性好，柔韧度高。
较佳的，所采用的VO2结晶晶粒形状为棒状、雪花状、花瓣状、颗粒状、球形状，粒径大小为100nm-10μm。所述形成树脂分散液的粘度小于10Pa·s。
优选地，包括以下步骤：A1、加入一定量的掺杂二氧化钒和成膜助剂到树脂溶液中，以1000-6000rpm的转数进行剪切混合，再加入一定量的光引发剂混合均匀，得到所述树脂分散液；
A2、将所述步骤A1的树脂分散液涂覆于基板表面，进行UV光固化，得到温敏型VO2光固化柔性膜。
步骤A2中，将所述步骤A1的树脂分散液涂覆于基板表面，在距离汞灯或LED紫外灯1-30cm处进行光固化，照射时间约为1-120s，汞灯或LED紫外灯功率密度为100-2000mw/cm2。
优选地，所述步骤A1中，掺杂二氧化钒占树脂分散液的质量百分数为0.5％-3.0％。
优选地，所述步骤A1中，成膜助剂占树脂分散液的质量百分数为0.1％-5％；所述成膜助剂为非离子型活性剂和/或两性表面活性剂，所述非离子型表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和吐温中的至少一种；所述两性表面活性剂为咪唑啉衍生物和/或氨基酸衍生物。
优选地，所述步骤A1中，光引发剂占树脂分散液的质量百分数为1.0％-5.0％，所述光引发剂为TPO、光引发剂184、光引发剂1173、光引发剂651中的至少一种。
优选地，所述步骤A1中，树脂溶液为在聚氨酯丙烯酸酯中加入了三官能度丙烯酸酯和/或二官能度丙烯酸酯的混合溶液，所述聚氨酯丙烯酸酯占树脂分散液的质量百分数为30％-70％。
本发明中，所述三官能度丙烯酸酯为季戊四醇三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甘油三羟丙基醚三丙烯酸酯中的至少一种，所述两官能度丙烯酸酯为1,6-己二醇二丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二缩丙二醇双丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯中的至少一种，所述聚氨酯丙烯酸酯的分子量为500-3000。
优选地，所述掺杂二氧化钒包括以下制备步骤：B1、按照质量百分比为五氧化二钒0.5％-10％、还原剂1％-15％、余量为水称取原料并混合均匀；
B2、将一定量的掺杂剂加入步骤B1所得的溶液中，混合均匀；
B3、将步骤B2得到的溶液加热至220-280℃，保温至反应完全，待反应完成后，经离心、洗涤以及干燥，即得所述掺杂二氧化钒。
优选地，所述步骤B1中，还原剂为C1-C12烷基醇、C3-C4烷基酮、C1-C4烷基胺、柠檬酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二酸、肼类化合物中的至少一种。
优选地，所述步骤B2中，掺杂剂为含钨的化合物、含镁化合物、含钼的化合物、含锑的化合物、含钛的化合物、含锆的化合物、含铁的化合物中的至少一种。
优选地，所述步骤B3中，掺杂二氧化钒中掺杂的金属原子数占总的金属原子数的0.5％-10％。
本发明具有以下有益效果：本发明的制备方法工艺过程简单，以树脂溶液作为基体，加入掺杂二氧化钒，制成的VO2光固化膜透明性好，柔韧度高，可以制备柔韧性超过50％(卷绕法)的二氧化钒薄膜；利用UV固化成膜，快速、节能；可见光透射比和节能效率显著提高。
本发明的制备方法制备的温敏型VO2光固化柔性膜中，VO2粉体的相变温度范围为20-60℃，可见光透射比大于40％，具有温控红外光调节特性，高低温红外透过率调节性能大于4％，形成的温敏型VO2光固化柔性膜厚度小于100μm，柔韧性超过50％；不仅可以用于智能节能涂层，也可以应用于热敏电阻、太阳能温度传感器、微型光学开关器件、信息存储器件等制备。
附图说明
图1(a)为本发明实施例1所制得的掺杂VO2(M)的XRD图谱，图1(b)为本发明实施例2所制得的掺杂VO2(M)的XRD图谱，图1(c)为本发明实施例3所制得的掺杂VO2(R)的XRD图谱；
图2(a)为本发明实施例1所制得的掺杂VO2(M)的DSC图谱，图2(b)为本发明实施例2所制得的掺杂VO2(M)的DSC图谱，图2(c)为本发明实施例3所制得的掺杂VO2(R)的DSC图谱；
图3为本发明实施例1所制得的掺杂VO2(M)的SEM图；
图4为本发明实施例2所制得的掺杂VO2(M)的SEM图；
图5为本发明实施例3所制得的掺杂VO2(R)的SEM图；
图6为本发明所制得的二氧化钒光固化柔性薄膜在相变前后的光谱曲线；
图7(a)为本发明实施例10制得的二氧化钒光固化柔性薄膜横截面的SEM图，图7(b)为本发明实施例11制得的二氧化钒光固化柔性薄膜横截面的SEM图，图7(c)为本发明实施例12制得的二氧化钒光固化柔性薄膜横截面的SEM图；
图8为本发明所制得的二氧化钒光固化柔性薄膜实物图。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
将0.27g五氧化二钒溶解在27.5g去离子水中，再加入0.29g还原剂乙二酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向棕黄色溶液中加入一定质量的掺杂剂硝酸镁、钨酸，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至水热反应釜中，于270℃反应48h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。图1(a)为所得的掺杂VO2的XRD图谱，从图中可以看出掺杂VO2即为掺杂VO2(M)；采用差示扫描量热仪(DSC)测试得到最终产物的相变温度为42.8℃，结果如图2(a)所示；通过扫描电子显微镜(SEM)观察制备得到的掺杂VO2形貌为花瓣状，其结果如图3所示。
实施例2
将0.15g五氧化二钒溶解在29.6g去离子水中，再加入0.21g还原剂乙二酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向棕黄色溶液中加入一定质量的掺杂剂钼酸，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至水热反应釜中，于220℃反应48h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。图1(b)为所得的掺杂VO2的XRD图谱，从图中可以看出掺杂VO2即为掺杂VO2(M)；采用差示扫描量热仪(DSC)测试得到最终产物的相变温度为38.4℃，结果如图2(b)所示。通过扫描电子显微镜(SEM)观察制备得到的VO2形貌为棒状，其结果如图4所示。
实施例3
将0.45g五氧化二钒溶解在25g去离子水中，再加入0.5g还原剂乙二酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向棕黄色溶液中加入一定质量的掺杂剂钨酸铵，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至水热反应釜中，于280℃反应48h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。图1(c)为所得的掺杂VO2的XRD图谱，从图中可以看出掺杂VO2即为掺杂VO2(R)；采用差示扫描量热仪(DSC)测试得到最终产物的相变温度为37.8℃，结果如图2(c)所示。通过扫描电子显微镜(SEM)观察制备得到的VO2形貌为雪花状，其结果如图5所示
实施例4
将1.88g五氧化二钒溶解在30g去离子水中，再加入5.62g还原剂乙二酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向棕黄色溶液中加入一定质量的掺杂剂二氯氧化锆，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至水热反应釜中，于260℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例5
将1.2g五氧化二钒溶解在9.2g去离子水中，再加入1.65g还原剂乙二酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向棕黄色溶液中加入一定质量的掺杂剂硝酸铁，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得前驱体溶液转移至水热反应釜中，于280℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例6
将1.2g五氧化二钒溶解在70g去离子水中，再加入1.6g还原剂琥珀酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向溶液中加入一定质量的掺杂剂四氯化钛，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得到的前驱体溶液转移至水热反应釜中，于240℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤、离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例7
将1.2g五氧化二钒溶解在60g去离子水中，再加入2.1g还原剂柠檬酸，配制得到黄绿色溶液；在不断搅拌的条件下，向溶液中加入一定质量的掺杂剂钨酸，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得到的前驱体溶液转移至水热反应釜中，于250℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤、离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例8
将1.2g五氧化二钒溶解在50g去离子水中，再加入11g双氧水(30wt％)，配制得到棕红色配合物溶液；在不断搅拌的条件下，向配合物溶液中加入0.5g还原剂水合肼和一定质量的掺杂剂钼酸，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得到的前驱体溶液转移至水热反应釜中，于260℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤和离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例9
将1.2g五氧化二钒溶解在20g去离子水中，配制得到棕黄色溶液；在不断搅拌的条件下，向溶液中逐滴滴入7g浓盐酸(38wt％)，再加入0.35g盐酸肼和一定质量的掺杂剂三氧化二锑，继续搅拌0.5h后得到前驱体溶液；将所得到的前驱体溶液转移至水热反应釜中，于280℃反应24h后，自然冷却至室温取出产物，经去离子水、乙醇反复洗涤、离心，在70℃下真空干燥6h，即可得到掺杂VO2粉体。
实施例10
将上述实施例1所制备的掺杂二氧化钒粉体粉碎过筛后，称量0.5g掺杂二氧化钒粉体加入10ml丙酮中混合均匀，在不断搅拌的条件下，加入0.75g油酸基羟乙基咪唑啉，高速剪切分散后，超声1h。向上述溶液中再加入8g聚氨酯丙烯酸脂，3g二缩丙二醇双丙烯酸酯，2g季戊四醇三丙烯酸酯，2g环氧丙烯酸酯，0.25g光引发剂1173，搅拌4h，超声0.5h，除去丙酮制得分散液。配制得到分散液。采用喷涂方法将所得分散液涂覆于玻璃基板上，再于汞灯下1～30cm处进行光固化，照射时间约为1～120s，即可制得如图4所示二氧化钒光固化柔性薄膜。图6展示了在高低温前后二氧化钒光固化柔性薄膜的光谱曲线，可见在相变前后近红外光区的透过率发生了显著变化，其横截面厚度如图7(a)所示，为29.18μm，其实物图如图8所示。经光学分析计算可知，二氧化钒光固化柔性薄膜的可见光透射比超过49.0％，近红外调节效率为9.1％。
实施例11
将上述实施例2所制备的掺杂二氧化钒粉体粉碎过筛后，称量0.5g掺杂二氧化钒粉体加入8ml乙醇中混合均匀，在不断搅拌的条件下，加入0.25g聚乙烯吡咯烷酮，高速剪切分散后，超声1h。向上述溶液中再加入25g聚氨酯丙烯酸脂，6.25g 1，6-己二醇双丙烯酸酯，6g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，10g三缩丙二醇双丙烯酸酯，2g光引发剂TPO，搅拌4h，超声0.5h，除去乙醇制得分散液。采用旋涂方法将所得分散液涂覆于玻璃基板上，再于紫外灯下1-30cm处进行光固化，照射时间约为1-120s，即可制得如图4所示二氧化钒光固化柔性薄膜。图6展示了在高低温前后二氧化钒光固化柔性薄膜的光谱曲线，可见在相变前后近红外光区的透过率发生了显著变化，其横截面厚度如图7(b)所示，为23.15μm，其实物图如图8所示。经光学分析计算可知，二氧化钒光固化柔性薄膜的可见光透射比超过48.0％，近红外调节效率为10.1％。
实施例12
将上述实施例3所制备的掺杂二氧化钒粉体粉碎过筛后，称量0.5g掺杂二氧化钒粉体加入10ml丙酮中混合均匀，在不断搅拌的条件下，加入0.5g烷基酚聚氧乙烯醚，高速剪切分散后，超声1h。向上述溶液中再加入50g聚氨酯丙烯酸酯，20g聚乙二醇二丙烯酸酯，12.5g三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，11.5g二缩丙二醇双丙烯酸酯，5g光引发剂184，搅拌4h，超声0.5h，除去丙酮制得分散液。采用刮涂方法将所得分散液液涂覆于玻璃基板上，再于紫外灯下1～30cm处进行光固化，照射时间约为1～120s，即可制得如图4所示二氧化钒光固化柔性薄膜。图6展示了在高低温前后二氧化钒光固化柔性薄膜的光谱曲线，可见在相变前后近红外光区的透过率发生了显著变化，其横截面厚度如图7(c)所示，为24.42μm，其实物图如图8所示。经光学分析计算可知，二氧化钒光固化柔性薄膜的可见光透射比超过49.8％，近红外调节效率为10.8％。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：将加入了掺杂二氧化钒的树脂分散液直接镀膜，经UV光固化后可得到温敏型VO2光固化柔性膜，所述掺杂二氧化钒为掺杂了W原子、Mg原子、Mo原子、Sb原子、Ti原子、Zr原子和Fe原子中至少一种的二氧化钒。
2.根据权利要求1所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：A1、加入一定量的掺杂二氧化钒和成膜助剂到树脂溶液中，以1000-6000rpm的转数进行剪切混合，再加入一定量的光引发剂混合均匀，得到所述树脂分散液；
A2、将所述步骤A1的树脂分散液涂覆于基板表面，进行UV光固化，得到温敏型VO2光固化柔性膜。
3.根据权利要求2所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，掺杂二氧化钒占树脂分散液的质量百分数为0.5％-3.0％。
4.根据权利要求2所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，成膜助剂占树脂分散液的质量百分数为0.1％-5％；所述成膜助剂为非离子型活性剂和/或两性表面活性剂，所述非离子型表面活性剂为聚乙烯吡咯烷酮、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和吐温中的至少一种；所述两性表面活性剂为咪唑啉衍生物和/或氨基酸衍生物。
5.根据权利要求2所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，光引发剂占树脂分散液的质量百分数为1.0％-5.0％，所述光引发剂为TPO、光引发剂184、光引发剂1173、光引发剂651中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A1中，树脂溶液为在聚氨酯丙烯酸酯中加入了三官能度丙烯酸酯和/或二官能度丙烯酸酯的混合溶液，所述聚氨酯丙烯酸酯占树脂分散液的质量百分数为30％-70％。
7.根据权利要求1所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述掺杂二氧化钒包括以下制备步骤：B1、按照质量百分比为五氧化二钒0.5％-10％、还原剂1％-15％、余量为水称取原料并混合均匀；
B2、将一定量的掺杂剂加入步骤B1所得的溶液中，混合均匀；
B3、将步骤B2得到的溶液加热至220-280℃，保温至反应完全，待反应完成后，经离心、洗涤以及干燥，即得所述掺杂二氧化钒。
8.根据权利要求7所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B1中，还原剂为C1-C12烷基醇、C3-C4烷基酮、C1-C4烷基胺、柠檬酸、琥珀酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二酸、肼类化合物中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B2中，掺杂剂为含钨的化合物、含镁化合物、含钼的化合物、含锑的化合物、含钛的化合物、含锆的化合物、含铁的化合物中的至少一种。
10.根据权利要求2所述的温敏型VO2光固化柔性膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B3中，掺杂二氧化钒中掺杂的金属原子数占总的金属原子数的0.5％-10％。
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